CN108393496B - 一种高硅硅钢薄带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高硅硅钢薄带的制备方法，将粒度＜150μm纯铁粉末与粒度＜74μm的硅铁粉或硅铁合金粉混合成含Si 6wt％～6.5wt％的高硅铁粉，向高硅铁粉中加入润滑剂并在混料机中混合；利用二辊轧机轧制得到粉末生带；将粉末生带置于气氛炉中加热预烧结后，再利用二辊轧机进行轧制；轧后再用气氛炉进行烧结致密化；其后用二辊轧机冷轧出厚度0.2～0.3mm、宽度100～200mm的高硅硅钢薄带；利用气氛炉对高硅硅钢薄带分别进行退火处理和精整，制得6.5％Si的成品高硅硅钢薄带。本发明操作工艺简单，能够实现多尺寸、连续操作，生产致密度达95％以上的近终型高硅硅钢薄带。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，是一种将粉末原料混合通过直接轧制并结合后续烧结致密化工艺制备高硅硅钢薄带的方法。
背景技术
作为电学、磁学领域里最重要的核心材料，铁硅合金材料的应用已有百年。合金通过机械加工和复杂的热处理之后就得到硅钢片(也有称其为电工钢板)。
美国阿姆柯公司一直是世界硅钢片研究生产的中心。日本硅钢片技术的发展得益于具有自主知识产权的高磁感取向硅钢片(Hl-B)的开发成功。它是利用AlN做为抑制剂进行一次大压下率的冷轧至最终厚度后，再进行长时间的退火。此方法缩短了工艺，提高了产品的磁性能。日本的新日铁公司于1968年正式开始销售此产品。此后硅钢片的生产技术逐步改善，工艺不断成熟，生产得到的产品，其性能稳定，磁性能不断提高。目前，低硅非取向硅钢片，中硅(含硅3wt％左右)非取向、取向硅钢片的生产工艺己经非常成熟。
高硅硅钢片的研制和发展经历了一个相当长的基础研究和开发时期，早在二十世纪八十年代日本东北大学的ARAI教授等就对含硅量为6.5wt％的铁硅合金在直流静态磁场中和交流动态磁场中的磁性能进行了详细全面研究，并与传统的低硅含量铁硅合金进行了比较。结果发现高硅铁硅合金具有高磁导率，低铁芯损失的优异磁性能，使高硅铁硅合金成为磁性材料领域的研究热点。一些学者也对其结构和性能进行了详细的研究。由于高硅铁硅合金自身无法避免的脆性，从而无法采用传统的铸锭和轧制工艺来制备能够实际应用的板材。当时实验室的研究重点主要集中在采用金属液态急冷制备合金带材的方法。虽然制备得到的带材具有一定的可加工性能和优异的磁性能，但由于制备条件比较苛刻，得到试样规范的可控程度低，所以难以最终形成规模化的工业生产。
随着CVD(ChemiealVaporDeposition)技术的发展，1988年日本NKK公司第一次生产出厚度0.1～0.5mm，宽度400mm的无取向6.5wt％Si钢片。1993年该公司成功的建立了全世界第一条商业化的CVD连续渗硅生产线，生产0.1～0.3mm×600mm的6.5wt％Si钢片产品。其W1/10K(l0kHz下，磁感应强度为0.1T时的交流铁心损失为8.3W/Kg，比3.5wt％硅钢的18W/kg降低了一半还多。但由于CVD方法的制作高成本，产品产率低，制备的产品只能够作为高硅硅钢板材发展过渡时期的替代产品，远不能够满足潜在市场的需求。然而，直到今天NKK公司仍然是世界上唯一一家可以生产工业化高硅硅钢板材的企业。
目前，国内主要有武汉钢铁公司，宝山钢铁公司，太原钢铁公司三家国有大型钢铁企业可以生产硅钢板材。产品主要集中在少数几种型号的低硅硅钢板材，其产品的总产量仍然无法满足国内需求。武汉钢铁公司硅钢厂是国内硅钢片生产科技含量最高的企业，这主要得益于在二十世纪七十年代末期引进日本取向硅钢板材生产技术，但目前无法生产高硅硅钢板材。
鉴于上述高硅硅钢板材的重要性，因而生产高性能的高硅硅钢板材已成为国防，工业，社会发展的当务之急。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种操作工艺简单，能够实现多尺寸、连续操作，且不会造成环境污染的近终型高硅硅钢薄带的制备方法。
为此，本发明所采取的技术解决方案是：
一种高硅硅钢薄带的制备方法，其具体方法和步骤为：
(1)硅铁粉末制备：将硅铁粉或将硅铁合金破碎成硅铁合金粉后，过200目筛，筛得粒度＜74μm的亚微米与微米级硅铁粉末，备用；
(2)高硅铁粉制备：按照高硅铁粉中Si的目标质量百分含量，将过100目筛后粒度＜150μm的纯铁粉末与硅铁粉末混合，得到含Si 6wt％～6.5wt％的高硅铁粉；
(3)粉末混合料制备：向高硅铁粉中加入一定量的润滑剂并置于混料机中，润滑剂加入量为高硅铁粉总质量的0.6％～0.8％，混合4～8h，得到粉末混合料；
(4)粉末轧制成型：将粉末混合料利用二辊轧机进行粉末轧制，辊缝0.8～1mm，轧制速度3～5m/min，轧制成型后得到粉末生带；
(5)预烧结处理：将粉末生带置于气氛炉中加热进行预烧结，控制升温速率在2～3℃/min，当温度达到200℃时，保温2～2.5h；再以6～8℃/min的速率升温到1050℃，保温3h；然后以2～3℃/min的速率随炉缓慢冷却，整个升温、保温及降温过程中始终控制气氛，冷却至室温后破空；
(6)生带轧制：将处理后的烧结生带再次利用二辊轧机进行3～5道次轧制，辊缝由0.8mm最终调整到0.3mm，轧制速度5～8m/min；
(7)致密化处理：再次利用气氛炉对轧制后生带进行烧结致密化处理，初期控制升温速率在2～3℃/min，当温度达到200℃时，保温2～2.5h；再以6～8℃/min的速率升温到1250℃～1350℃，保温3h；然后以2～3℃/min的速率随炉缓慢冷却，整个升温、保温及降温过程中始终控制气氛，冷却至室温后破空；
(8)高硅硅钢带材冷轧：第三次利用二辊轧机对致密化处理后的带材进行冷轧，经5～10道次轧制，辊缝由0.5mm最终调整到0.1mm，轧制速度10～20m/min；轧制出厚度0.2～0.3mm、致密度达95％以上的高硅硅钢薄带；
(9)退火处理：第三次利用气氛炉对冷轧后高硅硅钢薄带进行退火处理，初期控制升温速率在2～3℃/min，当温度达到200℃时，保温2～2.5h；再以6～8℃/min升温到800℃～850℃，保温3.5～5h；然后以2～3℃/min的速率随炉缓慢冷却，整个升温、保温及降温过程中始终控制气氛，冷却至室温后破空；
(10)薄带精整：用二辊轧机对经过退火处理后的高硅硅钢薄带进行精整处理，控制辊缝与薄带厚度一致，然后以5～8m/min轧制速度精整轧制3～5道次，制得成品高硅硅钢薄带。
所述硅铁粉或硅铁合金粉成分质量百分数为：Si 20％～80％，Si+Fe≥99％，P≤0.03％，S≤0.02％，其余为杂质。
所述纯铁粉末中Fe≥99wt％、P≤0.03wt％、S≤0.02wt％，其余为杂质。
所述混料机为球磨、V型或锥形混料机。
所述二辊轧机为立式或倾斜式。
所述气氛炉为真空度高于0.1Pa的真空炉或通惰性气体高纯N2或高纯Ar气的气氛炉，所述气氛为保持真空或有高纯N2或高纯Ar气保护。
所述润滑剂为工业石蜡或硬脂酸锌。
本发明的有益效果为：
本发明以硅铁粉、纯铁粉为原料，配加适当的润滑剂，经粉末轧制工艺控制、烧结致密化、冷轧以及后续热处理控制，成功制得厚度0.2～0.5mm、宽度100～200mm的高硅(Fe-6.5％Si)冷轧薄带，致密度达到95％以上。其操作工艺简单，能够实现多尺寸、连续操作，生产近终型的高硅硅钢薄带。
具体实施方式
取含Si硅铁粉(具体成分如表1所示)，过200目筛(粒度＜74μm)备用。
再取过100目筛(粒度＜150μm)的纯铁粉(具体成分如表2所示)，然后按照高硅铁粉中Si的目标质量百分含量，将硅铁粉与纯铁粉混合，得到含Si 6～6.5wt％高硅铁粉。
向此高硅铁粉中加入一定量的润滑剂，并置于V型混料机中，混合4～8h。
利用立式二辊轧机进行粉末轧制，得到粉末生带。
将轧后的粉末生带置于真空炉中加热进行预烧结，真空度为7×10-3Pa。
然后再次利用立式二辊轧机对预烧结后的粉末生带进行轧制，经多道次轧制后粉末生带强度大幅提高。
再次利用真空炉对轧制后生带进行最终烧结致密化处理，控制升温速度及烧结温度以及保温时间等，得到高硅硅钢带材。
再次利用立式二辊轧机对高硅硅钢带材进行冷轧，控制辊缝、轧速等，轧成厚度0.2～0.3mm的高硅硅钢冷轧带材，冷轧带材致密度达95％以上。
再次利用真空炉，控制升温速率、退火温度及保温时间等对冷轧后高硅硅钢带材进行最终退火处理。
最后再次利用立式二辊轧机对经过退火处理后的高硅硅钢带材进行精整处理，控制辊缝与轧速，经多道次轧制，得到表面光洁的高硅硅钢薄带。
各实施例高硅铁粉物料配比如表3所示；粉末轧制、生带轧制、烧结致密化、高硅硅钢带材冷轧、退火、精整工艺参数如表4所示。
表1实施例选用的硅铁粉化学成分wt％
| 实施例 | Si | C | Mn | P | S | N | Al | Fe |
| 1 | 20.0 | 0.03 | 0.15 | 0.025 | 0.008 | 0.003 | ≤0.05 | 余量 |
| 2 | 31.5 | 0.02 | 0.12 | 0.022 | 0.013 | 0.004 | ≤0.10 | 余量 |
| 3 | 45.8 | 0.04 | 0.25 | 0.028 | 0.018 | 0.002 | ≤0.05 | 余量 |
| 4 | 58.3 | 0.01 | 0.18 | 0.016 | 0.011 | 0.003 | ≤0.15 | 余量 |
| 5 | 69.2 | 0.03 | 0.27 | 0.020 | 0.006 | 0.005 | ≤0.05 | 余量 |
| 6 | 79.6 | 0.05 | 0.13 | 0.008 | 0.015 | 0.004 | ≤0.10 | 余量 |
表2水雾化纯铁粉末化学成分wt％
| C | Si | Mn | P | S | Als | N | Fe |
| 0.036 | 0.03 | 0.13 | 0.016 | 0.0043 | 0.036 | 0.0044 | 余量 |
表3高硅铁粉物料配比及其硅含量
表4粉末轧制、生带轧制、烧结致密化、高硅硅钢带材冷轧、退火、精整工艺参数
Claims (7)
1.一种高硅硅钢薄带的制备方法，其特征在于，具体方法和步骤为：
(1)硅铁粉末制备：将硅铁粉或将硅铁合金破碎成硅铁合金粉后，过200目筛，筛得粒度＜74μm的亚微米与微米级硅铁粉末，备用；
(2)高硅铁粉制备：按照高硅铁粉中Si的目标质量百分含量，将过100目筛后粒度＜150μm的纯铁粉末与硅铁粉末混合，得到含Si 6wt％～6.5wt％的高硅铁粉；
(3)粉末混合料制备：向高硅铁粉中加入一定量的润滑剂并置于混料机中，润滑剂加入量为高硅铁粉总质量的0.6％～0.8％，混合4～8h，得到粉末混合料；
(4)粉末轧制成型：将粉末混合料利用二辊轧机进行粉末轧制，辊缝0.8～1mm，轧制速度3～5m/min，轧制成型后得到粉末生带；
(5)预烧结处理：将粉末生带置于气氛炉中加热进行预烧结，控制升温速率在2～3℃/min，当温度达到200℃时，保温2～2.5h；再以6～8℃/min的速率升温到1050℃，保温3h；然后以2～3℃/min的速率随炉缓慢冷却，整个升温、保温及降温过程中始终控制气氛，冷却至室温后破空；
(6)生带轧制：将处理后的烧结生带再次利用二辊轧机进行3～5道次轧制，辊缝由0.8mm最终调整到0.3mm，轧制速度5～8m/min；
(7)致密化处理：再次利用气氛炉对轧制后生带进行烧结致密化处理，初期控制升温速率在2～3℃/min，当温度达到200℃时，保温2～2.5h；再以6～8℃/min的速率升温到1250℃～1350℃，保温3h；然后以2～3℃/min的速率随炉缓慢冷却，整个升温、保温及降温过程中始终控制气氛，冷却至室温后破空；
(8)高硅硅钢带材冷轧：第三次利用二辊轧机对致密化处理后的带材进行冷轧，经5～10道次轧制，辊缝由0.5mm最终调整到0.1mm，轧制速度10～20m/min；轧制出厚度0.2～0.3mm、致密度达95％以上的高硅硅钢薄带；
(9)退火处理：第三次利用气氛炉对冷轧后高硅硅钢薄带进行退火处理，初期控制升温速率在2～3℃/min，当温度达到200℃时，保温2～2.5h；再以6～8℃/min升温到800℃～850℃，保温3.5～5h；然后以2～3℃/min的速率随炉缓慢冷却，整个升温、保温及降温过程中始终控制气氛，冷却至室温后破空；
(10)薄带精整：用二辊轧机对经过退火处理后的高硅硅钢薄带进行精整处理，控制辊缝与薄带厚度一致，然后以5～8m/min轧制速度精整轧制3～5道次，制得成品高硅硅钢薄带。
2.根据权利要求1所述的高硅硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述硅铁粉或硅铁合金粉成分质量百分数为：Si 20％～80％，Si+Fe≥99％，P≤0.03％，S≤0.02％，其余为杂质。
3.根据权利要求1所述的高硅硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述纯铁粉末中Fe≥99wt％、P≤0.03wt％、S≤0.02wt％，其余为杂质。
4.根据权利要求1所述的高硅硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述混料机为球磨、V型或锥形混料机。
5.根据权利要求1所述的高硅硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述二辊轧机为立式或倾斜式。
6.根据权利要求1所述的高硅硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述气氛炉为真空度高于0.1Pa的真空炉或通惰性气体高纯N2或高纯Ar气的气氛炉，所述气氛为保持真空或有高纯N2或高纯Ar气保护。
7.根据权利要求1所述的高硅硅钢薄带的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为工业石蜡或硬脂酸锌。
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