CN108333658A - 一种大面积制备纳米光栅的方法 - Google Patents

一种大面积制备纳米光栅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大面积制备纳米光栅的方法，属于微纳米加工技术领域。该方法利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)材料；将抽真空后的PDMS浇注在DVD光盘具有纳米结构的表面，得到PDMS软模板；将PDMS软模板的纳米图案区域与衬底充分贴合，通过金属刻蚀工艺将纳米结构转移到衬底上，形成金属纳米光栅。本发明由于采用整片DVD压印，可实现大面积制备，同时，固化的PDMS软模板的弹性性能好，可保证在压印过程中受力均匀，使得制备的大面积纳米结构具有优良的均匀性。

Description

一种大面积制备纳米光栅的方法
技术领域
本发明涉及微纳米加工技术领域，特别是纳米压印技术方面，涉及一种大面积制备纳米光栅的压印方法。
技术背景
1995年，普林斯顿大学华裔科学家周郁教授首先提出纳米压印技术，将模板上的纳米图案压印在衬底上，由于纳米压印技术节省了光刻过程中的复杂环节控制，该技术引起了很多研究人员的兴趣，得到了广泛的研究和应用，成为了新一代纳米制造技术，应用在半导体行业各个领域。纳米压印技术首先要制备出高分辨率、稳定性好、可重复使用的具有所需纳米图案的负性模板，目前大部分采用的方法是电子束曝光、刻蚀等技术制备金属模板，其制备过程成本高、耗时长、无法大面积制备纳米图案等缺点限制了纳米压印的应用。因此，廉价的纳米压印模板制备非常重要，如已有研究者直接利用蝉翼上的纳米结构为模板，通过纳米压印技术成功地在衬底表面制备出纳米结构，因此，利天然或人工制备纳米结构进行复制相应的图案也逐步应于科学研究和工业生产中。
DVD光盘表面内部具有规则的微纳结构，价格低廉，用来做压印模板大面积制备纳米图案化结构非常有前景。常见的DVD由两片基底粘合组成，每片厚度为0.6mm，上层白色基片为保护层和印刷层，下层透明基片为反射层和记录层。但是光盘内部面不具有疏水性，很容易导致脱模不成功，无法直接用于压印实验，需要探寻其表面处理方法。且DVD和其他金属压印模板都属于硬质模板，压印时无法避免和衬底的完全接触，导致打印得到的纳米图案平整度和均匀性较差。
发明内容
鉴于以上纳米压印技术领域存在的问题，本发明提供一种以DVD光盘为母模板，大面积制备纳米光栅的方法，以弥补现有纳米压印的缺陷，大大降低制金属纳米结构光栅时间和成本。
为了实现上述目的，本发明提供了一种大面积制备纳米光栅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：沿DVD边缘处，将DVD的两层基片分开；并将一DVD基片放在15cm培养皿中，该DVD基片的表面具有纳米结构；
步骤2：将聚二甲基硅氧烷(PDMS)(道康宁Sylgard 184)的基本组份和固化剂以一定的质量比混合在烧杯中搅拌并充分混匀，将其放到真空干燥箱中常温抽真空一定时间，去除里面的气泡，得到无色透明的聚二甲基硅氧烷(PDMS)；
步骤3：将抽真空后的PDMS浇注在DVD基片具有纳米结构的表面，放入真空干燥箱常温下再次抽真空一定时间；
步骤4：将浇注在DVD基片上待固化的PDMS放入烘箱中使PDMS固化，用镊子将这一薄层PDMS从光盘表面轻轻剥离，得到PDMS软模板；
步骤5：用PDMS软模板，通过金属刻蚀工艺，将纳米结构转移到衬底上的金属表面，在衬底上得到大面积纳米光栅。
其中，所述步骤1中使用的DVD是完整大小，或用剪刀将DVD裁成所需要大小，且保证边缘平整。
其中，所述步骤2中DVD基片使用带纳米光栅结构的金属薄膜(两层基片结合面)的一片，且金属薄膜面上。
其中，所述步骤2中，道康宁Sylgard 184的基本组分和固化剂的质量比可以为10:1，8:1，5:1。
其中，所述步骤2中，PDMS抽真空时间为30分钟以上。
其中，所述步骤3中，浇注在光盘上的PDMS再次抽真空时间为10分钟以上。
其中，所述步骤4中，浇注在光盘上的PDMS在烘箱中固化的时间为30-60分钟，固化温度为60-65℃。
其中，所述步骤5具体为：衬底上有30-50nm金属表面，在上述金属表面上旋涂光刻胶，把PDMS软模板压放在衬底上的光刻胶上；用与DVD基片尺寸相同的金属片压在PDMS软模板上，并加热；待光刻胶固化后，移走金属片，剥离PDMS软模板；通过刻蚀工艺，在衬底上得到大面积的金属纳米光栅。
或，所述步骤5具体为：衬底表面上旋涂光刻胶，把PDMS软模板压放在衬底上的光刻胶上；用与DVD基片尺寸相同的金属片压在PDMS软模板上，并加热；待光刻胶固化后，移走金属片，剥离PDMS软模板；通过刻蚀工艺，在衬底上得到纳米结构，蒸镀有30-50nm金属，通过腐蚀工艺，在衬底上得到大面积的金属纳米光栅。
其中，所述硅片及其他衬底依次在丙酮和乙醇中超声10分钟，用去离子水反复冲洗，然后用硫酸双氧水煮沸，再用去离子水反复冲洗。所述硅片及其他衬底的尺寸和厚度取决于实际需要。
其中，所述步骤固化光刻胶的热板温度由所用光刻胶工艺参数决定。
其中，用镊子将PDMS软模板从衬底上剥离时，要先夹住PDMS软模板的一角，将其从衬底上剥离。
其中，所述金属刻蚀工艺可以是电子束刻蚀、离子束刻蚀或者聚焦离子束刻蚀等，具体根据光刻胶的选择比和所刻蚀的金属决定。
本发明通过利用DVD光盘为原始模板，首先具备了大面积制备纳米结构模板的先决条件；再用PDMS翻模使其具有DVD光盘内部纳米光栅结构的复性结构，其作为软模板进行压印，既克服了直接用光盘作为硬模板会导致受压不均匀的不足，又用转移有纳米结构PDMS去压印，省去了昂贵的压印设备和复杂的操作流程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明技术方案和实施例，下面将对现有技术方案和实施案例所需要使用的附图进行说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施案例1的制备工艺流程图；其中：
(a)将抽真空后的PDMS浇注在DVD基片具有纳米结构的表面；(b)衬底有30-50nm金属膜表面上旋涂光刻胶，把PDMS软模板放在衬底上，有纳米图案区域和衬底充分贴合；(c)用离子束刻蚀，将纳米结构转移至衬底上；(d)在衬底上得到大面积纳米光栅；
图2为本发明实施案例提供的压印方法得到的纳米光栅结构的扫描电镜图；
其中：1—DVD光盘的基片；2—聚二甲基硅氧烷PDMS；3—光刻胶；4—衬底上的金属层；5—衬底。
具体实施方式
本发明提供一种以DVD光盘为母模板大面积制备纳米光栅的方法，以弥补现有纳米压印的缺陷，大大降低实验时间和成本。
下面将结合本发明实施案例中的附图，对本发明实施案例的技术方案进行清除、完整地描述，显然，所描述的实施案例仅仅是本发明的一部分实施案例，而不是全部的实施案例，并不能作为对本发明保护范围的限制。
参考图1，本发明提供一种在硅衬底上制备金属纳米光栅的实施案例，具体包括：
根据实际对压印面积大小的需要，本实施中是用剪刀将DVD光盘外部边缘和中心的连接处剪开，用镊子将DVD的两层基片分开；
将DVD基片放在容器中，优选地，将DVD基片放在15cm培养皿中，具有纳米结构金属薄膜的一面向上；
将道康宁Sylgard 184的基本组分和固化剂以8:1质量比混合在一次性纸杯搅拌并充分混匀，将其放到真空干燥箱中常温抽真空，优选地，抽真空时间为30分钟，去除里面的气泡，得到无色透明的聚二甲基硅氧烷(PDMS)；
将抽真空后的PDMS浇注在DVD光盘具有纳米结构的表面，放入真空干燥箱常温下再次抽真空，优选地，抽真空时间为10分钟；
将浇注在光盘上待固化的PDMS放入烘箱中使PDMS固化，用镊子将这一薄层PDMS从光盘表面轻轻剥离，得到PDMS软模板；
在4寸硅片及其他大尺寸衬底上先蒸一层30nm的金薄膜，再旋涂光刻胶，优选地，选用高选择比的光刻胶，以保证在刻蚀金属的时候能足够保护不被刻蚀的区域，把PDMS轻轻放在衬底上，与衬底贴合；
用一块和光盘尺寸相同的金属片压在PDMS软模板上，放在热板上加热，优选地，热板温度选择110℃。
待光刻胶固化后，移走施压物金属片，用镊子将PDMS软模板从衬底上剥离；
通过金属刻蚀工艺，优选地，用离子束刻蚀，所选光刻胶和金的选择比为2:1，即100nm的胶厚，理论上可刻蚀50nm厚的金膜，而30nm足以满足实验需求，因此，便可将纳米结构转移至衬底上；本案例中的金膜可以用其他金属代替，且选择合适刻蚀选择比的光刻胶，即可得到该种金属纳米结构的光栅。
本发明另一个实施案例制备大面积硅基纳米光栅的实施案例，具体包括：
同第一个实施案例所述，用剪刀将DVD光盘外部边缘和中心的连接处剪开，用镊子将DVD的两层基片分开；
将DVD基片放在容器中，优选地，将DVD基片放在15cm培养皿中，具有纳米结构金属薄膜的一面向上；
将道康宁Sylgard 184的基本组分和固化剂以一定的质量比混合在一次性纸杯搅拌并充分混匀，将其放到真空干燥箱中常温抽真空，优选地，抽真空时间为30分钟，去除里面的气泡，得到无色透明的聚二甲基硅氧烷(PDMS)；
将抽真空后的PDMS浇注在DVD光盘具有纳米结构的表面，放入真空干燥箱常温下再次抽真空，优选地，抽真空时间为10分钟；
将浇注在光盘上待固化的PDMS放入烘箱中使PDMS固化，用镊子将这一薄层PDMS从光盘表面轻轻剥离，得到PDMS软模板；
在4寸硅片及其他可刻蚀衬底上直接旋涂光刻胶，优选地，选用高选择比的光刻胶，以保证在刻蚀硅及其他金属的时候能足够保护不被刻蚀的区域，把PDMS软模板轻轻放在衬底上，与衬底贴合；
用一块和光盘尺寸相同的不锈钢片压在PDMS软模板上，放在热板上加热，优选地，热板温度选择110℃。
待光刻胶固化后，移走施压物不锈钢块，用镊子将PDMS软模板从衬底上剥离；将纳米结构直接转移至衬底上，随后蒸镀金属，利用腐蚀工艺，得到大面积金属纳米光栅。
本发明提供的大面积制备金属纳米光栅的方法，用压印技术原理，选择廉价的DVD光盘为原始模板，用转移的PDMS为压印软模板，在衬底上制作大面积纳米光栅，省去了昂贵的压印模板制备设备和压印设备，弥补了硬模板的不足，大大降低了成本，整个过程简单可行，提高了实验效率。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种制备纳米光栅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：把DVD光盘的两层基片分开；将具有纳米结构表面的基片放在培养皿中；
步骤2：将聚二甲基硅氧烷(PDMS)的基本组份和固化剂以一定的质量比混合，放到真空干燥箱中常温抽真空一定时间，去除里面的气泡，得到无色透明的聚二甲基硅氧烷(PDMS)；
步骤3：将聚二甲基硅氧烷(PDMS)浇注在具有纳米结构表面的DVD基片上，放入真空干燥箱常温下再次抽真空一定时间；
步骤4：在烘箱中使聚二甲基硅氧烷(PDMS)固化后剥离，得到PDMS软模板；
步骤5：通过金属刻蚀工艺，利用PDMS软模板在衬底上得到大面积的金属纳米光栅。
2.如权利要求1所述的制备纳米光栅的方法，其特征在于，所述步骤5具体为：衬底上有30-50nm金属表面，在上述金属表面上旋涂光刻胶，把PDMS软模板压放在衬底上的光刻胶上；用与DVD基片尺寸相同的金属片压在PDMS软模板上，并加热；待光刻胶固化后，移走金属片，剥离PDMS软模板；通过刻蚀工艺，在衬底上得到大面积的金属纳米光栅。
3.如权利要求1所述的制备纳米光栅的方法，其特征在于，所述步骤5具体为：衬底表面上旋涂光刻胶，把PDMS软模板压放在衬底上的光刻胶上；用与DVD基片尺寸相同的金属片压在PDMS软模板上，并加热；待光刻胶固化后，移走金属片，剥离PDMS软模板；通过刻蚀工艺，在衬底上得到纳米结构，蒸镀有30-50nm金属，在衬底上得到大面积的金属纳米光栅。
4.如权利要求1所述的制备纳米光栅的方法，其特征在于，所述步骤1中使用的DVD是完整大小，或用剪刀将DVD裁成所需要大小，且保证边缘平整。
5.如权利要求1所述的制备纳米光栅的方法，其特征在于，所述步骤2中聚二甲基硅氧烷(PDMS)的基本组分和固化剂的质量为10：1；8：1或5：1。
6.如权利要求1所述的制备纳米光栅的方法，其特征在于，所述步骤2中在真空干燥箱中抽真空30分钟以上。
7.如权利要求1所述的制备纳米光栅的方法，其特征在于，所述步骤3中将PDMS在真空干燥箱中抽真空10分钟以上。
8.如权利要求1所述的制备纳米光栅的方法，其特征在于，所述步骤4中固化温度为60-65℃。
9.如权利要求1所述的制备纳米光栅的方法，其特征在于，所述衬底采用硅片或其他衬底，衬底依次在丙酮和乙醇中超声10分钟，用去离子水反复冲洗，然后用硫酸双氧水煮沸，再用去离子水反复冲洗。
10.如权利要求1所述的制备纳米光栅的方法，其特征在于，所述金属刻蚀工艺是电子束刻蚀、离子束刻蚀或者聚焦离子束刻蚀。
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