CN108358248B - Ln0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ离子电子混合导体材料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Ln0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3‑δ离子‑电子混合导体材料的合成方法，首先将Ln、Sr、Fe和Cr的硝酸盐溶于水中，再加入二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸并调节溶液pH至碱性，水热反应后继续加热陈化得到固体前驱体，最后研磨并高温热处理即得。本发明方法具有合成温度低、产物颗粒细小均匀等优点，所得粉末可用于制备中温固体氧化物燃料电池的阴极。

Description

Ln0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ离子电子混合导体材料的合成方法
技术领域
本发明涉及ABO3型钙钛矿材料技术领域，具体涉及一种 Ln0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ离子电子混合导体材料及其合成方法。
背景技术
La0.3Sr0.7Fe1-xCrxO3-δ(x＝0.1-0.3)是一种ABO3型钙钛矿结构的化合物，在 600-800℃的温度范围和很宽的氧分压范围内，具有较高的结构稳定性和优良的离子-电子混合导电性能，并具有优良的对氧还原的电催化活性，很有希望成为中温固体氧化物燃料电池的阴极候选材料。然而，La0.3Sr0.7Fe1-xCrxO3-δ的热膨胀系数过高，在50-900℃的温度范围内其平均热膨胀系数为(16×10-6-19×10-6)K-1，很难与中温固体氧化物燃料电池的电解质材料(如Ce0.8Sm0.2O1.9、Gd0.2Ce0.8O1.9、 La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ等)的热膨胀系数(12×10-6K-1)相匹配。因此能否降低 La0.3Sr0.7Fe1-xCrxO3-δ的热膨胀系数，对于这类钙钛矿结构的离子-电子混合导体材料在中温固体氧化物燃料电池中的应用具有重要意义。
采用半径较小的稀土离子(例如Pr、Nd、Sm、Gd等)代替La0.3Sr0.7Fe1-xCrxO3-δ中的La离子，可以降低这类钙钛矿体系的热膨胀系数，并且对离子-电子混合导电性能不产生显著的不利影响。但采用这些半径较小的稀土离子代替La离子，增大了钙钛矿结构中A位的Sr离子与稀土离子在离子半径上的差异，给 Ln0.3Sr0.7Fe1-xCrxO3-δ(Ln＝Pr、Nd、Sm或Gd)的合成带来困难。采用甘氨酸-硝酸盐法等方法合成Ln0.3Sr0.7Fe1-xCrxO3-δ时，在合成反应过程中容易形成杂相，合成温度较高(例如1200℃)，合成粉体的颗粒粒度较大，且合成粉体的颗粒间形成团聚或轻微烧结现象，造成颗粒粒度分布不均匀，降低了Ln0.3Sr0.7Fe1-xCrxO3-δ的阴极催化活性。
与常规液相化学合成方法相比，氨基多羧酸配合物法在制备难合成的钙钛矿结构复合氧化物粉体方面具有优势。氨基多羧酸可以通过氨基、羧基、羟基等官能团与金属离子配合，有利于各种反应物金属离子的均匀混合和目标产物的最终形成,可以降低产物的合成温度。氨基多羧酸与反应物金属离子的配合与氨基多羧酸的种类紧密相关，对产物的合成温度具有重要影响。二乙三胺五乙酸是一种常用的氨基多羧酸配合体。CN101462759A提出了一种采用二乙三胺五乙酸为氨基多羧酸配合物制备锰酸镧体系钙钛矿磁制冷材料的方法。但在合成 Ln0.3Sr0.7Fe1-xCrxO3-δ时，由于二乙三胺五乙酸为八齿配合体，未完全达到稀土金属离子的配位要求，不足的配位体由水分子来补充，不能使各种反应物离子在原子、分子尺度上达到高度有序组合，故不能完全解决由于A位的Sr离子与稀土离子的离子半径差异较大而容易形成杂相的问题，该方法还是需要较高的合成温度(1200℃)以获得具有单一钙钛矿结构的合成产物。
因此，仍需要改进Ln0.3Sr0.7Fe1-xCrxO3-δ的合成方法，优化多种氨基多羧酸配合体的选择，促进多种氨基多羧酸配合体与各种反应物离子的配合，以降低 Ln0.3Sr0.7Fe1- xCrxO3-δ的合成温度。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述问题，提供一种Ln0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ离子电子混合导体材料的合成新方法，采用该方法制得的产物颗粒细小均匀、粒度分布较窄，热膨胀系数较低，在50-900℃的温度范围内平均热膨胀系数为(13.8-15.2)×10-6K-1，尤其适用于制作中温固体氧化物燃料电池的阴极。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
Ln0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ离子电子混合导体材料的合成方法，具体包括以下步骤：首先将Ln、Sr、Fe和Cr的水溶性盐依次溶于水中，再加入二乙三胺五乙酸(DTPA)和三乙四胺六乙酸(TTHA)并调节溶液pH至弱碱性，加热进行反应，得到前驱体溶液；接着将前驱体溶液加热陈化，得到固态前驱体；最后将固态前驱体进行热处理即得，其中Ln选自Pr、Nd、Sm、Gd中的一种，δ为非化学计量氧含量。
进一步的，制备前驱体溶液时，二乙三胺五乙酸、三乙四胺六乙酸与加入的所有金属离子的摩尔比为(0.8-0.6)：(0.6-0.4):1.0，各个金属的水溶性盐按照化学计量比加入。
进一步的，Ln、Sr、Fe和Cr的水溶性盐具体为硝酸盐。
进一步的，调节pH使用的溶液为氨水，调节后溶液的pH为7-8。
进一步的，调节pH后将混合溶液加热至80-90℃反应4-6h，加热方式为恒温水浴。
进一步的，由前驱体溶液制备固态前驱体时的陈化温度为100℃，陈化时间为16-24h。
进一步的，由固态前驱体制备目标产物时的热处理温度为1000-1100℃，热处理时间为2-4h，热处理前还需将固态前驱体研碎成粉。
进一步的，按照上述方法合成的离子-电子混合导体材料为粉末状，平均粒径为150-200nm。
进一步的，上述离子-电子混合导体材料作为中温固体氧化物燃料电池阴极的应用。
与甘氨酸-硝酸盐法等其它化学合成方法相比，本发明方法利用二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸能够与稀土离子、碱土金属离子和过渡金属离子形成稳定配合结构的特点，综合二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸对不同类型金属离子的配合作用的优点，使各种反应物离子在前驱体溶液以及固态前驱体中形成高度有序的分布和组合，促进热处理过程中目标产物的形成，因而合成粉体的热处理温度低、合成粉体的颗粒细小均匀。X-射线衍射(XRD)证实，合成产物具有单一的钙钛矿结构；扫描电子显微镜(SEM)结合计算机图像分析表明，合成产物的颗粒细小、均匀，颗粒粒度主要分布在100～260nm范围内，平均颗粒粒度约为150-200nm。
本发明的有益效果为：采用二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸组成复合氨基多羧酸配合体，综合利用了二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸在配合能力上的特点和优势，促进了对各种反应物金属离子的配合。一方面，二乙三胺五乙酸为八齿配合体，对反应物体系中的稀土离子、碱土金属离子和过渡金属离子都具有比较强的配合能力；另一方面，三乙四胺六乙酸为十齿配合体，充分满足稀土金属离子的配合要求，可以弥补二乙三胺五乙酸对稀土离子配位能力的不足；此外，采用这种复合氨基多羧酸配合体，可以避免单独采用三乙四胺六乙酸为配合体时与稀土金属离子形成不溶于水的配合物的问题。此外，利用二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸的协同作用，合成条件容易控制，各种反应物金属离子在前驱体溶液以及固态前驱体中易于形成高度有序的分布和组合，促进了热处理过程中单一钙钛矿结构的形成，因而合成粉体的热处理温度低，合成粉体的颗粒细小均匀。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Pr0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ合成粉体的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的Pr0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ合成粉体的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的Pr0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ合成粉体的颗粒粒度分布图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例和附图进行进一步说明。
实施例1
按产物Pr0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ的化学计量比分别称取相应的Pr、Sr、Fe、Cr 的硝酸盐，依次溶解于去离子水中，再加入二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸，二乙三胺五乙酸、三乙四胺六乙酸与各种金属离子总量的摩尔比为0.7:0.6:1.0。向混合溶液中滴加适量的氨水，将其pH值调节至7-8，利用水浴将混合溶液加热至90℃搅拌反应4小时，形成澄清透明的前驱体溶液。前驱体溶液加热至 100℃陈化24小时后，得到固态前驱体。最后将固态前驱体研碎，在1000℃下热处理2h，得到的黑色细粉即为合成产物。
对合成的粉末产物进行了XRD和SEM及粒度分布分析，结果分别如图1-3 所示。图1中合成产物各衍射峰的位置和相对强度均与钙钛矿结构相对应 (JCPDS卡片70-4528)，表明该合成产物具有单一的钙钛矿结构。图2表明合成粉体的颗粒近似为球状，颗粒间无明显的团聚现象，颗粒粒度均匀，其平均粒度约为180nm。图3表明合成粉体的颗粒粒度为140～220nm，且分布较为均匀。经分析测试，合成的粉末产物热膨胀系数为15.0×10-6K-1。
实施例2
按产物Nd0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ的化学计量比分别称取相应的Nd、Sr、Fe、Cr 的硝酸盐，依次溶解于去离子水中，再加入二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸，二乙三胺五乙酸、三乙四胺六乙酸与各种金属离子总量的摩尔比为0.7:0.5:1.0。向混合溶液中滴加适量的氨水，将其pH值调节至7-8，利用水浴将混合溶液加热至80℃搅拌反应5小时，形成澄清透明的前驱体溶液。前驱体溶液加热至 100℃陈化20小时后，得到固态前驱体。最后将固态前驱体研碎，在1000℃下热处理3h，得到的黑色细粉即为合成产物。
经检测，本实施例制备得到的Nd0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ粉料为单一钙钛矿结构的超细粉料，其热膨胀系数为15.2×10-6K-1。
实施例3
按产物Sm0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ的化学计量比分别称取相应的Sm、Sr、Fe、 Cr的硝酸盐，依次溶解于去离子水中，再加入二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸，二乙三胺五乙酸、三乙四胺六乙酸与各种金属离子总量的摩尔比为 0.8:0.6:1.0。向混合溶液中滴加适量的氨水，将其pH值调节至7-8，利用水浴将混合溶液加热至85℃搅拌反应6小时，形成澄清透明的前驱体溶液。前驱体溶液加热至100℃陈化24小时后，得到固态前驱体。最后将固态前驱体研碎，在 1030℃下热处理2h，得到的黑色细粉即为合成产物。
经检测，本实施例制备得到的Sm0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ粉料为单一钙钛矿结构的超细粉料，热膨胀系数为14.0×10-6K-1。
实施例4
按产物Gd0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ的化学计量比分别称取相应的Gd、Sr、Fe、Cr 的硝酸盐，依次溶解于去离子水中，再加入二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸，二乙三胺五乙酸、三乙四胺六乙酸与各种金属离子总量的摩尔比为0.6:0.4:1.0。向混合溶液中滴加适量的氨水，将其pH值调节至7-8，利用水浴将混合溶液加热至90℃搅拌反应4小时，形成澄清透明的前驱体溶液。前驱体溶液加热至 100℃陈化16小时后，得到固态前驱体。最后将固态前驱体研碎，在1050℃下热处理4h，得到的黑色细粉即为合成产物。
经检测，本实施例制备得到的Gd0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ粉料为单一钙钛矿结构的超细粉料，热膨胀系数为13.8×10-6K-1。

Claims (8)

1.Ln0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ离子-电子混合导体材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先将Ln、Sr、Fe和Cr的水溶性盐依次溶于水中，再加入二乙三胺五乙酸和三乙四胺六乙酸，调节溶液pH至碱性，加热反应得到前驱体溶液；
然后将前驱体溶液加热陈化，得到固态前驱体；
最后将固态前驱体进行热处理即得；
其中Ln选自Pr、Nd、Sm、Gd中的一种，δ为非化学计量氧含量；
前驱体溶液中二乙三胺五乙酸、三乙四胺六乙酸与加入的所有金属离子的摩尔比为(0.8-0.6)：(0.6-0.4):1.0，各个金属的水溶性盐按照化学计量比加入。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：Ln、Sr、Fe和Cr的水溶性盐具体为硝酸盐。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：调节pH使用的溶液为氨水，调节后溶液的pH为7-8。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：调节pH后将混合溶液加热至80-90℃反应4-6h，加热方式为恒温水浴。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：由前驱体溶液制备固态前驱体时的陈化温度为100℃，陈化时间为16-24h。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：由固态前驱体制备目标产物时的热处理温度为1000-1100℃，热处理时间为2-4h，热处理前还需将固态前驱体研碎成粉。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：合成的离子-电子混合导体材料为粉末状，平均粒径为150-200nm。
8.权利要求1-7制得的Ln0.3Sr0.7Fe0.7Cr0.3O3-δ离子-电子混合导体材料作为中温固体氧化物燃料电池阴极的应用。
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