CN108359344A - 一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，属于疏水性荧光涂层技术领域。该制备方法包括去聚合物微球分散于有机溶剂中，将聚合物微球与小分子配体以及稀土化合物进行配位，将配位后的溶液涂布在基质上，即可得高疏水的荧光涂层。本发明所制备的涂层以微球为单位的点状发光，发光均匀，无分相的问题。聚合物微球粒径在微米级左右，能提供足够的粗糙度，且涂层不开裂，保证涂层的高疏水性。本发明所用方法简单，经济，可应用于工业生产。

Description

一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及疏水性荧光涂层技术领域，具体涉及一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法。
背景技术
稀土高分子荧光材料具有优良的性质，在工业，农业以及日常生活中有许多应用，例如：将含有稀土化合物的溶液涂覆于器件中用于检测裂纹或孔洞，将其涂覆在工业塔板中用于传热方面的理论分析，将其涂覆在电路上，用于检测电路中的温度；将含稀土化合物的高分子复合物制备成薄膜用于提高农作物产率；将含稀土化合物的高分子复合物制备成电致发光材料用于平板显示等等。但稀土离子具有很强的亲水性，易和水结合导致淬灭。因此，若制备具有疏水性的荧光高分子材料可以避免稀土离子的淬灭，提高稀土高分子材料用于检测的准确性以及扩宽其他方面的应用。
目前的研究利用高分子和稀土化合物制备荧光材料主要有直接共混掺杂法、直接配位法、原位生成法。直接共混掺杂法则会导致荧光浓度聚集产生淬灭，且相容性不好，而原位生成法由于对稀土离子和聚合物的要求高，不利于应用。直接配位法由于制备方法简单，和高分子基质结合较稳定受到的欢迎。目前关于疏水性荧光涂层制备已有报道，利用其他物质和发光粒子组合，会造成发光不均匀以及体系中具有分相的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便、能用于工业化生产的高疏水性的耐高温的稀土荧光涂层的制备方法，解决稀土配位不均匀、发光不均匀以及分相、不稳定的问题。
本发明的技术方案：
一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，步骤如下：
步骤1：用核壳乳液聚合法制备核壳乳液，将核壳乳液进行固液分离，得到固态的羧基粒子；其中，羧基粒子的核层为聚二乙烯基苯，羧基粒子的壳层为二乙烯基苯和含羧基单体的共聚物，羧基粒子的粒径为800nm～2um；
步骤2：将步骤1得到的羧基粒子分散到有机溶剂中，然后加入小分子配体和稀土化合物，搅拌1-5h后得到聚合物稀土配位微球的悬浮液；有机溶剂中各物质的摩尔质量之比为：羧基粒子所含羧基：小分子配体：稀土化合物＝1～2:2～4:1；所述悬浮液的固含量为0.005～0.05g/mL；
步骤3：将步骤2所得的悬浮液进行超声分散1～10min，然后涂布于基质上，待有机溶剂挥发后，得到高疏水涂层。
步骤1中所述的核壳乳液聚合法的步骤为：首先将二乙烯基苯滴加到含有乳化剂和助乳化剂的混合水溶液中，得到预乳化液；再将预乳化液置于冰水浴中，超声1～10min；然后在50～80℃下，向预乳化液中加入引发剂水溶液Ⅰ，反应4～10h得到种子乳液；最后在50～90℃下，向种子乳液中同时滴加单体水溶液和引发剂水溶液Ⅱ，制备壳层，反应2～6h后得到核壳乳液，其中，单体水溶液由二乙烯基苯、含羧基单体、乳化剂和去离子水组成；
所述种子乳液中各物质的质量比为：二乙烯基苯：乳化剂：助乳化剂：引发剂：去离子水＝1:0.01～0.05:0.03～0.1:0.002～0.006:4～8；引发剂水溶液Ⅰ中引发剂与水的质量比为0.003～0.02:1；单体水溶液中各物质的质量比为：二乙烯基苯：含羧基单体：乳化剂：去离子水为1:0.075～0.65:0.02～0.05:1.8～5；引发剂水溶液Ⅱ中引发剂与水的质量比为0.0006～0.005:1；所述预乳化液中二乙烯基苯与单体水溶液中二乙烯基苯的质量比为1:0.3～0.8；所述引发剂水溶液Ⅰ与引发剂水溶液Ⅱ中引发剂的质量比为0.8～2.5:1。
所述的乳化剂为十二磺基硫酸钠、十二磺基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二磺基硫酸钾、十二磺基磺酸钾、十二烷基苯磺酸钾、硬脂酸钠中的一种或两种以上混合；所述的助乳化剂为碳数为4～20的烷基醇、脂肪烃、聚合物醇中的一种或两种以上混合；所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过氧化氢-氯化亚铁中的一种或两种以上混合；所述的含羧基单体为含乙烯基的烷基酸或含乙烯基的芳香酸。
所述的有机溶剂为脂肪烃和芳香烃、氯代烃、烷基醇、烷基酮中的一种或两种以上混合；所述的小分子配体为水杨酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、α-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8-羟基喹啉、邻菲罗啉、2,2-联吡啶、三苯基氧化膦中的一种或两种以上混合；所述的稀土化合物为含铕、铽、镧、钐、钆、镝、钬、铒、铥、铈、镱或镥的硝酸盐、氯化盐。
步骤2所述固液分离方法为离心、过滤或冷冻干燥。
步骤3中所述的涂布的方式为浇注、刷涂或旋涂；所述的基质为玻璃片、木板、铁片、布或陶瓷。
所述的含羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、3-乙烯基苯甲酸、4-乙烯基苯甲酸中的一种或两种以上混合。
所述的助乳化剂为十六烷、十六醇、聚乙烯醇中的一种或两种以上混合。
本发明的有益效果：
1、本发明所制备的聚合物微球粒子与稀土离子及小分子配体发生了配位，避免了直接掺杂所导致的浓度淬灭，团聚等荧光不稳定的现象。
2、本发明所制备的聚合物微球粒子粒径均一，与稀土离子及小分子配体配位均匀，呈现出以微球为单位的点状发光，发光均匀。且形成的涂层由微米级左右的上面具有配位的稀土离子的微米级左右的微球组成，没有掺杂其他物质，避免了由于其他物质掺杂而导致的发光不均匀以及分相的问题。
3、本发明制备的聚合物微球粒子具有核壳结构，且核壳均为高分子，避免核壳见相容性不好的问题，在壳层添加具有配位基团的聚合单体，可减少具有配位基团的用量，保证配位的准确性，且核壳均具有交联结构，所制备的粒子及涂层能在高温下使用。
4、本发明制备聚合物微球粒径在微米级左右，相对于小粒径微球，能提供足够的粗糙度，且涂层不开裂，保证涂层的高疏水性，且本发明所用方法简单，经济，可应用于工业生产，且稀土离子与亚微米粒子可随配随用，改变稀土离子及配体可得不同发光颜色及发光强度的涂层，乳液聚合体系采用水作溶剂，干净，环保。
附图说明
图1是本发明所制备高疏水性荧光涂层的接触角图；
图2是本发明所制备高疏水性荧光涂层的荧光发射谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行更详细地说明。
实施例1
将14g二乙烯基苯滴加到含有0.15g十二烷基磺酸钠，0.45g十六醇，60mL去离子水的溶液中形成预乳化液后，在冰水浴中超声5min后，在65℃下，加入含0.03g过硫酸钾的5mL水溶液，反应10h后；滴加由7g二乙烯基苯，1g丙烯酸，0.2g十二烷基磺酸钠，20mL水组成的单体溶液和由0.018g过硫酸钠组成的30mL的水溶液，滴加同时，70℃反应4h，得平均粒径为1um核壳乳液。将所制备的核壳乳液离心后分散于乙醇溶液中，向体系中加入邻菲罗琳和苯甲酰丙酮和硝酸铕进行搅拌1h得悬浮液，其中羧基粒子：邻菲罗啉：苯甲酰丙酮：氯化铕物质的量之比为1:2:1:1；将配位后固含量为0.05g/mL的悬浮液旋涂在玻璃片上，得高疏水性荧光涂层。所得涂层的接触角结果图见图1，接触角为141°，荧光发射谱图见图2。
实施例2
将12g二乙烯基苯滴加到含有0.6g十二烷基硫酸钠，0.6g十六烷，96mL去离子水的溶液中形成预乳化液后，在冰水浴中超声6min后，在70℃下，加入含0.04g过硫酸钾的5mL水溶液，反应7h后；滴加由7g二乙烯基苯，3g的4-乙烯基苯甲酸，0.25g十二烷基硫酸钠，25mL水组成的单体溶液和由0.05g过硫酸钾组成的35mL的水溶液，滴加同时，75℃反应3h，得平均粒径为800m核壳乳液。将所制备的核壳乳液离心后分散于丙酮溶液中，向体系中加入8-羟基喹啉和已酰丙酮和硝酸铽，搅拌3h，其中羧基粒子：8-羟基喹啉：已酰丙酮：硝酸铽物质的量之比为1:2:2:1；将配位后固含量为0.008g/mL的悬浮液刷涂在玻璃片上，得到接触角为140°的高疏水性荧光涂层。
实施例3
将14g二乙烯基苯滴加到含有0.4g十二烷基磺酸钾，1g十六醇，80mL去离子水的溶液中形成预乳化液后，在冰水浴中超声2min后，在75℃下，加入含0.08g过硫酸铵的5mL水溶液，反应7h后；滴加由8g二乙烯基苯，5.2g甲基丙烯酸，0.4g十二烷基磺酸钾，40mL水组成的单体溶液和由0.04g过硫酸钾组成的30mL的水溶液，滴加同时，70℃反应5h，得平均粒径为1.5um的核壳乳液。将所制备的核壳乳液过滤后分散于四氢呋喃溶液中，向体系中加入乙酰丙酮和氯化铕，搅拌2h，得悬浮液，其中羧基粒子：乙酰丙酮：氯化铕物质的量之比为1:3:1，将配位后固含量为0.007g/mL的悬浮液超声5min后浇注涂在玻璃片上，得到接触角为135°的高疏水性荧光涂层。
实施例4
将13g二乙烯基苯滴加到含有0.5g十二烷基苯磺酸钠，0.85g十七醇，85mL去离子水的溶液中形成预乳化液后，在冰水浴中超声8min后，在75℃下加入含0.06g过硫酸铵和过硫酸钾的5mL水溶液，反应7h后；滴加由8g二乙烯基苯，0.6g丙烯酸，0.2g十二烷基苯磺酸钠，15mL水组成的单体溶液和由0.05g过硫酸铵-亚硫酸氢钠组成的10mL的水溶液，滴加同时，80℃，反应3h，得平均粒径为1.6um核壳乳液。将所制备的核壳乳液离心后分散于二乙醚溶液中，向体系中加入苯甲酰丙酮和三苯基氧化膦中和硝酸镧，搅拌5h，得悬浮液，羧基粒子：苯甲酰丙酮：三苯基氧化膦：硝酸镧物质的量之比为2:1:1:1，将配位后固含量为0.005g/mL的悬浮液浇注涂在玻璃片上，得到接触角为142°的高疏水性荧光涂层。
实施例5
将16g二乙烯基苯滴加到含有0.4g十二烷基硫酸钠，1.6g十八烷，90mL去离子水的溶液中形成预乳化液后，在冰水浴中超声7min后，在50℃下，加入含0.095g过硫酸铵-亚硫酸氢钠的5mL水溶液，反应9h后；滴加由9g二乙烯基苯，5g的4-乙烯基苯甲酸，0.3g十二烷基硫酸钠，30mL水组成的单体溶液和由0.04g过硫酸钾组成的20mL的水溶液，滴加同时，70℃，反应5h，得平均粒径为2.0um核壳乳液。将所制备的核壳乳液冷冻干燥后分散于二氯甲烷溶液中，向体系中加入苯甲酰三氟丙酮和苯甲酸和硝酸铒，搅拌4h，得悬浮液，羧基粒子：苯甲酰三氟丙酮：苯甲酸：硝酸铒物质的量之比为1:2:1:1，将配位后固含量为0.009g/mL的悬浮液刷涂在玻璃片上，得到接触角为139°的高疏水性荧光涂层。
实施例6
将13g二乙烯基苯滴加到含有0.3g硬脂酸钠，0.7g聚乙烯醇，80mL去离子水的溶液中形成预乳化液后，在冰水浴中超声4min后，在75℃下，加入含0.03g过氧化氢-氯化亚铁的10mL水溶液，反应5h后；滴加由10g二乙烯基苯，3g甲基丙烯酸，0.25g十二烷基磺酸钠，25mL水组成的单体溶液和由0.02g过硫酸铵-亚硫酸氢钠组成的25mL的水溶液，滴加同时，85℃，反应3h，得平均粒径为1.9um核壳乳液。将所制备的核壳乳液离心后分散于正戊烷和二氯甲烷溶液中，向体系中加入邻菲罗琳和苯甲酰丙酮和硝酸镝，搅拌2.5h。得悬浮液，羧基粒子：α-噻吩甲酰三氟丙酮：2,2-联吡啶：硝酸铒物质的量之比为2:2:1:1，将配位后固含量为0.02g/mL的悬浮液旋涂在玻璃片上，得到接触角为140°的高疏水性荧光涂层。
上述实施例为本发明的实施方案，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他任何未背离本发明的原理和精神实质下所做的改变，都包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：用核壳乳液聚合法制备核壳乳液，将核壳乳液进行固液分离，得到固态的羧基粒子；其中，羧基粒子的核层为聚二乙烯基苯，羧基粒子的壳层为二乙烯基苯和含羧基单体的共聚物，羧基粒子的粒径为800nm～2um；
步骤2：将步骤1得到的羧基粒子分散到有机溶剂中，然后加入小分子配体和稀土化合物，搅拌1‐5h后得到聚合物稀土配位微球的悬浮液；有机溶剂中各物质的摩尔质量之比为：羧基粒子所含羧基：小分子配体：稀土化合物＝1～2:2～4:1；所述悬浮液的固含量为0.005～0.05g/mL；
步骤3：将步骤2所得的悬浮液进行超声分散1～10min，然后涂布于基质上，待有机溶剂挥发后，得到高疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的核壳乳液聚合法的步骤为：首先将二乙烯基苯滴加到含有乳化剂和助乳化剂的混合水溶液中，得到预乳化液；再将预乳化液置于冰水浴中，超声1～10min；然后在50～80℃下，向预乳化液中加入引发剂水溶液Ⅰ，反应4～10h得到种子乳液；最后在50～90℃下，向种子乳液中同时滴加单体水溶液和引发剂水溶液Ⅱ，制备壳层，反应2～6h后得到核壳乳液，其中，单体水溶液由二乙烯基苯、含羧基单体、乳化剂和去离子水组成。
3.根据权利要求2所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，所述种子乳液中各物质的质量比为：二乙烯基苯：乳化剂：助乳化剂：引发剂：去离子水＝1:0.01～0.05:0.03～0.1:0.002～0.006:4～8；引发剂水溶液Ⅰ中引发剂与水的质量比为0.003～0.02:1；单体水溶液中各物质的质量比为：二乙烯基苯：含羧基单体：乳化剂：去离子水为1:0.075～0.65:0.02～0.05:1.8～5；引发剂水溶液Ⅱ中引发剂与水的质量比为0.0006～0.005:1；所述预乳化液中二乙烯基苯与单体水溶液中二乙烯基苯的质量比为1:0.3～0.8；所述引发剂水溶液Ⅰ与引发剂水溶液Ⅱ中引发剂的质量比为0.8～2.5:1。
4.根据权利要求2或3所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为十二磺基硫酸钠、十二磺基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二磺基硫酸钾、十二磺基磺酸钾、十二烷基苯磺酸钾、硬脂酸钠中的一种或两种以上混合；所述的助乳化剂为碳数为4～20的烷基醇、脂肪烃、聚合物醇中的一种或两种以上混合；所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸铵‐亚硫酸氢钠、过氧化氢‐氯化亚铁中的一种或两种以上混合；所述的含羧基单体为含乙烯基的烷基酸或含乙烯基的芳香酸。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的有机溶剂为脂肪烃和芳香烃、氯代烃、烷基醇、烷基酮中的一种或两种以上混合；所述的小分子配体为水杨酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、α‐噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8‐羟基喹啉、邻菲罗啉、2,2‐联吡啶、三苯基氧化膦中的一种或两种以上混合；所述的稀土化合物为含铕、铽、镧、钐、钆、镝、钬、铒、铥、铈、镱或镥的硝酸盐、氯化盐。
6.根据权利要求4所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的有机溶剂为脂肪烃和芳香烃、氯代烃、烷基醇、烷基酮中的一种或两种以上混合；所述的小分子配体为水杨酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、α‐噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8‐羟基喹啉、邻菲罗啉、2,2‐联吡啶、三苯基氧化膦中的一种或两种以上混合；所述的稀土化合物为含铕、铽、镧、钐、钆、镝、钬、铒、铥、铈、镱或镥的硝酸盐、氯化盐。
7.根据权利要求1、2、3或6所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的涂布的方式为浇注、刷涂或旋涂；所述的基质为玻璃片、木板、铁片、布或陶瓷。
8.根据权利要求4所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的涂布的方式为浇注、刷涂或旋涂；所述的基质为玻璃片、木板、铁片、布或陶瓷。
9.根据权利要求5所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的涂布的方式为浇注、刷涂或旋涂；所述的基质为玻璃片、木板、铁片、布或陶瓷。
10.根据权利要求4所述的一种高疏水性耐高温荧光涂层的制备方法，其特征在于，所述的含羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、3‐乙烯基苯甲酸、4‐乙烯基苯甲酸中的一种或两种以上混合；所述的助乳化剂为十六烷、十六醇、聚乙烯醇中的一种或两种以上混合。
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