CN108383388A - 一种耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷釉料制备技术领域,具体涉及一种耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料的制备方法。本发明以反应液为基材,自制葡萄糖还原溶液和纳米二氧化钛作为促进剂,并辅以羟甲基纤维素和无水乙醇等制备得到耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料,首先利用稻壳为原料,与河底污泥共同发酵,将发酵滤渣浸泡于乙酸溶液和氯化铁溶液中,向上述浸泡液中添加自制葡萄糖还原溶液,提高了陶瓷釉料的导热性能,本发明继续将钛酸四正丁酯、二乙醇胺和无水乙醇混合搅拌反应得到自制纳米二氧化钛溶胶,当受光时生成化学活泼性很强的超氧化物阴离子自由基和氢氧自由基,可以直接攻击细菌的细胞,从而提高陶瓷釉料的抗菌性,具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷釉料制备技术领域,具体涉及一种耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料的制备方法。
背景技术
在中国几千年灿烂的艺术文化中,陶瓷艺术一直占据着比较重要的地位。陶瓷制品以其致密度高、收缩变形小、耐磨性好、较好的装饰效果,而成为客户选择的对象,具有广阔的市场。而对于陶瓷制品而言,其中的釉料又是极其关键的一部分。通常来讲,所谓的陶瓷釉料是一种覆盖在陶瓷坯体表面的无色或有色的玻璃质薄层,是用矿物原料(长石、石英、滑石、高岭土、金属氧化物等)与其它原料按一定比例配合(部分原料可先制成熔块)并经过研磨而制成的浆料。陶瓷釉料能够增加陶瓷制品的机械强度、热稳定性和电介强度,还具有美化器物、便于拭洗、不被尘土腥秽侵蚀等特点。
陶瓷釉料的种类很多,按烧成温度可分为高温釉、低温釉;按施釉方法可分为浸釉、喷釉、浇釉;按外表特征可分为透明釉、乳浊釉、颜色釉、光泽釉、无光釉、花纹釉等。虽然陶瓷釉料多种多样,但多数陶瓷釉料都难以满足一些要求比较高的陶瓷的需求。
陶瓷中的釉料一般分为釉上颜料、釉下颜料、釉中颜料。在陶瓷工业生产中,对于低膨胀的瓷坯来说,上釉是非常困难的。按照坯釉结合的工艺要求,釉料的热膨胀系数应略小于瓷坯的热膨胀系数,否则,在烧成冷却过程中,釉料受到张应力,产生釉裂。由于超低膨胀陶瓷坯体的热膨胀系数已经很小,一般都小于2.0×10-6/℃。这对釉料的热膨胀系数来说需要更小才能适应,而一般釉料的热膨胀系数在3~8×10-6/℃之间,因此,制备低膨胀陶瓷釉料是很难的。另外,现有技术的釉表面容易出现裂纹,釉表面不平整,易出现流挂现象;在烧结过程中由于温度不均,容易导致釉面起泡,质量不高;对热和光敏感,容易变黑影响浅色陶瓷的外观,最重要的是,抗菌效果均不够理想。
因此,研制出一种能够解决上述性能问题的陶瓷釉料非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前普通陶瓷釉料在烧结过程中,由于温度不均,容易导致釉面起泡,同时其对热和光敏感,容易变黑,影响浅色陶瓷的外观,另外还存在抗菌性差,满足不了市场要求的缺陷,提供了一种耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取36~42g稻壳研磨,得到稻壳粉末,向稻壳粉末中加入稻壳粉末质量0.8%的河底淤泥,装入发酵罐中,密封发酵,发酵结束后,过滤去除滤液,得到发酵滤渣,将发酵滤渣、乙酸溶液和氯化铁溶液混合搅拌反应,得到反应液;
(2)将无水葡萄糖和去离子水混合置于烧杯中混合搅拌溶解,得到葡萄糖溶液,再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量4%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量3%的聚乙二醇,继续混合搅拌溶解,得到自制葡萄糖还原溶液;
(3)将反应液和葡萄糖还原溶液混合置于烧杯中搅拌,搅拌后放入烘箱中干燥,得到干燥料,再将干燥料置于真空高温烧结炉中烧结,并在氩气保护下保温,冷却出料,得到含有二氧化硅的陶瓷纤维;
(4)将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌,得到自制搅拌液,再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积5%的无水乙醇混合搅拌反应,得到反应液,继续向反应液中滴加反应液体积0.8%的乙醇溶液,继续保温混合搅拌,得到搅拌液,最后将含有二氧化硅的陶瓷纤维、羟甲基纤维素和搅拌液混合浸泡,浸泡后置于马弗炉中烧结,自然冷却至室温,研磨出料,即得耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料。
步骤(1)所述的研磨时间为12~16min,发酵温度为24~32℃,发酵时间为2~4天,发酵滤渣、质量分数为24%的乙酸溶液和质量分数为15%的氯化铁溶液的质量比为5:1:2,搅拌反应时间为1~2h。
步骤(2)所述的无水葡萄糖和去离子水的质量比为1:7,搅拌溶解时间为12~16min,继续搅拌溶解时间为24~32min。
步骤(3)所述的反应液和葡萄糖还原溶液的质量比为3:1,搅拌温度为30~32℃,搅拌时间为24~32min,干燥温度为45~55℃,干燥时间为16~20min,烧结温度为700~800℃,烧结时间为1~3h,保温时间为1~2h。
步骤(4)所述的钛酸四正丁酯和二乙醇胺的体积比为3:1,搅拌时间为10~12min,搅拌反应温度为55~65℃,搅拌反应时间为36~42min,乙醇溶液的质量分数为28%,继续混合搅拌时间为16~20min,含有二氧化硅的陶瓷纤维、羟甲基纤维素和搅拌液的质量比为2:1:5,浸泡时间为35~45min,烧结温度为950~1000℃,烧结时间为16~20min。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
本发明以反应液为基材,自制葡萄糖还原溶液和纳米二氧化钛作为促进剂,并辅以羟甲基纤维素和无水乙醇等制备得到耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料,首先将稻壳研磨得到稻壳粉末,将其与河底污泥共同发酵,取出发酵滤渣,将发酵滤渣浸泡于乙酸溶液和氯化铁溶液中,发生螯合反应,得到浸泡液,再将无水葡萄糖、无水乙醇和聚乙二醇混合搅拌溶解得到自制葡萄糖还原溶液,向上述浸泡液中添加自制葡萄糖还原溶液,在自制葡萄糖还原溶液的作用下将浸泡液中的金属盐还原成金属单质,其中金属单质具有导热性,提高了陶瓷釉料的导热性能,将还原后的溶液置于高温下烧结,形成含二氧化硅骨架的导热网络结构,从而提高陶瓷釉料的导热性,本发明继续将钛酸四正丁酯、二乙醇胺和无水乙醇混合搅拌反应得到自制纳米二氧化钛溶胶,其中纳米二氧化钛对紫外线具有很强的屏蔽作用,并在陶瓷纤维表面形成一层具有透明的、附着力良好的三维网状-氧化物凝胶膜,有利于陶瓷釉料的耐热氧老化性得到提高,同时形成坚韧的多孔纳米二氧化钛,当受光时生成化学活泼性很强的超氧化物阴离子自由基和氢氧自由基,可以直接攻击细菌的细胞,致使细菌细胞内的有机物降解,以此杀灭细菌,并使之分解,从而提高陶瓷釉料的抗菌性,具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取36~42g稻壳研磨12~16min,得到稻壳粉末,向稻壳粉末中加入稻壳粉末质量0.8%的河底淤泥,装入发酵罐中,在温度为24~32℃下密封发酵2~4天,发酵结束后,过滤去除滤液,得到发酵滤渣,将发酵滤渣、质量分数为24%的乙酸溶液和质量分数为15%的氯化铁溶液按质量比为5:1:2混合搅拌反应1~2h,得到反应液;按质量比为1:7将无水葡萄糖和去离子水混合置于烧杯中混合搅拌溶解12~16min,得到葡萄糖溶液,再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量4%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量3%的聚乙二醇,继续混合搅拌溶解24~32min,得到自制葡萄糖还原溶液;按质量比为3:1将反应液和葡萄糖还原溶液混合置于烧杯中,在温度为30~32℃下搅拌24~32min,搅拌后放入烘箱中,在温度为45~55℃下干燥16~20min,得到干燥料,再将干燥料置于真空高温烧结炉中,在温度为700~800℃的条件下烧结1~3h,并在氩气保护下保温1~2h,冷却出料,得到含有二氧化硅的陶瓷纤维;按体积比为3:1将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌10~12min,得到自制搅拌液,再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积5%的无水乙醇,在温度为55~65℃的条件下混合搅拌反应36~42min,得到反应液,继续向反应液中滴加反应液体积0.8%的质量分数为28%的乙醇溶液,继续保温混合搅拌16~20min,得到搅拌液,最后将含有二氧化硅的陶瓷纤维、羟甲基纤维素和搅拌液按质量比为2:1:5混合浸泡35~45min,浸泡后置于马弗炉中,在温度为950~1000℃、氮气保护下烧结16~20min,自然冷却至室温,研磨出料,即得耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料。
实例1
称取36g稻壳研磨12min,得到稻壳粉末,向稻壳粉末中加入稻壳粉末质量0.8%的河底淤泥,装入发酵罐中,在温度为24℃下密封发酵2天,发酵结束后,过滤去除滤液,得到发酵滤渣,将发酵滤渣、质量分数为24%的乙酸溶液和质量分数为15%的氯化铁溶液按质量比为5:1:2混合搅拌反应1h,得到反应液;按质量比为1:7将无水葡萄糖和去离子水混合置于烧杯中混合搅拌溶解12min,得到葡萄糖溶液,再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量4%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量3%的聚乙二醇,继续混合搅拌溶解24min,得到自制葡萄糖还原溶液;按质量比为3:1将反应液和葡萄糖还原溶液混合置于烧杯中,在温度为32℃下搅拌24min,搅拌后放入烘箱中,在温度为45℃下干燥16min,得到干燥料,再将干燥料置于真空高温烧结炉中,在温度为700℃的条件下烧结1h,并在氩气保护下保温1h,冷却出料,得到含有二氧化硅的陶瓷纤维;按体积比为3:1将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌10min,得到自制搅拌液,再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积5%的无水乙醇,在温度为55℃的条件下混合搅拌反应36min,得到反应液,继续向反应液中滴加反应液体积0.8%的质量分数为28%的乙醇溶液,继续保温混合搅拌16min,得到搅拌液,最后将含有二氧化硅的陶瓷纤维、羟甲基纤维素和搅拌液按质量比为2:1:5混合浸泡35min,浸泡后置于马弗炉中,在温度为950℃、氮气保护下烧结16min,自然冷却至室温,研磨出料,即得耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料。
实例2
称取39g稻壳研磨14min,得到稻壳粉末,向稻壳粉末中加入稻壳粉末质量0.8%的河底淤泥,装入发酵罐中,在温度为28℃下密封发酵3天,发酵结束后,过滤去除滤液,得到发酵滤渣,将发酵滤渣、质量分数为24%的乙酸溶液和质量分数为15%的氯化铁溶液按质量比为5:1:2混合搅拌反应1.5h,得到反应液;按质量比为1:7将无水葡萄糖和去离子水混合置于烧杯中混合搅拌溶解14min,得到葡萄糖溶液,再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量4%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量3%的聚乙二醇,继续混合搅拌溶解28min,得到自制葡萄糖还原溶液;按质量比为3:1将反应液和葡萄糖还原溶液混合置于烧杯中,在温度为31℃下搅拌28min,搅拌后放入烘箱中,在温度为50℃下干燥18min,得到干燥料,再将干燥料置于真空高温烧结炉中,在温度为750℃的条件下烧结2h,并在氩气保护下保温1.5h,冷却出料,得到含有二氧化硅的陶瓷纤维;按体积比为3:1将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌11min,得到自制搅拌液,再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积5%的无水乙醇,在温度为60℃的条件下混合搅拌反应39min,得到反应液,继续向反应液中滴加反应液体积0.8%的质量分数为28%的乙醇溶液,继续保温混合搅拌18min,得到搅拌液,最后将含有二氧化硅的陶瓷纤维、羟甲基纤维素和搅拌液按质量比为2:1:5混合浸泡40min,浸泡后置于马弗炉中,在温度为975℃、氮气保护下烧结18min,自然冷却至室温,研磨出料,即得耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料。
称取42g稻壳研磨16min,得到稻壳粉末,向稻壳粉末中加入稻壳粉末质量0.8%的河底淤泥,装入发酵罐中,在温度为32℃下密封发酵4天,发酵结束后,过滤去除滤液,得到发酵滤渣,将发酵滤渣、质量分数为24%的乙酸溶液和质量分数为15%的氯化铁溶液按质量比为5:1:2混合搅拌反应2h,得到反应液;按质量比为1:7将无水葡萄糖和去离子水混合置于烧杯中混合搅拌溶解16min,得到葡萄糖溶液,再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量4%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量3%的聚乙二醇,继续混合搅拌溶解32min,得到自制葡萄糖还原溶液;按质量比为3:1将反应液和葡萄糖还原溶液混合置于烧杯中,在温度为32℃下搅拌32min,搅拌后放入烘箱中,在温度为55℃下干燥20min,得到干燥料,再将干燥料置于真空高温烧结炉中,在温度为800℃的条件下烧结3h,并在氩气保护下保温2h,冷却出料,得到含有二氧化硅的陶瓷纤维;按体积比为3:1将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌12min,得到自制搅拌液,再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积5%的无水乙醇,在温度为65℃的条件下混合搅拌反应42min,得到反应液,继续向反应液中滴加反应液体积0.8%的质量分数为28%的乙醇溶液,继续保温混合搅拌20min,得到搅拌液,最后将含有二氧化硅的陶瓷纤维、羟甲基纤维素和搅拌液按质量比为2:1:5混合浸泡45min,浸泡后置于马弗炉中,在温度为1000℃、氮气保护下烧结20min,自然冷却至室温,研磨出料,即得耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料。
以广州市某公司生产的陶瓷釉料作为对比例
对本发明制得的耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料和对比例中的陶瓷釉料进行检测,检测结果如表1所示:
1.抑菌性测试
采用本发明制备的实例1~3和对比例陶瓷釉料,对同品种、同体积、同质量的陶瓷进行施釉、干燥、烧结。取尺寸大小为5mm×5mm的陶瓷片作为陶瓷试品,再对陶瓷试品做抗菌性能检测。抗菌性能检测采用日本JISZ28012006标准。
热稳定性测试
将上述陶瓷试品置于电阻炉中,升温至200℃,保温20分钟,迅速投入25℃水中,10分钟后取出擦干,进行观察。
表1性能测定结果
由表1数据可知,本发明制得的耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料,具有良好的热稳定性、耐老化性和抑菌性,且不软化、不起泡、色泽纯正、材料易得、生产成本低、不污染环境、使用寿命长,具有良好的市场前景。
Claims (5)
1.一种耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取36~42g稻壳研磨,得到稻壳粉末,向稻壳粉末中加入稻壳粉末质量0.8%的河底淤泥,装入发酵罐中,密封发酵,发酵结束后,过滤去除滤液,得到发酵滤渣,将发酵滤渣、乙酸溶液和氯化铁溶液混合搅拌反应,得到反应液;
(2)将无水葡萄糖和去离子水混合置于烧杯中混合搅拌溶解,得到葡萄糖溶液,再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量4%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量3%的聚乙二醇,继续混合搅拌溶解,得到自制葡萄糖还原溶液;
(3)将反应液和葡萄糖还原溶液混合置于烧杯中搅拌,搅拌后放入烘箱中干燥,得到干燥料,再将干燥料置于真空高温烧结炉中烧结,并在氩气保护下保温,冷却出料,得到含有二氧化硅的陶瓷纤维;
(4)将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌,得到自制搅拌液,再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积5%的无水乙醇混合搅拌反应,得到反应液,继续向反应液中滴加反应液体积0.8%的乙醇溶液,继续保温混合搅拌,得到搅拌液,最后将含有二氧化硅的陶瓷纤维、羟甲基纤维素和搅拌液混合浸泡,浸泡后置于马弗炉中烧结,自然冷却至室温,研磨出料,即得耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料。
2.根据权利要求1所述的一种耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的研磨时间为12~16min,发酵温度为24~32℃,发酵时间为2~4天,发酵滤渣、质量分数为24%的乙酸溶液和质量分数为15%的氯化铁溶液的质量比为5:1:2,搅拌反应时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的一种耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的无水葡萄糖和去离子水的质量比为1:7,搅拌溶解时间为12~16min,继续搅拌溶解时间为24~32min。
4.根据权利要求1所述的一种耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的反应液和葡萄糖还原溶液的质量比为3:1,搅拌温度为30~32℃,搅拌时间为24~32min,干燥温度为45~55℃,干燥时间为16~20min,烧结温度为700~800℃,烧结时间为1~3h,保温时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的一种耐热氧老化抗菌型陶瓷釉料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的钛酸四正丁酯和二乙醇胺的体积比为3:1,搅拌时间为10~12min,搅拌反应温度为55~65℃,搅拌反应时间为36~42min,乙醇溶液的质量分数为28%,继续混合搅拌时间为16~20min,含有二氧化硅的陶瓷纤维、羟甲基纤维素和搅拌液的质量比为2:1:5,浸泡时间为35~45min,烧结温度为950~1000℃,烧结时间为16~20min。
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