CN108394916B - 一种块体Li-ABW沸石的合成方法 - Google Patents

一种块体Li-ABW沸石的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种块体Li‑ABW沸石的合成方法，将CFB粉煤灰:白炭黑:氢氧化锂:去离子水的质量比为1:0.18:0.1～0.12:0.96～1拌和，经成型、养护、脱模、得到块体CFB粉煤灰地聚合物，将块体CFB粉煤灰地聚合物置于反应釜内，经Li+引导合成、干燥得到具有一定机械强度的块体Li‑ABW沸石。该方法不仅实现了高附加值利用CFB粉煤灰、降低了沸石合成成本、扩展了块体沸石的合成方法，还克服了传统粉末沸石需二次成型、易造成粉体污染的问题。合成过程工艺简单，成本低廉，应用前景广阔。

Description

一种块体Li-ABW沸石的合成方法
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用及沸石的制备领域，涉及沸石的合成，具体涉及一种利用固体废弃物CFB粉煤灰块体Li-ABW沸石的合成方法。
背景技术
循环流化床(Circulating Fluidized Bed，CFB)锅炉是一种高效、低污染的清洁燃烧新技术，通常用于燃烧煤矸石、选煤厂煤泥、中煤等劣质燃料。由于炉内的燃烧温度较低(800～900℃)，产生的CFB粉煤灰颗粒疏松(粒径：0.5～2mm；比表面积≤300m2/kg)、需水量大，导致CFB粉煤灰的综合利用难度较大[1，2]。据报导，目前我国CFB粉煤灰的年排放量约0.9亿吨，且排放量不断增加，大量CFB粉煤灰堆积如山，造成了大量的资源浪费、严重的环境污染以及巨额的经济损失[3]。
CFB粉煤灰的主要成分是二氧化硅(SiO2)和三氧化二铝(Al2O3)，与沸石在元素组成上很相似；由于其烧成温度低，其中的硅铝元素主要以活性较高的非晶态形式存在；且其成本低廉；将其用作沸石分子筛的合成可大大降低合成成本。目前，以CFB粉煤灰为原料合成粉体分子筛已经有相关报导。石泽华[4]等以CFB粉煤灰为原料，以氢氧化钠和水玻璃为碱源，通过直接水热法合成X-型和P-型分子筛粉体。陈婷婷[5]以CFB粉煤灰为主要原料，氢氧化钠浓度为3mol/L，反应时间为14h得到X-型沸石分子筛粉体。姚刚[6]等以CFB粉煤灰为主要原料，通过碱熔-水热法在较低温度(90～95℃)下水热合成出P-型分子筛粉体，其n(SiO2)/n(Al2O3)＝3.3，Na2O/SiO2＝1.2～1.5。杨魁[7]等的中国专利申请(公开号：CN103204518A)公开了一种CFB粉煤灰及底灰合成沸石的方法。将循环流化床粉煤灰用筛分机脱碳处理后和经球磨机磨细的底灰混合后，按液固比5:1～9:1的重量比加入碱液(氢氧化钠溶液)；在50～70r/min，温度95℃～100℃条件下搅拌1～2h，然后在20～40r/min，温度95～100℃条件下搅拌4～6h晶化，最后经洗涤，干燥得到粉体的A-型、X-型及P-型三种沸石。
地聚合物是一种新型非晶或半晶态的无机胶凝材料，具有和沸石分子筛类似的化学组成和结构。Provis[8]等通过对地聚合物形成机理的研究，首次提出地聚合物可以转化为沸石分子筛。崔学民[9]等的中国专利申请(公开号：CN102583428A)公开了一种由地聚合物制备NaA分子筛的方法。该方法采用偏高领土或化学合成铝硅酸盐活性粉体为原料，钠水玻璃或氢氧化钠为激发剂，利用勃姆石调节体系硅铝比，将原料与碱激发剂混合、搅拌后注入模具，在60℃～80℃恒温养护箱中密封养护6～24h得地质聚合物，再将地质聚合物在70℃～110℃下水热晶化4～10h得到NaA分子筛。王洪权[10]等报导了一种由粉煤灰地质聚合物制备NaA分子筛块体的方法。该方法以粉煤灰为原料，水玻璃和氢氧化钠为激发剂，经搅拌、成型、养护得到粉煤灰地质聚合物，随后将地质聚合物置于水热反应釜中并用NaOH溶液浸泡，于70℃～100℃反应12～24h，最后经洗涤、干燥制得NaA分子筛块体。刘意[11]等报导了一种由粉煤灰地质聚合物制备八面沸石分子筛的方法。该方法以粉煤灰为原料，氢氧化钠和水玻璃按质量比1:3.9～4.3混合冷却得到激发剂，经搅拌、注模、30℃～70℃养护得到粉煤灰地质聚合物，再将得到的粉煤灰地质聚合物在氢氧化钠溶液中水热晶化得到八面沸石分子筛。
Li-ABW沸石的结构单元是由四元环和八元环的TO4四面体相互连接而成，也可以看作是具有特征的链状结构单元dzc和笼型结构单元abw构成。Lin[12]等以偏高领土为原料，物料摩尔比为Al2O3:2SiO2:1.5Li2O:31H2O时，经200℃水热反应96h得到粉体Li-ABW沸石。Yao[13]等以粉煤灰为原料，通过碱熔-水热两步法合成出粉体Li-ABW沸石。将粉煤灰磁选除铁，与25％LiOH·H2O混合粉磨后于980℃下煅烧1h，随后将煅烧产物以固液比1:2与3MLiOH溶液混合，于180℃下水热反应12h，最后经过滤、洗涤、干燥得到结晶程度高达97.8％的粉体Li-ABW沸石。石琪[14]采用气相法白炭黑和异丙醇铝作为硅铝源，氢氧化锂为碱源，物料配比(摩尔比)为1.5Li2O:1.0Al2O3:2.0SiO2:154H2O，150℃下晶化反应7天获得粉体Li-ABW沸石。Medina[15]等粉煤灰以粉煤灰为原料，以LiOH为碱源，运用直接水热法和碱熔-水热法合成出粉体Li-ABW沸石，但产率较低。
目前报导的地聚合物合成沸石分子筛中的金属阳离子均为Na+，导致所合成的沸石只有A-型、P-型以及八面沸石。已报导的Li-ABW沸石的合成产物均为粉体，且合成所需时间较长或能耗较高；此外，粉体沸石在实际应用中存在二次成型和易造成粉体污染的问题。
综上所述，申请人通过系统查阅了大量的国内专利以及文献资料，未发现以Li+为结构导向剂，引导CFB粉煤灰地聚合物合成块体Li-ABW沸石的相关报导。
以下是发明人给出的相关参考文献：
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[2]李登新，吕俊复，郭庆杰，岳光溪，循环流化床灰渣利用研究进展，热能动力工程，18(1)(2003)5-8。
[3]殷景阁，王栋民，李端乐，郑大鹏，崔勇，任才富，循环流化床粉煤灰的特性及其应用研究，中国硅酸盐学会固废分会成立大会固废处理与生态环境材料学术交流会(2015)。
[4]石泽华，王增长，王永红，利用流化床粉煤灰合成分子筛的研究，山西煤炭，27(2)(2007)14-16。
[5]陈婷婷，流化床粉煤灰合成沸石及处理含酚废水的研究，太原理工大学，(2008)。
[6]姚刚，卿山，马林转，岳争超，何屏，李瑛，利用循环流化床飞灰合成分子筛实验研究(英文)，中山大学学报(自然科学版)，(S2)(2009)155-157。
[7]杨魁，黄之柯，罗淳，循环流化床粉煤灰及底灰合成沸石的方法，中国专利申请(CN103204518A)。
[8]J.L.Provis，G.C.Lukey，J.S.J.van Deventer，Do geopolymers actuallycontain nanocrystalline zeolites？A reexamination of existing results，Chemistry of Materials，17(12)(2005)3075-3085。
[9]崔学民，贺艳，冒进，刘乐平，刘兴东，一种由地质聚合物制备NaA分子筛的方法，中国专利申请(CN102583428A)。
[10]王洪权，严春杰，刘意，李丹，仇秀梅，一种由粉煤灰地质聚合物制备NaA分子筛块体的方法，中国专利申请(CN105253897A)。
[11]刘意，严春杰，王洪权，仇秀梅，李丹，周森，周凤，一种由粉煤灰地质聚合物制备八面沸石分子筛的方法，中国专利申请(CN105152184A)。
[12]D.C.Lin,X.W.Xu,F.Zuo,Y.C.Long,Crystallization of JBW,CAN,SOD andABW type zeolite from transformation of meta-kaolin,Microporous andMesoporous Materials,70(1-3)(2004)63-70。
[13]Z.T.Yao，M.S.Xia，Y.Ye，L.Zhang，Synthesis of zeolite Li-ABW from flyash by fusion method，Journal of Hazardous Materials，170(2009)639-644。
[14]石琪，低硅沸石PHI，DFT，GIS和ABW的合成研究，太原理工大学，(2009)。
[15]R.A.Medina，M.P.Gamero，R.J.M.Almanza，H.D.A.Cortes，G.G.Vargas，Studyof the zeolitization process of fly ash using an orthogonal array of taguchiexperimental design，Journal of the Chilean Chemical Society，54(3)(2009)244-251。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种块体Li-ABW沸石的合成方法，该方法以工业固体废弃物CFB粉煤灰为原料制备块体CFB粉煤灰地聚合物，以Li+为结构导向剂，引导CFB粉煤灰地聚合物合成块体Li-ABW沸石。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种Li+引导CFB粉煤灰地聚合物合成块体Li-ABW沸石，其特征在于：该方法将工业固体废弃物CFB粉煤灰、白炭黑、氢氧化锂、去离子水放入搅拌装置中，经拌合、模具成型、养护，以Li+为结构导向剂，引导CFB粉煤灰地聚合物合成块体Li-ABW沸石，其中：
CFB粉煤灰:白炭黑:氢氧化锂:去离子水的质量比为1:0.18:0.1～0.12:0.96～1。
具体按以下步骤实施：
(1)按配方量称取CFB粉煤灰；
(2)按配方量称取白炭黑；
(3)将称取的CFB粉煤灰与白炭黑混合均匀，得到混合料；
(4)按配方量称取氢氧化锂，置入烧杯中；
(5)按配方量称取去离子水，溶解氢氧化锂；
(6)将氢氧化锂溶液置于搅拌机中，将步骤(3)的混合料置入搅拌机中，搅拌得到均匀的浆体；
(7)将浆体盛入模具中成型，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护24h后脱模，得到块体CFB地聚合物；
(8)将上述块体CFB地聚合物置于反应釜内，向反应釜内加入50mL浓度为0～4mol/L的氢氧化锂溶液，封釜，于120～180℃，在自生成压力下，经Li+引导反应12～36h后取出，干燥，得到块体Li-ABW沸石。
本发明的合成块体Li-ABW沸石的方法，和现有技术相比，创新之处在于：以固体废弃物CFB粉煤灰为原料，LiOH为激发剂制备块体CFB粉煤灰地聚合物，再以Li+为结构导向剂，合成出具有一定机械强度的块体Li-ABW沸石，不仅实现了高附加值利用CFB粉煤灰、降低了沸石合成成本、扩展了地聚合物合成沸石的方法，还克服了传统粉末沸石需二次成型、易造成粉体污染的问题。合成过程工艺简单，成本低廉，应用前景广阔。是符合循环经济发展原则、实现CFB粉煤灰高附加值利用的新方法。
附图说明
图1是实施例所制成的块体Li-ABW沸石实物照片；
图2是实施例1的XRD图谱；
图3是实施例1扫描电子显微镜照片；
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
需要说明的是以下的实施例仅为了更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
本实施例给出一种合成块体Li-ABW沸石的方法，原料采用CFB粉煤灰、白炭黑、氢氧化锂以及去离子水，其中，CFB粉煤灰、白炭黑、氢氧化锂、去离子水的质量比为1:0.18:0.1～0.12:0.96～1。
(1)CFB粉煤灰，购于神华准能集团有限责任公司。使用前烘干，振动磨粉磨30秒。CFB粉煤灰的主要氧化物组成(质量百分数)：SiO2(35.14％)，CaO(2.86％)，Al2O3(45.35％)，Na2O(0.08％)，MgO(0.23％)，K2O(0.34％)，Fe2O3(2.61％)，TiO2(1.82％)，P2O5(0.12％)，SO3(0.54％)，LOI(10.91％)。
(2)白炭黑(沉淀法)，购于上海倍墨实业有限公司，白色粉末，SiO2含量≥90％，比表面积：200m2/g。
(3)氢氧化锂(无水)，购于上海麦克林生化科技有限公司，分析纯试剂，分子量：23.95g/mol。
(4)去离子水，实验室自制。
(5)具体按以下步骤实施：
1)按配方量称取CFB粉煤灰；
2)按配方量称取白炭黑；
3)将称取的CFB粉煤灰与白炭黑混合均匀，得到混合料；
4)按配方量称取氢氧化锂，置入烧杯中；
5)按配方量称取去离子水，溶解氢氧化锂；
6)将氢氧化锂溶液置于搅拌机中，将步骤3)的混合料置入搅拌机中，搅拌得到均匀的浆体；
7)将浆体盛入模具中成型，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护24h后脱模，得到块体CFB地聚合物；
8)将上述块体CFB地聚合物置于反应釜内，向反应釜内加入50mL浓度为0～4mol/L的氢氧化锂溶液，封釜，于120～180℃，在自生成压力下，经Li+引导反应12～36h后取出，干燥，得到块体Li-ABW沸石。
以下是发明人给出的具体实施例。
实施例1：
准确称量CFB粉煤灰、白炭黑、氢氧化锂、去离子水，其质量比为1:0.18:0.5:0.96；将CFB粉煤灰与白炭黑搅拌得到混合料，将氢氧化锂溶于去离子水得到氢氧化锂溶液，待溶液冷却至室温，将溶液倒入搅拌机，然后将混合料倒入搅拌机，先慢搅2min，后快搅2min得到均匀的浆体；将浆体装入20mm×20mm×20mm六联钢制模具中，震动消除气泡，将模具装入塑料薄膜密封袋，置于恒温箱中80℃养护24h；然后取出脱模，得到块体CFB粉煤灰地聚合物，将制得的块体CFB粉煤灰地聚合物置于反应釜内，加入50mL浓度为2mol/L的氢氧化锂溶液，于150℃，在自生成压力下，经水热反应24h后取出，洗涤、干燥得到块体Li-ABW沸石。
本实施例所合成的块体Li-ABW沸石的实物照片如图1中的a图所示；XRD谱图如图2所示，图谱中所有衍射峰均为Li-ABW沸石的衍射峰；合成的块体Li-ABW沸石的抗压强度为11.5MPa。
实施例2：
准确称量CFB粉煤灰、白炭黑、氢氧化锂、去离子水，其质量比为1:0.18:0.6:1；将CFB粉煤灰与白炭黑搅拌得到混合料，将氢氧化锂溶于去离子水得到氢氧化锂溶液，待溶液冷却至室温，将溶液倒入搅拌机，然后将混合料倒入搅拌机，先慢搅2min，后快搅2min得到均匀的浆体；将浆体装入20mm×20mm×20mm六联钢制模具中，震动消除气泡，将模具装入塑料薄膜密封袋，置于恒温箱中80℃养护24h；然后取出脱模，得到块体CFB粉煤灰地聚合物，将制得的块体CFB粉煤灰地聚合物置于反应釜内，加入50mL浓度为2mol/L的氢氧化锂溶液，于120℃，在自生成压力下，经水热反应24h后取出，洗涤、干燥得到块体Li-ABW沸石。
本实施例所合成的块体Li-ABW沸石的实物照片如图1中的b图所示；合成的块体Li-ABW沸石的抗压强度为14.0MPa。
实施例3：
准确称量CFB粉煤灰、白炭黑、氢氧化锂、去离子水，其质量比为1:0.18:0.6:1；将CFB粉煤灰与白炭黑搅拌得到混合料，将氢氧化锂溶于去离子水得到氢氧化锂溶液，待溶液冷却至室温，将溶液倒入搅拌机，然后将混合料倒入搅拌机，先慢搅2min，后快搅2min得到均匀的浆体；将浆体装入20mm×20mm×20mm六联钢制模具中，震动消除气泡，将模具装入塑料薄膜密封袋，置于恒温箱中80℃养护24h；然后取出脱模，得到块体CFB粉煤灰地聚合物，将制得的块体CFB粉煤灰地聚合物置于反应釜内，加入50mL浓度为2mol/L的氢氧化锂溶液，于150℃，在自生成压力下，经水热反应36h后取出，洗涤、干燥得到块体Li-ABW沸石。
本实施例所合成的块体Li-ABW沸石的实物照片如图1中的c图所示；合成的块体ABW沸石的抗压强度为13.7MPa。

Claims (3)

1.一种块体Li-ABW沸石的合成方法，其特征在于，将CFB粉煤灰、白炭黑、氢氧化锂、去离子水放入搅拌装置中，经拌合、模具成型、养护、脱模，得到块体CFB粉煤灰地聚合物，将块体CFB粉煤灰地聚合物置于反应釜内，经Li+ 引导合成、干燥，得到块体Li-ABW沸石，其中：
CFB粉煤灰、白炭黑、氢氧化锂、去离子水的质量比为1：0.18：(0.1～0.12)：(0.96～1)；
具体按以下步骤实施：
(1)按配方量称取CFB粉煤灰；
(2)按配方量称取白炭黑；
(3)将称取的CFB粉煤灰与白炭黑混合均匀，得到混合料；
(4)按配方量称取氢氧化锂，置入烧杯中；
(5)按配方量称取去离子水，溶解氢氧化锂；
(6)将氢氧化锂溶液置于搅拌机中，将步骤(3)的混合料置入搅拌机中，搅拌得到均匀的浆体；
(7)将浆体盛入模具中成型，模具用塑料薄膜密封袋密封，置于恒温箱中80℃养护24h后脱模，得到块体CFB粉煤灰地聚合物；
(8)将块体CFB地聚合物置于反应釜内，向反应釜内加入50mL浓度为0～4mol/L的氢氧化锂溶液，封釜，于120℃～180℃，在自生成压力下，经Li+ 引导反应12～36h后取出，洗涤、干燥，得到块体Li-ABW沸石。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CFB粉煤灰的主要氧化物质量百分数组成为：SiO2 ：35.14％，CaO：2.86％，Al2 O3 ：45.35％，Na2 O：0.08％，MgO：0.23％，K2 O：0.34％，Fe2 O3 ：2.61％，TiO2 ：1.82％，P2 O5 ：0.12％，SO3 ：0.54％，LOI：10.91％。
3.权利要求1～2任一所述方法制得的块体Li-ABW沸石。
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