CN108395849A - 一种uv/热双固化胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于胶粘剂技术领域，尤其涉及一种UV/热双固化胶粘剂及其制备方法。本发明含有的聚氨酯改性脂环族环氧树脂具有良好的柔韧性、无析出，与其他树脂的相容性好，且对不同材质均具有较高的粘接强度；制得的UV/热双固化胶粘剂具有低固化收缩率、低膨胀系数、无析出的特点，更重要的是本发明的胶粘剂具有UV和热双重快速固化的特性，可在紫外线辐射固化、固定后，紫外线照射不到的地方可在80℃低温下快速固化，尤其适合在VCM马达上的应用。本发明的合成工艺简单易操作，成本低，产物用途广泛，广泛应用于手机、笔记本电脑、红外监控设备制造等不同领域。

Description

一种UV/热双固化胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，尤其涉及一种UV/热双固化胶粘剂及其制备方法。
背景技术
用于VCM马达的UV/热双固化胶粘剂一般要求：无析出，具有良好的柔韧性，适合不同材质的粘接；可在紫外线或低温下快速固化，具有低收缩率、低膨胀系数等特点。与传统UV固化胶粘剂和热固化胶粘剂相比，UV/热双固化胶粘剂具有UV和热双重快速固化的特性，紫外线辐射固化、固定后，紫外线照射不到的地方可在80℃低温下快速固化，在VCM马达的应用上具有独特的优势，可以解决传统单一固化胶粘剂面临的一些局限性。
脂环族环氧树脂的粘度低、热稳定性好、安全性高，具有广阔的应用前景。但由于脂环族环氧树脂的环氧当量小，交联密度高，导致固化物较脆、韧性差。用于UV/热双固化胶粘剂的脂环族环氧树脂要求具有良好的柔韧性、无析出、与其他树脂相容性好且对不同材质均具有较高的粘接强度等特性。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种用于VCM马达的UV/热双固化胶粘剂及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种UV/热双固化胶粘剂，其组分按重量份数计包括，聚氨酯改性脂环族环氧树脂30-80份、脂环族环氧树脂10-25份、活性稀释剂5-50份、助剂0.1-3份和光引发剂1-10份。
本发明的第二个目的在于提供上述UV/热双固化胶粘剂的制备方法，步骤如下：
(1)合成端羟基脂环族环氧树脂：将摩尔比为1：(2-3)的羟基化合物和3,4-环氧环己烷羧酸甲酯混合，再加入混合物总重量0.01-1％的催化剂，混合均匀，在氮气保护下加热至90-150℃，反应4-8h，得到端羟基脂环族环氧树脂；
(2)合成聚氨酯改性脂环族环氧树脂：将多元醇在110-130℃下抽真空1-2h，除去水分，降温至15-40℃，加入异氰酸酯，异氰酸酯与多元醇的用量摩尔比为(1.5-2.5)：1，在70-85℃条件下反应2-5h；继续加入步骤(1)合成的端羟基脂环族环氧树脂，在75-100℃条件下反应2-5h，得到聚氨酯改性脂环族环氧树脂；
(3)按重量份数计，取30-80份步骤(2)的聚氨酯改性脂环族环氧树脂、10-25份脂环族环氧树脂和5-50份活性稀释剂于三口烧瓶中，升温至115℃下抽真空，搅拌脱水2h，降温至30℃，继续加入0.1-3份助剂和1-10份光引发剂，搅拌均匀，得到UV/热双固化胶粘剂。
进一步，步骤(1)中，所述的羟基化合物为三羟甲基丙烷或季戊四醇；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所制得的端羟基脂环族环氧树脂的结构式为：
其中，R为H或甲基，n为正整数。
步骤(2)中，所述的多元醇为羟烷基硅油、聚四氢呋喃醚二醇、聚碳酸酯二元醇或端羟基液体丁腈橡胶中的一种或两种以上混合；
所述的异氰酸酯为IPDI、MDI、HMDI、HDI或TDI中的一种或两种以上混合；
所制得的聚氨酯改性脂环族环氧树脂的结构式为：
其中，R为H或甲基，R1为二异氰酸酯基，R2为多元醇，n为正整数。
步骤(3)中，所述的脂环族环氧树脂为大赛璐化学工业株式会社的脂环族环氧树脂2021p；
所述的活性稀释剂为4-羟丁基乙烯基醚、乙二醇二乙烯基醚、乙二醇丁基乙烯基醚、二乙二醇二乙烯基醚、1,4-丁二醇二乙烯基醚或三羟甲基丙烷三乙烯基醚中的一种或两种以上混合；
所述的助剂为稳定剂、附着力促进剂或基材润湿剂中的一种或两种以上混合；
所述的光引发剂为Irgacure261、Irgacure819、Irgacure907、Irgacure369、ITX、MBF、硫鎓盐、碘鎓盐、光引发剂784、三氟化硼衍生物中的一种或两种以上混合。
更进一步，所述的稳定剂为对苯二酚或萘醌；所述的附着力促进剂为PM-2或EM39；所述的基材润湿剂为KL245或270。
本发明的特点和有益效果在于：
1、本发明含有的聚氨酯改性脂环族环氧树脂具有良好的柔韧性、无析出，与其他树脂的相容性好，且对不同材质均具有较高的粘接强度；制得的UV/热双固化胶粘剂具有低固化收缩率、低膨胀系数、无析出的特点，更重要的是本发明的胶粘剂具有UV和热双重快速固化的特性，紫外线辐射固化、固定后，紫外线照射不到的地方可在80℃低温下快速固化，尤其适合在VCM马达上的应用。
2、本发明的合成工艺简单易操作，成本低，产物用途广泛，广泛应用于手机、笔记本电脑、红外监控设备制造等不同领域。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种UV/热双固化胶粘剂，其组分包括，聚氨酯改性脂环族环氧树脂60g、脂环族环氧树脂2021p 25g、乙二醇二乙烯基醚12.5g、对苯二酚0.05g、η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐1.2g和三氟化硼单乙胺1.0g。
一种UV/热双固化胶粘剂的制备方法，步骤如下：
(1)合成端羟基脂环族环氧树脂：将50g三羟甲基丙烷和116g 3,4-环氧环己烷羧酸甲酯混合，再加入2g二月桂酸二丁基锡，混合均匀，在氮气保护下加热至95℃，反应8h，得到端羟基脂环族环氧树脂；
(2)合成聚氨酯改性脂环族环氧树脂：将分子量为2000的聚碳酸酯二元醇200g在120℃下抽真空2h，除去水分，降温至40℃，加入34.8g甲苯异氰酸酯，在70-80℃条件下反应2h；继续加入步骤(1)合成的端羟基脂环族环氧树脂，在70-80℃条件下反应4h，得到聚氨酯改性脂环族环氧树脂；
(3)取60g步骤(2)的聚氨酯改性脂环族环氧树脂、25g脂环族环氧树脂2021p和12.5g乙二醇二乙烯基醚于三口烧瓶中，升温至115℃下抽真空，搅拌脱水2h，降温至30℃，继续加入0.05g对苯二酚、1.2gη6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐和1.0g三氟化硼单乙胺，搅拌均匀，得到UV/热双固化胶粘剂。
实施例2
一种UV/热双固化胶粘剂，其组分包括，聚氨酯改性脂环族环氧树脂60g、脂环族环氧树脂2021p 25g、乙二醇二乙烯基醚7.5g、4-羟丁基乙烯基醚6g、对苯二酚0.05g、η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐1.2g和三氟化硼单乙胺1.0g。
一种UV/热双固化胶粘剂的制备方法，步骤如下：
(1)合成端羟基脂环族环氧树脂：将110g季戊四醇和380g 3,4-环氧环己烷羧酸甲酯混合，再加入1.7g二月桂酸二丁基锡，混合均匀，在氮气保护下加热至150℃，反应4h，得到端羟基脂环族环氧树脂；
(2)合成聚氨酯改性脂环族环氧树脂：将聚四氢呋喃醚二醇200g在130℃下抽真空1h，除去水分，降温至20℃，加入450gIPDI，在70℃条件下反应5h；继续加入步骤(1)合成的端羟基脂环族环氧树脂，在100℃条件下反应2h，得到聚氨酯改性脂环族环氧树脂；
(3)取60g步骤(2)的聚氨酯改性脂环族环氧树脂、25g脂环族环氧树脂2021p、7.5g乙二醇二乙烯基醚和6g 4-羟丁基乙烯基醚于三口烧瓶中，升温至115℃下抽真空，搅拌脱水2h，降温至30℃，继续加入0.05g对苯二酚、1.2gη6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐和1.0g三氟化硼单乙胺，搅拌均匀，得到UV/热双固化胶粘剂。
实施例3
一种UV/热双固化胶粘剂，其组分包括，聚氨酯改性脂环族环氧树脂75g、脂环族环氧树脂2021p 10g、4-羟丁基乙烯基醚12.5g、对苯二酚0.05g、η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐1.5g和三氟化硼单乙胺0.9g。
一种UV/热双固化胶粘剂的制备方法，步骤如下：
(1)合成端羟基脂环族环氧树脂：将50g三羟甲基丙烷和116g 3,4-环氧环己烷羧酸甲酯混合，再加入2g二月桂酸二丁基锡，混合均匀，在氮气保护下加热至95℃，反应8h，得到端羟基脂环族环氧树脂；
(2)合成聚氨酯改性脂环族环氧树脂：将分子量为2000的聚碳酸酯二元醇200g在120℃下抽真空2h，除去水分，降温至40℃，加入35g甲苯异氰酸酯，在70-80℃条件下反应2h；继续加入步骤(1)合成的端羟基脂环族环氧树脂，在70-80℃条件下反应4h，得到聚氨酯改性脂环族环氧树脂；
(3)取75g步骤(2)的聚氨酯改性脂环族环氧树脂、10g脂环族环氧树脂2021p和12.5g 4-羟丁基乙烯基醚于三口烧瓶中，升温至115℃下抽真空，搅拌脱水2h，降温至30℃，继续加入0.05g对苯二酚、1.5gη6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐和0.9g三氟化硼单乙胺，搅拌均匀，得到UV/热双固化胶粘剂。
实施例4
一种UV/热双固化胶粘剂，其组分包括，聚氨酯改性脂环族环氧树脂70g、脂环族环氧树脂2021p 15g、4-羟丁基乙烯基醚12.5g、对苯二酚0.05g、η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐1.2g和三氟化硼单乙胺1.0g。
一种UV/热双固化胶粘剂的制备方法，步骤如下：
(1)合成端羟基脂环族环氧树脂：将50g三羟甲基丙烷和116g 3,4-环氧环己烷羧酸甲酯混合，再加入2g二月桂酸二丁基锡，混合均匀，在氮气保护下加热至95℃，反应8h，得到端羟基脂环族环氧树脂；
(2)合成聚氨酯改性脂环族环氧树脂：将分子量为2000的聚碳酸酯二元醇200g在120℃下抽真空2h，除去水分，降温至40℃，加入36g甲苯异氰酸酯，在70-80℃条件下反应2h；继续加入步骤(1)合成的端羟基脂环族环氧树脂，在70-80℃条件下反应4h，得到聚氨酯改性脂环族环氧树脂；
(3)取70g步骤(2)的聚氨酯改性脂环族环氧树脂、15g脂环族环氧树脂2021p和12.5g 4-羟丁基乙烯基醚于三口烧瓶中，升温至115℃下抽真空，搅拌脱水2h，降温至30℃，继续加入0.05g对苯二酚、1.2gη6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐和1.0g三氟化硼单乙胺，搅拌均匀，得到UV/热双固化胶粘剂。
对实施例1-4进行相关性能测试，测试结果见表1。
表1
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
粘度(cp) 6100 5800 9500 8600
UV固化能量(jm/cm2) 1200 1200 1200 1200
热固化时间(80℃&min) 15 13 15 14
邵氏硬度(D) 75 76 68 70
剪切强度(MPa) 18 19 18 18
稳定性(25℃&d) 30 30 30 30
由表1可以看出，本发明的UV/热双固化胶粘剂具有低固化收缩率、低膨胀系数、无析出的特点，在UV辐射固化后，未照射到的部位可在80℃低温快速固化，且具有较优的剪切强度和稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种UV/热双固化胶粘剂，其特征在于，其组分按重量份数计包括，聚氨酯改性脂环族环氧树脂30-80份、脂环族环氧树脂10-25份、活性稀释剂5-50份、助剂0.1-3份和光引发剂1-10份。
2.一种权利要求1所述UV/热双固化胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)合成端羟基脂环族环氧树脂：将摩尔比为1：(2-3)的羟基化合物和3,4-环氧环己烷羧酸甲酯混合，再加入混合物总重量0.01-1％的催化剂，混合均匀，在氮气保护下加热至90-150℃，反应4-8h，得到端羟基脂环族环氧树脂；
(2)合成聚氨酯改性脂环族环氧树脂：将多元醇在110-130℃下抽真空1-2h，除去水分，降温至15-40℃，加入异氰酸酯，异氰酸酯与多元醇的用量摩尔比为(1.5-2.5)：1，在70-85℃条件下反应2-5h；继续加入步骤(1)合成的端羟基脂环族环氧树脂，在75-100℃条件下反应2-5h，得到聚氨酯改性脂环族环氧树脂；
(3)按重量份数计，取30-80份步骤(2)的聚氨酯改性脂环族环氧树脂、10-25份脂环族环氧树脂和5-50份活性稀释剂于三口烧瓶中，升温至115℃下抽真空，搅拌脱水2h，降温至30℃，继续加入0.1-3份助剂和1-10份光引发剂，搅拌均匀，得到UV/热双固化胶粘剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的羟基化合物为三羟甲基丙烷或季戊四醇；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所制得的端羟基脂环族环氧树脂的结构式为：
其中，R为H或甲基，n为正整数。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的多元醇为羟烷基硅油、聚四氢呋喃醚二醇、聚碳酸酯二元醇或端羟基液体丁腈橡胶中的一种或两种以上混合；
所述的异氰酸酯为IPDI、MDI、HMDI、HDI或TDI中的一种或两种以上混合；
所制得的聚氨酯改性脂环族环氧树脂的结构式为：
其中，R为H或甲基，R1为二异氰酸酯基，R2为多元醇，n为正整数。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的脂环族环氧树脂为脂环族环氧树脂2021p；
所述的活性稀释剂为4-羟丁基乙烯基醚、乙二醇二乙烯基醚、乙二醇丁基乙烯基醚、二乙二醇二乙烯基醚、1,4-丁二醇二乙烯基醚或三羟甲基丙烷三乙烯基醚中的一种或两种以上混合；
所述的助剂为稳定剂、附着力促进剂或基材润湿剂中的一种或两种以上混合；
所述的光引发剂为Irgacure261、Irgacure819、Irgacure907、Irgacure369、ITX、MBF、硫鎓盐、碘鎓盐、光引发剂784、三氟化硼衍生物中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为对苯二酚或萘醌；所述的附着力促进剂为PM-2或EM39；所述的基材润湿剂为KL245或270。
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