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一种铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料,包括导电基底材料和生长于导电基底材料上的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列结构材料。本发明还公开了所述铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的制备方法和其用于电解水析氧的阳极材料的用途。

Description

一种铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料、其制备方法及用途
技术领域
本发明属于无机先进纳米材料技术领域,具体涉及一种铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料、其制备方法及用途。
背景技术
随着化石燃料的日渐枯竭,以及环境污染的日益加剧,可持续发展面临着巨大的挑战,所以开发新型清洁能源已经成为当务之急。太阳能,风能,生物能,氢能等都是大自然中蕴含的可替代化石资源的潜在能源动力,氢能作为一种新能源,由于其存储能能量密度高,清洁无污染,受到广泛关注。然而对于氢能源的开发却面临着巨大的挑战,目前在众多的生产工艺中,从水中电解制氢工艺较为简单,技术比较成熟。然而,电极是电解制氢的核心材料,决定着整个电化学反应的效率。从本质上看,电化学反应是发生在电极表面的电子得失的反应,这就要求电极材料必须具有优异的导电性、合适的表面电子结构与结构的整体性。高的导电性能够保证电子的快速传输,而合适的电子结构则能够保证反应物、中间产物、产物能够在电极材料表面高效吸脱附与快速电子得失,结构的整体性保证了电极的使用稳定性;三者协同保证了电化学反应高效、稳定地进行。如何获得这样兼具高活性、整体性、高稳定性等特性的电极是科学家们面临的挑战。
具有阴离子插层的层状双金属氢氧化物,又称水滑石,其在电解水行业有着广泛的应用,但是作为氢氧化物本身导电性低,其在电解水析氧的过程仍然需要大于200毫伏的过电位,这样就降低了能量的使用效率。近几年,科研工作者在提高水滑石的电化学性能方面做了很多努力,例如水滑石与石墨烯复合,在二元水滑石中引入第三种甚至第四种金属元素形成多元水滑石,将水滑石转化为氧化物或者氧化物与金属的复合物,以及在水滑石上负载贵金属等等,这样可以进一步的提高电化学性能。本专利从液相硫化的角度出发,对镍铁层状氢氧化物纳米阵列进行硫化,制备出超高活性的电解水析氧的电极材料。
发明内容
本发明采用简单的两步合成法,制备出铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料,其用作电极材料时表现出优越的性能。
本发明第一方面公开了一种铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料,包括导电基底材料和生长于导电基底材料上的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列结构材料。所述阵列就是结构相似的单元有条理地排列。
优选地,所述泡沫导电基底材料为金属泡沫导电基底材料,所述金属泡沫导电基底材料为泡沫镍、泡沫铁或泡沫镍铁。所述泡沫导电基底是指具有多孔结构的导电基底,该基底在材质上为金属,可以称为泡沫金属。其中金属可以选自任何适合的金属,例如当金属为镍时,则称为泡沫镍,当金属为镍铁时,则称为泡沫镍铁。关于泡沫金属的更多详细介绍和制备方法,可以参见现有的专利技术文献。这样的泡沫金属也是可以商购得到的或可以按照相关文献内容自制。
优选地,所述两相为(Fe,Ni)S和(Fe,Ni)3S2
优选地,所述铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列结构材料为表面粗糙的片状;优选地,其尺度可以为:厚度为4-15纳米,长度为100-800纳米,宽度为100-800纳米。
本发明第二方面公开了所述的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将导电基底材料放入含镍源、铁源以及共沉淀诱导剂的水溶液中,升温并在自生压力下进行第一溶剂热反应,然后将导电基底材料取出,洗涤干燥即得到镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料;
(2)步骤(1)得到镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料加入到硫的有机溶液中,升温并在自生压力下进行第二溶剂热反应,然后将导电基底材料取出,洗涤干燥即得所述的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料。
优选地,步骤(1)所述导电基底材料为泡沫镍、泡沫铁或泡沫镍铁;所述镍源为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍,浓度为0.01-0.3摩尔/升;所述铁源为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁,浓度为0.01-0.3摩尔/升;所述共沉淀诱导剂为尿素、六次甲基四胺,浓度为0.1-3摩尔/升;所述第一溶剂热反应的条件是:温度为60-140℃,反应时间为8-36小时。
优选地,步骤(2)所述硫的有机溶液为硫的苯、甲苯或二硫化碳溶液,硫的有机溶液浓度为0.3-5摩尔/升。
优选地,步骤(2)所述的第二溶剂热反应的条件是:温度为100-180℃,反应时间为6-48小时。
本发明第三方面公开了所述铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料用于电极材料的用途。
优选地,所述铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料用于电解水析氧的阳极材料的用途。
本发明的有益效果:
(1)本发明的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料结构均一、排列有序,其为整体式材料,结构新颖。材料中作为活性物质的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列结构材料与金属泡沫导电基底材料直接紧密相连,制作时无需添加粘合剂,具有很好的导电性质;这样的结构避免了一般粉体材料与导电基底材料接触不良、电子传输效果差、比表面积小以及界面气体产物粘附的问题。因此用于电解水析氧的阳极材料稳定性优异,有望取代贵金属材料在电极材料中的应用。
(2)本发明的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料,具有在导电基底表面阵列化的纳米结构,提高了材料的比表面积;同时铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列结构材料为表面粗糙的纳米片状结构,可以暴露更多的活性位点用于电化学反应,提高了电化学反应效率。
(3)本发明的制备方法为在简单的溶剂热反应条件下合成,方法简便,成本低廉,重复性好,对环境友好。本发明所述的制备方法独特巧妙,为合成高活性的电极材料提供了新思路。
附图说明
图1为镍铁层状氢氧化物纳米阵列示意图;
图2为铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列示意图;
图3为实施例1的镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料的扫描电镜照片图(SEM);
图4为实施例1的镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料的透射电镜照片图(TEM);
图5为本发明实施例1的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的扫描电镜照片图(SEM);
图6为本发明实施例1的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的透射电镜照片图(TEM);
图7为本发明实施例1的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的高分辨透射电镜照片图;
图8为本发明实施例2的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的扫描电镜照片图(SEM);
图9为本发明实施例3的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的扫描电镜照片图(SEM);
图10为本发明实施例4的基底材料为泡沫镍铁的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的扫描电镜照片图(SEM);
图11为本发明实施例1的镍铁层状氢氧化物纳米阵列(A)和铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料(B)的X射线衍射图(XRD);
图12为实施例1的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料(A)、镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料(B)以及商业二氧化钌(C)在1mol/L KOH的溶液中的极化曲线图;
具体实施方式
通过以下实施例来进一步说明本发明。实施例仅仅是示例性的,而非限制性的。
实施例1
(1)第一反应釜中为含有0.2摩尔/升的硝酸镍、0.1摩尔/升的硝酸铁、1.5摩尔/升的尿素的水溶液。将酸处理的泡沫镍基底材料放入第一反应釜中,然后密闭该反应釜,升温至100℃并在自生压力下保持12小时进行第一次溶剂热反应。反应结束后在垂直泡沫镍基底表面上生长有镍铁层状氢氧化物纳米阵列。取出该镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料,洗涤并干燥。
(2)将步骤(1)得到的镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料放入第二反应釜中,该第二反应釜中含有0.625摩尔/升的硫的二硫化碳溶液。密封该反应釜,升温至120℃并在自生压力下保持24小时进行第二次溶剂热反应,使每一所述镍铁层状氢氧化物纳米硫化成两相硫化镍铁纳米片。该第二溶剂热反应结束后,将该第二反应釜冷却至室温后打开;取出该硫化后的镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料,洗涤并干燥后,即得到所述的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料。
所得到的镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料的扫描电镜及透射电镜图参见附图3和图4,其XRD谱图参见附图11。从图3和图4可以看出镍铁层状氢氧化物纳米阵列垂直生长在泡沫镍基底表面,其表面很光滑,并且十分均匀。
得到的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的扫描电镜及透射电镜图参见附图5和图6,其XRD谱图参见附图11。从图5和图6可以看出铁掺杂的两相硫化镍纳米片阵列垂直生长在基底表面,其表面为粗糙的纳米结构。
从图11的XRD谱图可以看出,在泡沫镍基底上生长的镍铁层状氢氧化物纳米阵列出现了水滑石的特征峰(图11的A);而经过硫化反应以后(即变成铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列结构材料),水滑石的特征峰消失,但出现了硫化镍和二硫化三镍的特征峰(图11的B)。
得到的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的高分辨透射电镜照片如图7所示。从图7可以看出铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列片的晶格图像,其中纳米片有两种硫化物的晶格间距,分别为0.29nm对应着(Ni,Fe)3S2的110晶面,0.27nm对应着(Ni,Fe)S的300晶面。
实施例2
参见实施例1中方法,将单质硫在二硫化碳中的浓度改为0.5摩尔/升,第二溶剂热反应条件改为:温度为140℃,反应时间为24小时。
所得到的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的扫描电镜参见附图8。
实施例3
参见实施例1中方法,将单质硫在二硫化碳中的浓度改为0.625摩尔/升,第二溶剂热反应条件改为:温度为160℃,反应时间为8小时。
所得到的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的扫描电镜参见附图9。
实施例4
参见实施例1中方法,将泡沫镍基底换成泡沫镍铁基底。
所得到的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的扫描电镜参见附图10。
实施例5
用三电极体系测试本发明的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的电解水析氧性能:参比电极为银氯化银电极,对电极为碳电极,工作电极为实施例1所得到的镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料或者铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料、或者商用二氧化钌,在1.0M的氢氧化钾溶液中进行测试,得到的极化曲线如图12所示。从图12可以看出实施例1所得到的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料具有较好的电解水析氧性能(图12的曲线A),优于镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料(图12的曲线B),在10毫安每平方厘米的电流密度下过电位减小了135毫伏;且其电解水析氧性能远远优于商业二氧化钌(图12的曲线C)。
上述实施例充分证明了镍铁层状氢氧化物纳米阵列可以在硫的有机溶液体系中进行硫化转化为硫化镍铁纳米片,即铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列结构材料。该铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列结构材料表面具有粗糙的纳米结构,具有优异的电化学反应性能。

Claims (8)

1.一种铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料,其特征在于,包括导电基底材料和垂直生长于导电基底材料上的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列结构材料,所述两相为(Fe,Ni)S相和(Fe,Ni)3S2相,所述铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列结构材料为表面粗糙的片状。
2.根据权利要求1所述的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料,其特征在于,所述导电基底材料为金属泡沫导电基底材料,所述金属泡沫导电基底材料为泡沫镍、泡沫铁或泡沫镍铁。
3.一种根据权利要求1-2任一所述的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将导电基底材料放入含镍源、铁源以及共沉淀诱导剂的水溶液中,升温并在自生压力下进行第一溶剂热反应,然后将导电基底材料取出,洗涤干燥即得到镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料;
(2)将步骤(1)得到镍铁层状氢氧化物纳米阵列材料加入到硫的有机溶液中,升温并在自生压力下进行第二溶剂热反应,然后将导电基底材料取出,洗涤干燥后即得所述的铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述导电基底材料为泡沫镍、泡沫铁或泡沫镍铁;所述镍源为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍,浓度为0.01-0.3摩尔/升;所述铁源为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁,浓度为0.01-0.3摩尔/升;所述共沉淀诱导剂为尿素或六次甲基四胺,浓度为0.1-3摩尔/升;所述第一溶剂热反应的条件是:温度为60-140℃,反应时间为8-36小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述硫的有机溶液为硫的苯、甲苯或二硫化碳溶液,硫的有机溶液浓度为0.3-5摩尔/升。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的第二溶剂热反应的条件是:温度为100-180℃,反应时间为6-48小时。
7.根据权利要求1-2任一所述铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料用于电极材料的用途。
8.根据权利要求7所述的用途,所述铁掺杂的两相硫化镍纳米阵列材料用于电解水析氧的阳极材料的用途。
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