CN108362785A - 功能食品中非法添加化学药物的快速检测方法 - Google Patents
功能食品中非法添加化学药物的快速检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108362785A CN108362785A CN201810013117.1A CN201810013117A CN108362785A CN 108362785 A CN108362785 A CN 108362785A CN 201810013117 A CN201810013117 A CN 201810013117A CN 108362785 A CN108362785 A CN 108362785A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- content
- sample
- chemicals
- functional food
- illegally
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 235000013376 functional food Nutrition 0.000 title claims description 17
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000006884 silylation reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 3
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical class CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- NRKYWOKHZRQRJR-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-trifluoroacetamide Chemical compound NC(=O)C(F)(F)F NRKYWOKHZRQRJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 150000003869 acetamides Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 claims description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000003826 tablet Substances 0.000 claims description 2
- KHSYJTZEZKTABB-UHFFFAOYSA-N iodomethane silane Chemical compound [SiH4].CI KHSYJTZEZKTABB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 4
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 3
- FTOAOBMCPZCFFF-UHFFFAOYSA-N 5,5-diethylbarbituric acid Chemical compound CCC1(CC)C(=O)NC(=O)NC1=O FTOAOBMCPZCFFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 230000004799 sedative–hypnotic effect Effects 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003637 steroidlike Effects 0.000 description 2
- CSRZQMIRAZTJOY-UHFFFAOYSA-N trimethylsilyl iodide Chemical compound C[Si](C)(C)I CSRZQMIRAZTJOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PVHUJELLJLJGLN-INIZCTEOSA-N (S)-nitrendipine Chemical compound CCOC(=O)C1=C(C)NC(C)=C(C(=O)OC)[C@@H]1C1=CC=CC([N+]([O-])=O)=C1 PVHUJELLJLJGLN-INIZCTEOSA-N 0.000 description 1
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N Acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HEFNNWSXXWATRW-UHFFFAOYSA-N Ibuprofen Chemical compound CC(C)CC1=CC=C(C(C)C(O)=O)C=C1 HEFNNWSXXWATRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000003851 azoles Chemical class 0.000 description 1
- 229960002319 barbital Drugs 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 1
- 230000037213 diet Effects 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- KICLARXGZNFNDF-UHFFFAOYSA-N fluoro(iodo)silane Chemical compound F[SiH2]I KICLARXGZNFNDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- SEOVTRFCIGRIMH-UHFFFAOYSA-N indole-3-acetic acid Chemical compound C1=CC=C2C(CC(=O)O)=CNC2=C1 SEOVTRFCIGRIMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 125000001972 isopentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229960005425 nitrendipine Drugs 0.000 description 1
- 229940021182 non-steroidal anti-inflammatory drug Drugs 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 229940100688 oral solution Drugs 0.000 description 1
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 230000002557 soporific effect Effects 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002936 tranquilizing effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/08—Preparation using an enricher
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/067—Preparation by reaction, e.g. derivatising the sample
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种快速检测功能食品中非法添加化学药物的分析方法，包括如下内容(1)取样品粉碎、细化后经系统溶剂提取，获得样品系统提取溶液；(2)样品系统提取溶液浓缩、过滤后经气相色谱‑质谱联用仪检测；(3)样品系统提取溶液浓缩、过滤后，以硅烷化衍生试剂衍生后气相色谱‑质谱联用仪(GC‑MS)检测；(4)所得色谱‑质谱图经与标准谱图库比对后确定非法添加化学药物的种类。
Description
技术领域
本发明涉及采用系统溶剂法对功能食品中非法添加化学药物的提取，采用直接和经硅烷化衍生处理后的样品的GC-MS的检测，以及检测所得色谱-质谱图与标准谱图库进行比对后对样品中的非法添加化学药物的确认。
技术背景
食品是人类赖以生存的物质基础，随着经济的发展与生活水平的提高，人们对食品的要求已从日常饮食向预防疾病发展，达到调节改善机体生理状态的目的，加上流传几千年的药食同源的中国传统饮食文化，养生保健蔚然成风。保健食品作为一种特殊的食品由于具有营养和安全的双重作用，越来越受到人们的青睐，发展异常迅速，到2010年全国保健食品销售总额将达到2380～2780亿元。
目前，尽管国家系列法律法规陆续颁布，对功能食品进行监督管理，但是安全问题还是日益突出。一些不法企业受经济利益驱动，在功能食品中非法添加化学成分。功能食品中非法添加化学物不仅严重危害消费者的身体健康，而且极大地损害了我国保健食品产业形象，成为社会、政府关注的焦点，同时也引起了广大消费者深切关注和担忧。因此，加强对功能食品的认识，正确面对功能食品中非法添加化学成分的问题，开展相关检测、监控方法研究，保证保健食品的质量安全，具有重要现实意义。
基于此，有必要建立对功能食品中非法添加化学药物的快速检测方法。
为实现以上目的，本发明提供一下技术方案及路线：
(1)取一次口服剂量的固体样品，去除包装后，粉碎、细化，其粒度可过120目标准筛。所述的一次口服剂量的固体样品的类型包括片剂、胶囊剂、颗粒剂的任意一种。
(2)取一次口服剂量的液体样品，混匀后备用。所述的一次口服剂量液体样品的类型包括酒剂、糖浆剂的任意一种。
(3)向内容(1)和(或)内容(2)所述的样品中依次加入5mL正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈对试样进行系统提取，系统提取液经离心后获得。
(4)对内容(3)的各系统提取液浓缩。浓缩应采用减压浓缩的方式，可辅助以适当的温度，但辅助温度不应超过50℃。
(5)对内容(4)的系统提取溶液进行硅烷化衍生。硅烷化衍生体系采用常用的N－甲基三甲基硅基三氟乙酰胺或N，O－双三甲基硅基三氟乙酰胺或N， O－双三甲基硅基乙酰胺为衍生剂，三甲基碘硅烷为催化剂的硅烷化衍生体系。
(6)采用GC-MS对内容(3)和内容(4)所获得的溶液进行测定，获得色谱-质谱图。
(7)所得色谱-质谱图与标准谱库对比后，确定样品中非法添加化学药物的种类。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及效果：
待测样品经过系统溶剂提取后，不同极性的非法添加化学药物均可被有效提取，有效的降低漏检率。
系统提取溶液采用直接进样检测和硅烷化衍生进样检测两种模式进行处理，提高了高沸点、难气化化合物的检出率。
采用该方法对功能食品中的非法添加化学物进行检测，能够在30～60分钟内完成样品的前处理、检测和数据处理过程。
该方法能够不依靠对照品，而采用谱图比对的方法确证功能食品中的非法添加化学物。
附图说明
图1 .7种降压类药物化合物对照品的GC-MS总离子流图1.尼群地平、2.尼莫地平、3.尼索地平、4.非洛地平、5.氟桂利嗪、6.卡托普利、7.可乐定
图2. 8种非甾体抗炎类药物化合物对照品的GC-MS总离子流图1.布洛芬、2.对乙酰氨基酚、3.安替比林、4.氨基比林、5.甲芬钠酸、6.双氯芬酸、7.尼美舒利、8.贝诺酯
图3. 14种镇静催眠类药物化合物对照品的GC-MS总离子流图1.巴比妥、2.异戊巴比妥、 3.司可巴比妥钠、4.苯巴比妥、5.奥沙西泮、6.劳拉西泮、7.地西泮、8.氯氮卓、9.咪哒唑仑、10.硝西泮、11.氯硝西泮、12.艾司唑仑、13.阿普唑仑、14.三唑仑
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明不仅限于以下实施例。
实施例(1)功能食品中7种降压类药物的快速检测
取待测样品(胶囊剂)一次口服剂量，取内容物，粉碎、细化后，加入到 15mL具塞离心管中，依次用加入5mL正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈对试样进行系统提取，系统提取液经离心后获得。将系统提取液经减压浓缩后过滤，样品直接进GC-MS进行测定。气相条件：色谱柱HP-5ms毛细管色谱柱 (柱长30m，内径0.25mm，涂布厚度0.25μm，AgilentTechnologies)；程序升温(初始温度60℃，保持8min，以10℃min-1升温至280℃，保持10min。)；分流比5∶1；载气(He)2.0mL min-1；进样口温度250℃；质谱条件：离子源为EI源，温度为230℃；电子轰击能量70eV；质量分析器为四极杆，Scan模式，质量扫描范围：30～400amu；进样量1μL。色谱图见图1及表1。
实施例(2)功能食品中8种非甾体抗炎药类药物的快速检测
取待测样品(片剂)一次口服剂量，取内容物，粉碎、细化后，加入到15mL 具塞离心管中，依次用加入5mL正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈对试样进行系统提取，系统提取液经离心后获得。将系统提取液经减压浓缩后过滤，样品直接进GC-MS进行测定。气相条件：DB-5ms弹性石英键合毛细管柱；程序升温条件(初始温度120℃，保持1min，以10℃.min-1升温至230℃，以 15℃.min-1升温至270℃，保持20min；分流比5∶1；载气(He，纯度大于99.99％) 流速1.7mL.min-1；进样口温度280℃；接口温度300℃；采用恒压模式，柱压135kPa；进样量1μL；质谱条件：电子轰击电离源(EI，70ev)温度为250℃； Scan模式采集，扫描的质量范围：40～350amu，溶剂延迟时间2.5min。色谱图见图2及表2。
实施例(3)功能食品中14种镇静催眠类药物的快速检测
取待测样品(口服液)一次口服剂量，取内容物，加入到15mL具塞离心管中，依次用加入5mL正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈对试样进行系统提取，系统提取液经离心后获得。将系统提取液经减压浓缩后，加入硅烷化试剂N－甲基三甲基硅基三氟乙酰胺0.1mL和催化剂三氟碘硅烷0.5mL，充氮气后，80℃衍生0.5小时，氮吹去除对于衍生剂和催化剂后，残渣用乙腈溶解， GC-MS进行测定。气相条件：DB-5ms弹性石英键合毛细管柱；程序升温条件(初始温度120℃，保持1min，以10℃.min-1升温至230℃，以15℃.min-1升温至 270℃，保持20min；分流比5：1；载气(He，纯度大于99.99％)流速1.7mL min-1；进样口温度280℃；接口温度300℃；采用恒压模式，柱压135kPa；进样量1μL；质谱条件：电子轰击电离源(EI，70ev)温度为250℃；Scan模式采集，扫描的质量范围：40～350amu，溶剂延迟时间2.5min。色谱图见图3及表3。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
表1 7种降压类药物标准谱库信息
表2 8种非甾体抗炎类药物标准谱库信息
表3 14种镇静催眠类药物标准谱库信息
Claims (5)
1.一种快速检测功能食品中非法添加化学药物的方法，其特征在于包括以下内容：
(1)取一次口服剂量的固体样品，去除包装后，粉碎、细化，其粒度可过120目标准筛。所述的一次口服剂量的固体样品的类型包括片剂、胶囊剂、颗粒剂的任意一种。
(2)取一次口服剂量的液体样品，混匀后备用。所述的一次口服剂量液体样品的类型包括酒剂、糖浆剂的任意一种。
(3)向内容(1)和(或)内容(2)所述的样品中依次加入5mL正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈对试样进行系统提取，系统提取液经离心后获得。
(4)对内容(3)的各系统提取液浓缩。
(5)对内容(4)的系统提取溶液进行硅烷化衍生。
(6)采用GC-MS对内容(3)和内容(4)所获得的溶液进行测定，获得色谱-质谱图。
(7)所得色谱-质谱图与标准谱库对比后，确定样品中非法添加化学药物的种类。
2.根据权利要求1所述的功能食品中非法添加化学药物的检测方法，其特征在于，内容(3)所述的系统溶剂提取，即对样品一次采用5mL的正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈进行提取，并获得系统提取溶液。
3.根据权利要求1所述的功能食品中非法添加化学药物的检测方法，其特征在于，内容(5)所述的对系统提取溶液进行硅烷化衍生，硅烷化衍生体系采用常用的N－甲基三甲基硅基三氟乙酰胺或N，O－双三甲基硅基三氟乙酰胺或N，O－双三甲基硅基乙酰胺为衍生剂，三甲基碘硅烷为催化剂的硅烷化衍生体系。
4.根据权利要求1所述的功能食品中非法添加化学药物的检测方法，其特征在于，内容(6)所述的对内容(4)和内容(5)所获得样品的GC-MS的检测，以及获得色谱-质谱图。
5.根据权利要求1所述的功能食品中非法添加化学药物的检测方法，其特征在于，内容(7)所述的检测所得色谱-质谱图经与标准谱图库进行比对后，可以确定样品中的非法添加化学药物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810013117.1A CN108362785A (zh) | 2018-01-05 | 2018-01-05 | 功能食品中非法添加化学药物的快速检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810013117.1A CN108362785A (zh) | 2018-01-05 | 2018-01-05 | 功能食品中非法添加化学药物的快速检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108362785A true CN108362785A (zh) | 2018-08-03 |
Family
ID=63010877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810013117.1A Pending CN108362785A (zh) | 2018-01-05 | 2018-01-05 | 功能食品中非法添加化学药物的快速检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108362785A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115201379A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-10-18 | 常州瑞明药业有限公司 | 非洛地平中基因毒性杂质的检测方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1147959A (zh) * | 1996-06-18 | 1997-04-23 | 黄德丰 | 一种药用植物多种有效成分梯度提取工艺 |
| CN101904888A (zh) * | 2010-07-28 | 2010-12-08 | 成都中医药大学 | 一种煨木香乙酸乙酯提取物及其制备方法和用途 |
| CN103558300A (zh) * | 2013-08-07 | 2014-02-05 | 公安部物证鉴定中心 | 利用凝胶渗透色谱处理生物检材的安眠镇静类药物检验方法 |
| CN104257708A (zh) * | 2014-07-24 | 2015-01-07 | 昆明理工大学 | 八角金盘枝叶提取物在制备抗癌药物中的应用及制备 |
| CN104807940A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-07-29 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 同时测定保健食品中非法添加的多种化学药物的方法 |
-
2018
- 2018-01-05 CN CN201810013117.1A patent/CN108362785A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1147959A (zh) * | 1996-06-18 | 1997-04-23 | 黄德丰 | 一种药用植物多种有效成分梯度提取工艺 |
| CN101904888A (zh) * | 2010-07-28 | 2010-12-08 | 成都中医药大学 | 一种煨木香乙酸乙酯提取物及其制备方法和用途 |
| CN103558300A (zh) * | 2013-08-07 | 2014-02-05 | 公安部物证鉴定中心 | 利用凝胶渗透色谱处理生物检材的安眠镇静类药物检验方法 |
| CN104257708A (zh) * | 2014-07-24 | 2015-01-07 | 昆明理工大学 | 八角金盘枝叶提取物在制备抗癌药物中的应用及制备 |
| CN104807940A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-07-29 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 同时测定保健食品中非法添加的多种化学药物的方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| H. NAU等: "MICROASSAY FOR PRIMIDONE AND ITS METABOLITES PHENYETYLMALONDIMIDE, PHENOBARBITAL AND p-HYDROXYPHENOBARBITAL IN HUMAN SERUM, SALIVA, BREAST MILK AND TISSUES BY GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY USING SELECTED ION MONITORING", 《JOURAL OF CHROMATOGRAPHY》 * |
| 方洪钜: "气相色谱法中的硅烷化试剂", 《化学试剂》 * |
| 朱小红等: "气相色谱－质谱检测方法快速筛查保健食品及中成药中 8 种非甾体抗炎药", 《药物分析杂志》 * |
| 朱小红等: "气相色谱-质谱联用定性检测保健食品和中成药中非法添加的镇静催眠类药物", 《中国药业》 * |
| 李涛等: "GC-MS 联用方法检测降压类中成药及保健食品中非法添加的化学药物", 《药物分析杂志》 * |
| 李雪莹等: "衍生化－气相色谱法在食品安全检测中的应用", 《广州化工》 * |
| 罗夏琳等: "衍生化技术在食品安全色谱分析中的应用", 《中国科学: 化学》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115201379A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-10-18 | 常州瑞明药业有限公司 | 非洛地平中基因毒性杂质的检测方法 |
| CN115201379B (zh) * | 2022-07-26 | 2023-10-20 | 常州瑞明药业有限公司 | 非洛地平中基因毒性杂质的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Vaclavik et al. | Mass spectrometric analysis of pharmaceutical adulterants in products labeled as botanical dietary supplements or herbal remedies: a review | |
| Haneef et al. | Analytical methods for the detection of undeclared synthetic drugs in traditional herbal medicines as adulterants | |
| CN107741464B (zh) | 保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法 | |
| CN107741465B (zh) | 保健品中18种非法添加降糖降压药物残留量的检测方法 | |
| CN105784894B (zh) | 一种用于中药的农药残留检测方法 | |
| Gao et al. | On-line UV photochemical generation of volatile copper species and its analytical application | |
| Piletska et al. | Development of the protocol for purification of artemisinin based on combination of commercial and computationally designed adsorbents | |
| CN1785380A (zh) | 一种中药制剂的质量控制方法 | |
| Yun et al. | Determination of the esculetin contents of medicinal plants by liquid chromatography–tandem mass spectrometry | |
| CN103091413A (zh) | 一种化妆品中多种增塑剂残留量的检测方法 | |
| Andrews | Ephedra's role as a precursor in the clandestine manufacture of methamphetamine | |
| CN103432329A (zh) | 一种挥发油包合物的制备方法及其应用 | |
| de Freitas et al. | Microwave-assisted extraction and differential scanning calorimetry in the chemical identification of sliming agents apprehended in the south region of Brazil | |
| CN108362785A (zh) | 功能食品中非法添加化学药物的快速检测方法 | |
| Wang et al. | Enhanced ultrasound-assisted enzymatic hydrolysis extraction of quinolizidine alkaloids from Sophora alopecuroides L. seeds | |
| Huang et al. | Identification of β‐sitosterol, stigmasterol and ergosterin in A. roxburghii using supercritical fluid extraction followed by liquid chromatography/atmospheric pressure chemical ionization ion trap mass spectrometry | |
| CN103235058A (zh) | 一种测定食品酿造谷物类原料结合态香气物质的方法 | |
| Kikuchi et al. | Chemical constituents and DNA sequence analysis of a psychotropic herbal product | |
| Duan et al. | High‐throughput LC–MS method for the rapid characterisation and comparative analysis of multiple ingredients of four hawthorn leaf extracts | |
| CN105866298B (zh) | 一种依普利酮有关物质的高效液相色谱分析方法 | |
| CN103705592A (zh) | 一种枇杷叶的乙醇提取物及其制备、检测方法和用途 | |
| CN105884630B (zh) | 一种盐酸文拉法辛的有关物质及其分析检测方法 | |
| Murakami et al. | Characterization of the subcritical water extraction of Fluoxetine-Hydrochloride | |
| Wei et al. | One-pot simultaneous extraction and enzymatic hydrolysis to prepare glycyrrhetinic acid via ionic liquid-based two-phase systems | |
| CN102692466A (zh) | 济众酊的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180803 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |