CN108395497B - 紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料，该材料由长链氟烷基、多巴胺结构和荧光生色基团的单体共聚合形成，长链氟烷基、多巴胺结构和荧光生色基团分别赋予该共聚物以低表面能、仿生粘附和紫外荧光性能，以多巴胺结构作为锚固基团在多种材质基底（包括金属、陶瓷和塑料等）上自组装，经热处理后可得紫外荧光型空间润滑油爬行屏障涂层。该涂层与基底材料表面能够形成牢固的化学键合，具有优异的结合力和稳定性；该涂层荧光基团的引入实现了其紫外荧光可检测性能，可有效监测涂层涂覆位置、连续性和稳定性；该涂层具有极低表面能，8.0~10.0mN/m，低于所有已知空间液体润滑剂的表面能，可有效防止空间机械润滑剂爬行。

Description

紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料
技术领域
本发明涉及紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料。
背景技术
流体润滑具有良好的油膜自我修复能力、摩擦系数小、机械噪声小、能耗低、使用寿命长等特点，是应用于空间机械高速、重载、极小转矩和变负荷等条件下的重要润滑方式。在真空环境中，流体润滑剂很容易由于爬移和蒸发而从摩擦副表面损耗。尤其在空间机械上，这种损耗难以及时补充，轻则可能影响空间机械部件寿命，严重的甚至污染整个空间系统、酿成重要的技术和经济损失。
目前国内主要采用防爬涂层来防止空间润滑剂因爬移而造成的损耗。防爬移涂层作为一种薄膜材料，由于其极低的表面能而抑制润滑油脂的润湿，能够有效地防止流体润滑剂的爬移流失。然而大多数防爬移涂层无色透明，厚度仅为几十个纳米，在形状复杂的活动件表面涂覆后，涂覆位置的准确性与薄膜的连续性均难以检测。防爬移材料被误涂或者流动到摩擦表面，极易造成流体润湿剂对机体不浸润，导致磨损剧烈；而防爬移涂料被漏涂，流体润湿剂易沿着漏涂的通道发生爬移流失。因此，发展一种易检测的润滑油爬行屏障材料对空间长寿命流体润滑系统至关重要。
受国外对华出口物资政策的限制，这类新型产品的进口渠道受限，致使我国空间长寿命流体润滑防爬材料面临无材料可用的局面。因此急需实现国产化新型防爬移荧光材料，满足我国长寿命流体润滑活动机构的润滑需求，打破国外对长寿命流体润滑系统防爬移关键材料的垄断和技术封锁局面。
发明内容
本发明的目的在于提供紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料。
本发明所述紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料既能够防止空间润滑剂爬移又可以利用其紫外荧光性检测涂覆位置和连续性。
本发明所述紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料由长链氟烷基、多巴胺结构和荧光生色基团的单体共聚合形成，长链氟烷基、多巴胺结构和荧光生色基团分别赋予该共聚物以低表面能、仿生粘附和紫外荧光性能，多巴胺结构作为锚固基团在多种材质基底（包括金属、陶瓷和塑料等）上自组装，经热处理后可得紫外荧光型空间润滑油爬行屏障涂层。该涂层与基底材料表面能够形成牢固的化学键合，具有优异的结合力和稳定性；该涂层荧光基团的引入实现了其紫外荧光可检测性能，可有效监测涂层涂覆位置、连续性和稳定性；该涂层具有极低表面能8.0~10.0mN/m，低于所有已知空间液体润滑剂的表面能，可有效防止空间机械润滑剂爬行。
紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料，其特征在于该材料通过以下方法来制备：
以多巴胺单体、长链氟烷基单体和荧光生色单体为原料，以偶氮二异丁腈为引发剂，以无水有机溶剂为反应介质，在氮气下于75~85℃常压反应12~24小时，经纯化即得紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料。
所述多巴胺单体、长链氟烷基单体和荧光生色单体的质量比为1/100/10~1/10/1。
所述偶氮二异丁腈与多巴胺单体的摩尔比为1/10~1/1。
所述长链氟烷基单体为全氟烷基侧链长度为C7~C12的1H,1H-全氟烷基甲基丙烯酸酯中的任意一种。
所述荧光生色单体为咔唑、芘或氟硼荧。
所述无水有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃、乙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、二甲基亚砜（DMSO）中的一种。
所述纯化的方式为：溶解于1,1,2-三氟三氯乙烷溶液，通过无水乙醚沉淀。
将紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料溶于1,1,2-三氟三氯乙烷中，配置成0.5~2wt %的聚合物溶液，然后组装于基体材料表面并进行热处理即得紫外荧光型空间润滑油爬行屏障涂层，自组装温度为25~30℃，自组装时间为60~84小时，热处理温度为75~80℃，热处理时间为2~4小时。
所述的基体材料为不锈钢、陶瓷、塑料、玻璃或铝。本发明所述紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料具有紫外荧光性，实现了有效监测涂层涂覆位置、连续性和稳定性的目的；与基底具有牢固的化学键合，大大提高了涂层与基底的结合强度。
本发明所述紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料与全氟聚醚（PFPE）、空间润滑油MACs的静态接触角接近或等于本体聚合物旋涂后所得膜的接触角，说明成膜完整和均匀。
本发明在不同基底（不锈钢、铝、玻璃）上所制备的润滑油屏障涂层的表面能为8~10mN/m，比目前大多数空间用润滑油表面张力（17~30mN/m）低，因此具有良好的润滑油屏障作用。
本发明在玻璃上所制备得到的润滑油屏障材料，其静态水、原油、全氟聚醚（PFPE）、空间润滑油MACs的接触角分别为112°、85°、36°、79°。选用全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs进行润滑油爬行屏障性能测试，结果显示：在30天后，全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs在涂层上的接触角与起初没有任何变化；本发明制备的涂层在365nm波段的紫外光下，暗室中肉眼能够清晰地观测到荧光现象。说明本发明不仅具有持久的润滑油屏障作用，而且能够借用常见的紫外荧光灯检测润滑油屏障材料的涂覆位置和完整性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，通过以下实施例进行说明。
实施例1：
紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料的制备(A)：
1H,1H-十五氟辛基甲基丙烯酸酯3.5g，N-(3,4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺0.22g，甲基丙烯酸酯基氟硼荧0.54g,偶氮二异丁腈0.032g，溶解于无水N,N-二甲基甲酰胺，总体积为5mL，磁搅拌下抽真空-通氮气三次，75℃反应24小时，反应混合物冷却后抽滤得到粗产物，粗产物用1,1,2-三氟三氯乙烷溶解后于无水乙醚中沉淀，重复三次进行纯化，聚合物转化率为81%。
以玻璃作为自组装基材：玻璃片用无水乙醇超声洗涤5分钟，氮气吹干，等离子处理2分钟后，得到表面活化的玻璃片。将预处理过的单晶硅片浸入0.05wt%的聚合物1,1,2-三氟三氯乙烷溶液中，25℃温度条件下组装72小时。最后于75℃下烘烤处理2小时，得到紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料。
所得涂层的静态水、原油、全氟聚醚（PFPE）、空间润滑油MACs的接触角分别为108°、74°、28°、65°，表面能为10mN/m。材料表面水滴的粘附力较强，不易滚动。选用全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs进行润滑油爬行屏障性能测试，结果显示：在30天后，全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs在涂层上的接触角与起初相比没有任何变化。365nm波段的紫外光下，在暗室中能够清晰地观测到荧光现象。
实施例2：
紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料的制备(B)：
1H,1H-十五氟辛基甲基丙烯酸酯3.5g，N-(3,4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺0.22g，1-芘丁基基甲基丙烯酸酯0.34g,偶氮二异丁腈0.032g，溶解于无水乙二醇乙醚乙酸酯，总体积为5mL，磁搅拌下抽真空-通氮气三次，80℃反应18小时，反应混合物冷却后抽滤得到粗产物，粗产物用1,1,2-三氟三氯乙烷溶解后于无水乙醚中沉淀，重复三次进行纯化，聚合物转化率为85%。
以玻璃作为自组装基材：玻璃片用无水乙醇超声洗涤5分钟，氮气吹干，等离子处理2分钟后，得到表面活化的玻璃片。将预处理过的单晶硅片浸入1wt%的聚合物1,1,2-三氟三氯乙烷溶液中，30℃温度条件下组装63小时。最后于80℃下烘烤处理2.5小时，得到紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料。
所得涂层的静态水、原油、全氟聚醚（PFPE）、空间润滑油MACs的接触角分别为112°、85°、36°、79°，表面能为8.8mN/m。材料表面水滴的粘附力较弱，易滚动。选用全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs进行润滑油爬行屏障性能测试，结果显示：在30天后，全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs在涂层上的接触角与起初相比没有任何变化。365nm波段的紫外光下，在暗室中能够清晰地观测到荧光现象。
实施例3：
紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料的制备(C)：
1H,1H-十氟辛基甲基丙烯酸酯2.5g，N-(3,4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺0.022g，乙烯基咔唑0.26g,偶氮二异丁腈0.032g，溶解于无水四氢呋喃中，总体积为5mL，磁搅拌下抽真空-通氮气三次，85℃反应12小时，反应混合物冷却后抽滤得到粗产物，粗产物用1,1,2-三氟三氯乙烷溶解后于无水乙醚中沉淀，重复三次进行纯化，聚合物转化率为82%。
以玻璃作为自组装基材：玻璃片用无水乙醇超声洗涤5分钟，氮气吹干，等离子处理2分钟后，得到表面活化的玻璃片。将预处理过的单晶硅片浸入2wt%的聚合物1,1,2-三氟三氯乙烷溶液中，25℃温度条件下组装72小时。最后于75℃下烘烤处理4小时，得到紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料。
所得涂层的静态水、原油、全氟聚醚（PFPE）、空间润滑油MACs的接触角分别为110°、83°、33°、68°，表面能为8.8mN/m。材料表面水滴的粘附力较弱，易滚动。选用全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs进行润滑油爬行屏障性能测试，结果显示：在30天后，全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs在涂层上的接触角与起初相比没有任何变化。365nm波段的紫外光下，在暗室中能够清晰地观测到荧光现象。
实施例4：
不锈钢作为基材的紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料。
紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料的制备、基底预处理、自组装涂层的制备以及后处理同实施例2。
表面抛光的不锈钢基底所制得的爬行屏障涂层，其全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs的接触角分别为32°和80°，表面能为8.2mN/m。选用全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs进行润滑油爬行屏障性能测试，结果显示：在30天后，全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs在涂层上的接触角与起初相比没有任何变化。365nm波段的紫外光下，在暗室中能够清晰地观测到荧光现象。
实施例5：
阳极氧化铝作为基材的紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料。
紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料的制备、基底预处理、自组装涂层的制备以及后处理同实施例2。所得涂层的静态水、原油、全氟聚醚（PFPE）、空间润滑油MACs的接触角分别为150°、127°、39°、127°，表面能为8.1mN/m。选用全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs进行润滑油爬行屏障性能测试，结果显示：在30天后，全氟聚醚（PFPE）和空间润滑油MACs在涂层上的接触角与起初相比没有任何变化。365nm波段的紫外光下，在暗室中能够清晰地观测到荧光现象。

Claims (5)

1.紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料，其特征在于该材料通过以下方法来制备：
以多巴胺单体、长链氟烷基单体和荧光生色单体为原料，以偶氮二异丁腈为引发剂，以无水有机溶剂为反应介质，在氮气下于75~85℃常压反应12~24小时，经纯化即得紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料；所述长链氟烷基单体为全氟烷基侧链长度为C7~C12的1H,1H-全氟烷基甲基丙烯酸酯中的任意一种；所述多巴胺单体、长链氟烷基单体和荧光生色单体的质量比为1/100/10~1/10/1；所述偶氮二异丁腈与多巴胺单体的摩尔比为1/10~1/1；所述荧光生色单体为咔唑、芘或氟硼荧。
2.如权利要求1所述的润滑油爬行屏障材料，其特征在于所述无水有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、二甲基亚砜中的一种。
3.如权利要求1所述的润滑油爬行屏障材料，其特征在于所述纯化的方式为：溶解于1,1,2-三氟三氯乙烷溶液，通过无水乙醚沉淀。
4.如权利要求1所述的润滑油爬行屏障材料，其特征在于将紫外荧光型空间润滑油爬行屏障材料溶于1,1,2-三氟三氯乙烷中，配置成0.5~2wt %的聚合物溶液，然后组装于基体材料表面并进行热处理即得紫外荧光型空间润滑油爬行屏障涂层，自组装温度为25~30℃，自组装时间为60~84小时，热处理温度为75~80℃，热处理时间为2~4小时。
5.如权利要求4所述的润滑油爬行屏障材料，其特征在于所述基体材料为不锈钢、陶瓷、塑料、玻璃或铝。
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