CN108359696A - 一种低聚木糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低聚木糖的制备方法，包括以下步骤：将甘蔗渣粉碎成粉末，将甘蔗渣粉末、水和甘蔗糖蜜混合，得到第一混合物；第一混合物经pH值调节和升温后添加复合酶制剂，恒温处理，得到第二混合物；第二混合物湿热灭菌、冷却、添加黑曲霉菌株，稳定培养发酵，得到发酵液；发酵液经板框压滤，添加过滤除色助剂，得到滤渣和清液；将滤渣烘干、粉碎，得到饲用低聚木糖；将清液进行真空喷雾干燥，得到高纯度低聚木糖。
Description
技术领域
本发明涉及低聚木糖生产技术领域，具体涉及一种低聚木糖的制备方法。
背景技术
低聚木糖又称木寡糖，是2-10个木糖分子以(β-1-4 )糖苷键连接而成的低聚糖，低聚木糖在人体保健和动物养殖中具有显著功效。
低聚木糖现有制备方法有酸水解法、碱水解法、热水提取法（含蒸汽喷爆法）和酶解法。
酸水解法是采用盐酸或硫酸部分水解木聚糖得到低聚木糖的方法，由于技术要求高、有害物质多、工艺复杂、得率低等缺点，现在已不采用此方法生产。
碱水解法是用稀碱液对原料进行处理，脱出原料中的部分木质素，在使用木聚糖酶进行酶解制备，该方法碱液使用量大、工艺复杂、废水多等缺点，环境污染较大。
热水提取法是采用热水（含蒸汽喷爆法）对原料进行预处理，然后进行酶解处理得到低聚木糖的方法，此方法需要耐温、耐压设备，耗能大，产物得率低等缺点。
酶解法是指直接用酶（或固定化酶）对原料进行处理生产低聚木糖的方法，此方法生产成本高、技术难，目前很少用此方法进行工业化生产。
目前低聚木糖工业化生产主要使用碱水解法和热水提取法（含蒸汽喷爆法）两种方法，这两种方法普遍存在工艺复杂、能耗高、废水多、污染大和产物得率低的缺点，现在急需一种工艺简单、消耗少、污染低和得率高的低聚木糖生产制备方法。
发明内容
基于此，有必要提供一种工艺简单、消耗少、污染低和得率高的低聚木糖生产制备方法。
一种低聚木糖的制备方法，包括以下步骤：
将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的粉末，得到甘蔗渣粉末；
将所述甘蔗渣粉末、水和甘蔗糖蜜按照重量比1:8:1进行混合，其中，所述甘蔗糖蜜的总糖分≥45%、菌落总数＜4万CFU/g,得到第一混合物；
将第一混合物pH值用磷酸调节到4.50-5.00，温度升至45℃-55℃之间时添加复合酶制剂，添加量为第一混合物重量的1‰-2‰，并维持此温度2h-4h，其中，所述磷酸为含量在92%以上，所述复合酶制剂由20%-25%的β-葡聚糖酶、25%-30%的果胶酶、25%-35%的酸性纤维素酶和20%-25%的酸性蛋白酶组成，得到第二混合物；
将第二混合物进行湿热灭菌，冷却到40℃-45℃，添加产木聚糖酶的黑曲霉菌株，添加量为第一混合物重量的3‰，进行培养发酵，其中，所述湿热灭菌的条件是温度≥120℃、灭菌时间维持在20min-30min，所述培养发酵的条件是温度在40℃-45℃、时间是50h，得到发酵液；
将发酵液中添加过滤除色助剂，添加量为发酵液重量的5‰，再经板框压滤，其中，所述板框压滤的过滤压力为0.30MPa，所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成，得到滤渣和清液；
将滤渣烘干、粉碎，其中，所述烘干条件为烘干温度≤108℃、烘干后水分≤8%，所述粉碎的条件为目数≥60目，得到饲用低聚木糖；
将清液进行真空喷雾干燥，其中，所述真空喷雾干燥条件为温度控制在55℃-65℃，得到高纯度低聚木糖。
附图说明
图1为一实施方式的低聚木糖的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
下面结合具体实施例，对本发明作进一步的阐述。
实施例1
一种低聚木糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的甘蔗渣粉末，称取100kg甘蔗渣粉末、800kg水和100kg甘蔗糖蜜（总糖分46.7%、菌落总数3.7万CFU/g）混合，得到第一混合物；
（2）将步骤（1）的第一混合物用0.2kg磷酸调pH至4.50，温度升到45℃，添加复合酶制剂1kg，此温度下维持2h，其中，所述复合酶制剂由20%的β-葡聚糖酶、25%的果胶酶、35%的酸性纤维素酶和20%的酸性蛋白酶组成，得到第二混合物；
（3）将步骤（2）的第二混合物121℃湿热灭菌20min，灭菌后冷却到40℃，添加黑曲霉菌株3kg，40℃下培养发酵50h，得到发酵液；
（4）称取步骤（3）的发酵液1000kg，添加过滤除色助剂5kg，混匀后0.30MPa压力下板框压滤，其中，所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成，得到滤渣和清液；
（5）将步骤（4）的滤渣烘干（烘干温度≤108℃，水分≤8%）和粉碎（粉碎目数60目），得到饲用低聚木糖（标记为饲用低聚木糖1）；
（6）将步骤（4）的清液进行55℃真空喷雾干燥，得到高纯度低聚木糖（标记为高纯度低聚木糖1）。
实施例2
一种低聚木糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的甘蔗渣粉末，称取100kg甘蔗渣粉末、800kg水和100kg甘蔗糖蜜（总糖分45.1%、菌落总数3.3万CFU/g）混合，得到第一混合物；
（2）将步骤（1）的第一混合物用0.2kg磷酸调pH至4.60，温度升到46℃，添加复合酶制剂1kg，此温度下维持4h，其中，所述复合酶制剂由25%的β-葡聚糖酶、30%的果胶酶、25%的酸性纤维素酶和20%的酸性蛋白酶组成，得到第二混合物；
（3）将步骤（2）的第二混合物121℃湿热灭菌30min，灭菌后冷却到40℃，添加黑曲霉菌株3kg，45℃下培养发酵50h，得到发酵液；
（4）称取步骤（3）的发酵液1000kg，添加过滤除色助剂5kg，混匀后0.30MPa压力下板框压滤，其中，所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成，得到滤渣和清液；
（5）将步骤（4）的滤渣烘干（烘干温度≤108℃，水分≤8%）和粉碎（粉碎目数60目），得到饲用低聚木糖（标记为饲用低聚木糖2）；
（6）将步骤（4）的清液进行65℃真空喷雾干燥，得到高纯度低聚木糖（标记为高纯度低聚木糖2）。
实施例3
一种低聚木糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的甘蔗渣粉末，称取100kg甘蔗渣粉末、800kg水和100kg甘蔗糖蜜（总糖分47.7%、菌落总数3.1万CFU/g）混合，得到第一混合物；
（2）将步骤（1）的第一混合物用0.23kg磷酸调pH至5.00，温度升到55℃，添加复合酶制剂1kg，此温度下维持4h，其中，所述复合酶制剂由20%的β-葡聚糖酶、30%的果胶酶、30%的酸性纤维素酶和20%的酸性蛋白酶组成，得到第二混合物；
（3）将步骤（2）的第二混合物121℃湿热灭菌25min，灭菌后冷却到40℃，添加黑曲霉菌株3kg，42℃下培养发酵50h，得到发酵液；
（4）称取步骤（3）的发酵液1000kg，添加过滤除色助剂5kg，混匀后0.30MPa压力下板框压滤，其中，所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成，得到滤渣和清液；
（5）将步骤（4）的滤渣烘干（烘干温度≤108℃，水分≤8%）和粉碎（粉碎目数60目），得到饲用低聚木糖（标记为饲用低聚木糖3）；
（6）将步骤（4）的清液进行60℃真空喷雾干燥，得到高纯度低聚木糖（标记为高纯度低聚木糖3）。
实施例4
一种低聚木糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的甘蔗渣粉末，称取100kg甘蔗渣粉末、800kg水和100kg甘蔗糖蜜（总糖分47.2%、菌落总数2.7万CFU/g）混合，得到第一混合物；
（2）将步骤（1）的第一混合物用0.21kg磷酸调pH至4.90，温度升到50℃，添加复合酶制剂1kg，此温度下维持3h，其中，所述复合酶制剂由25%的β-葡聚糖酶、30%的果胶酶、25%的酸性纤维素酶和20%的酸性蛋白酶组成，得到第二混合物；
（3）将步骤（2）的第二混合物121℃湿热灭菌26min，灭菌后冷却到40℃，添加黑曲霉菌株3kg，43℃下培养发酵50h，得到发酵液；
（4）称取步骤（3）的发酵液1000kg，添加过滤除色助剂5kg，混匀后0.30MPa压力下板框压滤，其中，所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成，得到滤渣和清液；
（5）将步骤（4）的滤渣烘干（烘干温度≤108℃，水分≤8%）和粉碎（粉碎目数60目），得到饲用低聚木糖（标记为饲用低聚木糖4）。
（6）将步骤（4）的清液进行55℃真空喷雾干燥，得到高纯度低聚木糖（标记为高纯度低聚木糖4）。
实施例5
一种低聚木糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的甘蔗渣粉末，称取100kg甘蔗渣粉末、800kg水和100kg甘蔗糖蜜（总糖分48.7%、菌落总数3.5万CFU/g）混合，得到第一混合物；
（2）将步骤（1）的第一混合物用0.21kg磷酸调pH至4.80，温度升到55℃，添加复合酶制剂1kg，此温度下维持4h，其中，所述复合酶制剂由20%的β-葡聚糖酶、30%的果胶酶、25%的酸性纤维素酶和25%的酸性蛋白酶组成，得到第二混合物；
（3）将步骤（2）的第二混合物121℃湿热灭菌30min，灭菌后冷却到40℃，添加黑曲霉菌株3kg，45℃下培养发酵50h，得到发酵液；
（4）称取步骤（3）的发酵液1000kg，添加过滤除色助剂5kg，混匀后0.30MPa压力下板框压滤，其中，所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成，得到滤渣和清液；
（5）将步骤（4）的滤渣烘干（烘干温度≤108℃，水分≤8%）和粉碎（粉碎目数60目），得到饲用低聚木糖（标记为饲用低聚木糖5）；
（6）将步骤（4）的清液进行55℃真空喷雾干燥，得到高纯度低聚木糖（标记为高纯度低聚木糖5）。
对比例1
一种低聚木糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）200kg甘蔗渣粉碎成60目，用400kg清水浸泡24h，晒干；
（2）取晒干后的甘蔗渣100kg，加氢氧化钠6kg，搅拌均匀，添加3500L水，超声加热35min，过滤处理，得上清液；
（3）加冰醋酸调pH=5，静置1h，10000r/min离心10min，取下层沉淀即粗木聚糖；
（4）所得粗木聚糖：水=3:100（w：w）混合，添加木聚糖酶0.1kg，在55℃、pH5.5的条件下搅拌酶解4h；
（5）对步骤（4）溶液进行沸水浴灭酶15min，6000r/min离心15min，收集得到上清液，产生滤渣；
（6）活性炭结合阴阳离子交换树脂进行脱色脱盐；
（7）将（6）溶液进行膜浓缩，浓缩后进行真空冷冻干燥，得到低聚木糖（标记为高纯度低聚木糖6）。
对比例2
一种低聚木糖的制备方法，包括以下步骤：
（1）100kg甘蔗渣粉碎成60目；
（2）取粉碎后蔗的甘渣100kg，加水1500kg，混合后加热到75℃，浸泡处理2h；
（3）浸泡完成后加入冰醋酸13kg，控制温度180℃，压力0.65MPa，喷爆时间60min；
（4）喷爆完成后降温到65℃，抽滤，取得上清液，产生滤渣；
（5）在步骤（4）上清液中盐酸调节pH到5.50，温度降到55℃，加入木聚糖酶0.1kg，酶解10h；
（6）活性炭结合阴阳离子交换树脂进行脱色脱盐；
（7）将（6）溶液进行膜浓缩，浓缩后进行真空冷冻干燥，得到低聚木糖（标记为高纯度低聚木糖7）。
试验结果
将实施例和对比例中所需水和耗电量进行统计对比（以处理100kg甘蔗渣所需量进行计算），得出如下数据：
表1 需水量和耗电量情况表
| 例项 | 需水量（kg/100kg甘蔗渣） | 耗电量（kWh/100kg甘蔗渣） |
| 实施例1 | 800 | 23.2 |
| 实施例2 | 800 | 23.0 |
| 实施例3 | 800 | 23.0 |
| 实施例4 | 800 | 23.1 |
| 实施例5 | 800 | 23.2 |
| 对比例1 | 6200 | 48.2 |
| 对比例2 | 1500 | 78.9 |
由表1可知，对比例1用水量是实施例平均值的7.75倍，对比例2是实施例平均值的1.87倍，本发明所述方法大量节约水的用量；对比例1耗电量是实施例平均值的2.09倍，对比例2是实施例平均值的3.42倍，本发明所述方法大量减少耗电量。
将实施例和对比例中所得高纯度低聚木糖进行检测对比，得出如下数据：
表2 高纯度低聚木糖检测数据
由表2可知，实施例高纯度低聚木糖XOS2-7含量较对比例1平均高出6.52%，XOS2-4含量平均高出9.35%；实施例高纯度低聚木糖XOS2-7含量较对比例2平均高出8.40%，XOS2-4含量平均高出12.1%；实施例得率较对比例1平均高出24.1%；实施例得率较对比例2平均高出31.7%；水分、灰分和菌落总数三个指标实施例也均优于对比例。
将实施例中饲用低聚木糖进行检测，得出如下数据：
表3 饲用低聚木糖检测数据
由表3可知，经本发明所述方法得到的饲用低聚木糖，不仅含有17.5%以上的低聚木糖，还含有26%以上的粗蛋白和33%以上的膳食纤维，并且含量稳定，是饲料、养殖行业中理想的添加剂。
在对比例工艺中无滤渣处理方法，所以无法进行对比检测，为了对本发明做出全面了解，本发明发明人将对比例中的滤渣在105℃下烘干至水分达到8%以下，检测对比，得出如下数据：
表4 滤渣对比检测数据
| 检测项目 | 实施例平均值 | 对比例1 | 对比例2 |
| 低聚木糖（%） | 17.8 | 1.1 | 1.9 |
| 粗蛋白（%） | 26.1 | 0.2 | 0.1 |
| 膳食纤维（%） | 33.4 | 11.8 | 12.0 |
| 水分（%） | 7.79 | 7.82 | 7.90 |
| 菌落总数(CFU/g） | 158 | 735 | 501 |
| 沙门氏菌 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
由表4可知，经本发明所述方法得到的滤渣中低聚木糖、粗蛋白和膳食纤维含量远远高于对比例。
从以上数据可以看出，不论是需水量和耗电量还是检测数据都反映出，本发明大量减少了需水量和耗电量，增加了得率，并且高纯度低聚木糖的XOS2-7和XOS2-4含量都有大幅度提高，品质提升明显，同时提高了滤渣中低聚木糖和粗蛋白含量，解决了滤渣的后继处理和使用问题，本发明无强酸碱和高压设备的大量使用，技术要求低，达到了简化工艺、节水、节能、降低污染和提高得率的目的。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种低聚木糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将甘蔗渣粉碎成粉末，将甘蔗渣粉末、水和甘蔗糖蜜混合，得到第一混合物；
将第一混合物经pH值调节和升温后添加复合酶制剂，恒温处理，得到第二混合物；
将第二混合物湿热灭菌、冷却、添加黑曲霉菌株，稳定培养发酵，得到发酵液；
将发酵液经板框压滤，添加过滤除色助剂，得到滤渣和清液；
将滤渣烘干、粉碎，得到饲用低聚木糖；
将清液进行真空喷雾干燥，得到高纯度低聚木糖。
2.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于，所述甘蔗渣粉末的直径小于0.5mm，甘蔗渣粉末、水与甘蔗糖蜜的重量比为：甘蔗渣粉末:水:甘蔗糖蜜＝1:8:1，所述甘蔗糖蜜的总糖分≥45%、菌落总数＜4万CFU/g。
3.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于，所述第一混合物pH值用磷酸调节到4.50-5.00，所述升温是将温度升至45℃-55℃之间，所述复合酶制剂添加量为第一混合物重量的1‰-2‰，所述恒温处理是指维持此温度2h-4h，所述复合酶制剂是由20%-25%的β-葡聚糖酶、25%-30%的果胶酶、25%-35%的酸性纤维素酶和20%-25%的酸性蛋白酶质量百分比组成。
4.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于，所述湿热灭菌的条件是温度≥120℃、灭菌时间维持在20min-30min，所述培养发酵的条件是温度在40℃-45℃、培养发酵时间是50h，所述黑曲霉菌株添加量是第一混合物重量的3‰。
5.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于，所述过滤除色助剂添加量为发酵液重量的5‰，所述板框压滤的过滤压力为0.30MPa，所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成。
6.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于，所述烘干条件为烘干温度≤108℃、烘干后水分≤8%，所述粉碎的条件为目数≥60目。
7.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于，所述真空喷雾干燥条件为温度控制在55℃-65℃。
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| JING BIAN等: "Structural features and antioxidant activity of xylooligosaccharides enzymatically produced from sugarcane bagasse", 《BIORESOURCE TECHNOLOGY》 * |
| 何亮亮: "复合酶解蔗渣木聚糖制备低聚木糖的研究", 《万方数据知识服务平台 》 * |
| 李斌等主编: "《食品酶学与酶工程》", 30 September 2017 * |
| 陶生涛: "以甘蔗渣为原料发酵生产丁二酸的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113261678A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-08-17 | 山东卫康生物医药科技有限公司 | 一种适用于免疫力低下者的纳豆低聚木糖粉的制备工艺 |
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