CN108384545B - 一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉及制备方法，按照要制备的荧光粉中纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比称取纳米ZnO、VO₄ ^3‑化合物和金属阳离子的相应原料。本发明的有益效果是，通过制备方法的优化，成功的使纳米ZnO均匀的分散到钒酸盐荧光粉中，制备出了发光强度非常高的纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉；制备方法具有制备工艺简单，成本低廉，制得的荧光粉，化学稳定性和热稳定性好，紫外光激发范围广，发光强度高；制得的荧光粉可用于汞灯或LED等照明器件，具有广阔的应用前景。

Description

一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉及制备方法

技术领域

本发明属于无机固体发光材料技术领域，涉及一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，本发明还涉及该纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法。

背景技术

随着人口数量的不断增加，环境恶化、能源短缺的问题愈发严重，发展高效、节能、环保的LED照明已成为十分迫切的任务，所以开发出显色指数好、发光效率高、与LED芯片匹配良好的单基质荧光粉，是目前发光材料研究中的热点领域。

钒酸盐荧光粉是一类重要的无机固体发光材料，具有结晶性能、显色性好，光通量高，能量转移效率高，热稳定性好，制备工艺简单等特点。纳米氧化锌ZnO粒径介于1～100nm之间，是一种多功能性的新型无机材料，由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应及高透明度、高分散性等特点，使其在化工、电子、光学等许多领域具有重要的应用价值。

光致发光是用光激发发光体引起的发光现象。它大致经过吸收、能量传递及光发射三个阶段。现有的发光效率低，发光强度低，化学稳定性和热稳定性欠佳的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，解决了现有荧光粉在紫外光范围内的能量吸收和传递效率低的问题。

本发明的另一个目的是提供上述一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，按照要制备的荧光粉中纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比称取纳米ZnO、VO₄ ^3-化合物和金属阳离子的相应原料。

本发明的特点还在于，

纳米ZnO平均粒径为30±10nm、50±10nm、90±10nm中的一种。

VO₄ ^3-化合物和金属阳离子混合反应后得到钒酸盐，所述纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比范围为2:1～1:50。

本发明所采用的另一种技术方案是，一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：

按要制备的摩尔质量比称取纳米ZnO，量取分散剂；按要制备的钒酸盐分子式中VO₄ ^3-和金属阳离子的摩尔质量比称取原料A和原料B；

步骤2，将步骤1称取的纳米ZnO、原料A、分散剂和pH值调节剂混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的溶液C；将原料B和酸混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；

步骤3，缓慢混合溶液C和溶液D，加入蒸馏水定容，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；

步骤4，将溶液E从室温温度下开始加热，当加热温度升至T时为基准计时，在加热温度为T的条件下加热溶液E 2～4小时，完全反应后溶液E的pH值达到6.2～8.6，然后陈化6～10小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；

步骤5，将步骤4所得的沉淀物在700～1100℃下煅烧2～6小时，随炉冷却后充分研磨得到纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉。

本发明另一种技术方案的特点还在于，

步骤1中原料A为含有VO₄ ^3-且能溶于酸或水的物质；步骤1原料B为含有与要制备钒酸盐相应的金属阳离子、能溶于酸或水且与VO₄ ^3-能直接发生反应生成不溶于含水液相体系的钒酸盐沉淀的物质。

步骤2中分散剂为乙醇和乙酸乙酯中的一种或两种的混合物，所述步骤2中分散剂为定容后得到的溶液C总体积的十分之一。

步骤1中pH值调节剂为尿素、六次甲基四胺和碳酸氢铵中的一种或多种的混合物。

溶液E的沸腾温度范围：80℃≤T≤溶液E的沸腾临界温度。

步骤4中加入pH值调节剂用量的要求为：保证在步骤4中pH值调节剂在溶液E中反应完全后，溶液E的pH值保持在6.2～8.6。

步骤5中进行煅烧之前，先将步骤4所得的沉淀物先在200～400℃下预烧1～4小时。

本发明的有益效果是，通过制备方法的优化，成功的使纳米ZnO均匀的分散到钒酸盐荧光粉中，制备出了发光强度非常高的纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉；制备方法具有制备工艺简单，成本低廉，制得的荧光粉，化学稳定性和热稳定性好，紫外光激发范围广，发光强度高；制得的荧光粉可用于汞灯或LED等照明器件，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的ZnO:YVO₄:Dy³⁺＝1:1复合钒酸盐荧光粉的XRD图；

图2是本发明实施例2制备的ZnO:YVO₄:Dy³⁺＝1:10复合钒酸盐荧光粉的XRD图；

图3是本发明实施例2制备的ZnO:YVO₄:Dy³⁺＝1:10复合钒酸盐荧光粉的元素分布图；

图4是本发明实施例3与未复合纳米ZnO的YVO₄:Dy³⁺荧光粉在572nm监测下得到的紫外激发光谱图；

图5是本发明实施例3与未复合纳米ZnO的YVO₄:Dy³⁺荧光粉在315nm激发下得到的色谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供了一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，按照要制备的荧光粉中纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比称取纳米ZnO、VO₄ ^3-化合物和金属阳离子的相应原料。

纳米ZnO平均粒径为30±10nm、50±10nm、90±10nm中的一种。

VO₄ ^3-化合物和金属阳离子混合反应后得到钒酸盐，所述纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比范围为2:1～1:50。

本发明一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：

按要制备的摩尔质量比称取纳米ZnO，量取分散剂；按要制备的钒酸盐分子式中VO₄ ^3-和金属阳离子的摩尔质量比称取原料A和原料B；

步骤2，将步骤1称取的纳米ZnO、原料A、分散剂和pH值调节剂混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的溶液C；将原料B和酸混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；

步骤3，缓慢混合溶液C和溶液D，加入蒸馏水定容，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；

步骤4，将溶液E从室温温度下开始加热，当加热温度升至T时为基准计时，在加热温度为T的条件下加热溶液E 2～4小时，完全反应后溶液E的pH值达到6.2～8.6，然后陈化6～10小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；

步骤5，将步骤4所得的沉淀物在700～1100℃下煅烧2～6小时，随炉冷却后充分研磨得到纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉。

步骤1中原料A为含有VO₄ ^3-且能溶于酸或水的物质；步骤1原料B为含有与要制备钒酸盐相应的金属阳离子、能溶于酸或水且与VO₄ ^3-能直接发生反应生成不溶于含水液相体系的钒酸盐沉淀的物质。

步骤2中分散剂为乙醇和乙酸乙酯中的一种或两种的混合物，所述步骤2中分散剂为定容后得到的溶液C总体积的十分之一。

步骤1中pH值调节剂为尿素、六次甲基四胺和碳酸氢铵中的一种或多种的混合物。

溶液E的沸腾温度范围：80℃≤T≤溶液E的沸腾临界温度。

步骤4中加入pH值调节剂用量的要求为：保证在步骤4中pH值调节剂在溶液E中反应完全后，溶液E的pH值保持在6.2～8.6。

步骤5中进行煅烧之前，先将步骤4所得的沉淀物先在200～400℃下预烧1～4小时。

本发明通过改进现有的制备方法，将纳米ZnO分散到荧光粉体中，制备出纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，以期利用纳米ZnO的荧光性和折射紫外线能力，对荧光粉在紫外光范围内的能量吸收和传递效率起到促进作用，提高钒酸盐荧光粉在紫外光范围内的能量吸收和传递效率，这对于制备出高效的LED灯用发光材料具有重大意义。

步骤1中的pH值调节剂，根据最终得到的熔液E的pH值进行量取。步骤2中的酸和pH值调节剂根据最终得到的熔液E的pH值进行量取。各个步骤中加入的蒸馏水作用是便于各个原料溶解，对于蒸馏水的量取范围没有定量。步骤2中的酸采用浓度为98％的浓硝酸。

实施例1

一种ZnO:YVO₄:Dy³⁺＝1:1复合的荧光粉的制备方法：

步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：

称取1.0173g纳米ZnO，尺寸大小为50±10nm；量取分散剂乙醇30mL；按要制备的YVO₄:Dy³⁺磷酸盐分子式中的Y³⁺、Dy³⁺和VO₄ ^3-的摩尔比分别称取1.3973g的Y₂O₃、0.0233gDy₂O₃和1.4623gNH₄VO₃；pH值调节剂为尿素；

步骤2，

先将1.4623gNH₄VO₃、30mL乙醇、1.0173g纳米ZnO和120g尿素加50mL蒸馏水混合均匀后，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的溶液C；再将1.3973g的Y₂O₃、0.0233gDy₂O₃和4mL浓度为98％的浓硝酸混合，再加入50mL的水，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；

步骤3，

缓慢混合溶液C和溶液D，加入适量蒸馏水定容混合溶液至250mL，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；

步骤4，

将溶液E从25℃下开始加热，当加热温度升至90℃后，在90℃下加热溶液3小时，尿素反应完全后，溶液E的pH值达到7.8，然后陈化6小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；

步骤5，

将步骤4所得的沉淀物先在300℃下预烧3小时，充分研磨后再在800℃下煅烧4小时，随炉冷却后充分研磨得到成品荧光粉。

图1是用实施例1制备的ZnO:YVO₄:Dy³⁺＝1:1复合钒酸盐荧光粉的XRD图；由图可以看出，制备的荧光粉谱峰尖锐说明结晶性好。通过与ZnO和YVO₄的标准PDF卡片比对，可知存在ZnO的谱峰，故纳米ZnO成功的复合进了钒酸盐荧光粉中，说明用本发明可成功制备出纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉。

实施例2

一种制备ZnO:YVO₄:Dy³⁺＝1:10复合荧光粉的方法：

步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：

称取0.1017g纳米ZnO，尺寸大小为30±10nm；量取分散剂乙醇20mL、乙酸乙酯20mL；按要制备的YVO₄:Dy³⁺磷酸盐分子式中的Y³⁺、Dy³⁺和VO₄ ^3-的摩尔比分别称取1.3973g的Y₂O₃、0.0233gDy₂O₃和1.4623gNH₄VO₃；pH值调节剂为尿素、六次甲基四胺和碳酸氢铵的混合物；

步骤2，

先将1.4623gNH₄VO₃、30mL乙醇、20mL乙酸乙酯、0.1017g纳米ZnO和40g尿素、40g六次甲基四胺、40g碳酸氢铵加50mL蒸馏水混合均匀后，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的溶液C；再将1.3973g的Y₂O₃、0.0233gDy₂O₃和3.5mL浓度为98％的浓硝酸混合，再加入50mL的水，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；

步骤3，

缓慢混合溶液C和溶液D，加入适量蒸馏水定容混合溶液至250mL，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；

步骤4，

将溶液E从25℃下开始加热，当加热温度升至95℃后，在95℃下加热溶液3小时，尿素反应完全后，溶液E的pH值达到8.3，然后陈化7小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；

步骤5，

将步骤4所得的沉淀物在900℃下煅烧4小时，随炉冷却后充分研磨得到纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉。

图2是用本实施例2制备的ZnO:YVO₄:Dy³⁺＝1:10复合的钒酸盐荧光粉XRD图；由图可知1:10复合下ZnO量较少未能测出其谱峰，需采取其他手段来佐证ZnO的存在。

图3是用本实施例2制备的ZnO:YVO₄:Dy³⁺＝1:10复合钒酸盐荧光粉的元素分布图；结合图2与图3，证明1:10复合下纳米ZnO成功的掺杂到了荧光粉中。由Y、Zn的元素分布图可以看出，纳米ZnO均匀地分布在钒酸盐荧光粉中，说明该制备工艺可有效地分散纳米ZnO颗粒，这对于提高荧光粉发光效率大有裨益。

实施例3

一种制备ZnO:YVO₄:Dy³⁺＝1:30复合的荧光粉的方法：

步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：

称取0.0340g纳米ZnO；量取分散剂乙酸乙酯30mL；按要制备的YVO₄:Dy³⁺磷酸盐分子式中的Y³⁺、Dy³⁺和VO₄ ^3-的摩尔比分别称取1.3973g的Y₂O₃、0.0233gDy₂O₃和1.4623gNH₄VO₃；pH值调节剂为六次甲基四胺；

步骤2，

先将1.4623gNH₄VO₃、30mL乙酸乙酯、0.0340g纳米ZnO和150g六次甲基四胺加50mL蒸馏水混合均匀后，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的溶液C；再将1.3973g的Y₂O₃、0.0233gDy₂O₃和5mL浓度为98％的浓硝酸混合，再加入50mL的水，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；

步骤3，

缓慢混合溶液C和溶液D，加入适量蒸馏水定容混合溶液至250mL，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；

步骤4，

将溶液E从25℃下开始加热，当加热温度升至85℃后，在85℃下加热溶液3小时，尿素反应完全后，溶液E的pH值达到7.0，然后陈化6小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；

步骤5，

将步骤4所得的沉淀物在1000℃下煅烧3小时，随炉冷却后充分研磨得到纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉。

图4是用本实施例3与未复合纳米ZnO的YVO₄:Dy³⁺荧光粉在572nm监测下得到的紫外激发光谱图；从图中可以看出1:30复合相对于未复合荧光粉激发强度提高十分明显，由此可见本发明可有效提高钒酸盐荧光粉的发光性能。

图5是用本实施例3与未复合纳米ZnO的YVO₄:Dy³⁺荧光粉在315nm激发下得到的色谱图；由图可知纳米ZnO复合会显著影响发光强度，但对荧光粉光色影响不大。

实施例4

一种制备ZnO:YVO₄:Eu³⁺＝1:20复合的荧光粉的方法：

步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：

称取0.0509g纳米ZnO，尺寸大小为90±10nm；量取分散剂乙醇45mL；按要制备的YVO₄:Eu³⁺磷酸盐分子式中的Y³⁺、Eu³⁺和VO₄ ^3-的摩尔比分别称取1.3973g的Y₂O₃、0.0225gEu₂O₃和1.4623gNH₄VO₃；pH值调节剂为尿素和六次甲基四胺的混合物；

步骤2，

先将1.4623gNH₄VO₃、45mL乙醇、0.0509g纳米ZnO和80g尿素、30g六次甲基四胺加50mL蒸馏水混合均匀后，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的溶液C；再将1.3973g的Y₂O₃、0.0225g Eu₂O₃和4.5mL浓度为98％的浓硝酸混合，再加入50mL的水，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；

步骤3，

缓慢混合溶液C和溶液D，加入适量蒸馏水定容混合溶液至250mL，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；

步骤4，

将溶液E从25℃下开始加热，当加热温度升至90℃后，在90℃下加热溶液4小时，尿素反应完全后，溶液E的pH值达到7.5，然后陈化6小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；

步骤5，

将步骤4所得的沉淀物先在350℃下预烧2小时，充分研磨后再在850℃下煅烧4小时，随炉冷却后充分研磨得到成品。

实施例5

一种制备ZnO:LaVO₄:Dy³⁺＝1:50复合的荧光粉的方法：

步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：

称取0.0203g纳米ZnO；量取分散剂乙醇30mL；按要制备的YVO₄:Dy³⁺磷酸盐分子式中的Y³⁺、Dy³⁺和VO₄ ^3-的摩尔比分别称取2.0250g的La₂O₃、0.0233gDy₂O₃和1.4623gNH₄VO₃；pH值调节剂为尿素；

步骤2，

先将1.4623gNH₄VO₃、30mL乙醇、0.0203g纳米ZnO和110g尿素加50mL蒸馏水混合均匀后，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的溶液C；再将2.0250g的La₂O₃、0.0233gDy₂O₃和4mL浓度为98％的浓硝酸混合，再加入50mL的水，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；

步骤3，

缓慢混合溶液C和溶液D，加入适量蒸馏水定容混合溶液至250mL，得到溶液温度与室温一致、且pH值在5左右的溶液E；

步骤4，

将溶液E从25℃下开始加热，当加热温度升至95℃后，在95℃下加热溶液3小时，尿素反应完全后，溶液E的pH值达到7.5，然后陈化8小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；

步骤5，

将步骤4所得的沉淀物在800℃下煅烧4小时，随炉冷却后充分研磨得到纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉。

实施例6

一种制备ZnO:LuVO₄:Dy³⁺＝2:1复合荧光粉的方法：

步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：

称取2.0346g纳米ZnO；量取分散剂乙醇35mL；按要制备的LuVO₄:Dy³⁺磷酸盐分子式中的Lu³⁺、Dy³⁺和VO₄ ^3-的摩尔比分别称取2.4875g的Lu₂O₃、0.0233gDy₂O₃和1.4623gNH₄VO₃；pH值调节剂为碳酸氢铵；

步骤2，

先将1.4623gNH₄VO₃、35mL乙醇、2.0346g纳米ZnO和100g碳酸氢铵加50mL蒸馏水混合均匀后，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的溶液C；再将2.4875g的Lu₂O₃、0.0233gDy₂O₃和4.5mL浓度为98％的浓硝酸混合，再加入50mL的水，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；

步骤3，

缓慢混合溶液C和溶液D，加入适量蒸馏水定容混合溶液至250mL，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；

步骤4，

将溶液E从25℃下开始加热，当加热温度升至80℃后，在80℃下加热溶液4小时，尿素反应完全后，溶液E的pH值达到6.4，然后陈化8小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；

步骤5，

将步骤4所得的沉淀物先在300℃下预烧3小时，充分研磨后再在800℃下煅烧4小时，随炉冷却后充分研磨得到成品荧光粉。

实施例7

一种制备ZnO:GdVO₄:Dy³⁺＝1:30复合的荧光粉的方法：

步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：

称取0.0340g纳米ZnO；量取分散剂乙酸乙酯30mL；按要制备的GdVO₄:Dy³⁺磷酸盐分子式中的Gd³⁺、Dy³⁺和VO₄ ^3-的摩尔比分别称取2.2431g的Gd₂O₃、0.0233gDy₂O₃和1.4623gNH₄VO₃；pH值调节剂为六次甲基四胺；

步骤2，

先将1.4623gNH₄VO₃、30mL乙酸乙酯、0.0340g纳米ZnO和150g六次甲基四胺加50mL蒸馏水混合均匀后，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的溶液C；再将2.2431g的Gd₂O₃、0.0233gDy₂O₃和5mL浓度为98％的浓硝酸混合，再加入50mL的水，加热搅拌使混合物充分溶解，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；

步骤3，

缓慢混合溶液C和溶液D，加入适量蒸馏水定容混合溶液至250mL，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；

步骤4，

将溶液E从25℃下开始加热，当加热温度升至85℃后，在85℃下加热溶液3小时，尿素反应完全后，溶液E的pH值达到8.0，然后陈化6小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；

步骤5，

将步骤4所得的沉淀物在800℃下煅烧4小时，随炉冷却后充分研磨得到纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉。

Claims (7)

1.一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，其特征在于，按照要制备的荧光粉中纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比称取纳米ZnO、VO4^3-化合物和金属阳离子的相应原料；

所述VO4^3-化合物和金属阳离子混合反应后得到钒酸盐，所述纳米ZnO和钒酸盐的摩尔质量比范围为2:1～1:50。

2.根据权利要求1所述的一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉，其特征在于，所述纳米ZnO平均粒径为30±10nm、50±10nm、90±10nm中的一种。

3.一种如权利要求1-2任意一项所述的一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1，准备纳米ZnO、荧光粉原料、分散剂及pH值调节剂：

按要制备的摩尔质量比称取纳米ZnO，量取分散剂；按要制备的钒酸盐分子式中VO4^3-和金属阳离子的摩尔质量比称取原料A和原料B；

其中，pH值调节剂为尿素、六次甲基四胺和碳酸氢铵中的一种或多种的混合物；

步骤2，将步骤1称取的纳米ZnO、原料A、分散剂和pH值调节剂混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的溶液C；将原料B和酸混合，加入蒸馏水，加热并搅拌使其充分溶解至澄清，然后静置冷却，得到溶液温度与室温一致的澄清溶液D；

其中，分散剂为乙醇和乙酸乙酯中的一种或两种的混合物，分散剂为定容后得到的溶液C总体积的十分之一；

步骤3，缓慢混合溶液C和溶液D，加入蒸馏水定容，得到溶液温度与室温一致、且pH值在4～6的溶液E；

步骤4，将溶液E从室温温度下开始加热，当加热温度升至T时为基准计时，在加热温度为T的条件下加热溶液E 2～4小时，完全反应后溶液E的pH值达到6.2～8.6，然后陈化6～10小时，经过滤、洗涤、干燥和研磨后得到沉淀物；

步骤5，将步骤4所得的沉淀物在700～1100℃下煅烧2～6小时，随炉冷却后充分研磨得到纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉。

4.根据权利要求3所述的一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中原料A为含有VO4^3-且能溶于酸或水的物质；所述步骤1原料B为含有与要制备钒酸盐相应的金属阳离子、能溶于酸或水且与VO4^3-能直接发生反应生成不溶于含水液相体系的钒酸盐沉淀的物质。

5.根据权利要求3所述的一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述溶液E的沸腾温度范围：80℃≤T≤溶液E的沸腾临界温度。

6.根据权利要求3所述的一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中加入pH值调节剂用量的要求为：保证在步骤4中pH值调节剂在溶液E中反应完全后，溶液E的pH值保持在6.2～8.6。

7.根据权利要求3所述的一种纳米ZnO复合的钒酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5中进行煅烧之前，先将步骤4所得的沉淀物先在200～400℃下预烧1～4小时。

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