CN108351171A - 用于分析样品中杂质含量的加热室、加热炉、分析装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于加热炉的加热室(1)，利用该加热室可以对来自样品的杂质进行电热蒸发，杂质进行光谱分析。加热室具有壁(3)，样品接收区域(5)，喷嘴区域(7)和两个电连接区域(9、11)。加热室(1)被特别构造为使得电流以这样的方式流过壁(3)：使得由电流产生的制热量在喷嘴区域(7)中比在样品接收区域(5)中高。例如，电连接区域(9、11)可以布置成在径向方向上比壁(3)的围绕喷嘴区域(7)的一部分离纵向轴线(8)更远，并且加热室(1)可以例如通过局部的变窄区域(13)被构造成使得两个电连接区域(9、11)之间的电流主要被径向向内地导向壁(3)的围绕喷嘴区域(7)的那部分。由此可获得的在加热室(1)中有利的热量分布可以对分析样品杂质产生积极影响。

Description

用于分析样品中杂质含量的加热室、加热炉、分析装置及方法

技术领域

本发明涉及一种用于加热炉的加热室，其可以用于分析样品中杂质含量的分析装置。

背景技术

为了分析样品中的杂质含量，已经发现以电热蒸发(ETV)形式的所谓的固体物质样品注射是用于制备光谱分析所用的分析样品和用于将这些样品引入到相应的分析设备中的现代化且非常有前景的变型，因为它通常能够实现非常低的检测极限。

例如，通过电热蒸发与使用等离子体作为激发源的光学的发射光谱仪相结合(通常简称为ETV-ICP/OES)对碳材料的分析可以用作确定例如杂质度低于1ppm(百万分之一)的高纯度石墨中的杂质原子含量的经过证实的方法。在该工艺中，样品在使用例如氩气作为载气的加热炉中被加热至高达3000℃，并且通常呈高度难熔化合物形式的杂质借助与本杂质反应形成挥发性物质的反应气体被转化成气相。然后，带有含有例如杂质卤原子的蒸汽的载气在鞘气流工艺中被转化成气溶胶。通过这种直接的固体物质注射，杂质可以被直接传送到光谱仪的下游等离子体中。然后可以记录和评估所产生的瞬时光谱仪信号。

样品注射和分析技术的这种特殊组合可以在较低至中等的ppt(即“万亿分之一”，对应于[ng/kg])范围内实现非常低的检测极限。由于每个样品的分析时间仅为几分钟，并且例如结合自动进样器，这种方法同时可以在实验室中提供高度的经济性。

用上述方法测量的样品可以源于高温气体净化的精制过程。最后一步可以基于与通过ETV进行固体样品注射相同的原理。为了能够清楚地说明高温清洁工艺步骤的成功，有必要知道反应物(在这种情况下为未净化的石墨)中的杂质水平和产品(在这种情况下为净化过的石墨)中的杂质水平。因为原始材料中的杂质原子含量可能处于中等至较高的ppm范围，所以对这些样品进行基于ETV的分析会导致元素残留至后续分析进程中的风险(所谓的记忆效应)增加。

由于产品中总杂质水平低(纯化石墨中所有杂质原子的总含量通常约为1ppm)，因此在这种情况下，希望各个元素的检测极限很低。

因此，希望提高用于分析样品中杂质含量的分析装置和方法的灵敏度。

除此之外还发现，用于上述分析方法的分析装置的硬件部件可能对分析方法的灵敏度的优化具有决定性影响。

发明内容

因此已经认识到，需要一种用于加热炉的加热室，与常规加热室相比，本发明的加热室在进行电热蒸发时其性能得到了改进，并且因此可以有助于提高灵敏度和/或使最初提到的分析过程的记忆效应最小化。此外，需要一种尽可能耐用的加热室，从而在进行开始提到的分析程序时除了其他的还能保持低成本。此外，需要一种加热炉，一种分析装置以及一种分析样品中的杂质含量的方法，本发明的加热室用于其中。

这样的需求可以通过独立权利要求之一的主题得到满足。有利的实施例在从属权利要求以及以下描述中进行阐述。

根据本发明的一个方面，提出了一种用于加热炉的加热室，其具有导电壁、样品接收区域、喷嘴区域、第一电连接区域、以及第二电连接区域。样品接收区域和喷嘴区域均被壁围绕。样品接收区域和喷嘴区域沿着中心纵向轴线相继地布置并且被构造成彼此流体连通，并且样品接收区域具有比喷嘴区域更大的横截面面积。第一电连接区域和第二电连接区域相对于加热室的纵向轴线被布置成与加热室的相对端相邻，并且电连接至壁。加热室被构造成使得通过向第一电连接区域和第二电连接区域施加电压而产生的电流以这样的方式流过壁：使得其在喷嘴区域产生的制热量等于或高于在样品接收区域中的制热量。

在不以任何方式限制本发明的范围的情况下，关于本发明的实施例的想法和可能的特征此外可以被视为是基于以下所描述的想法和发现。

如以下将结合优选实施例的描述来详细解释的，已经观察到，当使用加热炉进行电热蒸发和随后分析在该过程中蒸发的样品中的杂质含量时，在加热炉中使用的加热室的特性可能会影响可以确定和分析杂质含量的准确度或灵敏度。还观察到常规加热室具有有限的使用寿命。

加热室内的温度分布现在已经被视为所使用的加热室的基本属性，这可能会影响加热室的分析灵敏度和/或使用寿命。

总之，已经观察到，除了别的之外，在常规使用的加热室中，引入到样品接收区域中的样品比加热室的喷嘴区域被更快地加热并且被加热至更高的温度，并且这可能对随后对从样品中热释放出的杂质含量的分析具有负面影响和/或可能缩短加热室的使用寿命。

在这种情况下，已经发现可能有利的是，加热室被设计成使得用于加热加热室的电流流过加热室的不同区域，并且在那里由于电阻引起电能至热能的转换，优选地电流流过加热室的不同区域使得其在喷嘴区域中产生的制热量等于或高于在样品接收区域中的制热量。这可以有助于实现喷嘴区域优选地比样品接收区域更快地升温和/或升温至更高的温度。

为了实现在加热室内局部地特定产生的这种制热量，根据一个实施例，第一电连接区域和第二电连接区域可以布置成在径向方向上比加热室的壁的围绕喷嘴区域的一部分离穿过加热室的纵向轴线更远。加热室应当优选地构造成使得在第一电连接区域和第二电连接区域之间产生的电流大部分，优选大于50％，更优选大于75％被径向向内地导向壁的围绕喷嘴区域的那部分。

换句话说，根据该实施例，围绕具有较窄横截面的喷嘴区域的加热室的壁的一部分可以比第一电连接区域和第二电连接区域中的壁的那部分更接近穿过加热腔的中心纵向轴线而延伸。换句话说，第一电连接区域和第二电连接区域比围绕喷嘴区域的壁的那部分进一步地与中心纵向轴线径向地间隔开。

由于其几何设计，例如加热室现在被构造成使得在两个电连接区域之间产生的电流至少主要地流过更接近纵向轴线的、壁的围绕喷嘴区域的那部分，即从电连接区域之一出发，径向向内地转向中心纵向轴线，并且最好的是，在两个电连接区域之间引起的总电流的与其相比的较小比例沿着电流路径流动，电流路径与两个电连接区域具有到中心纵向轴线相同的距离，或者甚至比两个电连接区域进一步与中心纵向轴线径向地间隔开。

总而言之，由影响制热量的加热室的几何形状确定的电流可以因此在径向方向上在喷嘴区域中比在加热室区域的其余部分(特别是比样品接收区域)中更靠近中心纵向轴线。

因为用于加热的电流的主要部分径向向内转移至壁的围绕喷嘴区域的那部分，所以通常可以实现两种效果。首先，在非常接近喷嘴区域处产生由流过的电流引起的制热量，使得围绕喷嘴区域的壁表面被快速有效地加热。另一方面，在壁内的优选较小的横截面面积可用于流经的电流通过，使得例如相比于壁的与纵向轴线在径向方向上间隔得更远且围绕样品接收区域的部分而言，邻近喷嘴区域局部地实现更高的电流密度，由此实现电能损耗更高地转换成热能。

根据一个实施例，加热室的壁在收缩部分中具有相比于其他区域而言变窄的横截面几何形状，在收缩部分中壁围绕喷嘴区域，在所述其他区域中壁围绕样品接收区域。

换句话说，根据该实施例，加热室的壁将具有变窄的横截面几何形状，即与壁的围绕样品接收区域的其他区域相比，在围绕喷嘴区域的穿过加热室的纵向轴线的平面中测得的横截面面积减小。因此，壁的径向面向外的表面在收缩部分中比在非收缩部分中平均来说离中心纵向轴线更近，在非收缩部分中壁围绕样品接收区域。

一方面，与喷嘴区域相邻的壁的这种局部变窄的横截面几何形状具有如下效果：在电连接区域之间流动的电流必须接近径向地设置在内侧的狭窄的喷嘴区域而流动，并且在那里产生发热量。另一方面，壁的局部收缩(以类似于局部颈缩的方式)可能会导致在电连接区域之间流动的电流被迫流过较小的横截面，导致较高的电流密度，进而导致制热量增加。总体而言，通过这种方式，喷嘴区域比样品接收区域被加热地更强烈。

根据一个实施例，加热室在收缩部分中具有腹板区域，腹板区域桥接收缩部分以便在加热室的相对端之间形成机械地可加载的连接，且优选为线性连接。

换句话说，虽然与喷嘴区域径向相邻的收缩部分可以具有总体变窄的横截面几何形状，但是尽管横截面面积减小，收缩部分也可以具有腹板区域，腹板区域可以在收缩部分前后的纵向轴线方向上用作非收缩部分之间的机械支撑。因此，腹板部分可以至少在一些位置桥接收缩部分中的壁的局部的颈缩部，使得例如作用在壁上的机械力，尤其是主要平行于纵向轴线作用的机械力可以通过腹板区域在收缩部分中被消散，并且由此可以传递到加热室的相对端部。腹板区域基本上在平行于加热室的纵向轴线的方向上延伸并且因此桥接颈缩部分，使得在加热室的相对端之间产生横穿腹板区域的机械地可加载的线性连接。

根据一个实施例，加热室具有沿着收缩部分的圆周等距分布的多个腹板区域。例如，可以设置至少两个关于纵向轴线彼此相对的腹板区域，但是优选地可以设置至少三个或四个或更多腹板区域，这些腹板区域在收缩部分的圆周上均匀地分布。通过这种方式，特别是作用在加热室的相对端之间的机械力能够以均匀分布的方式在加热室的壁的圆周和与其成一体的腹板区域上被消散。

根据一个实施例，第一电连接区域和第二电连接区域由在加热室的相对端处的壁的端面形成。其中，第一电连接区域和第二电连接区域具有基本相同的横截面几何形状。

换句话说，加热室处的两个电连接区域能够以基本相同或类似的方式构造，并且可以通过延伸穿过纵向轴线的壁的端面形成在加热室的相对端处。以这种方式构造的加热室能够以简单的方式夹设在彼此平行布置的两个二维的电接触件(例如是平面电极的形式)之间，从而可以在用作连接区域的壁的整个端面上从电接触件向导电壁施加电压，并且因此可以在整个壁上产生大面积的电流流动。

根据一个实施例，样品接收区域和/或喷嘴区域关于中心纵向轴线轴向对称地形成，优选旋转对称地形成。

换句话说，围绕样品接收区域和喷嘴区域的壁的内表面被设计成相对于从中央贯穿它们的纵向轴线是轴向对称的或者优选是旋转对称的。因此在该表面上相对于纵向轴线彼此相对的点在径向方向上都等距地远离纵向轴线(轴向对称)，其中这优选地适用于绕着纵向轴线的圆周上的所有点(旋转对称)。这优选地适用于样品接收区域和喷嘴区域。例如，这两个区域的轴向对称的、优选旋转对称的设计可以导致通过这些区域传导的气体的有利的流动分布，这在用作分析装置的加热炉时会是特别有利的。

根据一个实施例，壁被构造成相对于与样品接收区域和/或喷嘴区域相邻的纵向轴线轴向对称、优选旋转对称。

换句话说，与之前描述的实施例相反，不仅样品接收区域和喷嘴区域，即面对这些区域的壁的内表面，可以形成为轴对称或旋转对称，而且整个壁也可以以这种对称的方式设计。这种对称构造的壁可以产生有利的物理特性，例如均匀分布在壁的周边上的高的机械稳定性和/或通过壁传导的电流的均匀分布，并且因此产生均匀的热量。轴对称或旋转对称可以适用于在与喷嘴区域相邻的部分区域中的壁以及互补地或替代地在与样品接收区域相邻的部分区域中的壁，其中例如在与喷嘴区域相邻的收缩部分中的腹板区域可以对壁以其他方式的轴向对称或者尤其是旋转对称的形成构成可允许的例外情况。在围绕加热室的各个区域的壁成旋转对称构造的情况下，可能会特别有利的是，这种旋转对称结构可以容易地制造，例如通过车削或铣削。

根据一个实施例，带有径向地位于较内侧的喷嘴出口的喷嘴区域在轴向方向上突出超过壁的径向地位于较外侧的端面。

换句话说，可以在加热室处设置喷嘴出口，该喷嘴出口从径向方向上看延伸靠近中心纵向轴线，并且从轴向方向上看在远离样品接收区域的方向上突出超过壁的径向地位于较外侧的端面。这种突出的喷嘴出口可以例如突出到与加热室相邻布置的管或连接导管中，使得例如通过喷嘴出口逸出的气体可以被有效地引入到这种管或导管中。

根据一个实施例，至少加热室的壁由石墨组成。优选地，整个加热室可以由石墨组成。石墨一方面具有高导电性，另一方面可以承受非常高的温度，因此它非常适合于待被电加热的加热室的壁。原则上，可以想到的是，通过添加其他材料，优选非常热稳定的材料来构造加热室，所述材料不一定必须具有高导电性。然而，由石墨形成整个加热室似乎是有利的。

特别地，有利的是整个加热室一体地形成。例如，加热室可以通过切割、铣削、车削或其他加工技术由石墨块制造。

根据本发明的第二方面，描述了一种加热炉，其具有机械安装件，第一电接触件和第二电接触件，以及根据本发明的前述第一方面的实施例的加热室。加热室保持在安装件中，加热室的第一电连接区域与第一电接触件接触，加热室的第二电连接区域与第二电接触件接触。

虽然机械安装件能够将加热室保持在期望位置，但是两个电接触件可以确保例如从外部电压源将电压施加至被保持在位的加热室的两个电连接区域。机械安装件和/或两个电接触件应该构造成：它们例如由于所使用的材料或几何设计而能够承受运行期间在加热室处出现的高温。

优选地，机械安装件和两个电接触件可以设计为普通装置，该装置被适当地设计用于机械地保持加热室和用于将电流引入加热室的壁中。电接触件可以设计成能够承受有效地加热加热室的壁所需的、通常为100安培的高电流。

根据本发明的第三方面，提出了用于分析样品中的杂质含量的分析装置。分析装置包括根据本发明的前述第二方面的实施例的加热炉，以及包括连接导管和光谱仪，例如光学的光谱仪，特别是光学的发射光谱仪。加热炉的加热室的喷嘴区域通向连接导管并且连接导管通向光谱仪，使得在加热室的样品接收区域中形成的气体可以经由喷嘴区域和连接导管被传送到光谱仪中。

所提出的分析装置的基本结构与引言中描述的ETV-ICP/OES的基本结构本质上相同。由于用于此目的的加热炉的加热室的特殊设计，特别是由于运行期间在喷嘴区域和样品接收区域中产生的有利的热量分布，在样品接收区域中流动的气体(在所产生的高温下，容纳在样品中的杂质可能会迁移到气体中)可以有效地通过喷嘴区域传导，而不存在气体中包含的杂质颗粒或杂质蒸汽在限制喷嘴区域的壁上沉淀或冷凝的危险，并且杂质颗粒或杂质蒸汽在更大程度上不会与壁形成任何化学化合物。相反，杂质可以被有效地引入加热炉外部的连接导管中，并且在形成气溶胶的情况下例如与另一较冷的载气一起被引入光谱仪的分析室中，在那儿可以被光谱分析。

根据本发明的第四方面，提出了一种用于分析样品中的杂质含量的方法，其中根据本发明的上述第一方面的实施例，样品在加热室的样品接收区域中被加热，以释放其中包含的杂质内容。

在此描述的具有根据其热量分布而有利地设计的加热室的加热炉的使用可以导致这样的事实，即可以例如通过光谱学非常有效地分析从样品中逸出的杂质，并且这种方法由此可以获得非常高的灵敏度和准确度，例如达到期望的ppt范围(即[ng/kg])。

应该指出，部分地参照根据本发明设计的加热室，部分地参照根据本发明设计的加热炉，部分地参照根据本发明设计的分析装置，并且部分地参照根据本发明执行的分析方法来描述本发明的实施例的可能的特征和优点。本领域技术人员将认识到，针对各个实施例描述的特征适合以类似方式转移到、改写和/或替换成其他实施例，以获得本发明的进一步实施例和可能的协同效应。

附图说明

在下文中，参考附图进一步解释本发明的有利实施例，其中附图和解释都不能以任何方式理解为限制本发明。

图1示出了具有常规加热室的分析装置的横截面。

图2示出了根据本发明实施例的加热室的立体图。

图3示出了图2的加热室的前视图。

图4示出了图2的加热室的侧视图。

图5示出了图2的加热室沿着图3的线A-A的截面图。

图6示出了图2的加热室的沿着图4的线B-B的截面图。

图7至图9示出了根据本发明的替代实施例的加热室的侧视图。

这些附图只是示意性的，并不是按比例的。在不同的附图中，相同的附图标记表示相同的特征或具有相同效果的特征。

具体实施例

图1示出了可以用于分析样品102中的杂质含量的分析装置100。分析装置100包括加热炉104、连接导管106和光谱仪108。

在图1所示的例子中，传统的加热室101容纳在加热炉104中。加热室101具有中空圆柱形的壁103。在前半部分中，壁103围绕样品接收区域105。在样品接收区域105中，可以接收包含样品102的样品载体112。在后半部分中，壁103围绕喷嘴110，喷嘴中容纳有喷嘴区域107。此外，加热室101在其后端和前端分别具有电连接区域109、111。两个电连接区域109、111由端部加厚的管状壁103的端面形成。

加热室101被容纳且保持在加热炉104中，使得壁103被夹持在两个电接触件114、116之间，每个电接触件114、116都具有圆环形状，并且壁103通过它们被机械地保持且在电连接区域109、111被电连接。电接触件114、116又由机械安装件118保持，机械安装件118因此间接地也保持加热室101。此外，电接触件114、116连接至电源120，电源可以用于产生通过加热室101的导电壁103的电流。

为了分析样品102(诸如石墨样品)中的杂质含量，将样品102引入到载体112上的加热室101的样品接收区域105中。然后通过导电壁103传导电流来加热加热室101，其中由于电阻损耗而产生热量，此外热量将样品接收区域105和容纳在其中的样品102加热至高达3000℃或甚至3200℃的温度。

在如此高的温度下，杂质从样品102中释放出来。同时，载气122(例如氩气)与反应气体一起经过样品接收区域105，反应气体可以与杂质反应形成挥发性物质。热载气122与其中吸收的杂质蒸汽(例如杂质卤原子蒸汽)一起流过喷嘴110的喷嘴区域107。喷嘴110的出口124在加热室101的纵向方向上突出超过在加热室101的前部电连接区域109处径向地位于较外侧的端面，同时还突出超过加热炉104的环形电接触件114，并且出口124通向连接导管106。温度较低的鞘气126与来自加热室101的热气一起被引入连接导管106中，从而在那里形成气溶胶128，然后可以将气溶胶引入光谱仪108的分析室130。在那里，可以分析该气溶胶以及其中包含的源自样品102的杂质的成分。

当使用如图1中示例性示出的具有常规加热室101的分析装置100时，已经观察到一些不足或问题。

例如，已经观察到，在特殊元素的情况下，特别是在来自碳化物形成物(如硼、硅、钒等)组的一些元素的情况下，利用分析装置100进行的分析过程中的回收率会明显低于以其他元素进行的分析过程中的回收率。这会导致这些元素(特别是硼和硅)的非线性且仅有限地可重现的校准行为，并且由此导致分析结果的波动很大。

此外，已经观察到分析物从一次分析进程残留到下一次分析进程的明显趋势，特别是就上述碳化物形成物组中的元素而言。

上述效应可能会导致基于电热蒸发的样品分析的分析精确度在统计意义上明显低于其他分析方法，即，相对标准偏差(RSD)的值可能比例如由液体样品注射方法获知的值高得多。

此外，已经观察到常规加热室的耐久性或使用寿命有时明显受限。例如经常观察到在相同的地方加热室，尤其是其管状壁出现故障，即接近于壁的第二个前四分之一处，大约在样品载体112的位置区域中。在该区域中，由于机械引起的部件断裂导致的壁横截面的显著减小被认为是故障的主要原因。

因此有必要解决上述缺陷和问题。为此，必须调查例如分析灵敏度降低的原因，特别是对于来自碳化物形成物组中的元素的分析灵敏度、分析物残留到后续分析进程中的原因、以及在使用ETV方法时缺乏分析精确度的原因。

对喷嘴110、特别是在加热室101的后部区域的显微镜检查显示出依赖于所使用的分析物的类型和浓度的沉积物。这些沉积物主要由碳化物形成物组中的元素组成，为此观察到显着降低的回收率和残留到后续分析进程中的风险。

随后对加热室101的温度曲线的测量显示了沿着部件的纵向延伸的明显的温度不均匀性。特别是，在经常观察到加热室101的壁103发生机械故障的地方，就会发现一些相当大的温度升高，这可以被认为是疑似材料去除的原因并且由此是在该部分中加热室101的壁厚减小的原因。

此外还观察到，在加热室101的后部区域中，特别是在喷嘴110的出口124处，普遍温度常常比加热室101的其余部分要低得多。假定这些较冷的地方导致分析物冷凝，或者导致与喷嘴壁的材料发生在这些温度条件下仅在有限的程度上是可逆的化学反应，即，导致特别是在分析物与通常由石墨组成的喷嘴110的碳之间形成碳化物。这也可以看作是所观察到的低回收率、物质残留和相对标准偏差值增加的原因。

由于这种调查，可以推断，加热室101中普遍的温度曲线极有可能是导致用常规分析装置进行杂质含量分析时所观察到的缺陷以及问题的主要原因。

为了消除这些问题和不足，因此建议使用于电热蒸发的加热室内的温度分布更均匀，或者甚至将温度最大值转移至加热室的出口的区域(即喷嘴区域)并且优选地不会负面地影响加热室的其他重要特性，例如其机械稳定性。

为此，建议改造加热室，使得通过向第一电连接区域和第二电连接区域施加电压而产生的电流以这样的方式流过壁:使得其在喷嘴区域中产生的制热量比在样品接收区域中高。

尽管在图1中作为例子示出的常规加热室101中，喷嘴110仅被间接地加热，即，例如通过周围的被主动加热的壁103的热辐射而加热，但是在此提出的进一步改进的加热腔室的喷嘴区域将通过以下方式被明确主动地且直接地加热：精确地引导在加热室中产生的电流，使得在该喷嘴区域中实现制热量增加。

在常规加热室101中，喷嘴110仅被间接地加热，因此通常比例如样品接收区域105更晚地变热，并且也只会经历较低的最高温度，与常规加热室101不同的是，在喷嘴区域具体实现的这种增加的制热量会导致：在此处提出的改进的加热室中，喷嘴区域优选比样品接收区域更快地被加热，并且还优选地被加热至比该样品接收区域更高的温度。

除此之外，这有助于防止在分析过程开始时，在喷嘴110被加热到足够高的温度之前，样品接收区域105和其中所接收的样品102首先被加热至高温并且杂质开始从样品102中被释放，使得分析物可能会部分地沉积在喷嘴110的仍然很冷的壁上。

相反，在分析过程开始时，在样品接收区域105中的样品102达到足够的温度以大量地释放杂质之前，首先使喷嘴区域达到足够高的温度。这可以显著降低在喷嘴壁上沉积杂质蒸汽的风险。

除此之外，这可能使得例如来自碳化物形成物组的上述元素在更大程度上从加热室到达光谱仪108，在那里它们能够以高灵敏度被定量分析。

参照在图2至图6中以不同方式表示的根据本发明实施例的加热室1，下面将更详细地解释在此给出的加热室1与常规加热室101相比的可能的特征和修改。

基本上，加热室1与常规加热室101一样具有圆柱形形状，因此有时被称为炉管。在所示的例子中，整个加热室1由石墨一体制成。加热室1具有导电壁3，其围绕加热室1的前部中的样品接收区域5并且围绕加热室1的后部中的喷嘴区域7。样品接收区域5和喷嘴区域7因此优选为圆柱形空腔，该空腔容纳在加热室1的壁3内并且在径向方向上由壁3限制，样品接收区域5和喷嘴区域7彼此合为一体并且在它们的端面处以入口或出口的形式向外敞开。样品接收区域5经由圆锥形的漏斗状中间区域6通向喷嘴区域7，并且因此以流体连通的方式与喷嘴区域7连接，使得在样品接收区域5中产生或流动的气体可以流入喷嘴区域7。因此，样品接收区域5和喷嘴区域7沿着中心纵向轴线8相继地布置。喷嘴区域7具有比样品接收区域5小得多的横截面面积。

在所示例子中，样品接收区域5和喷嘴区域7都相对于纵向轴线8旋转对称地设计，即它们具有基本上为圆柱形的几何形状，其中壁3的圆柱形的圆周内表面4分别侧向地围绕样品接收区域5和喷嘴区域7的体积。漏斗状中间区域6也构造成旋转对称的。样品接收区域5朝向前端面14敞开，使得样品2连同保持它的样品载体12可以被引入样品接收区域5中。喷嘴区域7在一个端面10处向后敞开，以便气体可以从中逸出。

此外，喷嘴区域7向后突出超过加热室1的后端面10的在轴向上位于较外侧的区域，使得喷嘴出口24例如可以延伸到连接导管106中，连接导管106在纵向延伸部中与喷嘴出口24相邻地设置。因此从喷嘴出口24逸出的气体可以被在连接导管106中流动的鞘气流夹带走。

在加热室1的相对端处分别设置第一电连接区域和第二电连接区域9、11。这些电连接区域由局部加厚部形成，局部加厚部在壁3的端面的位于径向外侧的区域附近。因此，电连接区域9、11电连接至壁3的其余区域，使得当电压施加到这两个电连接区域9、11时，在壁3内产生电流。由于壁3中的电阻和因此导致的导电损耗，壁3被显著地加热。

为了在喷嘴区域7中获得比在样品接收区域5中优选更高的制热量，加热室1优选设计成使得第一电连接区域9和第二电连接区域11布置成比围绕喷嘴区域7的壁3的一部分在径向方向上更远离纵向轴线8。加热室1优选设计成使得在壁3中产生的、在第一电连接区域9和第二电连接区域11之间的电流优选地主要是径向向内地导向围绕喷嘴区域7的壁3的那部分，在那里形成集中在喷嘴区域7上的增加的制热量。

此外，壁3在围绕喷嘴区域7的部分中的横截面面积能够可选地小于它在其他部分中的横截面面积，特别是比围绕样品接收区域5的部分的横截面面积小，从而可以在邻近喷嘴区域处局部实现更高的电流密度并因此获得更高的制热量。

为了能够实现朝向径向地位于较内侧的喷嘴区域7的、加热所用的电流的特定分流，在加热室1处设置收缩部分13，在该收缩部分中壁3围绕喷嘴区域7，并且该收缩部分与区域15相比具有变窄的横截面几何形状，在区域15中壁3围绕样品接收区域5。换句话说，加热室1的其他管状的圆柱形结构在与喷嘴区域7相邻的后部区域中呈现局部“颈缩”即，即缩小至较小的横截面。因此，在前部电连接区域9处馈送的电流必须在该收缩部分13中首先流向径向内部的喷嘴区域7，在那里流过小的横截面，从而局部地达到高的电流密度并且因此实现高的制热量。只有在这之后，电流才能径向地进一步向外移动并且在那里流过区域15中的壁3，由此电流密度变低并且在与样品接收区域5相邻的区域15中的制热量降低。

尽管在此提出在收缩部分13中局部收缩，但为了给加热室1提供足够的机械稳定性，在收缩部分13中设置了多个腹板区域17。这些腹板区域17平行于纵向轴线8延伸并且局部地桥接收缩部分13以便在加热室1的相对端之间形成机械地可加载的线性连接。

如果加热室1如图1中示例性示出的那样被机械地夹紧在电接触件114、116之间，并且因此在平行于纵向轴线8的方向上被机械地加载，则这些腹板区域17能够传递在此过程中作用在电连接区域9、11之间的机械力，使得这些力不会损害加热室1的机械完整性，特别是在收缩部分13中的机械完整性。

在图2至图6所述的实施例中示出了四个腹板区域17，这些腹板区域沿着收缩部分13的圆周等距分布。此外，在腹板区域17中设置有凹部19，这些凹部设计成使得一方面向位于径向向内的喷嘴区域7尽可能最大程度地传导电流，另一方面维持腹板区域17的机械稳定性。

当然，为了实现所需的功能性，即为了将加热室1的后部区域中的加热电流特定地径向向内地引导至喷嘴区域7，加热室1的几何设计也可以以另一种方式进行。例如，收缩部分13的几何设计，设置在收缩部分13中的多个腹板区域17和/或这些腹板区域17以及形成在其中的任何凹部19的几何设计都可以变化。

例如，图7示出了加热室1，其具有无凹部的简单的筋形式的腹板17。图8示出了加热室1，其具有锥形腹板17或附加地插入的收缩部，其中腹板宽度朝向外侧增大或减小。图9示出了加热室1，其具有在轴向上以一定角度布置的腹板17。非线性腹板，例如拱形的腹板，也是想得到的。原则上，考虑到以另一种合适的方式确保足够的机械稳定性，特别是在收缩部分中的机械稳定性，可以设置没有任何腹板区域的加热室1。

装配有在此提出的改进的加热室1的加热炉或分析装置原则上可以具有与图1所示的常规分析装置相同或类似的设计。

最后，应该注意，诸如“具有”、“包括”等术语不排除任何其他元件或步骤，诸如“一”或“一个”等术语不排除多个。还应该注意的是，参照上述实施例之一描述的特征或步骤也可以与上述其他实施例的其他特征或步骤组合使用。权利要求中的附图标记不视为限制。

附图标记清单

1 加热室

2 样品

3 壁

4 圆周内表面

5 样品接收区域

6 漏斗状中间区域

7 喷嘴区域

8 纵向轴线

9 第一电连接区域

10 后端面

11 第二电连接区域

12 样品载体

13 收缩部分

14 前端面

15 非收缩部分

17 腹板区域

19 凹部

24 喷嘴出口

100 分析装置

101 加热室

102 样品

103 壁

104 加热炉

105 样品接收区域

106 连接导管

107 喷嘴区域

108 光谱仪

109 第一电连接区域

110 喷嘴

111 第二电连接区域

112 样品载体

114 第一电接触件

116 第二电接触件

118 机械安装件

120 电源

122 载气

124 喷嘴出口

126 鞘气

128 气溶胶

130 分析室。

Claims (15)

1.一种用于加热炉(104)的加热室(1)，包括：

导电壁(3)，

样品接收区域(5)，

喷嘴区域(7)，

第一电连接区域(9)，以及

第二电连接区域(11)，

其中所述样品接收区域(5)和所述喷嘴区域(7)均被壁(3)围绕，

其中所述样品接收区域(5)和所述喷嘴区域(7)沿着中心纵向轴线(8)相继地布置并且被构造成彼此流体连通，并且所述样品接收区域(5)具有比所述喷嘴区域(7)更大的横截面面积，

其中所述第一电连接区域(9)和第二电连接区域(11)相对于所述加热室(1)的所述纵向轴线(8)被布置成与所述加热室(1)的相对端相邻并且电连接至所述壁(3)，

其中所述加热室(1)被构造成使得通过向所述第一电连接区域(9)和第二电连接区域(11)施加电压而产生的电流以这样的方式流过所述壁(3)：在所述喷嘴区域(7)产生的制热量等于或高于在所述样品接收区域(5)中的制热量。

2.根据权利要求1所述的加热室，其中所述第一电连接区域(9)和第二电连接区域(11)布置成在径向方向上比所述壁(3)的围绕所述喷嘴区域(7)的部分离纵向轴线(8)更远，

其中所述加热室(1)被构造成使得在所述第一电连接区域(9)和第二电连接区域(11)之间产生的电流主要被径向向内地导向所述壁(3)的围绕所述喷嘴区域(7)的所述部分。

3.根据前述权利要求中任一项所述的加热室，其中所述壁(3)在收缩部分(13)中具有相比于区域(15)而言变窄的横截面几何形状，在所述收缩部分(13)中所述壁(3)围绕所述喷嘴区域(7)，在所述区域(15)中所述壁(3)围绕所述样品接收区域(5)。

4.根据权利要求3所述的加热室，其中所述加热室(1)在所述收缩部分(13)中具有腹板区域(17)，所述腹板区域(17)桥接所述收缩部分(13)，以便在所述加热室(1)的相对端之间形成机械地可加载的线性连接。

5.根据权利要求3或4所述的加热室，其中所述加热室(1)具有沿着所述收缩部分的圆周等距分布的多个腹板区域(17)。

6.根据前述权利要求中任一项所述的加热室，其中所述第一电连接区域(9)和第二电连接区域(11)由所述壁(3)在所述加热室(1)的相对端处的端面形成，并且其中所述第一电连接区域(9)和第二电连接区域(11)具有基本相同的横截面几何形状。

7.根据前述权利要求中任一项所述的加热室，其中所述样品接收区域(5)和/或所述喷嘴区域(7)相对于所述纵向轴线(8)轴向对称地构造，优选旋转对称地构造。

8.根据前述权利要求中任一项所述的加热室，其中与所述样品接收区域和/或所述喷嘴区域相邻的所述壁(3)相对于所述纵向轴线(8)轴向对称地构造，优选旋转对称地构造。

9.根据前述权利要求中任一项所述的加热室，其中具有径向地位于较内侧的喷嘴出口(24)的所述喷嘴区域(7)沿轴向方向突出超过所述壁(3)的径向地位于较外侧的端面。

10.根据前述权利要求中任一项所述的加热室，其中所述壁(3)由石墨制成。

11.根据前述权利要求中任一项所述的加热室，其中整个所述加热室(1)由石墨制成。

12.根据前述权利要求中任一项所述的加热室，其中整个所述加热室(1)一体地形成。

13.一种加热炉(104)，包括：

机械安装件(118)，

第一电接触件(114)和第二电接触件(116)，以及

根据权利要求1至12中任一项所述的加热室(1)，

其中所述加热室(1)保持在所述安装件(118)中，并且所述第一电连接区域(9)与所述第一电接触件(114)接触，而所述第二电连接区域(11)与所述第二电接触件(116)接触。

14.一种用于分析样品(102)中的杂质含量的分析装置(100)，包括：

根据权利要求13所述的加热炉(1)，

连接导管(106)，以及

光谱仪(108)，

其中所述加热炉(104)的加热室(1)的喷嘴区域(7)通向所述连接导管(106)并且所述连接导管(106)通向所述光谱仪(108)，使得在所述加热室(1)的样品接收区域(5)中形成的气体可以经由所述喷嘴区域(7)和所述连接导管(106)导入所述光谱仪中。

15.一种用于分析样品(102)中的杂质含量的方法，其中所述样品(102)在根据权利要求1至12中任一项所述的加热室(1)的样品接收区域(5)中被加热，以便释放其中包含的杂质内容。