CN108364800A - 一种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯的超级电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯的超级电容器电极材料,在泡沫镍上负载有石墨烯和石墨烯量子点。本发明还提供了上述超级电容器电极材料的制备方法,以泡沫镍作为衬底,先采用水热法负载石墨烯,再经电化学方法沉积氮掺杂石墨烯量子点。本发明的超级电容器电极材料具有高比电容以及良好的结构稳定性、循环稳定性,比电容高达1064 F/g(按石墨烯的质量计算),该氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合结构的超级电容器电极材料在中性Na2SO4、Li2SO4等溶液和碱性NaOH、KOH等溶液中均有高比能量和稳定的工作窗口,可应用在需要中性电解液、碱性电解液、高稳定性、高功率的电源场合。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域,涉及一种电极材料,具体来说是一种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯的超级电容器电极材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种新型电化学储能单元,是最具应用前景的电化学储能技术之一。目前,超级电容器的研究重点是提高能量密度和功率密度,发展具有比表面积、高导电率以及结构稳定的电极材料。石墨烯具有比表面积高、导电性好等优点,是理想的超级电容器电极材料。石墨烯作为超级电容器电极材料,但存在以下技术难题:(1)在石墨烯基电极制备过程中容易发生堆叠现象,影响石墨烯材料的比表面积,而导致电容性能显著下降。(2)石墨烯为非极性材料,在电解质中的分散性和浸润性差,导致离子电导率下降。(3)其理论比容量仅有329F/g,限制了该材料的大规模应用。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯的超级电容器电极材料及其制备方法,所述的这种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯的超级电容器电极材料及其制备方法要解决现有技术中的超级电容器电极材料电容性能和离子电导率不佳的技术问题。
本发明提供了一种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯的超级电容器电极材料,以泡沫镍作为衬底,在泡沫镍上负载有石墨烯和石墨烯量子点。
本发明还提供了上述的一种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯的超级电容器电极材料的制备方法包括如下步骤:
1)取泡沫镍,依次用盐酸、丙酮、去离子水和酒精超声清洗后真空干燥;
2)将步骤1)的泡沫镍浸泡至石墨烯溶液中进行水热处理;所述的石墨烯溶液的浓度为0.01g/L-1g/L,水热温度为60-160度,水热时间为2-10h;
3)将氮掺杂的石墨烯量子点溶液置于电解池中,氮掺杂石墨烯量子点的浓度为0.02g/L-1g/L,将步骤2)水热反应结束后的泡沫镍干燥,作为工作电极,采用循环伏安法沉积氮掺杂石墨烯量子点,沉积窗口为0-2V电压,循环次数50-300次,扫描速率10-500mVs-1;即得到氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合结构超级电容器电极材料。
本发明以泡沫镍为衬底,先采用水热法负载石墨烯,再经电化学方法沉积氮掺杂石墨烯量子点,获得氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯超级电容器电极材料。
本发明通过控制水热温度和石墨烯起始浓度的方法将石墨烯纳米片沉积在泡沫镍表面,获得分散均匀的石墨烯薄膜,解决了石墨烯基电极制备过程中容易发生堆叠现象、影响石墨烯材料的比表面积,石墨烯在电解质中的分散性的技术问题。本发明在石墨烯表面电沉积水溶性氮掺杂石墨烯量子点,以改善其亲水性,提高离子导电率以及石墨烯浸润性差的技术问题。同时氮掺杂石墨烯量子点也可以大幅度提高比电容,突破了石墨烯的理论比容量。
本发明的原理是:在高温高压下,石墨烯纳米片可以分层分散,获得超薄纳米片结构,然后沉积在泡沫镍的孔壁上形成纳米层吸附,均匀包覆在孔壁表面。同时,由于石墨烯的片层结构,其不仅包覆在孔壁表面还可在孔壁间交联,在泡沫镍孔内部形成网状交联结构。其作为过渡层可增加氮掺杂石墨烯量子点在泡沫镍表面的沉积量。如直接将氮掺杂石墨烯量子点沉积在泡沫镍表面,则不仅沉积量少,同时在孔位置不能沉积氮掺杂石墨烯量子点,而减少有效的活性基团。这是先沉积石墨烯再沉积氮掺杂石墨烯量子点的工艺过程的重点。
由于单纯的石墨烯量子点也不具备改善亲水性的特点,故需进行表面改性以增加表面亲水官能团。而氮掺杂样品石墨烯量子点表面具有亲水性的羟基、羧基、氨基、吡啶氮以及吡咯氮等官能团,使其具有良好的水溶性,从而增加了电解质中的离子的传输率。同时,氮掺杂后,使得石墨烯量子点表面的电负性增加,使量子点/石墨烯表面的氧化还原反应加强,表现出更高的比电容性能。电化学循环伏安法沉积石墨烯量子点的窗口选择和扫描速率可筛选出活性更高的石墨烯量子点。这是采用循环伏安法沉积工艺的重点。
本发明的一种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯基超级电容器电极材料,具有超轻超柔的优点,具有良好的能量储存能力、高比电容和良好的循环稳定性,可作为高效、柔性的复合电极材料。本发明的氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯基超级电容器电极材料,由于氮掺杂石墨烯量子点和石墨烯之间的协同效应使复合材料电极拥有比单纯石墨烯量子点和石墨烯更大的比电容。本发明的氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯基超级电容器电极材料的制备方法,该方法结构可控,制备工艺简单,操作方便,重复性好,绿色环保。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明的超级电容器电极材料具有高比电容以及良好的结构稳定性、循环稳定性,比电容高达1064F/g(按石墨烯的质量计算),该氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合结构的超级电容器电极材料在中性Na2SO4、Li2SO4等溶液和碱性NaOH、KOH等溶液中均有高比能量和稳定的工作窗口,可应用在需要中性电解液、碱性电解液、高稳定性、高功率的电源场合。
附图说明
图1是实施例1所制备的氮掺杂石墨烯量子点的TEM图。
图2是实施例1所得氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合电极材料在2M KOH溶液中的循环伏安曲线。
图3是实施例1所制备的氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合电极材料的SEM图。
图4是实施例2所得氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合电极材料在2M KOH溶液中的循环伏安曲线。
图5是实施例3所得氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合结构超级电容器电极材料的TEM图。
图6是实施例3所得氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合结构超级电容器电极材料在2M KOH溶液中的循环伏安曲线。
图7是实施例3所得氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合结构超级电容器电极材料在2M Na2SO4溶液中的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述,下面的阐述仅是为了解释本发明的优点和技术方案,并不对本发明进行限定。
实施例1
一种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯基超级电容器电极材料,其通过如下步骤的方法制备而成:
(1)取泡沫镍,用盐酸、丙酮、去离子水、酒精超声清洗后真空干燥。
(2)将清洗干燥的泡沫镍浸泡至0.01g/L石墨烯溶液中,水热温度60度,水热时间4h。取出,干燥。
(3)取0.02g/L氮掺杂石墨烯量子点溶液200ml置于电解池中。将沉积好石墨烯的泡沫镍作为工作电极,采用循环伏安法沉积氮掺杂石墨烯量子点。电压窗口为0-0.5V电压,循环次数为200次,扫描速率为10mVs-1。即得到氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯基超级电容器电极材料。
采用透射电子显微镜分析氮掺杂石墨烯量子点见附图1。从图1可以看出,石墨烯量子点的尺寸分布比较均匀,颗粒大小为3-4nm。对上述所得的氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合材料进行电容性能测试。在2M的KOH溶液中测得的电容曲线结果如图2所示。得到的比电容为108.8F/g。
实施例2
(1)取泡沫镍,用盐酸、丙酮、去离子水、酒精超声清洗后真空干燥。
(2)将清洗干燥的泡沫镍浸泡至0.1g/L石墨烯溶液中,水热温度90度,水热时间6h。取出,干燥。
(3)取0.5mg/L氮掺杂石墨烯量子点溶液200ml置于电解池中。将沉积好石墨烯的泡沫镍作为工作电极,采用循环伏安法沉积氮掺杂石墨烯量子点。电压窗口为0-1V电压,循环次数为50次,扫描速率为500mVs-1。即得到氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯基超级电容器电极材料。
采用扫描电子显微镜分析氮掺杂石墨烯量子点见附图3。从图3可以看出,石墨烯纳米片吸附的泡沫镍孔壁上。对上述所得的氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合材料进行电容性能测试。在2M的KOH溶液中测得的电容曲线结果如图4所示。得到的比电容为512F/g。
实施例3
石墨烯量子点/石墨烯/泡沫镍复合结构超级电容器电极材料,其通过如下步骤的方法制备而成:
(1)取泡沫镍,用盐酸、丙酮、去离子水、酒精超声清洗后真空干燥。
(2)将清洗干燥的泡沫镍浸泡至1g/L石墨烯溶液中,水热温度90度,水热时间6h。取出,干燥。
(3)取0.1g/L氮掺杂石墨烯量子点溶液200ml置于电解池中。将沉积好石墨烯的泡沫镍作为工作电极,采用循环伏安法沉积氮掺杂石墨烯量子点。电压窗口为0-0.8V电压,循环次数为400次,扫描速率为200mVs-1。即得到氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯基超级电容器电极材料。
采用扫描电子显微镜分析氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯见附图5。从图5可以看出,石墨烯量子点的尺寸分布比较均匀,颗粒大小为3-4nm。对上述所得的氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合材料进行电容性能测试。在2M的KOH溶液中测得的电容曲线结果如图6所示。得到的比电容为1111F/g。在2M的Na2SO4液中测得的电容曲线结果如图7所示,得到的比电容为288F/g。
Claims (2)
1.一种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯的超级电容器电极材料,其特征在于:以泡沫镍作为衬底,在泡沫镍上负载有石墨烯和石墨烯量子点。
2.权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯的超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)取泡沫镍,依次用盐酸、丙酮、去离子水和酒精超声清洗后真空干燥;
2)将步骤1)的泡沫镍浸泡至石墨烯溶液中进行水热处理;所述的石墨烯溶液的浓度为0.01g/L-1g/L,水热温度为60-160℃,水热时间为2-10h;
3)将氮掺杂的石墨烯量子点溶液置于电解池中,氮掺杂石墨烯量子点的浓度为0.02g/L-1g/L,将步骤2)水热反应结束后的泡沫镍干燥,作为工作电极,采用循环伏安法沉积氮掺杂石墨烯量子点,沉积窗口为0-2V电压,循环次数50-300次,扫描速率10-500mVs-1;即得到氮掺杂石墨烯量子点/石墨烯复合结构超级电容器电极材料。
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- 2018-01-22 CN CN201810058685.3A patent/CN108364800B/zh not_active Expired - Fee Related
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