CN108367992A - 反应树脂组合物、多组分体系及其用途 - Google Patents
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Abstract
描述了具有可自由基聚合的化合物、引发剂体系、水硬性和/或可缩聚化合物和水的反应树脂组合物，所述引发剂体系含有α‑卤代羧酸酯和催化剂体系，所述催化剂体系包含铜(II)盐、还原剂和至少一种含氮配体；包含所述反应树脂组合物的双组分或多组分体系以及其用于建筑目的的用途。
Description
技术领域
本发明涉及具有树脂成分、引发剂体系和水硬性化合物的可自由基固化的反应树脂组合物，所述引发剂体系包括引发剂和催化剂体系，所述催化剂体系能够原位形成作为催化剂的过渡金属络合物，以及涉及所述组合物用于建筑目的，尤其是用于在钻孔中对锚固元件进行锚固的用途。
背景技术
基于不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂或基于环氧树脂的反应树脂组合物作为胶粘剂和粘合剂的用途长期以来是已知的。在此涉及双组分体系，其中一种组分包含树脂混合物以及另一种组分包含固化剂。其它常规成分，如填充剂、促进剂、稳定剂、溶剂，包括反应性溶剂(反应性稀释剂)，可以包含于所述一种和/或另一种组分中。然后，通过将这两种组分混合而引起反应形成固化的产物。
意在用于化学紧固技术的灰浆料是复杂的体系，对所述体系提出了特别的要求，例如灰浆料的粘度、在通常为-10℃至+40℃的相对宽的温度范围内固化和彻底固化、已固化物料的固有强度、在不同的基底和环境条件下的粘附性、负载值、蠕变强度等。
原则上在化学紧固技术中使用两种体系。一种基于通常用过氧化物固化的、可自由基聚合的烯属不饱和化合物，以及一种基于环氧化物-胺。
基于可固化的环氧树脂和胺固化剂的、可固化的有机双组分反应树脂组合物作为胶粘剂、填补组合物用于填充裂纹以及尤其是用于在钻孔中固定建筑元件，如锚杆、混凝土钢筋(加强钢筋)、螺丝等。这类灰浆料例如由EP1475412A2、DE19832669A1和DE102004008464A1是已知的。
已知的基于环氧化物的灰浆料的缺点在于使用经常是相当大量的腐蚀性胺作为固化剂，如苯二甲胺(XDA)，尤其是间苯二甲胺(mXDA；1,3-苯二甲胺)，和/或芳族醇化合物，如游离酚，例如双酚A，这可能意味着对用户造成健康风险。这些化合物有时以相当巨大的用量，即最高至50％包含于多组分灰浆料的各组分中，以至于经常存在包装的标识义务，这造成产品的用户接受度较低。近年来，在一些国家引入了限制值，允许在产品中包含最高至限制值含量的例如mXDA或双酚A或者然后必须对其做出标识或完全不允许包含于产品中。
可自由基固化的体系，尤其是在室温下可固化的体系，需要所谓的自由基起始剂，也称作引发剂，采用其可引发自由基聚合。在化学紧固技术的领域中，在申请DE3226602A1中描述的包括作为自由基起始剂的过氧化苯甲酰和作为促进剂的胺类化合物的固化剂组合物，和在申请EP1586569A1中描述的包括作为固化剂的过酸酯和作为促进剂的金属化合物的固化剂组合物由于其性能而已经得以实施。这些固化剂组合物允许即使在非常低的直至-30℃的温度下也进行快速且非常完全的固化。此外，所述体系在树脂与固化剂的混合比例方面有很强的适应性。因此，所述体系适合于建筑工地条件下使用。
然而，这类固化剂组合物的缺点是，在两种情况下都必须使用过氧化物作为自由基起始剂。它们是热敏性的且对于杂质反应得非常敏感。这造成在配制主要用于注射灰浆的糊状固化剂组分时在贮存温度、贮存稳定性和合适组分的选择方面存在巨大限制。为了使得能够使用过氧化物，如过氧化二苯甲酰、过酸酯等，添加减敏剂，如邻苯二甲酸酯或水来对其稳定化。它们起到增塑剂的作用并由此显著破坏了树脂混合物的机械强度。
此外，这类已知的固化剂组合物由于它们必须包含非常大的过氧化物量而是不利的，这造成问题，因为含过氧化物的产品从1％浓度起，例如对于过氧化二苯甲酰而言，在一些国家就必须标识为具有致敏性。胺类促进剂也属于类似情况，部分胺类促进剂同样有标识义务。
迄今为止仅进行了少量开发基于可自由基聚合的化合物的无过氧化物的体系的尝试。由DE102011078785A1已知一种用于可自由基聚合化合物的、无过氧化物的固化剂组合物，其包含作为固化剂的1,3-二羰基化合物和作为促进剂的锰化合物，以及所述固化剂组合物用于基于可自由基固化的化合物的反应树脂组合物的用途。然而，所述体系倾向于在特定的条件下不充分地彻底固化，这可能造成已固化物料的性能降低，尤其是对于作为销接物料(销接物料)的应用而言，以至于在此虽然一般而言能够用于销接物料，但不能用于要求可靠地相当高负载值的那些应用。
这两种所述的体系的缺点还在于，各自必须遵循树脂组分与固化剂组分的限定比例(在下文中也简称为混合比例)，由此所述粘结剂可以完全固化并达到所要求的固化物料性能。许多已知的体系对混合比例适应性较低，并且有时对混合波动情况反应非常敏感，这在已固化物料的性能上表现出来。
在大分子合成化学中经常使用的ATRP(＝原子转移自由基聚合)方法提供了另一种引发自由基聚合而无需使用过氧化物的可能性。据认为在此涉及“活性的”自由基聚合，但不应通过机理的说明而加以限制。在这些方法中，使过渡金属化合物与具有可转移的原子团的化合物发生反应。在此，所述可转移的原子团转移到所述过渡金属化合物上，由此使金属氧化。在该反应中形成自由基，其加成到烯属不饱和基团上。然而，所述原子团到过渡金属化合物上的转移过程是可逆的，以至于所述原子团转移回到生长中的聚合物链上，由此形成受控的聚合体系。该反应控制方式例如描述于J-.S.Wang等人的J.Am.Chem.Soc.，第117卷，第5614-5615页(1995)，Matyjaszewski的Macromolecules，第28卷，第7901-7910页(1995)。此外，公开文本WO96/30421A1、WO97/47661A1、WO97/18247A1、WO98/40415A1和WO99/10387A1公开了上文阐释的ATRP的变型。
ATRP长久以来受到科学方面的关注，并且基本上用于有针对性地调控聚合物的性能以及使其适应于所期望的应用。这包括对聚合物的粒度、结构、长度、重量和重量分布的控制。与此相应地，可以调控聚合物的构造、分子量以及分子量分布。由此，ATRP还不断增加地获得经济方面的关注。如美国专利第5,807,937和5,763,548号描述了(共)聚合物，其借助ATRP制得并且可用于许多应用，如分散剂和界面活性物质。
然而，迄今为止ATRP法尚未用于在现场，如在建筑工地上，在那里占主导的条件下进行聚合，如对于建筑应用，例如灰浆料、胶粘剂和销接物料而言所要求的那样。迄今为止在广泛的有关ATRP的文献中并未考虑到在所述应用中对可聚合的组合物提出的要求，即在介于-10℃和+60℃之间的温度范围内引发聚合反应、无机填充的组合物、采用随后的快速且尽可能完全的树脂成分的聚合反应来调节凝胶时间、作为单组分或多组分体系的包装(Konfektionierung)以及其它已知的对于已固化物料的要求。
发明内容
因此，本发明的目的在于，提供用于开篇所述类型的灰浆体系的反应树脂组合物，所述体系不具有已知体系的所述缺点，所述反应树脂组合物尤其可作为双组分体系包装，经过数月保持贮存稳定并且在对于反应树脂灰浆通常的应用温度下，即介于-10℃和+60℃之间可靠地固化，即冷固化。
由EP2824155A1已知具有树脂成分和引发剂体系的反应树脂组合物，所述树脂成分含有可自由基聚合的化合物，所述引发剂体系含有α-卤代羧酸酯和催化剂体系，所述催化剂体系包括铜(I)盐和至少一种含氮配体。该组合物的缺点在于，铜(II)盐的原位还原所需的还原剂仅可以使用溶于所使用的反应树脂和任选的所使用的反应性稀释剂的那些还原剂。
因此目的在于，提供用于开篇所述类型的灰浆体系的反应树脂组合物，所述体系能够使用另外的还原剂并且因此为配制组合物提供了更高的自由度，这既不影响储存稳定性又不干扰在对于反应树脂灰浆通常的应用温度下，即介于-10℃和+60℃之间可靠地固化。
发明人已经出人意料地发现该目的可以通过如下得以实现：对于上述基于可自由基聚合的化合物的反应树脂组合物使用具有ATRP-引发剂体系作为自由基引发剂的双组分或多组分无机/有机混合型体系，其中自由基引发剂和还原剂至少部分地在水中以溶解或乳化形式存在和其中将水硬性化合物用作无机成分。
为了更好地理解本发明，首先认为以下在本文中使用的术语的解释为合适的。在本发明意义上：
-“冷固化”是指两种可固化的化合物的聚合反应，在本文中也同义地称作“固化”，可以在室温下在无额外能量输入，如通过输入热量的情况下，通过在反应树脂组合物中所含的固化剂，任选地在促进剂存在下启动，并且还显示出对于所计划的应用目的而言充分的彻底固化；
-“反应抑制性地分开”是指这样实现多种化合物或者多种组分之间的分开，即只有在将所述多种化合物或者多种组分例如通过混合彼此接触时，彼此间才能够彼此进行反应；还可以想到的是通过将一种或多种化合物或者组分(微)胶囊化来进行反应抑制性地分开；
-“固化剂”是指引起基础树脂聚合(固化)的物质；
-“脂族化合物”是指无环的和环状的、饱和的或不饱和的烃化合物，该化合物不是芳族的(PAC，1995，67，1307；Glossary of class names of organic compounds andreactivity intermediates based on structure(IUPAC Recommendations 1995))；
-“促进剂”是指能够促进聚合反应(固化)的化合物，所述化合物用于促进自由基起始剂的形成；
-“阻聚剂”，在本文中同义地也称作“抑制剂”，是指能够抑制聚合反应(固化)的化合物，该化合物用于避免聚合反应和由此避免在贮存期间发生不希望的可自由基聚合化合物过早聚合(常常称作稳定剂)并且用于延迟在添加固化剂之后立即发生的聚合反应的启动；为了达到贮存稳定性的目的，通常以如此低的用量来使用抑制剂，以至于不影响聚合反应启动；为了影响聚合反应启动的时间点，通常以影响凝胶时间的那样的用量来使用抑制剂；
-“反应性稀释剂”是指液态或低粘度的单体和基础树脂，所述单体和基础树脂将其它基础树脂或树脂成分稀释并由此赋予对于它们的应用而言必要的粘度、包含能够与基础树脂反应的官能团并且在聚合(固化)时以主要部分成为已固化物料(灰浆)的成分；
-“凝胶时间”，对于通常用过氧化物固化的不饱和聚酯树脂或乙烯基酯树脂而言，树脂固化阶段的时间对应于凝胶时间，在该时间内树脂的温度从+25℃升高到+35℃；这相应于大约这样的时间段，在该时间段中树脂的流动性或粘度仍处于这样的范围内，以至于仍可容易地加工或者处理反应树脂或者反应树脂物料；
-“双组分体系”是指包括两种彼此分开贮存的组分(一般而言是树脂组分和固化剂组分)的体系，使得树脂组分在这两种组分混合之后才进行固化；
-“多组分体系”是指包括三种或更多种彼此分开贮存的组分的体系，使得树脂组分在所有组分混合之后才进行固化；
-“(甲基)丙烯酸(酰)…/…(甲基)丙烯酸(酰)的…”应当既包括“甲基丙烯酸(酰)…/…甲基丙烯酸(酰)的…”又包括“丙烯酸(酰)…/…丙烯酸(酰)的…”化合物；
-“水硬性”是指化合物、粘结剂与水硬化并且由此固化；
-“可缩聚(的)”是指无机化合物还形成与水硬化外的聚合结构并且由此固化。
发明人已经发现，在对于建筑应用主导的反应条件下，可自由基聚合化合物能够采用特定化合物(如对于引发ATRP使用的那些)的组合发生聚合反应。由此可以提供可冷固化的反应树脂组合物，该反应树脂组合物满足对用作灰浆料、胶粘剂或销接物料的反应树脂组合物所提出的要求，并且该组合物尤其作为双组分或多组分体系包装是贮存稳定的。
另外发明人已出人意料地发现还可能的是，在对于建筑应用主导的反应条件下能够使可自由基聚合的化合物与包含水溶性还原剂和部分溶解或部分乳化的引发剂的含水组分聚合。
因此本发明的第一主题是反应树脂组合物，其具有可自由基聚合的化合物，具有含有α-卤代羧酸酯和包含铜(II)盐、还原剂和至少一种含氮配体的催化剂体系的引发剂体系，具有水硬性和/或可缩聚化合物和具有水，其中铜(II)盐与还原剂反应抑制性地分开和其中水与水硬性和/或可缩聚化合物反应抑制性地分开。
引发剂体系根据本发明包含引发剂和催化剂体系。
引发剂适宜地是具有卤素-碳键的化合物，所述卤素-碳键通过催化均裂提供可以启动自由基聚合的C-自由基。为了确保自由基的足够长的寿命，引发剂必须具有可以稳定自由基的取代基，例如羰基取代基。卤素原子对引发产生另外的影响。
由引发剂形成的初级自由基优选具有与生长中的聚合物链的自由基中心类似的结构。如果反应树脂组合物是甲基丙烯酸酯树脂或丙烯酸酯树脂，则异丁酸或丙酸的α-卤代羧酸酯是特别合适的。然而，在个别情况下，特别的适用性应当始终通过试验来确定。
含有水的根据本发明的组合物的有利之处在于，还可以使用尽管不溶于水但是至少可以乳化的α-卤代羧酸酯，只要引发剂良好地溶解在可自由基聚合的化合物和/或任选使用的反应性稀释剂中。借此可以使水解，即溴离子被氢氧根离子亲核取代的潜在风险最小化，由此可以改进组合物的储存稳定性。
对于反应树脂组合物作为尤其是用于矿物基底的建筑用胶粘剂、灰浆料或销接物料的应用而言，已经证明一类化合物是特别合适的。与此相应地，根据本发明所述引发剂是通式(I)的α-卤代羧酸酯
其中，
X表示氯、溴或碘，优选氯或溴，特别优选溴；
R1表示直链或支化的、任选取代的C1-C20烷基，优选C1-C10烷基，聚氧亚烷基链或基团，或芳基；或者
表示酰化的、支化的三元醇的残基，完全或部分酰化的、线型或支化的四元醇的残基，完全或部分酰化的、线型五元或六元醇的残基，完全或部分酰化的、线型或环状C4-C6醛糖或C4-C6酮糖的残基，或者完全或部分酰化的二糖的残基，和这些化合物的异构体；
R2和R3彼此独立地表示氢，C1-C20烷基，优选C1-C10烷基且更优选C1-C6烷基，或C3-C8环烷基，C2-C20烯基或C2-C20炔基，优选C2-C6烯基或C2-C6炔基，环氧乙烷基，缩水甘油基，芳基，杂环基，芳烷基，芳烯基(芳基取代的烯基)。
这类化合物及其制备是本领域技术人员已知的。在这方面参见公开文本WO96/30421A1和WO00/43344A1，它们的内容就此并入本申请。
合适的引发剂包括例如α-卤代C1-C6羧酸(如α-氯代丙酸、α-溴代丙酸、α-氯代异丁酸、α-溴代异丁酸等)的C1-C6烷基酯。
优选的是α-溴代异丁酸的酯。合适的α-溴代异丁酸酯的实例是：双[2-(2’-溴代异丁酰氧)乙基]二硫化物、双[2-(2-溴代异丁酰氧)十一烷基]二硫化物、α-溴代异丁酰溴、甲基丙烯酸2-(2-溴代异丁酰氧)乙酯、α-溴代异丁酸叔丁酯、2-溴代异丁酸3-丁炔基酯、二季戊四醇六(2-溴代异丁酸酯)、2-溴代异丁酸十二烷基酯、α-溴代异丁酸乙酯、亚乙基双(2-溴代异丁酸酯)、2-溴代异丁酸2-羟乙基酯、α-溴代异丁酸甲酯、2-溴代异丁酸十八烷基酯、季戊四醇四(2-溴代异丁酸酯)、聚(乙二醇)双(2-溴代异丁酸酯)、聚(乙二醇)甲醚-2-溴代异丁酸酯、1,1,1-三(2-溴代异丁酰氧甲基)乙烷、2-溴代异丁酸10-十一碳烯基酯。
催化剂是具有多种成分的催化剂体系。真正的催化剂是铜(I)化合物，其由于储存稳定性而原位产生。催化剂体系根据本发明由铜(II)盐、合适的还原剂和至少一种配体产生。
适宜地，所述铜必须能够参与单电子氧化还原过程，具有对卤素原子，尤其是溴的高亲和性，并且应当能够可逆地使其配位数增加1。此外，其应当倾向于形成络合物。
配体适宜地有助于铜盐在待使用的自由基可聚合的化合物中的溶解度(如果铜盐本身还不溶的话)，并且能够在反应性和卤素转移方面调节铜的氧化还原电位。
为了能够从引发剂中解离出引发可自由基聚合化合物的聚合反应的自由基，需要能够实现或者控制所述解离，尤其是促进所述解离的化合物。采用合适的化合物可以提供室温固化性反应树脂混合物。
适宜地，所述化合物是合适的过渡金属络合物，所述过渡金属络合物能够使引发剂的α-碳原子与键合至所述α-碳原子上的卤素原子之间的键发生均裂。此外，所述过渡金属络合物必须能够参加与引发剂、休眠的聚合物链末端、生长中的聚合物链末端或它们的混合物一起的可逆氧化还原循环。
所述化合物是通式Cu(I)-X-L的铜(I)络合物，其由铜(I)盐和合适的配体(L)形成。然而铜(I)化合物通常是非常氧化敏感的，其中其可能已经通过空气氧转化成铜(II)化合物。
如果在其使用之前直接制备反应树脂混合物，即混合其组分，则使用铜(I)络合物不是关键的。然而如果要提供在一定时间内储存稳定的反应树脂混合物，则铜(I)络合物相对空气氧或另外的任选的包含于反应树脂混合物中的成分的稳定性是非常重要的。
为了提供储存稳定的反应树脂混合物，因此需要使用稳定形式的铜盐。与此相应地原位地由铜(II)盐和合适的配体形成铜(I)络合物。为此，引发剂体系还含有合适的还原剂，其中铜(II)盐和还原剂优选彼此反应抑制性地分开。
合适的铜(II)盐是可溶于所使用的可自由基聚合化合物或任选地添加到树脂混合物中的溶剂，例如反应性稀释剂中和/或至少部分地溶于水中的那些。这类铜(II)盐是例如Cu(II)(PF6)2，CuX2，其中X＝Cl、Br、I，其中CuX2是优选的，以及CuCl2或CuBr2是更优选的，Cu(OTf)2(-OTf＝三氟甲烷磺酸根，CF3SO3 -)或Cu(II)羧酸盐。特别优选的是这样的铜(II)盐，这些铜(II)盐取决于所使用的可自由基聚合的化合物，在不添加配体的情况下就已经至少部分地溶于所述化合物中或水中。
在使用铜(II)盐时，为了形成铜(I)络合物，如上文所解释，使用还原剂，其能够原位地将铜(II)还原成铜(I)。
根据本发明，还原剂是水溶性的。可以使用能够在基本上不形成可以引发新的聚合物链的自由基的情况下还原的还原剂，只要它们是水溶性的。合适的还原剂是例如抗坏血酸及其衍生物，锡化合物，还原性糖，例如果糖，抗氧化剂，如用于保存食物的那些，例如黄酮类(槲皮素)，β-类胡萝卜素(维生素A)，α-生育酚(维生素E)，酚类还原剂，如没食子酸丙酯或没食子酸辛酯(三酚)，丁基羟基苯甲醚(BHA)或丁基羟基甲苯(BHT)，用于食物的其它防腐剂，如亚硝酸盐，丙酸，山梨酸盐或硫酸盐。另外的合适的还原剂是SO2，亚硫酸盐，亚硫酸氢盐，硫代硫酸盐，硫醇，羟胺和肼及其衍生物，腙及其衍生物，胺及其衍生物，酚和烯醇。还原剂此外可以是处于氧化态为零的过渡金属M(0)。此外可以使用还原剂的组合。
在此方面参考美国专利号2,386,358，将其内容通过引用并入本申请。
优选地，还原剂选自抗坏血酸或其盐，以及选自亚硫酸氢盐。
合适的配体，尤其是中性配体，由过渡金属的配位化学是已知的。它们与配位中心进行配位，形成各种不同的键类型，例如σ键、π键、μ键、η键。通过选择所述配体，能够调节铜(I)络合物相对于引发剂的反应性以及调控或改进铜(I)盐的溶解度。
根据本发明，所述配体是含氮配体。适宜地，所述配体是包含一个、两个或更多个氮原子的含氮配体，例如单齿配体、双齿配体或三齿配体。
合适的配体是具有伯氨基、仲氨基和/或叔氨基的氨基化合物，其中仅仅具有叔氨基的那些是优选的，或者合适的配体是具有杂环氮原子的氨基化合物，它们是特别优选的。
合适的氨基化合物的实例是：乙二胺四乙酸盐(EDTA)、N,N-二甲基-N’,N’-双(2-二甲氨基乙基)乙二胺(Me6TREN)、N,N’-二甲基-1,2-苯二胺、2-(甲氨基)苯酚、3-(甲氨基)-2-丁醇、N,N’-双(1,1-二甲基乙基)-1,2-乙二胺或N,N,N’,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)、以及单齿、二齿或三齿杂环给电子体配体，如衍生自未取代的或取代的杂芳烃的那些，如呋喃、噻吩、吡咯、吡啶、联吡啶、皮考基亚胺、γ-吡喃、γ-噻喃、菲咯啉、嘧啶、双嘧啶、吡嗪、吲哚、香豆素、苯并噻吩、咔唑、二苯并呋喃、二苯并噻吩、吡唑、咪唑、苯并咪唑、噁唑、噻唑、双噻唑、异噁唑、异噻唑、喹啉、联喹啉、异喹啉、联异喹啉、吖啶、色满、吩嗪、吩噁嗪、吩噻嗪、三嗪、噻蒽、嘌呤、双咪唑和双噁唑。
这其中优选的是2,2’-联吡啶、N-丁基-2-吡啶基甲亚胺、4,4’-二叔丁基-2,2’-二吡啶、4,4’-二甲基-2,2’-二吡啶、4,4’-二壬基-2,2’-二吡啶、N-十二烷基-N-(2-吡啶基亚甲基)胺、1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺、N-十八烷基-N-(2-吡啶基亚甲基)胺、N-辛基-2-吡啶基甲亚胺、N,N,N’,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺、1,4,8,11-四环十四烷、N,N,N’,N’-四(2-吡啶基甲基)乙二胺、1,4,8,11-四甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷、三[2-(二乙氨基)乙基]胺或三(2-甲基吡啶基)胺，三-(二甲基氨基乙基)胺(TDMAEA)、1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺是优选的，其中N,N,N’,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)、2,2’-联吡啶(bipy)或菲咯啉(phen)是更优选的。
与来自科学文献的建议相反，所述文献对于含氮配体要使用的量一般描述Cu:配体的比例＝1:2为最佳，本发明人已出人意料地发现，如果含氮配体以过量使用，则反应树脂组合物表现出明显更强的反应性，即更快地固化且更好地完全固化。在此，“(以)过量”是指胺配体一定要以Cu:配体＝1:5，或甚至最高至1:10的比例使用。决定性的是，所述过量又不会对反应和最终性能造成损害。
同样，与来自科学文献的建议相反，本发明人已出人意料地发现，如果所述配体是具有伯氨基的含氮化合物，则反应树脂组合物独立于使用量表现出明显更强的反应性。
与此相应地，在一个更优选的实施方案中，含氮配体是具有至少一个伯氨基的胺。适宜地，所述胺是伯胺，所述伯胺可以是脂族的，包括脂环族的，芳族的和/或芳脂族的并且可以带有一个或更多个氨基(在下文中称作多胺)。多胺带有优选至少两个脂族伯氨基。此外，多胺还可以带有具备仲或叔特征的氨基。此外，多氨基酰胺和聚氧化亚烷基多胺或胺加合物，如胺-环氧树脂加合物或曼尼希碱同样是合适的。既包含芳族基团又包含脂族基团的胺被定义为芳脂族的。
合适的胺，在不对本发明范围造成限制的情况下，为例如：1,2-二氨基乙烷(乙二胺)、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-二氨基丁烷、2,2-二甲基-1,3-丙二胺(新戊二胺)、二乙基氨基丙胺(DEAPA)、2-甲基-1,5-二氨基戊烷、1,3-二氨基戊烷、2,2,4-或2,4,4-三甲基-1,6-二氨基己烷及其混合物(TMD)，1-氨基-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己烷、1,3-双(氨基甲基)-环己烷、1,2-双(氨基甲基)环己烷、六亚甲基二胺(HMD)、1,2-和1,4-二氨基环己烷(1,2-DACH和1,4-DACH)、双(4-氨基环己基)甲烷、双(4-氨基-3-甲基环己基)甲烷、二亚乙基三胺(DETA)、4-氮杂庚烷-1,7-二胺、1,11-二氨基-3,6,9-三氧杂十一烷、1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷、1,5-二氨基-甲基-3-氮杂戊烷、1,10-二氨基-4,7-二氧杂癸烷、双(3-氨基丙基)胺、1,13-二氨基-4,7,10-三氧杂十三烷、4-氨基甲基-1,8-二氨基辛烷、2-丁基-2-乙基-1,5-二氨基戊烷、N,N-双-(3-氨基丙基)甲胺、三亚乙基四胺(TETA)、四亚乙基五胺(TEPA)、五亚乙基六胺(PEHA)、双(4-氨基-3-甲基环己基)甲烷、1,3-苯二甲胺(m-二甲苯二胺，mXDA)、1,4-苯二甲胺(p-二甲苯二胺，pXDA)、5-(氨基甲基)双环[2.2.1]庚-2-基]甲胺(NBDA，降冰片烷二胺)、二甲基二亚丙基三胺、二甲基氨基丙基-氨基丙胺(DMAPAPA)、3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺(异佛尔酮二胺(IPD))、二氨基二环己基甲烷(PACM)、混合多环胺(MPCA)(例如2168)、二甲基二氨基二环己基甲烷(C260)、2,2-双(4-氨基环己基)丙烷、(3(4),8(9)双(氨基甲基)二环[5.2.1.02,6]癸烷(异构体混合物，三环伯胺；TCD-二胺)。
优选的是多胺，如2-甲基戊二胺(DYTEK)、1-氨基-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己烷(IPD)、1,3-苯二甲胺(m-二甲苯二胺，mXDA)、1,4-苯二甲胺(p-二甲苯二胺，PXDA)、1,6-二氨基-2,2,4-三甲基己烷(TMD)、二亚乙基三胺(DETA)、三亚乙基四胺(TETA)、四亚乙基五胺(TEPA)、五亚乙基六胺(PEHA)、N-乙基氨基哌嗪(N-EAP)、1,3-二氨基甲基环己烷(1,3-BAC)、(3(4),8(9)双(氨基甲基)二环[5.2.1.02,6]癸烷(异构体混合物，三环伯胺；TCD-二胺)、1,14-二氨基-4,11-二氧杂十四烷、二亚丙基三胺、2-甲基-1,5-戊二胺、N,N’-二环己基-1,6-己二胺、N,N’-二甲基-1,3-二氨基丙烷、N,N’-二乙基-1,3-二氨基丙烷、N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷、仲的聚氧亚丙基二胺和仲的聚氧化亚丙基三胺、2,5-二氨基-2,5-二甲基己烷、双(氨基甲基)三环戊二烯、1,8-二氨基-对薄荷烷、双(4-氨基-3,5-二甲基环己基)甲烷、1,3-双(氨基甲基)环己烷(1,3-BAC)、二戊基胺、N-2-(氨基乙基)哌嗪(N-AEP)、N-3-(氨基丙基)哌嗪、哌嗪。
所述胺可以或者单独使用或者作为其中两种或更多种的混合物使用。
根据本发明，组合物含有至少一种水硬性或可缩聚化合物。所述化合物首先用于结合来自含水组分的水。此外，水硬性和/或可缩聚化合物的存在还对组合物具有另外的正面性质。已显示根据本发明的组合物即使在其在混合物中含有完全不同物质类型的固化的化合物时，仍然具有极其有利的储存能力。根据本发明的组合物的另一有利之处尤其在于降低的收缩倾向，提高的耐热变形性，改进的防火行为，对气候条件的耐性，更高的结合强度，更有利的膨胀系数(更多地关于混凝土/钢)，长期行为，耐热冲击性因为高润湿能力，所以在湿的和/或多尘的钻孔中无复杂性的可应用性是特别有利的。在这种情况下通常实现对钻孔壁的特别有利的强度和粘着性。
优选地，作为可固化的水硬性化合物，使用水泥，尤其是铝酸盐水泥。这种类型的铝酸盐水泥主要含有铝酸钙化合物，例如铝酸单钙和/或铝酸二钙作为反应性化合物，其中其它部分也是可能的，例如氧化铝、铝酸硅酸钙盐和亚铁盐。分析的Al2O3值经常(虽然不一定)超过35-％。一般而言，无氧化铁或贫氧化铁的水泥经证实在很大程度上是合适的，即氧化铁含量低于约10重量％，尤其是低于5重量％，非常优选低于2或1重量％的水泥。因此，除了或替代铝酸盐水泥，例如具有低氧化铁含量的高炉水泥也经证实是合适的。石膏是在本发明范围内有用的水硬性化合物的另一实例。石膏/水泥混合物只有在使用具有高耐硫酸盐的水泥的情况下才是可能的。
在水或水溶液存在下缩聚的无机物质优选包括硅酸盐类物质，尤其是基于可溶的和/或细分散的无定形SiO2，其中SiO2可以部分地，例如至多50重量％被Al2O3替代。该物质可以含有碱金属氢氧化物，尤其是NaOH和/或KOH，碱金属硅酸盐，即水玻璃型和/或偏高岭石，其中还可以将氢氧化物和/或硅酸盐作为含水配制剂用于固化。该类型的物质描述于例如EP-0148280B1中，在此将其称为在本发明的意义上有用。
在本发明的优选的实施方案中，反应树脂组合物含有另外的低粘度可自由基聚合的化合物作为可自由基聚合的化合物的反应性稀释剂，以在必要时对其粘度进行适应性调整。
合适的反应性稀释剂描述于公开文本EP1935860A1和DE19531649A1。树脂混合物优选含有(甲基)丙烯酸酯作为反应性稀释剂，其中特别优选的是(甲基)丙烯酸酯选自：(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙二醇-1,3-二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇-1,2-二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸苯基乙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠基酯、乙基三甘醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲氨基甲酯、丁二醇-1,4-二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、乙二醇-1,2-二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸三甲基环己酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯基氧乙酯和/或三环戊二烯基二(甲基)丙烯酸酯、双酚-A-(甲基)丙烯酸酯、线型酚醛环氧二(甲基)丙烯酸酯、二-[(甲基)丙烯酰-马来酰基]-三环-5.2.1.0.2,6-癸烷、巴豆酸二环戊烯氧基乙酯、3-(甲基)丙烯酰-氧甲基-三环-5.2.1.0.2,6-癸烷、(甲基)丙烯酸3-(甲基)环戊二烯基酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯和萘烷基(Decalyl)-2-(甲基)丙烯酸酯。
原则上也可单独或与(甲基)丙烯酸酯混合使用其它常用的可自由基聚合的化合物，例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、烷基化的苯乙烯，如叔丁基苯乙烯、二乙烯基苯和烯丙基化合物。
在优选的实施方案中使用水溶性反应性稀释剂，例如甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯。由此可以降低水含量，而不损害组合物的正面性质及其有利之处。由此还可以防止由于过高的水份额损害组合物的稳固性，尤其是减少。可能的是，将水用水溶性反应性稀释剂替换至一半。此外，水溶性反应性稀释剂的有利之处在于任选地可以省去表面活性剂。
在本发明的另一实施方案中，反应树脂组合物还含有抑制剂，尤其是非酚类抑制剂。
作为既用于可自由基聚合的化合物以及由此还有树脂成分的贮存稳定性又用于调节凝胶时间的抑制剂，合适的是通常作为抑制剂用于可自由基聚合的化合物的稳定的自由基，如N-氧基-自由基，如对于本领域技术人员已知的那些。在此，不可使用酚类抑制剂，如在其他情况下通常用于可自由基固化的树脂组合物的那些，因为所述抑制剂会作为还原剂与铜(II)盐发生反应，这对储存稳定性和凝胶时间会造成不利影响。
作为N-氧基-自由基例如可以使用如在DE19956509A1中描述的那些。合适的稳定的N-氧基-自由基(硝酰基自由基)可以选自1-氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶、1-氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇(也称作TEMPOL)、1-氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮(也称作TEMPON)、1-氧基-2,2,6,6-四甲基-4-羧基-哌啶(也称作4-羧基-TEMPO)、1-氧基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷、1-氧基-2,2,5,5-四甲基-3-羧基吡咯烷(也称作3-羧基-PROXYL)、铝-N-亚硝基苯基羟胺、二乙基羟胺。此外，合适的N-氧基化合物是肟，如乙醛肟、丙酮肟、甲基乙基酮肟、水杨肟、苯甲醛肟、乙二肟、丁二酮肟、丙酮-O-(苄氧基羰基)肟或吲哚啉-氮氧自由基，如2,3-二氢-2,2-二苯基-3-(苯亚氨基)-1H-吲哚-1-氧基硝基氧，或β-磷酰化的氮氧自由基，如1-(二乙氧基氧膦基)-2,2-二甲基丙基-1,1-二甲基甲基-硝基氧等。
所述反应树脂组合物还可以包含无机集料(Zuschlagstoffe)，如填料和/或其它加入物。
作为填料可使用常规填料，优选矿物或类矿物填料，如石英，玻璃，砂，石英砂，石英粉，瓷，刚玉，陶，滑石，二氧化硅(例如热解二氧化硅)，硅酸盐，粘土，二氧化钛，白垩，重晶石，长石，玄武岩，氢氧化铝，花岗岩或砂岩，聚合物型填料，如热固性塑料，水硬性填料，如石膏，生石灰或水泥(例如氧化铝水泥或硅酸盐水泥)，金属，如铝，炭黑，还有木材，矿物或有机纤维等，或它们中的两种或更多种的混合物，它们可以作为粉末、以颗粒状或以成型体形式添加。所述填料可以以任意形式存在，例如作为粉末或粉，或作为成型体，例如圆柱状、环状、球状、薄片状、小棒状、鞍状或晶体状，或者还以纤维状(纤维状填料)，并且相应的基本粒子具有优选10mm的最大直径。然而，球形的惰性材料(球状)发挥优选且更显著增强的作用。
可以考虑的添加剂是触变剂，如任选地经有机后处理的热解二氧化硅、膨润土、烷基纤维素和甲基纤维素、蓖麻油衍生物等；增塑剂，如邻苯二甲酸酯或癸二酸酯；稳定剂；抗静电剂；增稠剂；增韧剂；固化催化剂；流变助剂；润湿剂；着色性添加剂，如染料或者尤其是颜料，例如用于将组分染成不同颜色以便更好地控制其充分混合；诸如此类；或者可以是它们中的两种或更多种的混合物。还可以存在非反应性稀释剂(溶剂)，如低级烷基酮，例如丙酮；二低级烷基-低级烷酰胺，如二甲基乙酰胺；低级烷基苯，如二甲苯或甲苯；邻苯二甲酸酯或链烷烃，水或二醇。此外，在所述反应树脂组合物中还可以包含经表面改性的热解二氧化硅形式的金属捕获剂。
就此方面，参考公开文本WO02/079341A1和WO02/079293A1以及WO2011/128061A1，它们的内容就此并入本申请。
为了提供贮存稳定的体系，如已经提及，首先原位，即在混合相应的反应物时，由合适的铜(II)盐、含氮配体和合适的还原剂产生铜(I)络合物。与此相应地需要将铜(II)盐和还原剂反应抑制性地彼此分开。这通过将铜(II)盐储存在第一组分中而将还原剂储存在与第一组分分开的第二组分中来实现。此外，含水的组分，即还原剂的水溶液和抑制剂在水中的水溶液或乳液必须与水硬性和/或可缩聚化合物分开储存。
与此相应地，本发明的另一主题是含有所述反应树脂组合物的双组分或多组分体系。
为了提供储存稳定的体系，需要的是，在空间上如此布置反应树脂组合物的成分，使得可固化的成分不过早，即在其应用之前开始固化。为此一方面水硬性化合物或者可缩聚化合物或使用其组合时，必须将二者与水反应抑制性地分开储存。另一方面必须抑制可自由基聚合的化合物的聚合。这可以由此实现：通过将铜(II)盐反应抑制性地与还原剂分开而存在。因此防止形成反应性物质，即反应性铜(I)络合物并且因此防止在储存时就引发可自由基聚合的化合物的聚合。其中将成分各自包含于彼此分开布置的组件中实现了分开。
此外优选的是，还将引发剂与铜(II)盐分开，因为并不能排除存在少量铜(I)盐，因为铜(II)盐可能与相应的铜(I)盐平衡地存在，其与引发剂一起可能引起渐进的引发。这会导致可自由基聚合的化合物的过早的至少部分地聚合(凝胶化)和因此导致降低的储存稳定性。此外，这对以凝胶时间偏移表示的组合物的预设凝胶时间产生负面影响。这样的有利之处在于，可以省略使用高纯度的并且因此非常昂贵的铜(II)盐。
在本发明的可能的实施方案中，以双组分体系批量生产前文描述的反应树脂组合物，其中可自由基聚合的化合物与水硬性和/或可缩聚化合物一起包含在第一组分中以及水包含在第二组分中。在这种情况下如此分配引发剂体系，铜(II)盐全部包含在第一组分中或在第二组分中。还原剂与此相应地包含于分别另外的组分中，以防止铜(II)到铜(I)的还原。引发剂和独立于其的含氮配体要么完全包含于两个组分之一中，要么各自以相同或不同的份额分配在两个组分中。优选地，引发剂和铜(II)盐包含于不同的组分中。
根据引发剂体系在两个组分中的分配情况，如此选择引发剂、铜(II)盐、还原剂和配体，使得它们在可自由基聚合的化合物或者水中至少部分地可溶或可乳化。
因此，基于刚刚描述的实施方案给出作为双组分体系的根据本发明的反应树脂组合物的包装的示例性的以下可能性：
(i)
(ii)
在可能性(i)的情况下，如此选择铜(II)盐，使得它们在可自由基聚合的化合物中至少部分地可溶和可乳化，和还原剂以及α-卤代羧酸酯至少部分地在水中可溶或可乳化。为此，还原剂通常溶于水中。α-卤代羧酸酯既可以直接在水中溶解或乳化和作为组分II组合物的溶液或乳液添加，又可以在还原剂的水溶液中溶解或乳化。
在可能性(ii)的情况下，这相应地反转，从而如此选择铜(II)盐，使得它们在水中至少部分地可溶或可乳化，和还原剂以及α-卤代羧酸酯至少部分地在可自由基聚合的化合物中可溶或可乳化。
发明人已观察到，在特定的含氮配体的情况下，尤其是在使用甲基丙烯酸酯作为可自由基聚合的化合物的情况下，即使不存在引发剂和还原剂，也进行剧烈的反应。当其为具有叔氨基的配体和氮原子上的配体含有具有α-氢原子的烷基时，似乎发生这样的情况。在该情况下，优选使配体完全与组分II中的可自由基聚合的化合物保持分开。
取决于含氮配体的选择，配体和铜(II)盐可以在更长的时间段内储存稳定地包含于组分中，尤其是在具有伯氨基的优选的胺的情况下。
因此，本发明的一个特别优选的实施方案涉及包含反应树脂组合物的双组分体系，该反应树脂组合物包括可自由基聚合的化合物、α-卤代羧酸酯、铜(II)盐、含氮配体、还原剂、水、水硬性化合物和/或可缩聚化合物、抑制剂、任选的至少一种反应性稀释剂和任选的无机集料。在此，在第一组分，即组分I中包含可自由基聚合的化合物、水硬性化合物和/或可缩聚化合物和铜(II)盐，和在第二组分，即组分II中包含水、α-卤代羧酸酯、还原剂和含氮配体，其中将这两种组分彼此分开地储存，从而防止成分在它们混合之前彼此反应。所述抑制剂、任选的反应性稀释剂以及任选的无机集料被分布到两种组分中。
所述反应树脂组合物可容纳于包括两个或更多个腔室的药盒、桶、胶囊或箔袋中，这些腔室是彼此分开的并且在这些腔室中反应抑制性彼此分开地容纳所述铜(II)盐和还原剂或者所述铜(II)盐和还原剂以及配体。
根据本发明的反应树脂组合物主要用于建筑领域，如用于混凝土的修复，用作聚合物混凝土，用作基于合成树脂的涂料或用作冷固化性的道路标识。它们特别适用于锚固元件，如锚杆、加强钢筋、螺丝等，在钻孔中，尤其是在各种不同基底，特别是矿物基底，如基于混凝土、多孔混凝土、砖构体、灰砂砖、砂岩、天然石材等的那些矿物基底中的钻孔中的化学固定。
本发明的另一主题是所述反应树脂组合物作为粘结剂的用途，尤其是用于在各种不同基底的钻孔中固定锚固件和用于建筑粘合的用途。
本发明还涉及上文限定的反应树脂灰浆组合物用于建筑目的的用途，包括通过将铜(II)盐与还原剂混合或铜(II)盐与还原剂和配体混合而使所述组合物固化。
更优选的是，根据本发明的反应树脂灰浆组合物用于在各种不同基底中的钻孔中固定螺纹锚杆、加强钢筋、螺纹套筒和螺丝，包括将铜(II)盐与还原剂混合或铜(II)盐与还原剂和配体混合，将混合物引入钻孔中，将螺纹锚杆、加强钢筋、螺纹套筒和螺丝插入钻孔中的混合物中以及使混合物固化。
依据一系列实施例和对比实施例对本发明进行更详细的阐释。所有实施例均支持权利要求书的范围。然而，本发明并不限于这些在实施例中显示的具体实施方案。
实施例
为了制备以下实施例配制剂，使用下列成分：
借助于实施例配制剂应当显示出，根据本发明的组合物至少在室温(25℃)显示了足够好的固化行为，这表明所述组合物可以具有作为冷固化体系的基本资格，例如在化学固定领域。
测定凝胶时间和放热
组合物的凝胶时间的测定采用市售装置(-凝胶计时器)在25℃的温度进行。为此混合所有成分。将该混合物填充至试管的边缘以下4cm的高度，其中将试管保持在25℃的温度。(DIN 16945,DIN EN ISO 9396)。将玻璃棒或轴以每分钟10次来回在树脂中上下运动。凝胶时间对应于直到试管被振荡的棒提起的时间点。另外的测试已显示，在凝胶点处的固化程度(通过差动量热法(DSC)测量)在测量精度内是恒定的。
将样品的放热相对于时间作图。根据DIN16945进行评价。凝胶时间是达到10K的温度升高(在此为从25℃到35℃)的时间。
反应性测量(放热)根据DIN 16945进行。
此外测量峰值时间和峰值温度。峰值时间是直至达到最高温度的时间。峰值温度是在凝胶计时器中在固化期间测量的最高温度。其为固化的品质的量度。在相同的凝胶时间的情况下峰值温度越高，则样品固化得越好。
实施例1至5(B组分中的引发剂)
具有3:1的混合比例的实施例1至5的一般组成：
对于实施例1至5，使用具有以下组成的A组分：
通过如下制备A组分：双(2-乙基己酸)铜、Tempol、树脂混合物和Bipy在双中心混合机(Speedmixer)筒中在300U/min混合1小时。然后相继添加热解二氧化硅、石英粉和石英砂并且在每次添加前手动搅拌成分。然后通过溶解器在8分钟内以2500U/min混合，将混合物填充到罐中并且在25℃储存。
实施例1(抗坏血酸作为还原剂)
B组分具有以下组成：
| 重量％ | |
| L-抗坏血酸 | 0.46 |
| 完全脱矿物质水 | 38.76 |
| Tween 80 | 0.75 |
| BiBEE | 0.50 |
| Aerosil 200 | 2.50 |
| Millisil W12 | 18.51 |
| 石英砂F32 | 38.52 |
为了制备B组分，将L-抗坏血酸、完全脱矿物质水、Tween 80和BiEE在双中心混合机筒中在300U/min混合1小时。然后相继添加热解二氧化硅、石英粉和石英砂，其中在每次添加前用手搅拌混合物。然后将混合物用溶解器在8分钟内以2500U/min混合，填充到罐中并且在25℃储存。
实施例2(抗坏血酸钠作为还原剂)
B组分具有以下组成：
| 重量％ | |
| 抗坏血酸钠 | 0.51 |
| 完全脱矿物质水 | 38.76 |
| Tween 80 | 0.75 |
| BiBEE | 0.507 |
| Aerosil 200 | 2.5 |
| Millisil W12 | 18.5 |
| 石英砂F32 | 38.5 |
为了制备B组分，将抗坏血酸钠、完全脱矿物质水、TWEEN 80和BiBEE在双中心混合机筒中在300U/min混合1小时。然后相继添加热解二氧化硅、石英粉和石英砂，其中在每次添加前用手搅拌混合物。然后将混合物用溶解器在8分钟内以3500U/min混合，填充到罐中并且在25℃储存。
实施例3(具有引发剂乳液的体系(HLB＝13)
B组分具有以下组成：
| 重量％ | |
| 抗坏血酸钠 | 0.52 |
| 完全脱矿物质水 | 39.00 |
| Tween 80 | 0.62 |
| Span 80 | 0.15 |
| Betolin V30 | 0.20 |
| BiBEE | 0.52 |
| 热解二氧化硅 | 1.62 |
| Millisil W12 | 18.62 |
| 石英砂F33 | 38.75 |
为了制备B组分，将抗坏血酸钠和完全去离子水在双中心混合机筒中在300U/min混合1小时。向该混合物中添加Betolin V30并且在300U/Min混合4至5小时。将如此获得的乳化器混合物与BiBEE一起借助磁力搅拌器在250-300U/min混合3至4小时。为此在250-300U/Min搅拌下滴加完全脱矿物质水直至获得水包油乳液(22％/油)。在搅拌下向该乳液缓慢添加具有黄原胶的抗坏血酸钠溶液。然后将所获得的乳液用溶解器在1700U/Min搅拌30分钟。然后相继添加Aerosil 200、Millisil W12和石英砂F32，其中在每次添加之后用手搅拌混合物。然后将混合物用溶解器在3500U/min混合8分钟并且填充在罐中。
实施例4(具有引发剂-纳米乳液的体系(HLB＝15))
B组分具有以下组成：
| 重量％ | |
| 抗坏血酸钠 | 0.515 |
| 完全脱矿物质水 | 38.76 |
| Tween 80 | 0.760 |
| 2-溴代异丁酸乙酯 | 0.507 |
| Aerosil A200 | 2.5 |
| Millisil W12 | 18.49 |
| 石英砂F32 | 38.47 |
为了制备B组分，将抗坏血酸钠和完全去离子水在双中心混合机筒中在300U/min混合10分钟。将如此获得的乳化器混合物与BiBEE一起借助磁力搅拌器在250-300U/min混合3至4小时。为此在250-300U/Min搅拌下将抗坏血酸钠溶液以30s一滴滴加直至20重量％，然后以1min30s一滴滴加直至乳液为液态。在搅拌下向该乳液缓慢添加具有黄原胶的抗坏血酸钠溶液。然后将所获得的乳液用溶解器在1700U/Min搅拌30分钟。然后相继添加Aerosil 200、Millisil W12和石英砂F32，其中在每次添加之后用手搅拌混合物。然后将混合物用溶解器在3500U/min混合8分钟并且填充在罐中。
实施例5(具有引发剂-纳米乳液的体系(HLB＝15))
B组分具有以下组成：
| 重量％ | |
| L-抗坏血酸 | 0.46 |
| 完全脱矿物质水 | 38.78 |
| Tween 80 | 0.76 |
| BiBEE | 0.50 |
| Aerosil A200 | 2.50 |
| Millisil W12 | 18.50 |
| 石英砂F32 | 38.50 |
为了制备B组分，将抗坏血酸和完全去离子水在双中心混合机筒中在300U/min混合10分钟。将如此获得的乳化器混合物与BiBEE一起借助磁力搅拌器在250-300U/min混合3至4小时。为此在250-300U/Min搅拌下将抗坏血酸溶液以30s一滴滴加直至20重量％，然后以1min30s一滴滴加直至乳液为液态。在搅拌下向该乳液缓慢添加抗坏血酸溶液。然后相继添加Aerosil 200、Millisil W12和石英砂F32，其中在每次添加之后用手搅拌混合物。然后将混合物用溶解器在3500U/min混合8分钟并且填充在罐中。
表1：新制组合物和在储存给定时间段之后的组合物的凝胶时间测量结果
这些结果显示，具有经乳化的引发剂的体系具有良好的固化和反应性即使在储存之后也不改变。
实施例6至10(A组分中的引发剂)
具有3:1的混合比例的实施例6至11的一般组成：
对于实施例6至11，使用具有以下组成的A组分：
通过如下制备A组分：将双(2-乙基己酸)铜、Tempol、树脂混合物、BiBEE和Bipy在双中心混合机筒中在300U/min混合1小时。然后相继添加 TS-720、MillisilW12和石英砂F32并且在每次添加之前手动搅拌成分。然后通过溶解器在2500-3000U/min混合8分钟，将混合物填充在罐中并且在25℃储存。
通过如下制备各个B组分：将完全脱矿物质水和还原剂在筒中通过磁力搅拌器在300U/Min搅拌，直至获得均匀的溶液。然后在实施例配制剂9至11的情况下添加BetolinV30。然后相继添加Aerosil 200、Millisil W12和石英砂F32并且在每次添加之前手动搅拌成分。然后通过溶解器在最高2500U/min混合8分钟，将混合物填充在罐中并且在25℃储存。
实施例6
对于实施例6使用具有以下组成的B组分：
| pH＝4 | 重量％ |
| 40％亚硫酸氢钠溶液 | 2.76 |
| 完全脱矿物质水 | 35.90 |
| Aerosil A200 | 3.72 |
| Millisil W12 | 18.70 |
| 石英砂F32 | 38.92 |
实施例7
对于实施例7使用具有以下组成的B组分：
| 重量％ | |
| 40％亚硫酸氢钠溶液 | 5.33 |
| 完全脱矿物质水 | 34.72 |
| Aerosil A200 | 4.22 |
| Millisil W12 | 18.09 |
| 石英砂F32 | 37.64 |
实施例8
对于实施例8使用具有以下组成的B组分，其中用NaOH溶液调节pH值：
| pH＝7 | 重量％ |
| 40％亚硫酸氢钠溶液 | 5.37 |
| 完全脱矿物质水 | 34.99 |
| Aerosil A200 | 3.47 |
| Millisil W12 | 18.23 |
| 石英砂F32 | 37.94 |
实施例9
对于实施例9使用具有以下组成的B组分，其中用NaOH溶液调节pH值：
| pH＝7 | 重量％ |
| 40％亚硫酸氢钠溶液+1％黄原胶 | 5.41 |
| 完全脱矿物质水 | 35.20 |
| Betolin V30 | 0.35 |
| Aerosil A200 | 2.54 |
| Millisil W12 | 18.34 |
| 石英砂F32 | 38.16 |
实施例10(抗坏血酸/抗坏血酸钠(pH＝2；3；5；7))
对于实施例10使用具有以下组成的B组分，其中用NaOH溶液调节2、3和5的pH值和直接用抗坏血酸钠制得7的pH值。
通过如下制备B组分：完全脱矿物质水(留住20mL)和Betolin V30在筒中通过磁力搅拌器在300-500U/Min搅拌1.5小时。然后添加20mL完全脱矿物质水和2.86g抗坏血酸组成的溶液并且用氢氧化钠溶液调节其pH值。将该溶液添加至黄原胶溶液并且在300U/min混合5分钟。然后相继添加Aerosil 200、Millisil W12和石英砂F32并且在每次添加之前手动搅拌成分。然后通过溶解器在最大800U/min混合8分钟，将混合物填充在罐中并且在25℃储存。
表2：新制组合物和来自实施例10的组合物在将所述组合物调节至不同pH值的情况下的凝胶时间测量结果
结果显示，具有在A组分中的引发剂的体系同样快速和良好地固化(短的凝胶时间，高放热)并且pH值(体系10)对固化没有明显影响。
实施例11至15(A组分中的还原剂，B组分中的Cu(II)盐)
具有3:1的混合比例的实施例12至16的一般组成：
对于实施例11至15，使用具有以下组成的A组分：
通过如下制备A组分：将还原剂、配体、BiBEE、树脂混合物和Tempol在双中心混合机筒中在300 U/min混合1至3小时。然后相继添加Cab-O-Sil TS-720、Secar 80和石英砂F32并且在每次添加之前手动搅拌成分。然后通过溶解器在3500 U/min混合8分钟，将混合物填充在罐中并且在25℃储存。
通过如下制备B组分：将完全脱矿物质水和铜(II)盐在筒中通过磁力搅拌器在300U/Min搅拌约5分钟。然后任选地在3至5小时内在300U/min添加Betolin V30。然后相继添加Aerosil 200、Millisil W12和石英砂F32并且在每次添加之前手动搅拌成分。然后通过溶解器在最大800U/min混合8分钟，将混合物填充在罐中并且在25℃储存。
实施例11
对于实施例11，使用具有以下组成的A组分和B组分：
A组分：
| 重量％ | |
| 树脂混合物I | 40.11 |
| Tempol | 0.01 |
| Bipy | 0.03 |
| BiBEE | 0.17 |
| 辛酸锡 | 0.35 |
| Cab-O-Sil TS-720 | 2.49 |
| Secar 80 | 18.45 |
| 石英砂F32 | 38.39 |
B组分：
实施例12
对于实施例12，使用具有以下组成的A组分和B组分：
A组分：
B组分：
| 重量％ | |
| 完全脱矿物质水 | 38.45 |
| 无水硫酸铜(II) | 0.20 |
| Betolin V30 | 0.38 |
| Aerosil A200 | 4.45 |
| Millisil W12 | 18.35 |
| 石英砂F32 | 38.17 |
实施例13
对于实施例13，使用具有以下组成的A组分和B组分：
A组分：
| 重量％ | |
| 树脂混合物I | 40.10 |
| Bipy | 0.04 |
| BiBEE | 0.17 |
| 辛酸锡 | 0.36 |
| Cab-O-Sil TS-720 | 2.49 |
| Secar 80 | 18.45 |
| 石英砂F32 | 38.39 |
B组分:
| 重量％ | |
| 完全脱矿物质水 | 39.19 |
| 溴化铜(II) | 0.29 |
| Betolin V30 | 0.39 |
| Aerosil A200 | 2.53 |
| Millisil W12 | 18.70 |
| 石英砂F32 | 38.90 |
实施例14
对于实施例14，使用具有以下组成的A组分和B组分：
A组分：
B组分：
| 重量％ | |
| 完全脱矿物质水 | 39.31 |
| 溴化铜(II) | 0.28 |
| Aerosil A200 | 3.53 |
| Millisil W12 | 18.57 |
| 石英砂F32 | 38.65 |
实施例15：
对于实施例15，使用具有以下组成的A组分和B组分：
A组分：
| 重量％ | |
| 树脂混合物I | 40.18 |
| Bipy | 0.04 |
| BiBEE | 0.02 |
| 5,6-异丙叉基-L-抗坏血酸 | 0.19 |
| Cab-O-Sil TS-720 | 2.51 |
| Secar 80 | 18.49 |
| 石英砂F32 | 38.57 |
B组分：
表3：新制组合物和来自实施例11的组合物在3天的储存之后在给定时间段内的凝胶时间测量结果
| 实施例 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | |
| 新制 | 3天 | 新制 | 新制 | 新制 | 新制 | |
| 凝胶时间，25℃[min] | 8.82 | 10.40 | 9.87 | 3.53 | 9.72 | 3.65 |
| 峰值时间[min] | 10.18 | 11.63 | 13.30 | 4.72 | 12.2 | 5.93 |
| 峰值温度[℃] | 78.05 | 76.27 | 68.93 | 76.36 | 71.86 | 73.92 |
这些结果显示，其中在B组分中使用水溶性Cu(II)盐和在A组分中使用可溶于树脂的还原剂的这些体系也具有良好的固化(短的凝胶时间，明显的放热)。
实施例16至19(B组分中的配体)
具有3:1的混合比例的实施例17至19的一般组成：
实施例16
对于实施例16，使用具有以下组成的A组分和B组分：
A组分：
B组分：
| 重量％ | |
| 完全脱矿物质水 | 38.73 |
| 无水硫酸铜(II) | 0.20 |
| Bipy | 0.16 |
| Betolin | 0.58 |
| Aerosil A200 | 2.63 |
| Millisil W12 | 18.98 |
| 石英砂F32 | 38.72 |
实施例17
对于实施例17，使用具有以下组成的A组分和B组分：
A组分：
| 重量％ | |
| 树脂混合物I | 40.11 |
| BiBEE | 0.17 |
| 辛酸锡 | 0.31 |
| Cab-O-Sil TS-720 | 2.49 |
| Secar 80 | 18.46 |
| 石英砂F32 | 38.41 |
B组分:
实施例18
对于实施例18，使用具有以下组成的A组分和B组分：
A组分：
| 重量％ | |
| 树脂混合物I | 40.12 |
| BiBEE | 0.17 |
| 辛酸锡 | 0.35 |
| Cab-O-Sil TS-720 | 2.49 |
| Secar 80 | 18.46 |
| 石英砂F32 | 38.41 |
B组分：
| 重量％ | |
| 完全脱矿物质水 | 39.02 |
| 溴化铜(II) | 0.27 |
| PMEDTA | 0.13 |
| Aerosil A200 | 3.22 |
| Millisil W12 | 18.63 |
| 石英砂F32 | 38.74 |
实施例19(B中的水溶性单体替换一部分水)
对于实施例20，使用具有以下组成的A组分和B组分：
A组分：
B组分:
| 重量％ | |
| 完全脱矿物质水 | 19.40 |
| L-抗坏血酸 | 0.47 |
| MPEG-350-甲基丙烯酸酯 | 19.41 |
| Ultragel 300 | 0.40 |
| Aerosil 200 | 3.00 |
| Millisil W12 | 19.10 |
| 石英砂F32 | 38.22 |
表4：在组合物储存2天之后的凝胶时间测量结果
| 实施例 | 16 | 17 | 18 | 19 |
| 凝胶时间，25℃[min] | 18.17 | 10 | 10.57 | 4.5 |
| 峰值时间[min] | 19.60 | 12.80 | 13.08 | 5.5 |
| 峰值温度[℃] | 77.18 | 75.64 | 70.29 | 87 |
这些结果显示，完全可以将配体储存在B组分中，并且在需要的情况下可以将一部分水用水溶性单体(其同时可以在需要时起表面活性剂的作用)交换。
测定抗拉出性
将各3个锚杆M 12x72放置在干燥和净化的直径为14mm的钻孔中的混凝土C20/25中并在24h固化之后拉出直至失效(中心牵拉)并且测定在表5中所给出的试验温度的以下负荷值(3次测量的平均值)。
测定内部强度
如在测定抗拉出性的情况下进行拉出试验，但是使用具有模拟钻孔的异形孔的钢套筒。放置5个具有锚杆M8x100的套筒，并且借助Zwick拉力试验机进行拉伸试验，直至锚杆失效。该测试程序不包括混凝土钻孔壁对砂浆的影响。
表5：测定抗拉出性的结果
表6：测定内部强度的结果
| 实施例1 | 实施例2 | |
| 内部强度σ[N/mm2] | 10.65 | 6.11 |
结果显示，采用所述组合物可以达到明显的失效负荷值，从而使得组合物具有作为化学锚的基本资格。
Claims (20)
1.反应树脂组合物，其具有
-可自由基聚合的化合物，
-引发剂体系，所述引发剂体系含有
○α-卤代羧酸酯，和
○催化剂体系，所述催化剂体系包含
■铜(II)盐
■还原剂，和
■至少一种含氮配体，
-水硬性和/或可缩聚化合物，和
-水。
2.根据权利要求1所述的反应树脂组合物，其中所述还原剂选自抗坏血酸及其盐或衍生物，还原性糖，锡(II)-羧酸盐，羟胺，酚类还原剂，邻苯二酚类，羟胺及其组合。
3.根据权利要求1或2所述的反应树脂组合物，其中所述α-卤代羧酸酯在水中完全地或部分地可溶或可乳化。
4.根据前述权利要求任一项所述的反应树脂组合物，其中所述α-卤代羧酸酯选自通式(I)的化合物：
其中，
X表示氯、溴或碘，优选氯或溴，特别优选溴；
R1表示直链或支化的、任选取代的C1-C20烷基，聚氧化亚烷基，或芳基；或者
表示酰化的、支化的三元醇的残基，完全或部分酰化的、线型或支化的四元醇的残基，完全或部分酰化的、线型五元或六元醇的残基，完全或部分酰化的、线型或环状C4-C6醛糖或C4-C6酮糖的残基，或者完全或部分酰化的二糖的残基，和这些化合物的异构体；
R2和R3彼此独立地表示氢，C1-C20烷基，C3-C8环烷基，C2-C20烯基或C2-C20炔基，环氧乙烷基，缩水甘油基，芳基，杂环基，芳烷基或芳烯基。
5.根据权利要求4所述的反应树脂组合物，其中所述铜(II)盐选自Cu(II)(PF6)2，CuX2，其中X＝Cl、Br、I，Cu(OTf)2和Cu(II)羧酸盐。
6.根据前述权利要求任一项所述的反应树脂组合物，其中所述含氮配体含有两个或更多个氮原子并且能够与铜(I)形成螯合络合物。
7.根据权利要求6所述的反应树脂组合物，其中所述含氮配体选自具有至少两个伯、仲和/或叔氨基的氨基化合物或者具有至少两个杂环氮原子的氨基化合物。
8.根据前述权利要求任一项所述的反应树脂组合物，其中所述可自由基聚合的化合物是不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂和/或乙烯基酯-氨基甲酸酯树脂。
9.根据前述权利要求任一项所述的反应树脂组合物，其中所述可自由基聚合的化合物是(甲基)丙烯酸酯官能化的树脂和所述α-卤代羧酸酯是异丁酸或丙酸的α-卤代羧酸酯。
10.根据前述权利要求任一项所述的反应树脂组合物，其中所述水硬性化合物选自水泥和/或石膏。
11.根据前述权利要求任一项所述的反应树脂组合物，其中所述可缩聚化合物选自硅酸类可缩聚化合物。
12.根据前述权利要求任一项所述的反应树脂组合物，其中所述组合物另外含有至少一种另外的成分，所述另外的成分选自抑制剂、添加剂和填料。
13.根据前述权利要求任一项所述的反应树脂组合物，其中所述铜(II)盐与所述还原剂反应抑制性地分开并且所述水与水硬性和/或可缩聚的化合物反应抑制性地分开。
14.根据权利要求13所述的反应树脂组合物，其中所述铜(II)盐另外与α-卤代羧酸酯反应抑制性地分开。
15.双组分或多组分体系，其包含根据权利要求1至12任一项所述的反应树脂组合物。
16.根据权利要求15所述的双组分或多组分体系，其中所述铜(II)盐与所述还原剂反应抑制性地分开并且所述水与水硬性和/或可缩聚的化合物反应抑制性地分开。
17.根据权利要求16所述的双组分或多组分体系，其中所述铜(II)盐另外与α-卤代羧酸酯反应抑制性地分开。
18.根据权利要求16或17所述的双组分体系，其中在第一组分中含有可自由基聚合的化合物和水硬性和/或可缩聚化合物并且在第二组分中含有所述水，和所述铜(II)盐包含于第一组分中并且所述还原剂包含于第二组分中，或者所述铜(II)盐包含于第二组分中并且所述还原剂包含于第一组分中。
19.根据权利要求18所述的双组分体系，其中所述配体和所述引发剂各自彼此独立地包含在一种组分中或分配在两种组分中。
20.根据权利要求1至14任一项所述的反应树脂组合物或根据权利要求15至19任一项所述的双组分或多组分体系用于建筑目的的用途。
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