CN108376785A - 一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺‑石墨复合材料双极板的制备方法，该方法是将以石墨作为第一导电填料，将其与聚酰亚胺通过溶液混合方法得到聚酰亚胺/石墨混合粉料，采用表面负载聚酰亚胺的碳纤维纸作为第二导电填料和增强材料，碳纤维纸平铺在聚酰亚胺/石墨混合粉料内部，再将加有碳纤维纸的混合料夹在两块表面浸渍有聚酰亚胺的石墨纸之间，通过模压成型，热固化处理，得到聚酰亚胺/石墨复合材料双极板，其同时具有优异的电导率和抗弯强度；克服了现有的复合材料双极板的抗弯强度和电导率之间存在“此消彼长”的现象。

Description

一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种双极板，特别涉及一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法，属于碳材料技术开发领域。
背景技术
双极板是PEM燃料电池的关键组件。它们对这些电化学装置的长期运行具有至关重要的作用。它们在水和气体管理，燃料电池的机械稳定性和电气性能方面发挥主要作用。
聚合物电解质膜燃料电池或质子交换膜燃料电池(PEMFC)是小规模固定电站和移动应用的一个非常有希望的电源，由于其低的工作温度(60～80℃)和高的体积功率密度，PEMFC的结构包括双极板和膜电极组件(MEA)和气体扩散层(GDL)。双极板在PEMFC中具有多种功能：如收集电流，分离单个电池，在电池内分配燃料和氧化剂，将水从每个电池中排出，并冷却电池，并提供用于电池堆叠的结构支撑。
目前，传统PEMFC石墨双极板的成本占整个电池成本的至少38％，因为双极板主要是通过加工薄的石墨板制造的，而机械加工时间较长、效率低，导致成本增高。
很多文献中研究了不锈钢，铝，镍，铜，钛，块状非晶合金甚至碳钢。由于技术性能的合适结合和易于制造的低成本，大多数科学报告集中在不锈钢上。不过，不要忽视金属双极板在PEM燃料电池环境中经受电化学腐蚀性的过程。因此，较不导电的氧化物层的生长对组分的导电性产生负面影响。此外，从金属表面浸出的离子可能会使膜电极组件中的催化剂层中毒。即使非常少量的金属离子也可能大大降低燃料电池的整体功率密度。因此，需要进行表面改性或涂层保护以确保这些缺点不会缩短双极板的使用寿命。
具有热塑性或热固性树脂基体的石墨/聚合物复合材料双极板在耐腐蚀性和低重量方面优于金属材料双极板。另外，它们可以以经济的方式以模压，注射成型工艺生产，具体方法取决于待制造样品的单元数量。有几种不同类型的市售石墨/聚合物复合双极板,如聚丙烯(PP)，聚苯硫醚(PPS)，聚偏二氟乙烯(PVDF)和酚醛树脂。然而，它们对气体更具渗透性，并且比金属板具有更低的体积电导率和机械强度。然而，复合双极板对于固定式燃料电池来说机械强度是完全足够的。只有当燃料电池取代内燃机时，才考虑车辆应用的典型特征。所以最重要的障碍是缺乏电导率和稳定性，这是最终设备独立应用的关键。尽管PEM燃料电池的制造商已经有成熟的商业产品，但是不断寻求开发更好的复合材料，使其具有最大化的电导率，更好的稳定性。定制这种先进材料的途径是在聚合物基质中掺入除传统石墨之外的其它碳基导电填料。这些是碳黑(CB)，多壁和单壁碳纳米管(MWCNT和SWCNT)，碳纤维，石墨及其组合。导电网络和复合材料的机械强度取决于添加颗粒的含量，形态，加工工艺和尺寸。这种非常复杂的行为通常在文献中针对特定的填料和树脂基体对进行研究。
发明内容
针对现有的PEM燃料电池双极板存在的问题，本发明的目的是在于提供一种抗弯强度和电导率等综合性能高的双极板的制备方法，该双极板还能够克服传统石墨双极板易脆断，氢气透过率高等缺陷。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法，其包括以下步骤：
1)将石墨与聚酰亚胺溶液混合并超声处理后，在搅拌条件下进行干燥，干燥物料进行粉碎，得到聚酰亚胺/石墨混合粉料；
2)将石墨纸和碳纤维纸分别置于聚酰亚胺溶液中反复浸渍和干燥，得到表面负载聚酰亚胺的石墨纸和碳纤维纸；
3)将聚酰亚胺/石墨混合粉料及表面负载聚酰亚胺的石墨纸和碳纤维纸进行铺料，模压成型，得到预制体；所述铺料按以下方法进行：上层和下层均铺设表面负载聚酰亚胺的石墨纸，中间层由n层表面负载聚酰亚胺的碳纤维纸和n+1层聚酰亚胺/石墨混合粉料相间交替铺设而成，其中，n为大于或等于1的整数；
4)所述预制体通过热固化处理，即得。
优选的方案，步骤1)和步骤2)中的聚酰亚胺溶液的质量百分比浓度为5％～60％。
优选的方案，所述聚酰亚胺溶液为聚酰亚胺溶于DMF、DMAC、NMP中至少一种得到的溶液。
优选的方案，所述聚酰亚胺/石墨混合粉料中聚酰亚胺的质量百分比含量为10％～60％。
优选的方案，所述超声处理的时间为5～30min。
优选的方案，所述表面负载聚酰亚胺的碳纤维纸占聚酰亚胺/石墨混合粉料质量的1％～10％。
优选的方案，所述热固化处理为热压机加压方式下进行热固化处理或者在加热炉中进行固化热处理。
较优选的方案，在热压机加压方式下进行热固化处理过程中，压力为不大于50MPa，温度为400℃～500℃，时间为150S～1000S；
较优选的方案，加热炉中进行固化热处理过程中，温度为400℃～500℃，时间为150S～1000S。
本发明提供的一种多元增强聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备工艺，具体步骤如下：
1)配制聚酰亚胺溶液
称量一定质量的聚酰亚胺在50～350℃温度下溶解于DMF、DMAC、NMP等有机溶剂中，聚酰亚胺溶液的质量分数为5％～60％；
2)配置聚酰亚胺/石墨混合物料
将石墨加入到聚酰亚胺溶液中，聚酰亚胺占混合物料的质量分数10％～
60％；按预设方案将两种组分按一定质量配比混合，将混合浆料超声处理5～30min，使其排出浆料中的小气泡，让聚酰亚胺溶液充分润湿石墨，超声处理还有一定搅拌的效果，超声处理完毕后，随后在油浴锅中机械搅拌，进行一定的搅拌和干燥处理，随后在鼓风干燥箱或者真空干燥炉中，再对物料进行粉碎处理，倒入已预热的模具中；
3)碳纤维纸和石墨纸的浸渍
使配置的聚酰亚胺浸渍液的质量分数与混合料中聚酰亚胺的质量分数相同，在负压条件下对碳纤维纸和石墨纸进行浸渍一定时间，随后在鼓风干燥箱或者真空干燥炉中，使有机溶剂挥发完全，反复浸渍1～5遍；
4)装料、模压
把经过粉碎处理的聚酰亚胺/石墨混合物料，碳纤维纸和石墨纸按照一定的装料顺序加入到预热的模具中，将至少一张碳纤维纸平铺在聚酰亚胺/石墨混合物料内部，将聚酰亚胺/石墨的混合物料等距离分开成两层或多层，再将加有碳纤维纸的混合料夹在两块表面浸渍有聚酰亚胺的石墨纸之间；然后在平板硫化机上模压成型，成型条件：先在1～10MPa压力下预压0.5～2min，而后在20～50MPa压力下正式压制，压制时间5～20min，脱模后得到石墨复合材料双极板；碳纤维纸占聚酰亚胺/石墨混合物料的质量1％～10％；
5)热固化处理
根据聚酰亚胺树脂的差示扫描量热(DSC)分析，在氮气或者氩气气氛下在热压机加压方式下或者在加热炉中对聚酰亚胺进行固化热处理；在热压机加压方式下进行热固化处理过程中，压力为不大于50MPa，温度为400℃～500℃，时间为150S～1000S；加热炉中进行固化热处理过程中，温度为400℃～500℃，时间为150S～1000S。
现有的金属双极板容易腐蚀，会影响导电性，同时从金属表面浸出的金属离子可能会使膜电极组件中的催化剂层中毒；而现有的石墨/聚合物复合材料双极板的强度与电导率都存在偏低的现象。本发明技术方案的双极板采用机械性能、和稳定性优异的聚酰亚胺作为粘结剂，以石墨为第一导电填料，以碳纤维纸作为第二导电填料和增强材料，大大提高了双极板强度和导电性，克服了现有的石墨/聚合物复合材料双极板的抗弯强度和电导率之间存在“此消彼长”的现象。
本发明采用的聚酰亚胺为常规的市售原料。
与现状相比，本发明的技术方案具有以下优点：
1)本发明采用聚酰亚胺树脂作为粘结剂，聚酰亚胺具有优良的机械性能和热稳定性，相比其他粘结剂具有更加优异的性能。
2)本发明的聚酰亚胺-石墨复合材料双极板具有高导电性和高机械性能；双极板采用热固性聚酰亚胺为粘结剂，以石墨为第一导电填料，通过湿法混料制备聚酰亚胺/石墨混合粉料，并以碳纤维纸作为第二导电填料和增强材料，碳纤维纸平铺在聚酰亚胺/石墨混合物料内部，再将加有碳纤维纸的混合料夹在两块表面浸渍有聚酰亚胺的石墨纸之间，各个材料协同作用得到了高导电性和高机械性能的双极板复合材料双极板。
3)本发明的聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法简单可控、成本低，易于规模化生产。
附图说明
【图1】为聚酰亚胺树脂的差示扫描量热-热重(DSC-TGA)曲线。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备
(1)配制聚酰亚胺溶液
称量一定质量的聚酰亚胺在120℃温度下溶解于DMF有机溶剂中，配制聚酰亚胺溶液的质量分数为10％；
(2)配置混合物料
将75wt％石墨加入到配制好的聚酰亚胺溶液中，聚酰亚胺的添加量为25wt％，将两种组分按一定质量配比混合，将混合浆料超声处理10min，使其排出浆料中的小气泡，让聚酰亚胺溶液充分润湿石墨，超声处理还有一定搅拌的效果。超声处理完毕后，随后在175℃油浴锅中机械搅拌，进行一定的搅拌和干燥处理，随后在鼓风干燥箱或者真空炉中，150℃条件下彻底干燥2h。再对物料进行粉碎处理。
(3)碳纤维纸和石墨的浸渍
使配置的聚酰亚胺浸渍液的质量分数与混合料中聚酰亚胺的质量分数相同，同为25wt％，使用面密度为20g/m2的碳纤维纸，在大气压条件和负压条件下分别对碳纤维纸和石墨进行浸渍，分别浸渍30s、5min，随后在鼓风干燥箱或者真空炉中，150℃条件下彻底干燥2h，使有机溶剂挥发完全，反复浸渍2遍。
(4)装料、模压
把经过粉碎处理的混合物料、碳纤维纸和石墨纸按照一定的装料顺序加入到预热至150℃的模具中，模具尺寸为100mm*100mm，将2张碳纤维纸平铺在聚酰亚胺/石墨混合物料内部，将聚酰亚胺/石墨的混合物料等距离分开，再将加有碳纤维纸的混合料夹在两块表面浸渍有聚酰亚胺的石墨纸之间。然后在平板硫化机上模压成型。成型条件：先在4MPa压力下预压1min，而后在25MPa压力下正式压制，压制时间10min，脱模。
(5)热固化处理
根据聚酰亚胺树脂的差示扫描量热(DSC)分析，在氮气或者氩气气氛下在管式炉中，在450℃温度下进行固化热处理时间为300S，得到石墨复合材料双极板。
当所述聚酰亚胺占聚酰亚胺/石墨混合物料质量为25wt％时，双极板的电导率为223S/cm，抗弯强度为75.3MPa。
实施例2
聚酰亚胺-石墨碳纤维增强复合材料双极板的制备
(1)配制聚酰亚胺溶液
称量一定质量的聚酰亚胺在120℃温度下溶解于DMF有机溶剂中，配制聚酰亚胺溶液的质量分数为10％；
(2)配置混合物料
将70wt％石墨加入到配制好的聚酰亚胺溶液中，聚酰亚胺的添加量为30wt％，将两种组分按一定质量配比混合，将混合浆料超声处理10min，使其排出浆料中的小气泡，让聚酰亚胺溶液充分润湿石墨，超声处理还有一定搅拌的效果。超声处理完毕后，随后在175℃油浴锅中机械搅拌，进行一定的搅拌和干燥处理，随后在鼓风干燥箱或者真空炉中，150℃条件下彻底干燥2h。再对物料进行粉碎处理。
(3)碳纤维纸和石墨的浸渍
使配置的聚酰亚胺浸渍液的质量分数与混合料中聚酰亚胺的质量分数相同，同为25wt％，使用面密度为20g/m2的碳纤维纸，在大气压条件和负压条件下分别对碳纤维纸和石墨进行浸渍，分别浸渍30s、5min，随后在鼓风干燥箱或者真空炉中，150℃条件下彻底干燥2h，使有机溶剂挥发完全，反复浸渍2遍。
(4)装料、模压
把经过粉碎处理的混合物料、碳纤维纸和石墨纸按照一定的装料顺序加入到预热至150℃的模具中，模具尺寸为100mm*100mm，将2张碳纤维纸平铺在聚酰亚胺/石墨混合物料内部，将聚酰亚胺/石墨的混合物料等距离分开，再将加有碳纤维纸的混合料夹在两块表面浸渍有聚酰亚胺的石墨纸之间。然后在平板硫化机上模压成型。成型条件：先在4MPa压力下预压1min，而后在25MPa压力下正式压制，压制时间10min，脱模。
(5)热固化处理
根据聚酰亚胺树脂的差示扫描量热(DSC)分析，在氮气或者氩气气氛下在管式炉中，在400℃温度下进行固化热处理时间为600S，得到石墨复合材料双极板。
当所述聚酰亚胺占混合物料质量为30wt％时，双极板的电导率为196S/cm，抗弯强度为86.2MPa。
实施例3
其他操作步骤按实施例1
当所述聚酰亚胺占混合物料质量为35wt％时，双极板的电导率为178S/cm，抗弯强度为90MPa。
当所述聚酰亚胺占混合物料质量为40wt％时，双极板的电导率为165S/cm，抗弯强度为94.8MPa。

Claims (8)

1.一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
1)将石墨与聚酰亚胺溶液混合并超声处理后，在搅拌条件下进行干燥，干燥物料进行粉碎，得到聚酰亚胺/石墨混合粉料；
2)将石墨纸和碳纤维纸分别置于聚酰亚胺溶液中反复浸渍和干燥，得到表面负载聚酰亚胺的石墨纸和碳纤维纸；
3)将聚酰亚胺/石墨混合粉料及表面负载聚酰亚胺的石墨纸和碳纤维纸进行铺料，模压成型，得到预制体；所述铺料按以下方法进行：上层和下层均铺设表面负载聚酰亚胺的石墨纸，中间层由n层表面负载聚酰亚胺的碳纤维纸和n+1层聚酰亚胺/石墨混合粉料相间交替铺设而成，其中，n为大于或等于1的整数；
4)所述预制体通过热固化处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中的聚酰亚胺溶液的质量百分比浓度为5％～60％。
3.根据权利要求2所述的一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺溶液为聚酰亚胺溶于DMF、DMAC、NMP中至少一种得到的溶液。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺/石墨混合粉料中聚酰亚胺的质量百分比含量为10％～60％。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法，其特征在于：所述超声处理的时间为5～30min。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法，其特征在于：所述表面负载聚酰亚胺的碳纤维纸占聚酰亚胺/石墨混合粉料质量的1％～10％。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法，其特征在于：所述热固化处理为热压机加压方式下进行热固化处理或者在加热炉中进行固化热处理。
8.根据权利要求7所述的一种聚酰亚胺-石墨复合材料双极板的制备方法，其特征在于：在热压机加压方式下进行热固化处理过程中，压力为不大于50MPa，温度为400℃～500℃，时间为150S～1000S；
加热炉中进行固化热处理过程中，温度为400℃～500℃，时间为150S～1000S。
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