CN108359240B - 一种氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯‑纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶的方法，其是通过共混法，将纳米二氧化硅与氧化石墨烯的分散液混合并制得氧化石墨烯‑纳米二氧化硅复合物，然后以此对室温硫化硅橡胶进行改性。本发明的方法，利用氧化石墨烯的层状结构，一方面有效的辅助了纳米二氧化硅颗粒在室温硫化硅橡胶基体中形成了网络结构，实现室温硫化硅橡胶力学性能的提高；另一方面阻碍了热量在室温硫化硅橡胶中的传递，提高了其耐热性。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶的方法，属高分子纳米复合材料领域。
背景技术
硅橡胶由于具有优异的耐热性、耐老化性、电绝缘性等特点，广泛应用于建筑、电子、汽车、船舶及航空行业等。硅橡胶是一种直链状聚硅氧烷，其主链是Si-O键，根据硅原子上所链接的有机基团不同，硅橡胶分有许多品种。其中，应用广泛的甲基双组份缩合型室温硫化硅橡胶(RTV)，羟基封端，通过适量固化剂加入基础胶中，可在室温条件下完成固化。随着新的应用领域的不断出现，对室温硫化硅橡胶提出了更高的性能要求，进一步提高室温硫化硅橡胶的热力学性能有助于拓宽其在实际中的应用。提高室温硫化硅橡胶的耐热性能和力学强度的主要途径分别是用高阻热性和高强度填料对其进行填充改性。
纳米二氧化硅耐腐蚀、耐高温，具有良好的透光性和补强性，且具有原料来源广、制备简单、价格低廉、颜色可控性强等优势，被广泛应用于聚合物的改性中。纳米二氧化硅与硅橡胶具有良好的相容性，更是硅橡胶的常用补强剂，对硅橡胶有较好的改性效果。然而，单独的二氧化硅颗粒在硅橡胶中能够产生的改性效果有限，随着新的应用不断出现，对硅橡胶提出了更高的性能要求，只有纳米二氧化硅对硅橡胶进行补强的体系已经不能完全满足要求，采用具备更优异改性效果的纳米材料或者纳米复合材料对硅橡胶进行改性迫切需要。
石墨烯是由单层碳原子构成的二维纳米材料，它是迄今为止最薄、最坚硬的物质，氧化石墨烯(GO)是石墨烯的衍生物，其片层上含有大量的羟基、羧基等官能团，使其可以均匀分散于聚合物基体中，还可以与基体发生较强的相互作用。氧化石墨烯具有较高的比表面能和优异的热力学性能，单独作为填料使用时能够极大地提高高分子的热力学性能。然而，氧化石墨烯制备工艺复杂，生产成本高，单独作为填料使用时会导致复合材料的成本急剧上升。若利用氧化石墨烯的层状结构，以及其与高分子基体和纳米材料都具有较好的相容性的优势，采用少量氧化石墨烯为载体，对纳米二氧化硅首先进行负载，然而以氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物的形式引入硅橡胶基体，辅助分散于基体中的纳米二氧化硅粒子之间形成网络结构，有望更大幅度地提高纳米二氧化硅对橡胶的改性效果。
发明内容
本发明提供了一种氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶的方法，旨在利用氧化石墨烯的层状结构，一方面改善纳米二氧化硅在室温硫化硅橡胶中的分布，使其成网络分布，实现室温硫化硅橡胶力学性能的提高；另一方面阻碍热量在室温硫化硅橡胶中的传递，提高其耐热性。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶的方法，其特点在于：
步骤1)共混法制备GO-SiO2
将纳米二氧化硅粉末加入水中，超声分散均匀，获得SiO2水分散液；将氧化石墨烯加入水中，超声分散均匀，获得GO水分散液；
将SiO2水分散液与GO水分散液混合，然后超声分散均匀，获得混合液；
对所述混合液进行离心，去除上清液，收集沉淀物并冷冻干燥，即获得氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物GO-SiO2；
步骤2)改性室温硫化硅橡胶复合膜的制备
将步骤1)所得GO-SiO2加入环己烷中，超声分散均匀，再加入室温硫化硅橡胶和固化剂并搅拌均匀，室温成膜，即完成室温硫化硅橡胶的改性，获得氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶。
优选的，步骤1)所述混合液中，SiO2与GO的质量比为95:5。
优选的，步骤1)中，所述SiO2水分散液的浓度为0.01g/mL，所述GO水分散液的浓度为1mg/mL。
优选的，步骤1)中，所述纳米二氧化硅粉末的粒径在100～300nm。
优选的，步骤1)中，所述离心是在12000r/min转速下离心20min。
优选的，步骤2)中，GO-SiO2、环己烷、室温硫化硅橡胶及固化剂的质量比为0.08g：6.00g：4.00g：0.80g。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明的方法，利用氧化石墨烯的层状结构，一方面有效的辅助了纳米二氧化硅颗粒在室温硫化硅橡胶基体中形成了网络结构，实现室温硫化硅橡胶力学性能的提高；另一方面阻碍了热量在室温硫化硅橡胶中的传递，提高了其耐热性。
2、本发明的方法简单，易于实现。
附图说明
图1为复合物GO-SiO2和GO-g-SiO2的SEM图片。
图2为室温硫化硅橡胶及其各改性薄膜的宏观形貌图，图中1-5号样品依次为RTV、RTV/GO-g-SiO2、RTV/SiO2、RTV/GO-SiO2、RTV/GO。
图3为室温硫化硅橡胶及其各改性薄膜的拉伸测试数据对比，图中1-5号样品依次为RTV、RTV/GO-g-SiO2、RTV/SiO2、RTV/GO-SiO2、RTV/GO。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下述实施例所用氧化石墨烯通过Hummers法制备，具体步骤为：将250mL三口烧瓶置于冰水浴中，往烧瓶杯中倒入3g 1000目石墨粉末、1.5g硝酸钠，中速磁力搅拌条件下缓慢滴加70mL冰的浓硫酸(98％)，搅拌10min后，称取9g高锰酸钾分批缓慢的加入至烧瓶中(2～3h)，撤除冰浴，置于35℃水浴下机械搅拌(300rpm)24h，用恒压漏斗向瓶中缓慢滴加140mL去离子水，添加结束后搅拌15min。将溶液转移至2000mL烧杯中，加入350mL温水，缓慢滴加20mL 30％H2O2，再加入200mL 1mol/L的盐酸溶液，用玻璃棒搅拌均匀。用离心管在11000r/min转速下离心20min，舍去上层清液，水洗沉淀物4～5次。将上述沉淀物转移至2000mL大烧杯中，加入400mL水超声2h以上，然后在4500r/min转速下离心20min，收集上部液体，即为GO溶液，将制备完成后的GO放入透析袋中，置于去离子水环境中，透析提纯，每日换一次水，透析一周以上。
下述实施例所用纳米二氧化硅粉末通
法制备，具体步骤为：将4.50g正硅酸乙酯(TEOS)与50mL无水乙醇混合加入到250mL的烧杯a中；另将1.50g去离子水、8.00mL浓度为13mol/L(以NH4 +计)的浓氨水与40mL无水乙醇在另一锥形瓶b中混合；25℃磁力搅拌下将两液合并，继续搅拌24h，得到纳米二氧化硅分散液；将得到的分散液置于离心机中离心，转速为10000r/min，时间为30min；用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；置于真空干燥箱中8h，所的产物即为纳米SiO2，粒径约200nm左右。
实施例1
本实施例按如下步骤对室温硫化硅橡胶进行改性，制备RTV/GO-SiO2：
步骤1)共混法制备GO-SiO2
将3.80g纳米二氧化硅粉末加入水中，超声分散1h，获得0.01g/mL的SiO2水分散液；将0.20g氧化石墨烯加入水中，超声分散1h，获得1mg/mL的GO水分散液；
将SiO2水分散液与GO水分散液混合，然后超声分散3h，获得混合液；
将混合液用离心管在12000r/min转速下离心20min，去除上清液，收集沉淀物并冷冻干燥，即获得氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物GO-SiO2；
步骤2)改性室温硫化硅橡胶复合膜的制备
在100mL烧杯中，将0.08g步骤1)所得GO-SiO2作为改性材料加入6.00g环己烷中，超声分散均匀，再加入4.00g室温硫化硅橡胶和0.80g固化剂并搅拌均匀，室温成膜，即完成室温硫化硅橡胶的改性，获得氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶RTV/GO-SiO2。
对比例
设置如下对比例：
1、不对室温硫化硅橡胶进行改性，仅以样品RTV作为对比：在100mL烧杯中，加入6.00g环己烷、4.00g室温硫化硅橡胶和0.80g固化剂并搅拌均匀，室温成膜，获得RTV。
2、通过原位法制备氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物GO-g-SiO2，并以其作为改性材料，按实施例1步骤2)相同的方法对室温硫化硅橡胶进行改性，获得RTV/GO-g-SiO2。其中，GO-g-SiO2的制备步骤如下：
称30mg GO分散于3.00g去离子水和40mL无水乙醇的混合溶液中，超声搅拌4h，分散均匀后滴加3.85mL氨水，获得混合液A；在200mL锥形瓶中将2.08g TEOS和50mL无水乙醇混合，再在搅拌状态下将合液A缓慢加入其中，20℃搅拌20h。所得反应液经1200r/min离心，倒掉上清液，所得沉淀物经冷冻干燥，即获得GO-g-SiO2。
3、单独以纳米二氧化硅粉末作为改性材料，按实施例1步骤2)相同的方法对室温硫化硅橡胶进行改性，获得RTV/SiO2。
4、单独以氧化石墨烯作为改性材料，按实施例1步骤2)相同的方法对室温硫化硅橡胶进行改性，获得RTV/GO。
图1为通过原位法所得GO-g-SiO2(图1(a))及通过共混法所得GO-SiO2(图1(b))的扫描电镜图，可以看出：GO-SiO2中纳米二氧化硅均匀地负载于氧化石墨烯片层上；而GO-g-SiO2中，纳米二氧化硅颗粒较大，外面包覆了一层氧化石墨烯。
图2为各样品的宏观形貌图，图中1-5号样品依次为RTV、RTV/GO-g-SiO2、RTV/SiO2、RTV/GO-SiO2、RTV/GO。可以看出：RTV/GO-g-SiO2和RTV/GO-SiO2样品，纳米填料分散均匀，透光性好，膜颜色为浅褐色，表面规整平滑。RTV/GO样品，纳米填料的分散性好，但透光性差，膜颜色为黑色，表面规整平滑。RTV/SiO2样品，纳米填料的分散性好，透光性好，膜颜色接近透明，表面规整平滑。RTV样品，薄膜透光性好，颜色透明，表面规整平滑。
对各样品进行拉伸测试，拉伸强度和断裂伸长率数据对比结果如图3所示，其中1-5号样品依次分别为RTV、RTV/GO-g-SiO2、RTV/SiO2、RTV/GO-SiO2、RTV/GO。可以看出，RTV/GO样品的拉伸强度和断裂伸长率均较高，但该样品中氧化石墨烯为唯一添加填料，该产品制备成本高。在含有SiO2的复合材料中，样品RTV/GO-SiO2性能最佳，可见以通过共混法制备的GO-SiO2作为改性材料，可以有效的提高室温硫化硅橡胶的力学性能。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶的方法，其特征在于：
步骤1)共混法制备GO-SiO2
将纳米二氧化硅粉末加入水中，超声分散均匀，获得SiO2水分散液；将氧化石墨烯加入水中，超声分散均匀，获得GO水分散液；
将SiO2水分散液与GO水分散液混合，然后超声分散均匀，获得混合液；在所述混合液中，SiO2与GO的质量比为95:5；
对所述混合液进行离心，去除上清液，收集沉淀物并冷冻干燥，即获得氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物GO-SiO2；
步骤2)改性室温硫化硅橡胶复合膜的制备
将步骤1)所得GO-SiO2加入环己烷中，超声分散均匀，再加入室温硫化硅橡胶和固化剂并搅拌均匀，室温成膜，即完成室温硫化硅橡胶的改性，获得氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶；其中，GO-SiO2、环己烷、室温硫化硅橡胶及固化剂的质量比为0.08g：6.00g：4.00g：0.80g。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶的方法，其特征在于：步骤1)中，所述SiO2水分散液的浓度为0.01g/mL，所述GO水分散液的浓度为1mg/mL。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶的方法，其特征在于：步骤1)中，所述纳米二氧化硅粉末的粒径在100～300nm。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-纳米二氧化硅复合物协同改性室温硫化硅橡胶的方法，其特征在于：步骤1)中，所述离心是在12000r/min转速下离心20min。
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