CN108355663B - 微波催化用复合催化剂及其催化分解no的方法 - Google Patents

微波催化用复合催化剂及其催化分解no的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种微波催化用复合催化剂，复合催化剂为MgCo2O4‑BaCO3复合型催化剂。此种催化剂具有协同作用且能与微波结合进行NO催化分解，NO脱除率高达99.6％。本发明还公开一种采用上述催化剂的催化分解NO的方法，在微波催化反应器装置的反应管中填充上述微波催化用复合催化剂形成微波催化反应床，待处理的废气在通过微波催化反应床时发生气‑固催化反应，其中的NO直接催化分解成N2和O2。应用本发明的催化分解NO的方法，没有二次污染，而且工艺简单，操作方便易于控制，NO脱除效率非常高(NO转化率可达99.6％)，抗氧性强，抗水蒸气强，操作温度低，节能环保，运行成本低；处理后的烟气或废气可以直接达到国家排放标准。

Description

微波催化用复合催化剂及其催化分解NO的方法
技术领域
本发明涉及微波催化技术领域，特别地，涉及一种微波催化用复合催化剂及其催化分解NO的方法。
背景技术
氮氧化物是严重危害人类健康的主要污染物之一，其95％以上成分为NO。据估计，2015年我国燃煤电厂NOx排放量将达到1310万吨，可见控制NO的排放是极为重要的。随着人类生活水平的不断提高，世界各国都非常重视对含有氮氧化物排放物治理的研究、推广和应用。
NO的直接分解法因具有经济、不消耗NH3、CO、CH4等还原剂、不产生二次污染的特点，被认为是最具吸引力的方法。NO分解的反应为
Figure BDA0001566467030000011
虽然NO直接分解为N2和O2在热力学范围内达到99％是完全可行的，但是反应活化能高达364kl/mol，氧气阻碍。目前虽然关于NO的直接催化分解方面的研究报道很多，也取得了一定的进展，但仍存在脱硝率低和明显的氧阻抑和水蒸气阻碍现象。因此需要找到一种合适的催化剂与一种高效的能量来共同作用降低反应的活化能，同时消除氧阻抑和水蒸气阻碍，使NO直接分解反应能够在低温超氧和水蒸气条件下高效进行。
本申请的发明人及其课题组一直致力于微波直接催化分解NO脱硝领域的研究。如申请人申请了如下专利。
专利201110451086.6提供一种微波催化选择性还原反应脱硝方法，所述方法包括在微波催化反应器装置的反应管中填充催化剂形成微波催化反应床，被处理气体在通过微波催化反应床时发生气-固反应进行脱硝处理；所述催化剂是以活性炭为基，负载活性组分组成的复合型催化剂；所述负载活性组分为金属及其氧化物或/和过渡金属及其氧化物，负载活性组分负载量的质量比为0.1-15％；所述复合型催化剂填充在微波催化反应器装置的反应管中组成复合型微波催化反应床，被处理气体经过复合型微波催化反应床时，以复合型催化剂中的活性炭为还原剂，与气体中的一氧化氮发生选择催化还原反应，将氮氧化物脱除。该发明具有转化率高、能耗小、节能环保，运行成本低、无二次污染等优点。
专利CN201110451237.8提供一种微波催化直接分解NO的脱硝方法，将填充了催化剂的反应管安装在微波场中构成反应床层，所述反应管采用石英玻璃或其他透波材料制作；含NO的烟气/废气在通过反应床层时，在设定的反应温度下，在微波场和催化剂的共同作用下进行气固催化反应；其特征在于：所述反应床层中的催化剂为铜分子筛催化剂Cu-ZSM-5；所述反应的催化剂床层温度为100℃-450℃，优选280℃-380℃。被处理气体经过微波催化反应床时，以铜分子筛Cu-ZSM-5为催化剂，直接催化分解气体中的一氧化氮转化为氮气和氧气，将氮氧化物脱除。该发明具有直接分解转化率高、能耗小、节能环保，无还原剂消耗、运行成本低等优点。
专利申请CN201110451134.1提供一种微波催化反应脱硝的方法，所述方法包括在微波催化反应器装置的反应管中填充催化剂形成微波催化反应床，被处理的气体在通过微波催化反应床时发生气-固反应进行脱硝处理；所述催化剂为活性炭与Cu-ZSM-5的混合的复合型催化剂；所述复合型催化剂填充在微波催化反应器装置的反应管中组成复合型微波催化反应床，被处理气体经过复合型微波催化反应床时，以复合型催化剂中的Cu-ZSM-5为直接分解催化剂，以复合型催化剂中的活性炭为催化剂同时作还原剂，复合型催化剂中的Cu-ZSM-5和活性炭在微波催化反应器中与气体中的NO发生微波催化分解和还原反应，将氮氧化物脱除。该发明具有转化率高、能耗小、节能环保，成本低等优点。
专利CN201110451218.5提供一种二段微波催化反应床脱硝方法，所述方法包括在微波催化反应器装置的反应管中填充催化剂形成微波催化反应床，被处理的气体在通过微波催化反应床时发生气-固反应进行脱硝处理；所述微波催化反应床为两个独立的相互串联的微波催化反应床，第一段微波催化反应床的催化剂为Cu-HZSM-5或Mn/MgFe2O4催化剂；第二段微波催化反应床的催化剂为活性炭或活性炭负载MnO、CuO或CeO-CuO、MgO-FeOx、CeO-ZrO2的催化剂；被处理气体顺序通过第一段和第二段微波催化反应床，先后发生直接分解反应和选择性还原反应，将氮氧化物脱除。该发明具有无二次污染、无腐蚀、转换率高、能耗小、节能环保，而且运行成本低等优点。
专利申请CN201410737055.0提供一种钙钛矿型催化剂催化直接分解NO脱硝的方法，所述方法在微波场中进行，且所述催化剂为锰基钙钛矿催化剂。优选所述催化剂为BaMn1-xMgxO3，其中x为0-0.4。使用本发明中特定的钙钛矿催化剂与微波进行配合时，能在低温和高氧含量条件下直接催化分解NO。该发明中微波催化直接分解NO反应没有二次污染，而且工艺简单，操作方便易于控制，NO脱除效率高(NO转化率可达99.8％)，抗氧性强，操作温度低，节能环保，运行成本低。使用该发明方法处理后的烟气或废气可以直接达到国家排放标准。
专利CN201410736555.2提供一种催化脱硝的方法，所述方法在微波场中进行，且所用催化剂为含镍的复合金属氧化物，所述含镍的复合金属氧化物为Cu-Ni复合金属氧化物或Ni-Fe复合金属氧化物。优选在所述含镍的复合金属氧化物中镍的摩尔量为1时，铜或铁的摩尔量为0.4-2.5。该发明中微波催化直接分解NO反应没有二次污染，而且工艺简单，操作方便易于控制，NO脱除效率高(NO转化率可达98.9％)，抗氧性强，操作温度低，节能环保，运行成本低。使用该发明方法处理后的烟气或废气可以直接达到国家排放标准。
专利CN201410737013.7提供一种负载型金属氧化物催化剂催化直接分解NO脱硝的方法，所述方法在微波场中进行，且所述催化剂为负载型复合金属氧化物催化剂，所述负载型复合金属氧化物催化剂为复合金属氧化物MOx负载在Al2O3载体上，所述M为选自铈、铜、锰和镍中的两种或三种。优选所述催化剂选自CeCuOx/Al2O3、CeMnOx/Al2O3、CeNiOx/Al2O3和CeCuMnOx/Al2O3。该发明中微波催化直接分解NO反应没有二次污染，而且工艺简单，操作方便易于控制，NO脱除效率高(NO转化率可达95.1％)，抗氧性强，操作温度低，节能环保，运行成本低。使用该发明方法处理后的烟气或废气可以直接达到国家排放标准。
专利申请CN201610883390.0提供一种微波直接催化分解NO的方法，包括使用含Cu-SAPO-34的催化剂在温度为120-400℃下微波催化含NO气体中的NO直接分解为N2和O2。本发明引入微波和特定的脱硝催化剂结合，将Cu-SAPO-34催化剂在微波场中进行反应催化分解NO，实验证明可以取得很好的效果。尤其是Cu-SAPO-34与过渡或变价金属元素的氧化物一起组成MeOx-Cu-SAPO34混合型催化剂，其直接催化分解NO在100-400℃就有很高的活性。该发明具有高效直接分解NO的优势，且具有工艺简单，成本低廉，无二次污染等特点。
上述发明中均相应得到了反应效果良好的微波催化直接分解NO的方法，但本领域技术人员在催化剂的开发应用方面还可以做出更多的努力，以进一步降低催化剂成本，改善催化反应的条件和提高NO的转化率，使得微波催化直接分解NO能早日应用于工业脱硝领域。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种具有协同作用且能与微波结合进行NO催化分解的复合催化剂，具体技术方案如下：
一种微波催化用复合催化剂，复合催化剂为MgCo2O4-BaCO3复合型催化剂。
以上技术方案中优选的，所述BaCO3的质量含量为5-70％，优选20-60％。
以上技术方案中优选的，所述BaCO3的质量含量为20-60％。
一种催化分解NO的方法，在微波催化反应器装置的反应管中填充如权利要求1-3任意一项所述的微波催化用复合催化剂形成微波催化反应床，待处理的废气在通过微波催化反应床时发生气-固催化反应，其中的NO直接催化分解成N2和O2。
以上技术方案中优选的，催化反应的温度为100℃-400℃；
所述待处理的废气中氧气的含量为0-10％；
所述待处理的废气中水蒸气的含量为0-10％；
所述待处理的废气在微波催化反应床中的停留时间为0.5-10秒。
以上技术方案中优选的，催化反应的温度为200℃-300℃。
以上技术方案中优选的，待处理的废气在微波催化反应床中停留时间为1-3秒。
以上技术方案中优选的，气-固催化反应过程中微波频率为500-3000MHz。
以上技术方案中优选的，所述微波催化用复合催化剂的制备方法是：
按比例将Mg(NO3)2﹒6H2O、Co(NO3)2﹒6H2O和Ba(NO3)2溶于蒸馏水中混合均匀；逐滴加入K2CO3溶液，在30℃-60℃的恒温水浴中持续搅拌30-60min；在40℃-50℃条件下陈化2-4h；过滤洗涤；在110℃-120℃条件下干燥10-12h；在500℃-700℃下焙烧4-6h，即得MgCo2O4-BaCO3复合型催化剂。
以上技术方案中优选的，所述微波催化用复合催化剂的制备方法是：
将6.96g的Mg(NO3)2﹒6H2O、15.80g的Co(NO3)2﹒6H2O和1.85g的Ba(NO3)2溶于200mL的蒸馏水中，逐滴加入100mL摩尔浓度为2mol/L的K2CO3溶液；40℃恒温水浴持续搅拌30min；40℃陈化2h；过滤洗涤；120℃下干燥12h；700℃下焙烧4h，即得MgCo2O4-20％BaCO3复合型催化剂。
本发明中微波催化直接分解NO反应没有二次污染，而且工艺简单，操作方便易于控制，NO脱除效率非常高(NO转化率可达99.6％)，抗氧性强，抗水蒸气强，操作温度低，节能环保，运行成本低。使用本发明方法处理后的烟气或废气可以直接达到国家排放标准。本发明中微波催化用复合催化剂与微波进行配合时，能在低温、高氧和水蒸气含量条件下直接催化分解NO。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
对比例1：
按比例将Mg(NO3)2﹒6H2O和Co(NO3)2﹒6H2O溶于蒸馏水中混合均匀；逐滴加入K2CO3溶液，在30℃-60℃的恒温水浴中持续搅拌30-60min；在40℃-50℃条件下陈化2-4h；过滤洗涤；在110℃-120℃条件下干燥10-12h；在500℃-700℃下焙烧4-6h，即得MgCo2O4催化剂。
对比例2：
将Ba(NO3)2溶于蒸馏水中混合均匀；逐滴加入K2CO3溶液，在30℃-60℃的恒温水浴中持续搅拌30-60min；在40℃-50℃条件下陈化2-4h；过滤洗涤；在110℃-120℃条件下干燥10-12h；在500℃-700℃下焙烧4-6h，即得BaCO3催化剂。
对比例1-2所采用的催化剂及NO转化率详见表1：
表1对比例1-2所采用的催化剂及NO转化率的统计表
Figure BDA0001566467030000051
实施例1：
制备MgCo2O4-BaCO3复合型催化剂，具体是：采用共沉淀法制备催化剂，过程具体是：按比例将Mg(NO3)2﹒6H2O、Co(NO3)2﹒6H2O和Ba(NO3)2溶于蒸馏水中混合均匀；逐滴加入K2CO3溶液，在30℃-60℃的恒温水浴中持续搅拌30-60min；在40℃-50℃条件下陈化2-4h；过滤洗涤；在110℃-120℃条件下干燥10-12h；在500℃-700℃下焙烧4-6h，即得MgCo2O4-BaCO3复合型催化剂。
以MgCo2O4-20％BaCO3为例，具体制备方法是：将6.96g的Mg(NO3)2﹒6H2O、15.80g的Co(NO3)2﹒6H2O和1.85g的Ba(NO3)2溶于200mL的蒸馏水中，逐滴加入100mL的摩尔浓度为2mol/L的K2CO3溶液；40℃恒温水浴持续搅拌30min；40℃陈化2h；过滤洗涤；120℃下干燥12h；700℃下焙烧4h，即得MgCo2O4-20％BaCO3复合催化剂。MgCo2O4-20％BaCO3代表此复合催化剂中BaCO3的质量含量为20％。
此实施例优选三种催化剂：MgCo2O4-20％BaCO3复合型催化剂、MgCo2O4-40％BaCO3复合型催化剂以及MgCo2O4-60％BaCO3复合型催化剂。
实施例2：
将本实施例1所得催化剂填充在石英管反应器内组成催化剂床层，待处理的废气经过催化剂床层进行微波催化直接分解NO。填装量为2g，目数为20-60目。待处理的废气由N2和NO组成的混合气(不含水蒸气)，其中NO的浓度为1000ppm。NOx分析仪为美国制造的42CNO-NO2-NOx Analyzer。微波功率在0-1000w连续可调，频率为2400-2500MHz。石英管反应器为WG1/2.45-Φ5.4×54，石英管长540mm，内径10mm。
进气NO浓度为1000ppm，氧含量为5％，气体在微波催化反应床中的停留时间为1s，反应压力为常压。调节微波功率，改变催化剂的反应床层温度，使床层温度分别维持在100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃和400℃。微波催化直接分解NO的反应结果详解表2：
表2实施例2所采用的催化剂及NO转化率的统计表
Figure BDA0001566467030000061
表3实施例2所采用的催化剂及NO选择性的统计表
Figure BDA0001566467030000071
由表1可知，在催化剂床层温度为100℃时，单独的MgCo2O4催化剂就表现出微波催化分解NO的活性，其NO转化率为58.3％，在100℃-400℃温度范围内，单独的MgCo2O4催化剂上最高的NO转化率为69.7％。单独的BaCO3吸波性能差，在微波催化反应器中最高温度只能升到100℃，其最佳的NO转化率仅为24％。可见单独的BaCO3或单独的MgCo2O4催化剂表现出一定的微波催化分解NO的活性，但这样的NO分解转化率使得使用该方法处理后的烟气或废气还难以直接达到国家排放标准。
由表2可知，当MgCo2O4催化剂混合BaCO3之后，催化活性大大提高，即使在100℃时，MgCo2O4-20％BaCO3、MgCo2O4-40％BaCO3和MgCo2O4-60％BaCO3上NO的转化率分别可达81.4％、83.7％和81.6％。MgCo2O4-20％BaCO3、MgCo2O4-40％BaCO3和MgCo2O4-60％BaCO3上最好的转化率分别可高达97.6％、99.6％和98.7％。从表3看出，采用实施例2的催化剂，NO的选择性也比较高。这说明，加入BaCO3改性的尖晶石复合型催化剂，其催化活性大大提高。
实施列3：
与实施例2基本相同，不同的是改变进气中氧气的含量(0-10％)。进气NO浓度为1000ppm，改变进气中氧气的含量分别为0％、5％、7.5％、10％，气体在微波催化反应床中的停留时间为1s，反应压力为常压。调节微波功率，使催化剂床层温度分别维持在250℃，考察此催化剂在微波催化分解NO时的抗氧性。结果如表4：
表4不同氧气含量下微波催化直接分解NO的反应结果(待处理的废气中不含水蒸气)
Figure BDA0001566467030000072
由表4可知：氧气存在时，NO的转化率在各个催化剂上不受氧气浓度影响，表明此复合催化剂在微波催化模式下具有良好的抗氧性。
实施列4：
与实施例2基本相同，不同的是改变进气中水蒸气的含量(0-10％)。进气NO浓度为1000ppm，改变进气中水蒸气的含量分别为0％、5％、7.5％、10％，气体在微波催化反应床中的停留时间为1s，反应压力为常压。调节微波功率，使催化剂床层温度分别维持在250℃，考察此催化剂在微波催化分解NO时的水蒸气含量影响抗氧性。结果如表5：
表5不同水蒸气含量下微波催化直接分解NO的反应结果
Figure BDA0001566467030000081
从表5可知：水蒸气存在时，NO的转化率在各个催化剂上不受水蒸气浓度影响，表明此复合催化剂在微波催化模式下具有良好的抗水蒸气性能。
对比例3：
与实施例2基本相同，不同的是将微波催化反应模式改为在常规反应模式下进行反应。催化剂填装量分别为2g，目数为20-60目。进气NO浓度为1000ppm，氧含量为5％，气体在常规反应器中的停留时间为1s，反应压力为常压。改变催化剂的反应床层温度，使反应温度分别维持在400℃、450℃、500℃、550℃和600℃，进行常规加热催化直接分解NO的实验，实验结果如表6：
表6常规加热条件下催化直接分解NO的反应结果
Figure BDA0001566467030000082
由表6可知：在常规反应模式下，400℃以下，尖晶石类催化剂几乎没有直接催化分解NO的活性，即使反应温度升高到600℃，其转化率也只有26.5％。
对比例4：
由背景技术公开的资料，常规反应模式下，400℃以下，尖晶石类催化剂几乎没有直接催化分解NO的活性；常规反应模式下，尖晶石类催化剂上直接催化分解NO有很强的氧阻碍；常规反应模式下，尖晶石类催化剂上直接催化分解NO有很强的水蒸气阻碍。
结合实施例3-4以及对比例3-4可知：本发明的方法的NO脱除率高达99.6％，具有良好的抗氧性、抗水蒸气性能，比现有技术脱除率高，而且操作温度低，适于工业化生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微波催化分解NO用复合催化剂，其特征在于：复合催化剂为MgCo2O4-BaCO3复合型催化剂；所述BaCO3的质量含量为20-60%。
2.一种催化分解NO的方法，其特征在于：在微波催化反应器装置的反应管中填充如权利要求1所述的微波催化分解NO用复合催化剂形成微波催化反应床，待处理的废气在通过微波催化反应床时发生气-固催化反应，其中的NO直接催化分解成N2和O2。
3.根据权利要求2所述的催化分解NO的方法，其特征在于：催化反应的温度为100℃-400℃；
所述待处理的废气中氧气的含量为0-10%；
所述待处理的废气中水蒸气的含量为0-10%；
所述待处理的废气在微波催化反应床中的停留时间为0.5-10秒。
4.根据权利要求3所述的催化分解NO的方法，其特征在于：催化反应的温度为200℃-300℃。
5.根据权利要求3所述的催化分解NO的方法，其特征在于：所述待处理的废气在微波催化反应床中的停留时间为1-3秒。
6.根据权利要求2所述的催化分解NO的方法，其特征在于：气-固催化反应过程中微波频率为500-3000MHz。
7.根据权利要求2所述的催化分解NO的方法，其特征在于：所述微波催化用复合催化剂的制备方法是：
按比例将Mg(NO3)2﹒6H2O、Co(NO3)2﹒6H2O和Ba(NO3)2溶于蒸馏水中混合均匀；逐滴加入一定量的K2CO3溶液，在30℃-60℃的恒温水浴中持续搅拌30-60min；在40℃-50℃条件下陈化2-4h；过滤洗涤；在110℃-120℃条件下干燥10-12h；在500℃-700℃下焙烧4-6h，即得MgCo2O4-BaCO3复合型催化剂。
8.根据权利要求7所述的催化分解NO的方法，其特征在于：所述微波催化用复合催化剂的制备方法是：
将6.96g的Mg(NO3)2﹒6H2O、15.80g的Co(NO3)2﹒6H2O和1.85g的Ba(NO3)2溶于200mL的蒸馏水中，逐滴加入100mL摩尔浓度为2mol/L的K2CO3溶液；40℃恒温水浴持续搅拌30min；40℃陈化2h；过滤洗涤；120℃下干燥12h；700℃下焙烧4h，即得MgCo2O4-20%BaCO3复合型催化剂。
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