CN108372619B - 一种注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微孔发泡技术领域，特别涉及一种注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺。将原料熔融塑化并与超临界流体混合后注射填充入模具型腔，然后压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中，之后再次释放模具型腔的空间进行二次发泡，最后冷却固化即得所述微孔发泡材料。本发明一种注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺可以很好的实现对注射成型SCF微孔发泡制品泡孔结构最终性能的调控。

Description

一种注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺
技术领域
本发明属于微孔发泡技术领域，特别涉及一种注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺。
背景技术
当今社会正面临着全球能源危机和环境污染问题。注射成型超临界流体(Supercritical Fluids,SCF)微孔发泡材料中大量微小泡孔的存在能够减少产品使用的原材料和消耗的能源，同时其中的微米尺度泡孔的存在可以起到钝化裂纹尖端的效果。SCF微孔发泡注射成型是一种先进的发泡注射成型工艺。Trexel 公司从2000年推出的
Figure BDA0001576590910000011
商标成功地将SCF微孔发泡注射成型技术商业化应用。其主要优点如下：(1)大量泡孔的存在降低了材料的使用，同时减小了产品重量；(2)明显地降低或消除缩痕、翘曲变形和平面缺陷，从而提高产品的形状和尺寸稳定性和精确度；(3)SCF能够降低熔体的粘度和加工温度，大大减小了产品的成型周期；(4)由于降低了最大注射压力和锁模力，注射成型机对能源的消耗也大大降低。如今，微孔发泡材料已经广泛应用在汽车、航空、包装和建筑等行业中，但是也面临着诸多问题和挑战。其中如何成型具有高密度且规则排列的微孔结构以获得更加优异的机械性能正是一个亟待解决的问题。
传统的注射成型SCF微孔发泡流程如图1(a)所示，根据SCF微孔发泡注射成型过程中使用的气体的状态，可以将其整个工艺过程划分为以下几个阶段：(1)熔融共混：在该过程中，聚合物被熔融塑化。同时准确计量的SCF 流体被注射进入料筒，并扩散溶解进入塑料熔体，均匀混合后形成均相体系。 (2)注射充填：注射填充阶段，聚合物/SCF组成的均相体系被高速注射进入型腔。由于压力降造成的热力学不稳定使气体析出，形成大量的泡核，气体扩散进入这些泡核并逐渐长大。(3)冷却固化：在该过程中，伴随着新的泡核的形成，大量气体扩散进入泡核使其不断长大，最终随着塑料熔体的冷却而固化。其中，熔体温度、压力降及压力降速率对于泡孔的成核和生长起着至关重要的作用。
然而，值得注意的是：在传统的注射成型SCF微孔发泡工艺过程中，泡孔的形核与长大发生在充填与冷却过程。也就是说，聚合物/气体均相体系在进入型腔后因压力降导致的热力学不稳定的驱使下形成泡核，并在充填与冷却的过程中长大。然而在充填过程形成的泡核随着充填过程中长大，这些泡孔在充填过程中经历强烈的剪切与拉伸作用，逐渐被拉伸变形，相邻的泡孔发生破裂，另外，随后进入型腔的混合体系由于压力降的减小，成核速率降低，形成的泡核数量低并且与最初进入型腔形成的早期泡孔经历的剪切历史不同；最后，在冷却固化阶段由于熔体收缩形成的泡孔并不会经历充填过程的剪切历史。综合以上原因，先后形成的泡核在不同的剪切与热历史作用下，在型腔中最终形成了不同的泡孔结构。
为了获得更加优异的泡孔结构，国内外进行了大量的研究工作。主要集中在对注射成型微孔发泡技术中的工艺参数如SCF含量、背压、熔体温度、注射速度、模具温度等具体的工艺参数的优化组合。多伦多大学的Park等人通过在注射充填结束后施加保压压力的方式实现了泡孔结构的调控。这种高压发泡工艺流程如图1(b)所示：在保压压力的作用下，注射充填过程中形成的气泡重新溶解进入熔体，并在冷却过程中随着压力降形成新的泡孔。然而在型腔阻力的作用下，需要较大的保压压力以保证充填过程形成的泡核重新溶解，同时自然冷却过程中的压力降速率有限，难以在较短时间内形成大量的气核。
发明内容
本发明的目的是提供一种注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺，采用注射压缩成型及二次发泡相结合的工艺实现对泡孔结构的调控，从而提升材料的性能，从而进一步增大微孔发泡制品的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺，将原料熔融塑化并与超临界流体混合后注射填充入模具型腔，然后压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中，之后再次释放模具型腔的空间进行二次发泡，最后冷却固化即得所述微孔发泡材料。
所述的再次释放模具型腔的空间是将所述空间恢复至压缩模具型腔之前的大小。
较好的，原料熔融塑化的温度为225-235℃，SCF含量为0.5-0.7wt％，背压为80-120bar。
注射填充入模具型腔的速度为40-80cm3/s。
压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中时，型腔中的压力为10bar-120bar，压缩时间不超过7s。具体的，型腔中的压力可以通过在其中设置压力传感器进行监控。
压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中后尽快释放模具型腔的空间。
以聚苯乙烯为原料，以N2为超临界流体注射成型高密度微孔发泡材料时，原料熔融塑化的温度为225-235℃，SCF含量为0.6wt％，背压为100bar，注射填充入模具型腔的速度为60cm3/s。
优选的，压缩模具型腔空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体，此时型腔中的压力为111.2bar，压缩时间为5s。
或者，压缩模具型腔空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体，此时型腔中的压力为120.7bar，压缩时间为5s。
本发明的方法主要分为以下几个阶段：
(1)熔融塑化混合：在注射成型机料筒中，通过加热和螺杆转动产生的剪切作用将塑料熔融塑化。同时在该塑化过程中，计量后的超临界流体在稳定压力变被注射进入料筒，与超临界流体混合形成均相体系。形成的均相体系在背压的作用下得以在料筒中维持，直至注射填充进入模具型腔。其中，熔体温度T0、SCF含量C(0)及背压P0等工艺参数本领域技术人员可根据不同的材料体系及成型设备进行适当的调整。
(2)注射填充：通过螺杆的推动作用将均相体系高速注射进入模具型腔，迅速的压力降诱导均相体系中的气体析出成核，这些泡核在随后的充填流动过程中逐渐长大，该过程中的注射速度V0对充填过程中的成核速率有着重要影响。
(3)压缩模具，再次溶解气体：以特定的压缩压力Pc(模具型腔中对应的实际压力Pr通过型腔压力传感器获得)和时间tc作用于型腔中已充填的熔体与气体的混合物。Pc可以控制在0-800bar范围内。
(4)二次发泡：压缩模具时间tc结束后，迅速释放型腔的空间使其恢复至压缩前的大小。
(5)冷却固化：维持锁模力的情况下，熔体温度逐渐下降，熔体粘度逐渐增大，直到产品冷却固化，最终的泡孔结构被固定下来，获得所述的注射成型高密度微孔发泡材料。
其中，为了配合本发明的步骤(2)(3)和(4)以及(5)，本发明提供了下述一种型腔厚度可变的注射成型压缩模具，采用的结构如下：
如图6-7所示，一种注射成型模具，包括上模组件、下模组件以及上、下模组件之间的模具型腔，所述上模组件包括上模板3、定模板4和浇口套1，上模板3和定模板4连接，浇口套1安装于上模板3与定模板4板体上预设的中心贯通孔内，浇口套1内设有注胶通道，注胶通道与模具型腔2连通；
所述下模组件包括下模板14、动模板9、型腔板6、型芯5和推杆10，动模板9底面两端与下模板14上的两模脚11连接、顶面与型腔板6底面可拆卸连接，型腔板6板体中心处设有与型芯5间隙配合的通孔62，两模脚11之间设有推杆固定板12和推板13，推杆固定板12上设置有安装孔，推杆10穿过安装孔且一端与推板13接触、另一端贯穿动模板9后与型芯5底面垂直连接。
下模板14、动模板9、推板13和推杆固定板12上同轴设有导向孔16，导向孔16内设有导向杆15，导向杆15外部套设有复位弹簧17，复位弹簧17两端分别连接推杆固定板12和动模板9。
动模板9和型腔板6之间通过螺纹连接件7连接，动模板9顶面四个边角处均设有第一凹槽，型腔板6底面对应第一凹槽处设有第二凹槽，第一凹槽槽面设有第一沉孔，第一沉孔内壁设有内螺纹；型腔板6顶面对应第二凹槽处设有第二沉孔61，螺纹连接件7顺次穿过第二沉孔61和第二凹槽后与第一沉孔螺纹连接，螺纹连接件外部通过缓冲弹簧8连接，缓冲弹簧8两端分别顶触相应第一凹槽和第二凹槽的槽面。
所述模具型腔2由型芯5顶面、型腔板通孔62的孔壁和定模板4底面围成。
所述上、下模板组件之间还设有合模导向装置，包括与动模板9固定连接的导向柱18，型腔板6和定模板4上分别设有与导向柱18间隙配合的导向通孔181。
工作过程如下：
1)合模阶段：首先安装模具的各个构件，并通过导向柱和导向通孔对上、下模板组件进行导向合模，同时确保型芯底面与动模板顶面接触，并通过调整螺纹连接件与第一沉孔的连接状态，进而确定动模板顶面与型腔板底面之间的最大间距H。此刻由于缓冲弹簧时刻处于被压缩状态，又由于下模板和动模板位置暂时固定，所以缓冲弹簧在自身弹力下顶推型腔板以压紧定模板底面，如此型腔板通孔处对应的定模板底面和型芯顶面即组成了模具型腔，模具型腔的厚度为型芯顶面与定模板底面的间距h0；
2)注射填充阶段：注射成型机将熔融塑化后的材料通过浇口套注入注胶通道，进而注入模具型腔中，由于不同材料的外溢条件对间隙的要求不同，所以通过对型腔板与型芯的间隙、以及型腔板顶面与定模板底面的间隙量的控制，可以有效防止材料从上述间隙处外溢，进而确保材料在模具型腔中实现冷却。同时在该过程中，材料中的气体随着材料的注射而析出成核并逐渐长大；
3)压缩模具型腔阶段：材料注射完毕后，克服复位弹簧的形变力、通过推板带动推杆固定板移动，使得推杆带动型芯朝向定模板移动，进而改变模具型腔的厚度，使得在注射填充阶段材料中形成的泡核重新溶解进入材料，从而消除这些泡核在充填流动过程中的不同的剪切拉伸历史；
4)二次发泡阶段：由于动模板通过模脚与下模板连接，所以复位弹簧复位时仅带动推杆固定板、推板以及推杆复位，进而带动型芯复位，使得模具型腔厚度恢复原状。二次发泡使得型腔的压力在极短的时间内迅速降低，较大的压力降速率诱导材料中的大量泡核迅速形成，从而有效地提高了最终产品中泡孔的密度。另外，此时成核的泡孔处在相对静止的熔体环境中，泡孔的成长不再受到剪切拉伸流动的影响。此时较低的熔体温度对于泡核的生长起到了抑制作用，从而大大减小了最终制品中泡孔的尺寸以及泡孔尺寸的稳定性；
5)冷却固化：待模具型腔内的材料温度逐渐下降、粘度逐渐增大，直到材料冷却固化使得最终的泡孔结构被固定下来。
本发明中，利用注射成型模具或其他类似可实现上述作用的方式实现再次溶解气体及二次发泡对最终制品中的泡孔结构的调控和性能的提升起着关键作用，其原理及效果如图2所示。其中，在压缩模具、再次溶解气体步骤中，在特定的压缩压力Pc和压缩时间tc的作用下使得在充填过程中形成的泡核重新溶解进入熔体，从而消除这些泡核在充填流动过程中的不同的剪切拉伸历史。压缩结束后，在二次发泡过程中，型腔空间的快速恢复使得型腔的压力在极短的时间内迅速降低，较大的压力降速率诱导大量泡核迅速形成，从而有效地提高了最终产品中泡孔的密度。另外，此时成核的泡孔处在相对静止的熔体环境中，泡孔的成长不再受到剪切拉伸流动的影响，此时较低的熔体温度对于泡核的生长起到了抑制作用，从而大大减小了最终制品中泡孔的尺寸以及泡孔尺寸的稳定性。
通过本发明制备工艺，有效地实现了对注射成型SCF微孔发泡制品泡孔结构最终性能的调控。在合适的工艺条件下，传统注射成型SCF微孔发泡的泡孔密度为1.72×106cells/cm3，泡孔的平均直径为56μm；而采用本发明工艺对泡孔结构调控后得到的泡孔密度为1.59×107cells/cm3，泡孔的平均直径为18μm。通过对泡孔尺寸的统计发现，本发明制备方法大大提高了最终制品的泡孔尺寸的稳定性。而经过本发明制备方法获得的泡孔结构使制品的力学性能也得到了显著的提升：如传统注射成型SCF微孔发泡制品的拉伸强度为22.30Mpa，冲击强度为3.65Mpa；而本发明获得的制品的最大拉伸强度为36.37Mpa，提升了63％，最大冲击强度为6.84Mpa，提升了87％。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明一种注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺可以很好的实现对注射成型SCF微孔发泡制品泡孔结构最终性能的调控。
附图说明
图1为不同制备工艺的示意图，a为传统的注射成型SCF微孔发泡流程，b为背景技术中所述的高压发泡工艺流程，c为本发明工艺流程；
图2为本发明工艺中再次溶解气体及二次发泡的原理及效果示意图；
图3为采用传统注射成型工艺(即实施例1工艺，下同，a、b)以及本发明工艺(实施例3工艺，下同，c、d)获得的制品从垂直流动方向观察的泡孔结构对比图；
图4为采用传统注射成型工艺(a、b)以及本发明工艺(c、d)获得的制品沿着流动方向观察的泡孔结构的对比图；
图5为采用传统注射成型工艺(a)以及本发明工艺(b)获得的制品泡孔尺寸分布对比图；
图6为本发明中采用的注射成型模具的结构示意图；
图7为图6中所述模具的型腔板结构示意图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
以下实施例中，选取聚苯乙烯/氮气(PS/N2)体系为例，选用的PS(牌号 PG-33)和氮气(浓度99.999％)均为商业购买。使用的主要设备为德国ARBURG (570S ALLROUNDER2200-800)微孔注射成型机，同时搭配Trexel公司所生产的SCF输送系统(T-200Series SCFSystem)与Mucell界面组件。采用的注射成型模具为说明书中图6-7对应的模具。
实施例1
以PS/N2体系注射成型高密度微孔发泡材料：
将原料熔融塑化并与超临界流体混合后注射填充入模具型腔，然后压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中，之后迅速释放模具型腔的空间使其恢复至压缩模具型腔之前的大小进行二次发泡，最后冷却固化即得所述微孔发泡材料。
原料熔融塑化的温度为230℃，SCF含量为0.6wt％，背压为100bar，注射填充入模具型腔的速度为60cm3/s。
压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中时型腔中的压力为10.5bar，压缩时间为0s(即不压缩，相当于传统的注射成型SCF微孔发泡工艺)。如果采用说明书所述的压缩模具的话，压缩压力为0bar。
得到的泡孔密度为1.72×106cells/cm3，泡孔的平均尺寸为56.99μm，拉伸强度为22.30Mpa，冲击强度为3.65Mpa。
实施例2
以PS/N2体系注射成型高密度微孔发泡材料：
将原料熔融塑化并与超临界流体混合后注射填充入模具型腔，然后压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中，之后迅速释放模具型腔的空间使其恢复至压缩模具型腔之前的大小进行二次发泡，最后冷却固化即得所述微孔发泡材料。
原料熔融塑化的温度为230℃，SCF含量为0.6wt％，背压为200bar，注射填充入模具型腔的速度为60cm3/s。
压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中时型腔中的压力为50.7bar，压缩时间为5s。如果采用说明书所述的压缩模具的话，压缩压力为100bar。
得到的泡孔密度为1.28×106cells/cm3，泡孔的平均尺寸为32.49μm，拉伸强度为36.37Mpa，相对传统工艺提高了63％，冲击强度为4.45Mpa，相对传统工艺提高了22％。
实施例3
以PS/N2体系注射成型高密度微孔发泡材料：
将原料熔融塑化并与超临界流体混合后注射填充入模具型腔，然后压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中，之后迅速释放模具型腔的空间使其恢复至压缩模具型腔之前的大小进行二次发泡，最后冷却固化即得所述微孔发泡材料。
原料熔融塑化的温度为230℃，SCF含量为0.6wt％，背压为100bar，注射填充入模具型腔的速度为60cm3/s。
压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中时型腔中的压力为111.2bar，压缩时间为5s。如果采用说明书所述的压缩模具的话，压缩压力为200bar。
得到的泡孔密度为1.59×107cells/cm3，泡孔的平均尺寸为18.12μm，拉伸强度为35.61Mpa，相对传统工艺提高了63％，冲击强度为6.84Mpa，相对传统工艺提高了87％。
实施例4
以PS/N2体系注射成型高密度微孔发泡材料：
将原料熔融塑化并与超临界流体混合后注射填充入模具型腔，然后压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中，之后迅速释放模具型腔的空间使其恢复至压缩模具型腔之前的大小进行二次发泡，最后冷却固化即得所述微孔发泡材料。
原料熔融塑化的温度为230℃，SCF含量为0.6wt％，背压为100bar，注射填充入模具型腔的速度为60cm3/s。
压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中时型腔中的压力为120.7bar，压缩时间为5s。如果采用说明书所述的压缩模具的话，压缩压力为300bar。
得到的泡孔密度为1.04×107cells/cm3，泡孔的平均尺寸为18.43μm，拉伸强度为36.37Mpa，相对传统工艺提高了63％，冲击强度为5.83Mpa，相对传统工艺提高了60％。
实施例5
以PS/N2体系注射成型高密度微孔发泡材料：
将原料熔融塑化并与超临界流体混合后注射填充入模具型腔，然后压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中，之后迅速释放模具型腔的空间使其恢复至压缩模具型腔之前的大小进行二次发泡，最后冷却固化即得所述微孔发泡材料。
原料熔融塑化的温度为230℃，SCF含量为0.6wt％，背压为100bar，注射填充入模具型腔的速度为60cm3/s。
压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中时型腔中的压力为144.8bar，压缩时间为5s。如果采用说明书所述的压缩模具的话，压缩压力为400bar。
得到的泡孔密度为2.12×106cells/cm3，泡孔的平均尺寸为58.64μm，拉伸强度为35.02Mpa，相对传统工艺提高了63％，冲击强度为4.045Mpa，相对传统工艺提高了11％。
实施例6
以PS/N2体系注射成型高密度微孔发泡材料：
将原料熔融塑化并与超临界流体混合后注射填充入模具型腔，然后压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中，之后迅速释放模具型腔的空间使其恢复至压缩模具型腔之前的大小进行二次发泡，最后冷却固化即得所述微孔发泡材料。
原料熔融塑化的温度为230℃，SCF含量为0.6wt％，背压为100bar，注射填充入模具型腔的速度为60cm3/s。
压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中时型腔中的压力为111.2bar，压缩时间为3s。如果采用说明书所述的压缩模具的话，压缩压力为200bar。
得到的泡孔密度为3.66×105cells/cm3，泡孔的平均尺寸为47.56μm，拉伸强度为35.10Mpa，相对传统工艺提高了57％，冲击强度为6.68Mpa，相对传统工艺提高了83％。
实施例7
以PS/N2体系注射成型高密度微孔发泡材料：
将原料熔融塑化并与超临界流体混合后注射填充入模具型腔，然后压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中，之后迅速释放模具型腔的空间使其恢复至压缩模具型腔之前的大小进行二次发泡，最后冷却固化即得所述微孔发泡材料。
原料熔融塑化的温度为230℃，SCF含量为0.6wt％，背压为100bar，注射填充入模具型腔的速度为60cm3/s。
压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中时型腔中的压力为111.2bar，压缩时间为7s。如果采用说明书所述的压缩模具的话，压缩压力为200bar。
得到的泡孔密度为1.59×106cells/cm3，泡孔的平均尺寸为51.24μm，拉伸强度为35.19Mpa，相对传统工艺提高了58％，冲击强度为7.2Mpa，相对传统工艺提高了97％。

Claims (3)

1.一种注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺，其特征在于，将原料熔融塑化并与超临界流体混合后注射填充入模具型腔，然后压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中，之后再次释放模具型腔的空间进行二次发泡，最后冷却固化即得所述微孔发泡材料；以聚苯乙烯为原料，以N2为超临界流体注射成型高密度微孔发泡材料时，原料熔融塑化的温度为230℃，SCF含量为0.6wt%，背压为100bar，注射填充入模具型腔的速度为60 cm3/s，压缩模具型腔空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体，此时型腔中的压力为111.2bar，压缩时间为5s或者压缩模具型腔空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体，此时型腔中的压力为120.7bar，压缩时间为5s。
2.如权利要求1所述的注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺，其特征在于，所述的再次释放模具型腔的空间是将所述空间恢复至压缩模具型腔之前的大小。
3.如权利要求1或2所述的注射成型高密度微孔发泡材料的制备工艺，其特征在于，压缩模具型腔的空间使得其中的气体再次溶解于充填的溶体中后尽快释放模具型腔的空间。
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