CN108383407A - 一种水泥助磨剂及利用化工废液制备该水泥助磨剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种水泥助磨剂，包括如下重量百分数的组分：酯化法生产甘油的醇类废液或生产醇类化学产品的化工废液50‑65％、二乙醇胺5‑30％、双氧水5‑8％、亚硝酸钠5‑8％，余量为水。制备时，在反应釜中先加入酯化法生产甘油的醇类废液，再开启搅拌机，搅拌下加入二乙醇胺；之后加热到45‑55℃，加入亚硝酸；再接着加热到65‑75℃后，开始边升温边滴加双氧水，滴加时间为2‑3h，滴加完成后温度不高于100℃；最后上一步产物加热到105‑110℃并在此温度下保温2h以上。本发明利用酯化法生产甘油的醇类废液或生产醇类化学产品的化工废液合成的水泥助磨剂，生产成本低、助磨效果好，还增加了水泥和外加剂的适应性。
Description
技术领域
本发明涉及水泥助磨剂技术领域，特别是指一种水泥助磨剂及利用化工废液制备该水泥助磨剂的方法。
背景技术
水泥助磨剂是一种可以显著提高水泥熟料磨粉效率或降低能耗，而又不会损害水泥性能的化学添加剂，它在显著改善物料易磨性、减轻颗粒之间的粘聚结团作用，提高磨机内物料的流动性的同时，还可以减少水泥生产对环境产生的污染。现有的水泥助磨剂的成分主要为：胺类、醇类、纯胺类、木质素磺酸盐类、脂肪酸及其盐类、烷基磺酸盐类等，具体物质为：三乙醇胺、二乙醇胺、乙二醇、木质素磺酸盐、甲酸、硬脂酸、油酸、尿素、十二烷基苯磺酸钠等。其中，三乙醇胺与二乙醇胺是水泥助磨剂生产的主要原料。如选用纯度较高的上述化工产品，不仅导致水泥助磨剂的生产成本高，市场竞争压力大，而且所制得的水泥助磨剂与混凝土外加剂的相容性比较差，影响混凝土的性能。我国是化工生产大国，化工生产产生的废液面临巨大的处理压力。由于某些化工废液中含有水泥助磨剂生产所需的三乙醇胺、二乙醇胺等物质，因而如何利用这些废液生产水泥助磨剂，既降低水泥助磨剂的生产成本，又可以对化工生产产生的废液进行有效处理，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为解决以上现有技术的不足，本发明提出了一种水泥助磨剂及利用化工废液制备该水泥助磨剂的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种水泥助磨剂，包括如下重量百分数的组分：化工废液50-65％、二乙醇胺5-30％、双氧水5-8％、亚硝酸钠5-8％，余量为水；所述化工废液为酯化法生产甘油的醇类废液或生产醇类化学产品的化工废液。
酯化法生产甘油的醇类废液或生产醇类化学产品的化工废液中含有二乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇以及残余的烷基化工材料，当温度达到65-75℃时，二乙醇胺以双氧水为氧化剂，与引发剂二乙醇发生官能团替代反应，形成以二乙醇单异丙醇胺、二乙醇二异丙醇胺和二乙醇三异丙醇胺为主的混合多元异丙醇胺混合物。这些混合多元异丙醇胺混合物不但能改善水泥颗粒分布并激发水化动力，从而提高水泥的早期强度和后期强度，并且可以显著改善水泥流动性，提高磨机的研磨效果和选粉机的选粉效率，降低粉磨能耗，更重要的是与混凝土外加剂的相容性好，不会影响混凝土的性能。
本发明利用酯化法生产甘油的醇类废液或生产醇类化学产品的化工废液合成的水泥助磨剂，生产成本低、助磨效果好，其生产成本仅为现有技术的1/3，极大地降低了现有产品对原材料的依赖，可将水泥磨机的粉磨效率提高至少10％，可提高水泥早期强度2MPa以上、后期强度3MPa以上，还增加了水泥和外加剂的适应性。
优选的，包括如下重量百分数的组分：酯化法生产甘油的醇类废液55-60％、二乙醇胺15-20％、双氧水5-8％、亚硝酸钠5-8％，余量为水。
本发明还提出一种利用化工废液制备水泥助磨剂的方法，包括如下操作步骤：
第一步，在反应釜中先加入酯化法生产甘油的醇类废液，再开启搅拌机，搅拌下加入二乙醇胺；
第二步，将第一步所得的混合物加热到45-55℃，之后加入亚硝酸；
第三步，将第二步所得的混合物加热到65-75℃后，开始边升温边滴加双氧水，滴加时间控制在2-3h，滴加完成后温度不高于100℃；
第四步，将第三步所得的混合物加热到105-110℃，并在此温度下保温2h以上。
本发明提出的水泥助磨剂的制备方法反应速度快、反应时间短、能耗小，不仅克服了水泥助磨剂生产对三乙醇胺及三异丙醇胺的依赖，还综合处理了化工废液，具有极大的经济效益和社会效益，工艺简单、制备方便、制备成本低、所需设备少，适合工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水泥助磨剂，包括如下重量百分数的组分：酯化法生产甘油的醇类废液50％、二乙醇胺30％、双氧水5％、亚硝酸钠8％，余量为水；制备方法为：第一步，在反应釜中先加入酯化法生产甘油的醇类废液，再开启搅拌机，搅拌下加入二乙醇胺；第二步，将第一步所得的混合物加热到45℃，之后加入亚硝酸；第三步，将第二步所得的混合物加热到75℃后，开始边升温边滴加双氧水，滴加用时2h，滴加完成后温度为95℃；第四步，将第三步所得的混合物加热到110℃，并在此温度下保温3.5h。
实施例2
一种水泥助磨剂，包括如下重量百分数的组分：酯化法生产甘油的醇类废液65％、二乙醇胺5％、双氧水8％、亚硝酸钠5％，余量为水。制备方法为：第一步，在反应釜中先加入酯化法生产甘油的醇类废液，再开启搅拌机，搅拌下加入二乙醇胺；第二步，将第一步所得的混合物加热到55℃，之后加入亚硝酸；第三步，将第二步所得的混合物加热到65℃后，开始边升温边滴加双氧水，滴加用时3h，滴加完成后温度为95℃；第四步，将第三步所得的混合物加热到105℃，并在此温度下保温3h。
实施例3
一种水泥助磨剂，包括如下重量百分数的组分：酯化法生产甘油的醇类废液55％、二乙醇胺20％、双氧水5％、亚硝酸钠8％，余量为水。制备方法为：第一步，在反应釜中先加入酯化法生产甘油的醇类废液，再开启搅拌机，搅拌下加入二乙醇胺；第二步，将第一步所得的混合物加热到50℃，之后加入亚硝酸；第三步，将第二步所得的混合物加热到70℃后，开始边升温边滴加双氧水，滴加用时2.5h，滴加完成后温度为80℃；第四步，将第三步所得的混合物加热到108℃，并在此温度下保温2.5h。
实施例4
一种水泥助磨剂，包括如下重量百分数的组分：生产醇类化学产品的化工废液 60％、二乙醇胺15％、双氧水7％、亚硝酸钠6％，余量为水。制备方法为：
第一步，在反应釜中先加入生产醇类化学产品的化工废液，再开启搅拌机，搅拌下加入二乙醇胺；第二步，将第一步所得的混合物加热到52℃，之后加入亚硝酸；第三步，将第二步所得的混合物加热到72℃后，开始边升温边滴加双氧水，滴加用时3h，滴加完成后温度为95℃；第四步，将第三步所得的混合物加热到 108℃，并在此温度下保温3h。
实施例5
一种水泥助磨剂，包括如下重量百分数的组分：酯化法生产甘油的醇类废液58％、二乙醇胺18％、双氧水6％、亚硝酸钠7％，余量为水。制备方法为：第一步，在反应釜中先加入酯化法生产甘油的醇类废液，再开启搅拌机，搅拌下加入二乙醇胺；第二步，将第一步所得的混合物加热到45℃，之后加入亚硝酸；第三步，将第二步所得的混合物加热到75℃后，开始边升温边滴加双氧水，滴加用时2h，滴加完成后温度为90℃；第四步，将第三步所得的混合物加热到110℃，并在此温度下保温2.5h。
将实施例1-5所得的产品在500*500mm的小磨中粉磨，之后以重量比5％的掺加量掺入到水泥中(该水泥包括如下重量百分数的各组分：熟料65％、天然石膏5％、粉煤灰15％、矿渣8％、石灰石7％)。测试各个实施例所得的水泥助磨剂对水泥粒度的影响，测试结果如下表一所示。依据GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》中的方法测试水泥胶砂强度；采用DBT-127型勃氏透气比表面积仪检测勃氏比表面积；依据GB/T1346-2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》中的方法检测凝结时间、安定性，测试结果如表二所示。
如表一所示：添加本发明实施例1-5所得的产品后，水泥粉磨过程中颗粒级配发生变化，粒径小于3μm及位于3-10μm的颗粒有不同程度的增加，粒径位于10-45μm、45-80μm及大于80μm的颗粒有不同程度的减少，水泥粉末细度整体得到了提高。
表一
| 编号 | 掺加量(％) | ＜3μm | 3-10um | 10-45μm | 45-80um | ＞80μm |
| 空白 | - | 10.2 | 24.4 | 50.5 | 12.1 | 2.8 |
| 实施例1 | 0.05 | 12.3 | 26.3 | 48.4 | 10.8 | 2.2 |
| 实施例2 | 0.05 | 11.8 | 27.0 | 49.0 | 10.2 | 2.0 |
| 实施例3 | 0.05 | 11.2 | 27.3 | 48.8 | 10.4 | 2.3 |
| 实施例4 | 0.05 | 12.1 | 26.5 | 49.9 | 9.2 | 2.3 |
| 实施例5 | 0.05 | 12.8 | 28.2 | 48.1 | 9.0 | 1.9 |
表二
如表二所示：添加本发明实施例1-5所制得的助磨剂后，水泥的比表面积显著提高，其早期强度提高了至少2MPa，晚期强度提高了至少3MPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种水泥助磨剂，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：化工废液50-65％、二乙醇胺5-30％、双氧水5-8％、亚硝酸钠5-8％，余量为水；所述化工废液为酯化法生产甘油的醇类废液或生产醇类化学产品的化工废液。
2.根据权利要求1所述的水泥助磨剂，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：酯化法生产甘油的醇类废液55-60％、二乙醇胺15-20％、双氧水5-8％、亚硝酸钠5-8％，余量为水。
3.一种利用化工废液制备如权利要求1或2所述的水泥助磨剂的方法，其特征在于：包括如下操作步骤：
第一步，在反应釜中先加入酯化法生产甘油的醇类废液，再开启搅拌机，搅拌下加入二乙醇胺；
第二步，将第一步所得的混合物加热到45-55℃，之后加入亚硝酸；
第三步，将第二步所得的混合物加热到65-75℃后，开始边升温边滴加双氧水，滴加时间控制在2-3h，滴加完成后温度不高于100℃；
第四步，将第三步所得的混合物加热到105-110℃，并在此温度下保温2h以上。
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