CN108333015A - 水质六价铬的测定结构和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及测定领域，尤其涉及水质六价铬的测定结构和方法。包含取样管，所述取样管上包含管口，所述管口外部包含上螺纹，还包含塞进部分，所述塞进部分包含一圈的边围结构，边围结构中部为塞进部分，塞进部分中部包含过滤结构，所述边围结构和塞进部分之间凹槽，管口能插入凹槽中，边围结构朝向管口的一面上包含螺纹使得边围结构能够螺纹安装在管口上。悬浮物快速预处理：将取样的水，从塞进部分的过滤结构往下倒，进入取样管过程中，过滤结构向上透气且将悬浮物能够过滤掉，下方为直接可以进行处理的无悬浮颗粒的液体；测定六价铬。大大减少了悬浮物的沉淀时间，处理时间更迅速，检测更方便；同时，还能够加药。

Description

水质六价铬的测定结构和方法

技术领域

本发明涉及测定领域，尤其涉及水质六价铬的测定结构和方法。

背景技术

样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定；如果有颗粒必须沉淀，因此每次测定都要等大量的时间。

发明内容

发明的目的：为了提供一种效果更好的水质六价铬的测定结构和方法，具体目的见具体实施部分的多个实质技术效果。

为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案：

方案一：

水质六价铬的测定结构，其特征在于，包含取样管，所述取样管上包含管口，所述管口外部包含上螺纹，还包含塞进部分，所述塞进部分包含一圈的边围结构，边围结构中部为塞进部分，塞进部分中部包含过滤结构，所述边围结构和塞进部分之间凹槽，管口能插入凹槽中，边围结构朝向管口的一面上包含螺纹使得边围结构能够螺纹安装在管口上。

本发明进一步技术方案在于，所述过滤结构中部包含一个中部的凹陷，凹陷中能放置药品。

本发明进一步技术方案在于，所述过滤结构为海绵或者是分层结构，所述分层结构包含上下分布的海绵、滤纸、海绵。

本发明进一步技术方案在于，所述过滤结构夹持在塞进部分中。

本发明进一步技术方案在于，所述凹陷中放置有丙酮或者酸性高锰酸钾。

方案二：

水质六价铬的测定方法，其特征在于，利用如上任意所述的结构，包含如下步骤：

悬浮物快速预处理：将取样的水，从塞进部分的过滤结构往下倒，进入取样管过程中，过滤结构向上透气且将悬浮物能够过滤掉，下方为直接可以进行处理的无悬浮颗粒的液体；

测定六价铬。

采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果：大大减少了悬浮物的沉淀时间，处理时间更迅速，检测更方便；同时，还能够加药。

附图说明

为了进一步说明本发明，下面结合附图进一步进行说明：

图1为发明结构示意图；

其中：1.取样管；2.上螺纹；3.管口；4.塞进部分；5.凹槽；6.边围结构；7.过滤结构。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例进行说明，实施例不构成对本发明的限制：

方案一：

水质六价铬的测定结构，其特征在于，包含取样管，所述取样管上包含管口，所述管口外部包含上螺纹，还包含塞进部分，所述塞进部分包含一圈的边围结构，边围结构中部为塞进部分，塞进部分中部包含过滤结构，所述边围结构和塞进部分之间凹槽，管口能插入凹槽中，边围结构朝向管口的一面上包含螺纹使得边围结构能够螺纹安装在管口上。本处的技术方案所起到的实质的技术效果及其实现过程为如下：利用如上任意所述的结构，包含如下步骤：悬浮物快速预处理：将取样的水，从塞进部分的过滤结构往下倒，进入取样管过程中，过滤结构向上透气且将悬浮物能够过滤掉，下方为直接可以进行处理的无悬浮颗粒的液体；测定六价铬。采用本种结构，使得采样时间大大减少，检测速度也会大大加快。

所述过滤结构中部包含一个中部的凹陷，凹陷中能放置药品。所述过滤结构夹持在塞进部分中。所述凹陷中放置有丙酮或者酸性高锰酸钾。

主要作用如下6.1.2所示的步骤或者6.1.3所示的步骤。

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

中华人民共和国国家标准

GB7467-87

1适用范围

1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2测定范围

试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3干扰

含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3试剂

测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1丙酮。

3.2硫酸

3.2.11+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5氢氧化锌共沉淀剂

3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。

3.8铬标准溶液。

称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。

3.9铬标准溶液。

称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。

3.10尿素：200g/L尿素溶液。

将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。

3.11亚硝酸钠：20g/L溶液。

将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。

3.12显色剂(Ⅰ)。

称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。

3.13显色剂(Ⅱ)。

称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。

注：显色剂(Ⅰ)也可按下法配制：称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。

4仪器

一般实验仪器和：

4.1分光光度计。

注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。

5采样与样品

实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。

6步骤

6.1样品的预处理

6.1.1样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。

6.1.2色度校正：如样品有色但不太深时，接6.3步骤另取一份试样，以2ml丙酮(3.1)代替显色剂，其他步骤同6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。

6.1.3锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。

取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液(3.4)，调节溶液PH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。

注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液(3.6)，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。

6.1.4二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品(含六价铬少于50μg)于

50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂(Ⅱ)(3.13)，混匀，放置5min后，加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。

6.1.5次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，摇匀。逐

滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11)，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。

6.2空白试验

按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。

6.3测定

取适量(含六价铬少于50μg)无我色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。加入2ml显色剂(Ⅰ)(3.12)，摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量。

注：如经锌盐沉淀分离，高锰酸氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。

6.4校准

向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(6.1或6.3)进行处理。

从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。

7结果的表示

7.1计算方法

六价铬含量c(mg/L)按下式计算：

c=m

v

式中：m--由校准曲线查得的试份含六价铬量，μg；

v--试份的体积，ml。

六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示；六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。

7.2精密度和准确度

7.2.1七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下：

7.2.1.1重复性

实验室内相对标准偏差为0.6%。

7.2.1.2再现性

实验室间总相对标准偏差为2.1%。

7.2.1.3准确度

相对误差为0.13%。

7.2.2北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)、浓度水平0.122mg/L制革废水(7个实验室)协同试验结果如下：

7.2.2.1重复性

质控样品实验室内相对标准偏差为2%；电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8%；制革废水实验室内相对标准偏差为4.9%。

7.2.2.2再现性

质控样品实验室间相对标准偏差为4%；电镀废水实验室间相对标准偏差为10%；制革废水实验室间相对标准偏差16%。

7.2.2.3准确度

质控样品相对误差为0.4%。

如下为进一步的实现，所述过滤结构为海绵或者是分层结构，所述分层结构包含上下分布的海绵、滤纸、海绵。

海绵、滤纸、海绵的作用是，海绵能够夹持滤纸，避免滤纸被冲破；海绵能滤出大颗粒，滤纸能滤出小颗粒悬浮物。

需要说明的是，本专利提供的多个方案包含本身的基本方案，相互独立，并不相互制约，但是其也可以在不冲突的情况下相互组合，达到多个效果共同实现。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。

Claims (6)

1.水质六价铬的测定结构，其特征在于，包含取样管，所述取样管上包含管口，所述管口外部包含上螺纹，还包含塞进部分，所述塞进部分包含一圈的边围结构，边围结构中部为塞进部分，塞进部分中部包含过滤结构，所述边围结构和塞进部分之间凹槽，管口能插入凹槽中，边围结构朝向管口的一面上包含螺纹使得边围结构能够螺纹安装在管口上。

2.如权利要求1所述的水质六价铬的测定结构，其特征在于，所述过滤结构中部包含一个中部的凹陷，凹陷中能放置药品。

3.如权利要求1所述的水质六价铬的测定结构，其特征在于，所述过滤结构为海绵或者是分层结构，所述分层结构包含上下分布的海绵、滤纸、海绵。

4.如权利要求1所述的水质六价铬的测定结构，其特征在于，所述过滤结构夹持在塞进部分中。

5.如权利要求2所述的水质六价铬的测定结构，其特征在于，所述凹陷中放置有丙酮或者酸性高锰酸钾。

6.水质六价铬的测定方法，其特征在于，利用权利要求1-5任意所述的结构，包含如下步骤：

悬浮物快速预处理：将取样的水，从塞进部分的过滤结构往下倒，进入取样管过程中，过滤结构向上透气且将悬浮物能够过滤掉，下方为直接可以进行处理的无悬浮颗粒的液体；

测定六价铬。