CN108395707A - 一种彩色沥青路面的修补材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种彩色沥青路面的修补材料及其制备方法。该修补材料包括如下组分，以质量分数计：石油树脂10%～22%、相容剂35%～50%、聚合物2%～9%、降粘剂15%～50%、硫化剂0.05%～1.0%、防老剂0.1%～1.5%、活化剂0.05%～1.0%。本发明的修补材料具有优异的高温性能、低温性能和非常好的稳定性能，常温可储存一年以上，还具有较高的软化点、很强的黏结力和较高的低温拉伸率、低温延度，并且修补材料可以与彩色颜料很好地常温拌和，拌合后可对小面积破损的彩色沥青路面进行有效修补。

Description

一种彩色沥青路面的修补材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种修补材料及其制备方法，特别是一种彩色沥青路面修补的修补材料及其制备方法。
背景技术
彩色沥青路面改善了普通沥青路面黑色的单调性，可以与周围的建筑、景观相互搭配、协调，具有明显的景观效应。彩色沥青作为具有美化环境的铺路材料已经进入了实验推广阶段，多个城市已尝试采用彩色沥青混凝土铺设城市道路，如上海、北京、天津、长沙 、沈阳和厦门等城市。此外，彩色沥青对交通的组织和管理作用日益得到人们的重视。不同颜色的沥青路面，可以提高驾驶员的识别效果，而且还能使驾驶员的注意力更加集中，从而起到诱导车流、安全行车、使交通管理直观化的作用。
彩色沥青路面会发生与公路沥青路面相同或类似的病害，如随着紫外线、雨水等外界因素影响，彩色路面很容易出现裂缝、沟壑等病害，随时间进一步推移形成小面积残缺，露出路面基层，更严重在雨水会残缺处形成水洼和水坑，造成路面基层的严重破坏，甚至车辆无法正常通行。
目前，随着彩色沥青路面的蓬勃发展，研究者开发一些彩色路面小面积破坏的修补材料。CN103013146A公开了一种用于彩色沥青路面常温修补的沥青混合料，所述混合料由如下重量百分比的组分组成：石油树脂23～46%、芳烃油25～44%、苯乙烯- 丁二烯三嵌段共聚物3～8%、降粘剂1～3%、活化剂0.05～1.5%、烃类混合物13～25%。该沥青混合料可方便的与彩色颜料混合，与彩色颜料拌和后，可对破损的彩色沥青路面进行修补。但是，该沥青混合料仅能存放7天左右，不能长时间储存。在修补时，一般在彩色沥青路面小面积破损处随时配制，即产即用，不能适用于远距离、多处彩色沥青路面修补的要求，更不能保存起来以后使用，在修补完成后造成材料剩余浪费。再者，该材料与颜料在高温下才能拌合，这样在施工时还需要加热修补材料和颜料。由于该沥青混合料不能长时间保存和施工时需要加热，造成修补成本高昂，一定程度上抑制了彩色路面的推广。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种彩色沥青路面的修补材料及其制备方法。该修补材料具有优异的高温性能、低温性能和非常好的稳定性能，常温可储存一年以上，还具有较高的软化点、很强的黏结力和较高的低温拉伸率、低温延度，并且修补材料可以与彩色颜料很好地常温拌和，拌合后可对小面积破损的彩色沥青路面进行有效修补。
本发明提出了一种彩色沥青路面修补的修补材料，所述修补材料包括如下重量百分比的组分：石油树脂10%～22%、相容剂35%～50%、聚合物2%～9%、降粘剂15%～50%、硫化剂0.05%～1.0%、防老剂0.1%～1.5%、活化剂0.05%～1.0%。
所述石油树脂为C5石油树脂和/或C9石油树脂。所述石油树脂的色度为6～19。
所述相容剂为常压馏分油、常压馏分油、糠醛抽出油、精制芳烃油、橡胶填充油、脱沥青油、催化裂化油浆、松焦油、妥尔油、废机油中的一种或几种，所述相容剂馏程为200℃～550℃。
所述相容剂的100℃的粘度为30～1500mm2/s，所述相容剂中饱和分和芳香分含量之和大于或者等于70wt%。
所述聚合物为SBS、SBR中的一种或几种，分子量优选为100000～300000。
所述降粘剂是汽油、柴油、煤油、溶剂油、生物柴油、植物油、地沟油中的一种或几种。
所述活化剂为金属氧化物和/或长链有机酸，所述金属氧化物优选为氧化锌、氧化亚铁、氧化钛、氧化钴、氧化铬、氧化钒中的一种或几种，所述长链有机酸优选为硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸、正癸酸、十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸中的一种或几种。
所述防老剂为防老剂D、防老剂RD、防老剂124、防老剂MB、防老剂DNP中的一种或多种。
所述硫化剂可以是单质硫、硫化物或其它具有交联作用的化合物，优选为硫磺、一氯化硫、硫化钠、双马来酰亚胺、过氧化苯甲酰中的一种或几种。
同时，本发明还提供一种彩色沥青路面的修补材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）取部分相容剂与石油树脂混合均匀生成第一混合物，然后在在第一混合物中加入聚合物，进行溶胀，再经过高速剪切制备成均相体系，向均相体系中加入硫化剂、防老剂、活化剂，搅拌至反应完全，得到第二混合物；
（2）将剩余部分相容剂与降粘剂混合均匀，生成第三混合物；
（3）将第二混合物与第三混合物混合均匀，得到所述修补材料。
所述部分相容剂与剩余部分相容剂的重量比例为（1～3）：1。
在步骤（1）中，所述部分相容剂与石油树脂混合的温度为100℃～140℃，时间为30min～60min；所述溶胀的温度150℃～175℃，时间为30min～60min；所述搅拌的温度为170℃～190℃，时间为2h～12h。
在步骤（2）中，将剩余部分相容剂与降粘剂混合均匀的温度为60℃～80℃，时间为20min～40min。
在步骤（3）中，所述第二混合物与第三混合物混合的温度80℃～100℃，时间为1h～5h。
所述高速剪切可以采用本领域的常规技术，如使用胶体磨进行高速剪切。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明通过调整石油树脂、相容剂和聚合物的含量并添加降粘剂、硫化剂、防老剂和活化剂，使修改材料具有优异的高温性能、低温性能非常好的稳定性能，常温可储存一年以上，还具有较高的软化点、很强的黏结力和较高的低温拉伸率、低温延度，达到彩色沥青路面材料的指标要求，从而避免使用基质沥青原料造成的遮掩色彩问题，可与各种彩色颜料进行拌合并呈现所需的色彩，从而可用修补各种颜色的彩色路面。
（2）本发明的硫化剂、活化剂产生相互配合作用，使聚合物上的化学键发生聚合、交联等化学反应，使聚合物分子上原有的短侧链与其他分子上的活性化学键结合，使石油树脂、相容剂之间能形成稳定的网状胶体结构，使本发明产品的性能更稳定。同时，通过活化剂的配合，可以充分发挥硫化剂的作用，提高硫化效率，减少硫化剂用量，避免大量使用硫化剂会导致产品出现严重凝胶，影响产品的输送、使用和稳定性的问题，确保产品性能，延长储存时间。
（3）本发明使用的相容剂和降粘剂均为石油产品，与石油树脂和聚合物具有很好的相容性，保证了修补材料的均匀性，使修补材料具有较好的和易性合储存稳定性。
（4）本发明将相容剂分两部分加入，分别制备成均相体系和混合物，有利于聚合、交联等化学反应的进行，并且有助于降低降粘剂的闪点，避免在操作过程中发生火灾等危险。
（5）本发明修补材料制备的修补材料可以常温下拌合，而拌合后完全符合使用要求，可全天候修补，路面修补效果较好。
（6）本发明的修补材料不仅可以修补小面积破损的彩色沥青路面，也可以修补普通道路沥青路面，适用性更广。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明的技术特点，但这些实施例不能限制本发明，涉及的wt%为质量分数。
实施例1
（1）将取部分相容剂在反应釜中预加热至140℃，之后加入石油树脂，搅拌使相容剂与石油树脂形成均匀稳定的第一混合物，搅拌时的温度为120℃，时间为40min。然后将第一混合物升温至170℃，然后将聚合物逐渐加入到第一混合物中，不断搅拌使之充分溶胀并混合均匀，所述溶胀的温度170℃，时间为40min，再将混合物经过胶体磨剪切制备成均相体系，向均相体系中加入硫化剂、防老剂、活化剂，搅拌至反应完全，搅拌的温度为170℃，时间为5h，然后停止对体系加热，得到第二混合物；
（2）将剩余部分的相容剂在另一反应釜中加热至70℃，然后加入降粘剂1和降粘剂2，并不断搅拌30min，使相容剂和降粘剂混合，得到均匀稳定的第三混合物；
（3）将第二混合物加入第三混合物中，在100℃下搅拌4h，最终得到所述修补材料。
其中，所述部分相容剂与剩余部分相容剂的重量比例为2：1。本实施例的修补材料原料配比见表1，修补材料性质见表6。
表1 修补材料的原料名称、规格及其质量分数
材料类别 材料名称 规格型号 质量分数，%
石油树脂 C9 色度19 20
相容剂 减四线馏分油 100℃的粘度170-230 mm2/s，其中饱和分含量29wt%，芳香分含量47wt% 48
聚合物 SBS YH791-H 分子量12万左右 8
降粘剂1 -20#柴油 - 19
降粘剂2 200#溶剂油 - 3
硫化剂 单质硫 粉状 0.5
防老剂 防老剂D 粉状 1
活化剂 氧化锌 粉状 0.5
实施例2
（1）取部分相容剂在反应釜中预加热至140℃，之后加入石油树脂，搅拌使相容剂与石油树脂形成均匀稳定的第一混合物，搅拌时的温度为140℃，时间为30min。然后将第一混合物升温至170℃，然后将聚合物逐渐加入到第一混合物中，不断搅拌使之充分溶胀并混合均匀，所述溶胀的温度170℃，时间为40min，再将混合物经过胶体磨剪切制备成均相体系，向均相体系中加入硫化剂、防老剂、活化剂1和活化剂2，搅拌至反应完全，搅拌的温度为170℃，时间为6h，然后停止对体系加热，得到第二混合物；
（2）将剩余部分的相容剂在另一反应釜中加热至80℃，然后加入降粘剂1和降粘剂2，并不断搅拌30min，使相容剂和降粘剂混合，得到均匀稳定的第三混合物；
（3）将第二混合物加入第三混合物中，在100℃下搅拌4h，最终得到所述修补材料。
其中，所述部分相容剂与剩余部分相容剂的重量比例为3：1。本实施例的修补材料原料配比见表2，修补材料性质见表6。
表2 修补材料的原料名称、规格及其质量分数
材料类别 材料名称 规格型号 质量分数，%
石油树脂 C5 色度6 18
相容剂 糠醛精制芳烃油 100℃的粘度300-350mm2/s，其中饱和分含量14wt%，芳香分含量58wt% 40
聚合物 SBS 420 分子量26万左右 7
降粘剂1 200#溶剂油 22
降粘剂2 97#汽油 10
硫化剂 单质硫 粉末 0.8
防老剂 防老剂D 粉末 1.4
活化剂1 氧化锌 粉末 0.4
活化剂2 硬脂酸 固态 0.4
实施例3
（1）取相容剂1在反应釜中预加热至130℃，之后加入石油树脂1和石油树脂2，搅拌使相容剂与石油树脂形成均匀稳定的第一混合物，搅拌时的温度为110℃，时间为40min。然后将第一混合物升温至175℃，将聚合物1和聚合物2逐渐加入到第一混合物中，不断搅拌使之充分溶胀并混合均匀，所述溶胀的温度175℃，时间为30min，再将混合物经过胶体磨剪切制备成均相体系，向均相体系中加入硫化剂、防老剂、活化剂1和活化剂2，搅拌至反应完全，搅拌的温度为175℃，时间为4h，然后停止对体系加热，得到第二混合物；
（2）将相容剂2在另一反应釜中加热至70℃，然后加入降粘剂1和降粘剂2，并不断搅拌，使相容剂和降粘剂混合，得到均匀稳定的第三混合物；
（3）将第二混合物加入第三混合物中，在90℃下搅拌4h，最终得到所述修补材料。
本实施例的修补材料原料配比见表3，修补材料性质见表6。
表3 修补材料的原料名称、规格及其质量分数
材料类别 材料名称 规格型号 质量分数，%
石油树脂1 C5 色度6 10
石油树脂2 C9 色度19 4
相容剂1 糠醛精制芳烃油 100℃的粘度300-350mm2/s，其中饱和分含量20wt%，芳香分含量56wt% 27
相容剂2 减四线馏分油 100℃的粘度170-230 mm2/s，其中饱和分含量29wt%，芳香分含量47wt% 10
聚合物1 SBS 420 分子量26万左右 1
聚合物2 SBS 801 分子量28万左右 3
降粘剂1 -20#柴油 40
降粘剂2 97#汽油 4
硫化剂 单质硫 粉末 0.2
防老剂 防老剂D 粉末 0.6
活化剂1 氧化锌 粉末 0.2
活化剂2 十二酸 固态 0.1
对比例1
在反应釜中加入石油树脂和相容剂，加热至150℃，使之全部溶化，再加入聚合物SBS搅拌均匀后通过转速为3000转/分钟的胶体磨1次，然后加入降粘剂、活化剂搅拌均匀，待反应结束后通过转速为3000转/分钟的胶体磨2次，之后再加入烃类混合物，搅拌均匀，即得彩色路面材料。本对比例配制彩色路面修补的沥青材料，其原料名称、配比和型号如下表4，所得产品的性能见表6。
该沥青混合料只能即产即用，不能储存。另外该沥青混合料直接将液态烃类混合物大量加入到150℃以上的高温环境中，存在较大的安全隐患及环境污染。
表4 彩色路面材料的原料名称、配比和型号
材料类别 材料名称 规格型号 质量分数，%
石油树脂 C9 色度19 34
相容剂 精制芳烃油 100℃的粘度800-850mm2/s，其中饱和分含量20wt%，芳香分含量56wt% 38
聚合物 SBS 分子量12万左右 6
降粘剂 - 黄色，细度大于80 2.5
活化剂 单质硫 细度大于100 1
烃类混合物 10-22个碳原子的链烷、环烷 液态 18.5
对比例2
将基质沥青加热至150℃，然后加入相容剂和聚合物SBS，搅拌均匀后通过转速为3000转/分钟的胶体磨1次，然后加入硫化剂，在170℃的产品罐中搅拌8小时，即得常规沥青路面的修补材料。本对比例配制沥青路面的修补材料，其原料名称、配比和型号如下表5，所得产品的性能见表6。
表5
材料类别 材料名称 规格型号 质量分数，%
基质沥青 - 90# 55
相容剂 精制芳烃油 100℃的粘度800-850mm2/s，其中饱和分含量20wt%，芳香分含量56wt% 22
聚合物 SBS 分子量12万左右 22
硫化剂 单质硫 粉状 1
对比例3
本对比例3的原料和方法基本与实施例1相同，不同点在于：没有添加氧化锌，所得产品的性能见表4。其中，在制备过程中，会出现严重凝胶，影响产品的输送和使用的问题，产品性能非常差，储存时间短。
测试例1
对实施例1-3和对比例1、2和3和所制得的材料进行测试。针入度是根据GB/T4509方法进行测定，软化点是根据GB/T4507方法进行测定，延度是根据GB/T4508方法进行测定，弹性恢复率是根据SH/T0737方法进行测定，脆点是根据GB/T4510方法进行测定，测试结果见表6。
表6 修补材料性质
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
固含量，wt% 61 79 55 81 99 60
残留物性能
25℃针入度，0.1mm 67 80 87 ＞200 67 64
软化点，℃ 85 74 77 28.8 94 88
5℃延度，cm 40 52 46 58 52 23
稳定性 室温不分层 室温不分层 室温不分层 室温不分层 室温不分层 凝胶分层
保存稳定时间 一年以上 一年以上 一年以上 7天 2小时 2小时
从残留物性能来看，本发明实施例1-3材料的低温性能更好。从稳定性来看，本发明材料可以长期储存，达到一年以上，而对比例1、2和3只能保持几小时至几天。
测试例2
将实施例1-3和对比例1和2所致得材料的残留物加热至能够流动，分别在其中加入4%氧化铁红，性能见下表5。
表5
产品名称 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
外观状态 红色固态 红色固态 红色固态 红色固态 黑色固态
弹性恢复，% 87 85 82 29 47
脆点，℃ -19 -20 -18 -24 -15
135℃旋转粘度，Pa.s 3.857 3.018 3.362 0.875 3.457
可拌合温度，℃ 常温 常温 常温 100～120℃ 180～200℃
从表5中数据可以看出，加入颜料后，对比例1的弹性恢复率明显低于本发明材料，对比例1和2的低温抗脆裂性能也明显低于本发明材料；从外观上来看，对比例2为黑色固态，不适合用于彩色路面的修补。
从可拌合性来看，本发明材料可以在常温下拌合，而对比例1和2必须加热后才能拌合，本发明材料与颜料拌合更方便。
测试例3
施工后，本发明1-3的修补材料能够修补小面积破坏的彩色沥青路面，经过实际使用1年未出现任何剥离和开裂的现象，预计使用寿命为5年以上。

Claims (14)

1.一种彩色沥青路面的修补材料，其特征在于，所述修补材料包括如下的组分，以质量分数计：石油树脂10%～22%、相容剂35%～50%、聚合物2%～9%、降粘剂15%～50%、硫化剂0.05%～1.0%、防老剂0.1%～1.5%、活化剂0.05%～1.0%。
2.根据权利要求1所述的修补材料，其特征在于：所述石油树脂为C5石油树脂和/或C9石油树脂；所述石油树脂的色度优选为6～19。
3.根据权利要求1所述的修补材料，其特征在于：所述相容剂为常压馏分油、常压馏分油、糠醛抽出油、精制芳烃油、橡胶填充油、脱沥青油、催化裂化油浆、松焦油、妥尔油、废机油中的一种或几种，所述相容剂馏程为200～550℃。
4.根据权利要求1或3所述的修补材料，其特征在于：所述相容剂的100℃的粘度为30～1500mm2/s，所述相容剂中饱和分和芳香分含量之和大于或者等于70wt%。
5.根据权利要求1所述的修补材料，其特征在于：所述聚合物为SBS、SBR中的一种或几种，分子量为100000～300000。
6.根据权利要求1所述的修补材料，其特征在于：所述降粘剂是汽油、柴油、煤油、溶剂油、生物柴油、植物油、地沟油中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的修补材料，其特征在于：所述活化剂为金属氧化物和/或长链有机酸，所述金属氧化物优选为氧化锌、氧化亚铁、氧化钛、氧化钴、氧化铬、氧化钒中的一种或几种，所述长链有机酸优选为硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸、正癸酸、十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的修补材料，其特征在于：所述防老剂为防老剂D、防老剂RD、防老剂124、防老剂MB、防老剂DNP中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的修补材料，其特征在于：所述硫化剂为硫磺、一氯化硫、硫化钠、双马来酰亚胺、过氧化苯甲酰中的一种或几种。
10.一种如权利要求1-9中任意一项所述的彩色沥青路面的修补材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）取部分相容剂与石油树脂混合均匀生成第一混合物，然后在第一混合物中加入聚合物，进行溶胀，再经过高速剪切制备成均相体系，向均相体系中加入硫化剂、防老剂、活化剂，搅拌至反应完全，得到第二混合物；
（2）将剩余部分相容剂与降粘剂混合均匀，生成第三混合物；
（3）将第二混合物与第三混合物混合均匀，得到所述修补材料。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述部分相容剂与剩余部分相容剂的重量比例为（1～3）：1。
12.根据权利要求10或11所述的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述部分相容剂与石油树脂混合的温度为100℃～140℃，时间为30min～60min；所述溶胀的温度150℃～175℃，时间为30min～60min；所述搅拌的温度为170～190℃，时间为2h～12h。
13.根据权利要求10或11所述的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，将剩余部分相容剂与降粘剂混合均匀的温度为60℃～80℃，时间为20min～40min。
14.根据权利要求10或11所述的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述第二混合物与第三混合物混合的温度80℃～100℃，时间为1h～5h。
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