CN108342786B - 一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维及其制备方法 - Google Patents

一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108342786B
CN108342786B CN201810138640.7A CN201810138640A CN108342786B CN 108342786 B CN108342786 B CN 108342786B CN 201810138640 A CN201810138640 A CN 201810138640A CN 108342786 B CN108342786 B CN 108342786B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fiber
magnet
temperature
acrylic fiber
bath
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810138640.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108342786A (zh
Inventor
黄效龙
刘洁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongke Textile Research Institute Qingdao Co ltd
Original Assignee
Zhongke Textile Research Institute Qingdao Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhongke Textile Research Institute Qingdao Co ltd filed Critical Zhongke Textile Research Institute Qingdao Co ltd
Priority to CN201810138640.7A priority Critical patent/CN108342786B/zh
Publication of CN108342786A publication Critical patent/CN108342786A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108342786B publication Critical patent/CN108342786B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/44—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/54—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polymers of unsaturated nitriles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/42—Nitriles
    • C08F220/44—Acrylonitrile
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02—Preparation of spinning solutions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
    • D01D10/06—Washing or drying
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/24—Formation of filaments, threads, or the like with a hollow structure; Spinnerette packs therefor
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/04—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of synthetic polymers
    • D01F11/06—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of synthetic polymers of macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06B—TREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
    • D06B1/00—Applying liquids, gases or vapours onto textile materials to effect treatment, e.g. washing, dyeing, bleaching, sizing or impregnating
    • D06B1/02—Applying liquids, gases or vapours onto textile materials to effect treatment, e.g. washing, dyeing, bleaching, sizing or impregnating by spraying or projecting
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/224—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic acid
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/224—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic acid
    • D06M13/2243—Mono-, di-, or triglycerides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/224—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic acid
    • D06M13/2246—Esters of unsaturated carboxylic acids
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/18—Synthetic fibres consisting of macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/26—Polymers or copolymers of unsaturated carboxylic acids or derivatives thereof
    • D06M2101/28—Acrylonitrile; Methacrylonitrile

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明提供一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，还提供其制备方法，具体包括：采用溶液聚合方式聚合后制成纺丝原液；制备磁石导电‑负氧离子功能流体；通过纺前注射方式将制备的磁石导电‑负氧离子功能流体加入到纺丝原液中制成纺丝液；通过纺丝及三浴凝固、双模拉伸后处理制得具有中空结构的磁石腈纶理疗保健纤维。本发明制备的磁石理疗保健腈纶纤维，纤维内部具有大量的中空结构，使其具有良好的保温性能，利用本发明制备的磁石腈纶理疗保健纤维制成的织物，保温值为3.543‑3.752 CLO。

Description

一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维及其制备方法
技术领域
本发明提供一种腈纶纤维及其制备方法，特别是一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维及其制备方法。
背景技术
腈纶纤维（聚丙烯腈纤维）的性能极似羊毛,弹性较好，伸长20%时回弹率仍可保持65%，蓬松卷曲而柔软，保暖性比羊毛高15%，有合成羊毛之称，可做成窗帘、幕布、篷布、炮衣等。能耐酸、耐氧化剂和一般有机溶剂；纤维软化温度190～230℃，因此，腈纶纤维有人造羊毛之称。具有保暖、柔软、膨松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗菌、不怕虫蛀等优点，根据不同的用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺，其纺织品被广泛地用于服装、装饰等领域。
随着生活水平的提高，人们对服饰面料的功能提出了更高的要求，健康、舒适的服饰纤维制品越来越受消费者的青睐，服饰面料等纤维制品正向多样化、功能化方向发展。腈纶纤维作为四大合成纤维之一，因其有优良的物理和化学特性而被广泛应用于纺织服装以及其它非织物领域。在开发差别化纤维方面，欧、美、日地区起步比较早也较先进，并且获得了许多的专利与新技术，但绝大部分都集中在涤纶产品领域。
随着社会老龄化的加快，大气污染的加剧，老年人的数量逐渐增多，他们的健康问题成为我们关注的重点；每个冬季都是老年人呼吸道疾病以及心脑血管疾病发病的高峰期，因此，做好老年人的冬季保暖、保健工作是预防老年人冬季疾病的重要途径，而保暖衣物及日常纺织用品是老年人最常用的生活用品；基于此，将保暖性好的腈纶纤维通过工艺的改进制成一种保暖性好、预防呼吸道疾病、提高血液循环的纺织用纤维，使用其制成的衣物和纺织用品降低冬季疾病发生的几率是现代社会所需要的。
在古代，磁石已被用作一种天然药石，医治各种疾病。李时珍的中记载了用豆粒大的磁石塞于耳中。现代医学总结发现，磁的保健功能主要有刺激人体经络、穴位和神经，调整经络、气血和脏腑的功能。中医认为，磁石是一味应用历史悠久的矿物类中药，至今已有大约2千年的应用史，磁石可使经络气血疏通，周身气血流畅。本世纪六十年代以后，科技的进步更加速了磁的各方面研究，海内外许多专家花费了毕生精力进行搜索实验，地球是一个巨大的磁场，以南北两极为中心，不断发出强大的磁力，正是这种天然的磁场生物圈环境，影响着人类的生长繁衍和身体健康。人体中细胞的活力均受到磁的影响，新生的细胞含磁量多，细胞若含磁量不足则衰亡，大量的血液因缺磁而活性减少。由于沉积物堵塞循环系统，人疾病就会发生。运用磁力的作用改善人体微循环，促进人体血液循环，净化血液，加快细胞的新陈代谢过程，恢复血管壁的弹性。磁石还可以增进废物的排泄，还可作用于人体血管末梢，降低血液粘稠度，防治心脏病、中风等心脑血管疾病的发生。
空气是由无数分子、原子组成的。当空气中的分子或原子失去或获得电子后，便形成带电的粒子，称为离子；带正电荷的叫正离子，带负电荷的叫负离子。负离子是空气中一种带负电荷的气体离子，负离子不仅能促成人体合成和储存维生素，强化和激活人体的生理活动，对人体及其他生物的生命活动有着十分重要的影响，因此它又被称为"空气维生素"。现代研究表明，负离子的缺失往往容易导致肺炎，气管炎的呼吸道疾病的发生。
专利申请号为CN200510025907.4，专利名称为负离子远红外腈纶纱的制造工艺的中国发明专利公开了提供一种腈纶纱，其纤维中含有粒径在30-100纳米的二氧化钛和电气石复合微粒添加剂， 具体说是在聚丙烯腈熔体中加入具有超细纳米级的二氧化钛和电气石复合微粒添加剂，使制造的腈纶纱可以使其周围空气产生负离子(H3O2)-及发射远红外电磁波， 释放人体所需的微量元素，起到净化空气、改善环境、增进人体健康的作用。然而，将二氧化钛和电气石复合微粒添加剂直接添加后，由于腈纶纤维并不导电，而二氧化钛和电气石复合微粒添加剂在腈纶纤维本体的内部，纤维本身的不导电导致实际的空气电离并不理想，因此其负离子释放量是很少的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的发明目的提供一种具有保暖、保健、释放负氧离子好的的磁石理疗保健腈纶纤维，所述腈纶纤维强度为4.72-5.88 CN/dtex，沸水收缩率为0.08-0.14%；回潮率为5.5-6.1%；其制备方法是：通过在纺前加入磁石导电-负氧离子功能流体，使制备的腈纶纤维具有良好的负氧离子的释放功能和提高人体血液的微循环的功能，以降低冬季人体特别是老年人的呼吸道疾病和心脑血管疾病发病率。
为了实现上述发明目的，为本发明采用的技术方案是：
S1：采用溶液聚合方式聚合后制成纺丝原液；
S2：制备磁石导电-负氧离子功能流体；
S3：通过纺前注射方式将S2步骤制备的磁石导电-负氧离子功能流体加入到纺丝原液中制成纺丝液；
S4：通过纺丝及三浴凝固、双模拉伸后处理制得具有中空结构的磁石腈纶理疗保健纤维。
所述S1步骤中纺丝原液的制备：
将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、DMSO加入共聚反应釜中调节温度进行聚合反应；所述丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、DMSO的质量比为93-98：8-15：3-5：160-300；
所述聚合反应温度为75-80℃，聚合液浓度为12-16wt%，pH值控制1.5-4.5；反应时间为10-20min；反应完成后，温度降低5-10℃，反应10-20min，温度再升高5-10℃，反应20-30min；反应后加入碳酸乙烯酯，以500-600rpm的速率搅拌50-60min，形成纺丝原液。
所述S2步骤中，磁石导电-负氧离子功能流体的制备：
A、将选取的磁石、黑电气石、氧化石墨烯按照60-70:10-20：20-30的质量比混合，加入分散剂，进行球磨转速600-800r/min， 球磨时间为1.5-3h，用去离子水冲洗到容器中，烘干，筛选粒径≤200μm的复合功能微粒；将筛选的复合功能微粒采用纳米研磨机研磨至粒径≤300nm，制成功能添加剂。
B、将A步骤制备的功能添加剂、 DMSO、S1步骤制备的纺丝原液混合制成磁石导电-负氧离子功能流体；
所述磁石导电-负氧离子功能流体中，功能添加剂、 DMSO、S1步骤制备的纺丝原液质量之比为：5-15：10-25:20-40；优选为：15:22:35。
所述S3步骤纺丝液的制备：
将S2步骤制备的磁石导电-负氧离子功能流体加入纺丝原液中，混合均匀，经过滤脱泡制成纺丝液；
所述纺丝液中，磁石导电-负氧离子功能流体的加入量为纺丝原液的35wt%；
所述S4步骤中纺丝及后处理步骤：
将纺丝液加热至75-90℃后从喷丝帽的孔中喷出，然后进入凝固浴，采用三浴凝固和双模拉伸的方式，制备成内部具有中空结构的聚丙稀晴纤维；具体包括将从喷丝板喷出的纺丝液按顺序分别通过第一浴、第二浴、一模拉伸、第三浴、二模拉伸步骤；
所述纺丝液浓度为23-28%，优选为25%；
所述喷丝帽为直径0.15mm，长径比1.6；
所述第一浴温度为10-15℃，凝固浴浓度为10-15％，循环量为52-55kL/H；此时，因纤维内部尚未成型，因此不经过辊筒；凝固浴浓度较低，扩散过程中浓度差变大，有利于形成纤维皮层，为了防止出现腈纶纤维断丝、毛丝的情况，因此直接进行二浴；
所述第二浴温度为25-30℃，凝固浴浓度为35-50%，循环量为35-40kL/H；
此时适当提高凝固浴温度，降低凝固浴浓度，使纤维表面光滑，截面均匀；
然后经过辊筒1，所述第一模拉伸倍数为2.6-2.8倍；随着第一模拉伸的进行，使纤维内部粘弹胶体逐渐向皮层聚集形成部分空腔；
所述第三浴温度为55-65℃，凝固浴浓度为20-25%，循环量为60-70kL/H；所述三浴的凝固浴组分还包括无水乙醇和聚丙烯酸；所述无水乙醇的加入量为溶剂的1.6wt%，所述聚丙烯酸的加入量为人溶剂的0.3%；进一步降低凝固浴浓度和提高温度凝固浴温度，同时改变凝固浴的组分，使纤维内部溶剂快速溶出，使纤维内部空腔结构稳定；
最后经过辊筒2，所述二模拉伸倍数为0.5-1.5，以提高纤维模量，形成初生纤维。
所述S4步骤后处理步骤还包括水洗步骤；所述水洗步骤：
水洗温度为80-990℃，水洗流量为3500-3700L/h，水洗时间为10-15min；然后进入低温水洗，水洗温度为31-33℃，水洗流量为3200-3300L/h，水洗时间为30min。
所述S4步骤后处理步骤还包括上油步骤：
将水洗后的纤维丝束在45℃条件下烘干1.5h，然后给纤维丝束喷上油剂；油剂为失水山梨醇脂肪酸酯、环氧大豆油、棕榈酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以质量比7-7.5：3-3.5：0.8-1.1：15-16.5制备的复配物，油剂添加量为纤维丝束总量的0.47-0.48％。
所述S4步骤后处理步骤还包括定型步骤：
将上油后的纤维丝束在87℃下通过热辊烘干，将烘干后的纤维丝束在9℃下通过冷却辊卷曲，卷曲速度控制在 5100-5200米/分钟，丝条张力控制0.07cN/dtex；卷曲完成的纤维送入定型装置内，在82-84℃、200-220KPa条件下进行定型2-2.5h，制得磁石腈纶理疗保健纤维。
由于采用了上述技术方案，本发明达到了以下技术效果：
1、本发明制备的磁石理疗保健腈纶纤维，强度为4.72-5.88 CN/dtex，沸水收缩率为0.08-0.14%；回潮率为5.5-6.1%，具有柔软爽滑，蓬松性好，揉搓不起球的特点。
2、利用本发明制备的磁石理疗保健腈纶纤维制成的织物，进行抗静电测试：当初始电压为18.511KV，衰减后电压为1.103，衰减时间为0.85s，说明本发明制备的纤维导电性能优越，具有非常好的抗静电性能。
3、本发明制备的磁磁石理疗保健腈纶纤维，纤维内部具有大量的中空结构，使其具有良好的保温性能，利用本发明制备的磁石腈纶理疗保健纤维制成的织物，保温值为3.543-3.752 CLO；负氧离子释放量达6570-6759个/cm2；8～14μm远红外发射率92-98%。
4、本发明制备的磁石理疗保健腈纶纤维制成的织物，可以明显的缓解腰背硬板、偏头疼、高血脂的问题，经200名腰背硬板的志愿者、100名患有偏头疼的志愿者、100名患有高血脂的志愿者穿着本发明纤维织造的织物5个月，跟踪统计结果显示：本发明腈纶纤维对腰背硬板的显效率达到100%，对偏头疼、高血脂的显效率均达到98%以上。
具体实施方式
实施例1 一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用溶液聚合方式聚合后制成纺丝原液；
将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、DMSO加入共聚反应釜中调节温度进行聚合反应；丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、DMSO的质量比为93：8：3：160； 聚合反应温度为75℃，聚合液浓度为12wt%，pH值控制2；反应时间为10min；反应完成后，温度降低5℃，反应20min，温度再升高5℃，反应20min；反应后加入碳酸乙烯酯，以600rpm的速率搅拌60min，形成纺丝原液。
S2：制备磁石导电-负氧离子功能流体；
A、将选取的磁石、黑电气石、氧化石墨烯按照60:10：30的质量比混合，加入分散剂，进行球磨转速600r/min， 球磨时间为1.5h，用去离子水冲洗到容器中，烘干，筛选粒径≤200μm的复合功能微粒；将筛选的复合功能微粒采用纳米研磨机研磨至粒径≤300nm，制成功能添加剂。
B、将A步骤制备的功能添加剂、 DMSO、S1步骤制备的纺丝原液混合制成磁石导电-负氧离子功能流体；磁石导电-负氧离子功能流体中，功能添加剂、 DMSO、S1步骤制备的纺丝原液质量之比为：5：12:25；
S3：通过纺前注射方式将S2步骤制备的磁石导电-负氧离子功能流体加入纺丝原液中，混合均匀，经过滤脱泡制成纺丝液；纺丝液中，磁石导电-负氧离子功能流体的加入量为纺丝原液的35wt%。
S4：通过纺丝及三浴凝固、双模拉伸后处理制得具有中空结构的磁石腈纶理疗保健纤维。
S4步骤纺丝及后处理：
将浓度为23%的纺丝液加热至75℃后从喷丝帽的孔中喷出，然后进入凝固浴，采用三浴凝固和双模拉伸的方式，制备成内部具有中空结构的聚丙稀晴纤维；具体包括将从喷丝板喷出的纺丝液按顺序分别通过第一浴、第二浴、一模拉伸、第三浴、二模拉伸步骤；喷丝帽为直径0.15mm，长径比1.6；
第一浴温度为10℃，凝固浴浓度为10％，循环量为52kL/H；此时，因纤维内部尚未成型，因此不经过辊筒；凝固浴浓度较低，扩散过程中浓度差变大，有利于形成纤维皮层，为了防止出现腈纶纤维断丝、毛丝的情况，因此直接进行二浴；
第二浴温度为25℃，凝固浴浓度为35%，循环量为35kL/H；此时适当提高凝固浴温度，降低凝固浴浓度，使纤维表面光滑，截面均匀； 然后经过辊筒1，第一模拉伸倍数为2.6倍；随着第一模拉伸的进行，使纤维内部粘弹胶体逐渐向皮层聚集形成部分空腔；
第三浴温度为55℃，凝固浴浓度为20%，循环量为60kL/H；所述三浴的凝固浴组分还包括无水乙醇和聚丙烯酸；无水乙醇的加入量为溶剂的1.6wt%，聚丙烯酸的加入量为人溶剂的0.3%；进一步降低凝固浴浓度和提高温度凝固浴温度，同时改变凝固浴的组分，使纤维内部溶剂快速溶出，使纤维内部空腔结构稳定；
最后经过辊筒2，二模拉伸倍数为0.5倍，以提高纤维模量，形成初生纤维。
后处理步骤水洗步骤：
将初生纤维进行水洗，水洗温度为80℃，水洗流量为3500L/h，水洗时间为10min；然后进入低温水洗，水洗温度为31℃，水洗流量为3200L/h，水洗时间为30min。
后处理步骤上油步骤：
将水洗后的纤维丝束在45℃条件下烘干1.5h，然后给纤维丝束喷上油剂；油剂为失水山梨醇脂肪酸酯、环氧大豆油、棕榈酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以质量比7：3：0.8：15制备的复配物，油剂添加量为纤维丝束总量的0.47-0.48％。
后处理步骤定型步骤：
将上油后的纤维丝束在87℃下通过热辊烘干，将烘干后的纤维丝束在9℃下通过冷却辊卷曲，卷曲速度控制在 5100米/分钟，丝条张力控制在0.07-cN/dtex；卷曲完成的纤维送入定型装置内，在82℃、200KPa条件下进行定型2h，制得具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维。
实施例2 一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用溶液聚合方式聚合后制成纺丝原液；
将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、DMSO加入共聚反应釜中调节温度进行聚合反应；丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、DMSO的质量比为95：11：4：300； 聚合反应温度为80℃，聚合液浓度为12wt%，pH值控制3.0；反应时间为10min；反应完成后，温度降低10℃，反应20min，温度再升高5℃，反应30min；反应后加入碳酸乙烯酯，以600rpm的速率搅拌50min，形成纺丝原液。
S2：制备磁石导电-负氧离子功能流体；
A、将选取的磁石、黑电气石、氧化石墨烯按照60：16：28的质量比混合，加入分散剂，进行球磨转速800r/min， 球磨时间为2h，用去离子水冲洗到容器中，烘干，筛选粒径≤200μm的复合功能微粒；将筛选的复合功能微粒采用纳米研磨机研磨至粒径≤300nm，制成功能添加剂。
B、将A步骤制备的功能添加剂、 DMSO、S1步骤制备的纺丝原液混合制成磁石导电-负氧离子功能流体；磁石导电-负氧离子功能流体中，功能添加剂、 DMSO、S1步骤制备的纺丝原液质量之比为：15:22:35。
S3：通过纺前注射方式将S2步骤制备的磁石导电-负氧离子功能流体加入纺丝原液中，混合均匀，经过滤脱泡制成纺丝液；纺丝液中，磁石导电-负氧离子功能流体的加入量为纺丝原液的35wt%；
S4：通过纺丝及三浴凝固、双模拉伸后处理制得具有中空结构的磁石腈纶理疗保健纤维。
S4步骤纺丝及后处理：
将纺丝液加热至90℃后从喷丝帽的孔中喷出，然后进入凝固浴，采用三浴凝固和双模拉伸的方式，制备成内部具有中空结构的聚丙稀晴纤维；具体包括将从喷丝板喷出的纺丝液按顺序分别通过第一浴、第二浴、一模拉伸、第三浴、二模拉伸步骤；纺丝液浓度为25%；喷丝帽为直径0.15mm，长径比1.6；
第一浴温度为15℃，凝固浴浓度为12％，循环量为52kL/H；此时，因纤维内部尚未成型，因此不经过辊筒；凝固浴浓度较低，扩散过程中浓度差变大，有利于形成纤维皮层，为了防止出现腈纶纤维断丝、毛丝的情况，因此直接进行二浴；
第二浴温度为30℃，凝固浴浓度41%，循环量为40kL/H；
此时适当提高凝固浴温度，降低凝固浴浓度，使纤维表面光滑，截面均匀；
然后经过辊筒1，第一模拉伸倍数为2.8倍；随着第一模拉伸的进行，使纤维内部粘弹胶体逐渐向皮层聚集形成部分空腔；
第三浴温度为65℃，凝固浴浓度为25%，循环量为70kL/H；三浴的凝固浴组分还包括无水乙醇和聚丙烯酸；无水乙醇的加入量为溶剂的1.6wt%，聚丙烯酸的加入量为人溶剂的0.3%；进一步降低凝固浴浓度和提高温度凝固浴温度，同时改变凝固浴的组分，使纤维内部溶剂快速溶出，使纤维内部空腔结构稳定；
最后经过辊筒2，二模拉伸倍数为1.5，以提高纤维模量，形成初生纤维。
S4步骤后处理步骤水洗：
二模拉伸后进行水洗，水洗温度为90℃，水洗流量为35000L/h，水洗时间为105min；然后进入低温水洗，水洗温度为31℃，水洗流量为3200L/h，水洗时间为30min。
S4步骤后处理步骤上油：
将水洗后的纤维丝束在45℃条件下烘干1.5h，然后给纤维丝束喷上油剂；油剂为失水山梨醇脂肪酸酯、环氧大豆油、棕榈酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以质量比7.2：3.3：0.8：16制备的复配物，油剂添加量为纤维丝束总量的0.48％。
S4步骤后处理步骤定型：
将上油后的纤维丝束在87℃下通过热辊烘干，将烘干后的纤维丝束在9℃下通过冷却辊卷曲，卷曲速度控制在 5100米/分钟，丝条张力控制在0.07cN/dtex；卷曲完成的纤维送入定型装置内，在82℃、200KPa条件下进行定型2.5h，制得具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维。
实施例3 一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用溶液聚合方式聚合后制成纺丝原液；
将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、DMSO加入共聚反应釜中调节温度进行聚合反应；丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、DMSO的质量比为98： 15： 5：270； 聚合反应温度为80℃，聚合液浓度为116wt%，pH值控制4.5；反应时间为20min；反应完成后，温度降低10℃，反应20min，温度再升高10℃，反应30min；反应后加入碳酸乙烯酯，以600rpm的速率搅拌60min，形成纺丝原液。
S2：制备磁石导电-负氧离子功能流体；S2步骤中，磁石导电-负氧离子功能流体的制备：
A、将选取的磁石、黑电气石、氧化石墨烯按照70:17：28的质量比混合，加入分散剂，进行球磨转速800r/min， 球磨时间为3h，用去离子水冲洗到容器中，烘干，筛选粒径≤200μm的复合功能微粒；将筛选的复合功能微粒采用纳米研磨机研磨至粒径≤300nm，制成功能添加剂。
B、将A步骤制备的功能添加剂、 DMSO、S1步骤制备的纺丝原液混合制成磁石导电-负氧离子功能流体；
磁石导电-负氧离子功能流体中，功能添加剂、 DMSO、S1步骤制备的纺丝原液质量之比为： 15：23:38。
S3：通过纺前注射方式将S2步骤制备的磁石导电-负氧离子功能流体加入纺丝原液中，混合均匀，经过滤脱泡制成纺丝液；纺丝液中，磁石导电-负氧离子功能流体的加入量为纺丝原液的35wt%；
S4：通过纺丝及三浴凝固、双模拉伸后处理制得具有中空结构的磁石腈纶理疗保健纤维。
S4步骤中纺丝及后处理步骤：
将纺丝液加热至90℃后从喷丝帽的孔中喷出，然后进入凝固浴，采用三浴凝固和双模拉伸的方式，制备成内部具有中空结构的聚丙稀晴纤维；具体包括将从喷丝板喷出的纺丝液按顺序分别通过第一浴、第二浴、一模拉伸、第三浴、二模拉伸步骤；纺丝液浓度为28%；喷丝帽为直径0.15mm，长径比1.6；第一浴温度为15℃，凝固浴浓度为15％，循环量为55kL/H；此时，因纤维内部尚未成型，因此不经过辊筒；凝固浴浓度较低，扩散过程中浓度差变大，有利于形成纤维皮层，为了防止出现腈纶纤维断丝、毛丝的情况，因此直接进行二浴；
第二浴温度为30℃，凝固浴浓度为50%，循环量为40kL/H；
此时适当提高凝固浴温度，降低凝固浴浓度，使纤维表面光滑，截面均匀；
然后经过辊筒1，第一模拉伸倍数为2.8倍；随着第一模拉伸的进行，使纤维内部粘弹胶体逐渐向皮层聚集形成部分空腔；
第三浴温度为65℃，凝固浴浓度为25%，循环量为70kL/H；三浴的凝固浴组分还包括无水乙醇和聚丙烯酸；无水乙醇的加入量为溶剂的1.6wt%，聚丙烯酸的加入量为人溶剂的0.3%；进一步降低凝固浴浓度和提高温度凝固浴温度，同时改变凝固浴的组分，使纤维内部溶剂快速溶出，使纤维内部空腔结构稳定；
最后经过辊筒2，二模拉伸倍数为1.5，以提高纤维模量，形成初生纤维。
S4步骤后处理步骤水洗：
水洗温度为90℃，水洗流量为3700L/h，水洗时间为15min；然后进入低温水洗，水洗温度为33℃，水洗流量为3300L/h，水洗时间为30min。
S4步骤后处理步骤上油：
将水洗后的纤维丝束在45℃条件下烘干1.5h，然后给纤维丝束喷上油剂；油剂为失水山梨醇脂肪酸酯、环氧大豆油、棕榈酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以质量比7.5： 3.5： 1.1：16.5制备的复配物，油剂添加量为纤维丝束总量的0.48％。
S4步骤后处理步骤定型：
将上油后的纤维丝束在87℃下通过热辊烘干，将烘干后的纤维丝束在9℃下通过冷却辊卷曲，卷曲速度控制在 5200米/分钟，丝条张力控制在0.07cN/dtex；卷曲完成的纤维送入定型装置内，在84℃、220KPa条件下进行定型2.5h，制得具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维。
本发明制备的具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，检测纤维及其织物相关的物理指标，具体见表1
表1
Figure 226234DEST_PATH_IMAGE002
由上表可以看出，本发明制备的具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，强度为4.72-5.88 CN/dtex，沸水收缩率为0.08-0.14%；回潮率为5.5-6.1%，具有柔软爽滑，蓬松性好，揉搓不起球的特点。
本发明制备的具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维具有良好的抗静电性能，具体其织物的抗静电检测（摩擦带电衰减法）结果见表2
表2
Figure 802709DEST_PATH_IMAGE003
利用本发明制备的具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维制成的织物，进行抗静电测试：当初始电压为18.511KV，衰减后电压为1.103，衰减时间为0.85s，说明本发明制备的纤维导电性能优越，具有非常好的抗静电性能。
本发明制备的具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维内部具有中空结构，因此其保暖性能良好；导电性能优越，且纤维内部的中空的结构，使其电离性能好，具有较强的释放负氧离子的能力，磁石具有一定的远红外发射能力；采用本发明制备的具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维制成的织物，检测其保温值、氧离子释放量、8～14μm远红外发射率，具体见表3
表3
Figure 745388DEST_PATH_IMAGE004
由上表可以得出：本发明制备的具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，得益于纤维内部的中空结构，使其具有良好的保温性能，利用本发明制备的具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维制成的织物，保温值为3.543-3.752 CLO；负氧离子释放量达6570-6759个/cm2；8～14μm远红外发射率92-98%。
除特殊说明的外，本发明所述的百分数均为质量百分数，所述的比值均为质量比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，其特征在于：所述腈纶纤维强度为4.72-5.88 cN/dtex，沸水收缩率为0.08-0.14%；回潮率为5.5-6.1%；
所述一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，其制备方法包括磁石导电-负氧离子功能流体的制备；所述磁石导电-负氧离子功能流体的制备步骤包括：将磁石、黑电气石、氧化石墨烯按照60-70:10-20：20-30的质量比混合，球磨转速600-800r/min， 球磨时间：1.5-3h，用去离子水冲洗到容器中，烘干，筛选粒径≤200μm的复合功能微粒；将筛选的复合功能微粒采用纳米研磨机研磨至粒径≤300nm，制成功能添加剂；
所述磁石导电-负氧离子功能流体的制备步骤还包括将制备的功能添加剂、 DMSO、纺丝原液混合制成磁石导电-负氧离子功能流体；所述磁石导电-负氧离子功能流体中，功能添加剂、 DMSO、纺丝原液质量之比为15:22:35；
所述磁石腈纶理疗保健纤维的制备方法还包括：通过纺丝及第一浴凝固、第二浴凝固、一模拉伸、第三浴凝固、二模拉伸、水洗、上油、定型，制得具有中空结构的磁石腈纶理疗保健纤维；
所述第一浴温度为10-15℃，凝固浴质量百分比浓度为10-15％，循环量为52-55kL/H；所述第二浴温度为25-30℃，凝固浴质量百分比浓度为35-50%，循环量为35-40kL/H；
所述一模拉伸倍数为2.6-2.8倍；
所述第三浴温度为55-65℃，凝固浴质量百分比浓度为20-25%，循环量为60-70kL/H；
所述二模拉伸倍数为0.5-1.5。
2.根据权利要求1所述的一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，其特征在于：所述三浴的凝固浴组分包括溶剂、无水乙醇和聚丙烯酸；所述无水乙醇的加入量为溶剂的1.6wt%，所述聚丙烯酸的加入量占溶剂的质量百分比为0.3%。
3.根据权利要求1所述的一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，其特征在于：所述水洗步骤：水洗温度为80-990℃，水洗流量为3500-3700L/h，水洗时间为10-15min；然后进入低温水洗，水洗温度为31-33℃，水洗流量为3200-3300L/h，水洗时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，其特征在于：所述上油步骤：将水洗后的纤维丝束在45℃条件下烘干1.5h，然后给纤维丝束喷上油剂；所述油剂为失水山梨醇脂肪酸酯、环氧大豆油、棕榈酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以质量比7-7.5：3-3.5：0.8-1.1：15-16.5制备的复配物。
5.根据权利要求4所述的一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，其特征在于：所述油剂添加量为纤维丝束总量的质量百分比为0.47-0.48％。
6.根据权利要求1所述的一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，其特征在于：所述纺丝原液采用溶液聚合方式聚合后制成，具体方法为：将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、DMSO加入共聚反应釜中调节温度进行聚合反应；所述丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、DMSO的质量比为93-98：8-15：3-5：160-300。
7.根据权利要求6所述的一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维，其特征在于：所述聚合反应温度为75-80℃，聚合液浓度为12-16wt%，pH值控制1.5-4.5；反应时间为10-20min；反应完成后，温度降低5-10℃，反应10-20min，温度再升高5-10℃，反应20-30min；反应后加入碳酸乙烯酯，以500-600rpm的速率搅拌50-60min。
CN201810138640.7A 2018-02-10 2018-02-10 一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维及其制备方法 Active CN108342786B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810138640.7A CN108342786B (zh) 2018-02-10 2018-02-10 一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810138640.7A CN108342786B (zh) 2018-02-10 2018-02-10 一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108342786A CN108342786A (zh) 2018-07-31
CN108342786B true CN108342786B (zh) 2020-11-24

Family

ID=62958763

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810138640.7A Active CN108342786B (zh) 2018-02-10 2018-02-10 一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108342786B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109112698A (zh) * 2018-09-29 2019-01-01 南通市苏中纺织有限公司 一种混纺工艺
CN112127000B (zh) * 2020-09-04 2023-05-02 河北艾科瑞纤维有限公司 一种远红外腈纶纤维及其制备方法
CN112813519A (zh) * 2020-12-31 2021-05-18 河北艾科瑞纤维有限公司 一种磁性腈纶纤维的制备方法及磁性腈纶纤维

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1958894A (zh) * 2005-11-06 2007-05-09 杨秀珍 释放负离子并含有非辐射性物质的负离子聚丙烯腈纤维
CN104548950B (zh) * 2013-10-16 2017-06-30 中国石油化工股份有限公司 无机纳米粒子增强型聚丙烯中空纤维微孔膜及其制备方法
CN105040139A (zh) * 2015-07-30 2015-11-11 东华大学 一种抗紫外腈纶纤维及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108342786A (zh) 2018-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108342786B (zh) 一种具有磁石理疗保健功能的腈纶纤维及其制备方法
CN105231503B (zh) 排汗睡衣面料及其制备方法
CN103882547B (zh) 一种扁平腈纶纤维及其生产方法
CN105200550B (zh) 一种低熔点抗菌异形涤纶单丝及其加工方法
CN108221078A (zh) 一种涤纶长丝的制造方法
CN1772982A (zh) 锦纶6负离子短纤维及其制造方法
CN105644098B (zh) 单导排汗面料及其制备方法
CN109112657B (zh) 一种自发热纤维素纤维及其制备方法和应用
CN107653672B (zh) 一种丝胶改性涤纶拉舍尔毛毯
CN113136633B (zh) 一种长效抑菌阻燃双效莱赛尔纤维及其制备方法
KR20190086599A (ko) 피부 친화적 항균 패브릭 및 그의 가공 방법
CN107385597B (zh) 一种用于网布生产的铜离子抗菌尼龙纱线
CN105350299A (zh) 一种自动调温透气型户外运动衣面料及其制备方法
CN105908269A (zh) 一种异形中空保暖涤纶低弹丝的制造方法
CN115366495B (zh) 凉感面料、纺织方法及应用
CN103628218A (zh) 一种咖啡碳保暖面料
CN108851257B (zh) 一种吸湿发热保暖功能连裤袜
CN103498208A (zh) 蓄热纤维及其制备方法
CN109898210A (zh) 一种薄型阻燃面料及其制备方法
CN114753048A (zh) 一种基于艾草提取物的新型抗菌驱蚊面料及其生产方法
CN108385190A (zh) 一种具有磁疗保健功能的锦纶纤维及其制备方法
CN1318665C (zh) 特玛粒磁性纤维及其制造方法
CN106435802A (zh) 一种花生型截面腈纶纤维及其生产方法
CN115012064B (zh) 一种多微孔仿棉冰肤速干纱线、相关的面料及其制备方法
CN1958894A (zh) 释放负离子并含有非辐射性物质的负离子聚丙烯腈纤维

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant