CN108325876A - 锂电池材料高通量筛选方法 - Google Patents

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CN108325876A CN201711379435.1A CN201711379435A CN108325876A CN 108325876 A CN108325876 A CN 108325876A CN 201711379435 A CN201711379435 A CN 201711379435A CN 108325876 A CN108325876 A CN 108325876A
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张晓琨
闫宗楷
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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种锂电池材料高通量筛选方法。本发明的锂电池材料高通量筛选方法，其包括以下步骤：S1：制备若干个电芯，所述电芯包括同样的多层结构，且层数及每层结构都一致，改变多个电芯中同一层的参数并控制其他层的参数一致；S2：对每个电芯进行测试以得到改变层材料的高通量筛选结果。本发明的锂电池材料高通量筛选方法可以进行多种材料的高通量筛选，大大提升了锂电池的材料研究速度。

Description

锂电池材料高通量筛选方法
【技术领域】
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种锂电池材料高通量筛选方法。
【背景技术】
全固态锂电池是由于其安全性、循环性能优良等优点成为二次电池的重要发展方向，同时由于金属锂元素原子半径小、具有最低的电化学势，全固态锂电池相比其他钠离子电池具有更大的市场应用潜力。影响全固态锂电池性能的三个核心因素是安全性、比容量和高倍率特性。在锂电池中影响其性能的关键材料包括正极材料、电解质材料、负极材料、正极集流体和第一集流体层等。其中决定比能量的主要因素之一是锂电池的正负极材料特性，影响安全性和倍率特性的是电解质材料和电极材料。而当前相关材料采用传统“试错法”研发，效率低下，研发周期无法满足锂电池技术的发展需要，因此，如何提升锂电池的材料研发速度已经成为锂电池发展急需解决的关键性问题。高通量材料实验就是一种满足上述需求的快速材料筛选方法，该方法的本质是通过提高单位时间的实验样品数，实现相关材料体系的快速系统筛选。
【发明内容】
针对上述问题，本发明提供一种锂电池材料高通量筛选方法。
本发明解决技术问题的方案是提供一种锂电池材料高通量筛选方法，所述锂电池材料高通量筛选方法包括以下步骤：
S1：制备若干个电芯，所述电芯包括同样的多层结构，且层数及每层结构都一致，改变多个电芯中同一层的参数并控制其他层的参数一致；
S2：对每个电芯进行测试以得到改变层材料的高通量筛选结果。
优选地，所述步骤S1具体包括以下步骤：
S11：提供一不导电基底和多个掩模板，多个掩模板包括第一掩模板和第五掩模板，所述掩模板还包括第二掩模板、第三掩模板和第四掩模板中的一种或多种，所述不导电基底上设置有若干个微区，每个微区的大小、尺寸相同，每个微区单独连接有外接引脚，利用第一掩模板在不导电基底的每个微区上沉积第一集流体层；
S12：利用第二掩模板在每个微区的第一集流体层上沉积得到负极层；和/或利用第三掩模板在每个微区的负极层上沉积得到固态电解质层；和/或利用第四掩模板在每个微区的固态电解质层上沉积得到正极层；
S13：利用第五掩模板在每个微区的负极层或固态电解质层或正极层上沉积得到第二集流体层从而得到多个电芯；及
S14：改变每个电芯同一层的参数，确保其他层的参数一致。
优选地，所述步骤S11中也可以通过电镀的方式在不导电基底的每个微区上电镀形成第一集流体层。
优选地，在步骤S14中是利用多源共沉积、分立掩模法或连续掩模法来实现改变层材料的高通量制备。
优选地，在步骤S11～S13中，利用台阶仪预先标定电芯结构每一层的厚度。
优选地，所述步骤S2中对每个电芯的容量、电压、离子电导率、电子电导率和循环特性中的一种或多种进行测试。
优选地，利用直流电阻测试方法测试电子电导率，利用探针结合电化学工作站或者交流阻抗测试方法测试离子电导率，利用循环伏安法测试电压，利用恒流循环充放电测试容量及循环特性。
优选地，各个掩模板之间的尺寸大小关系为：第一掩模板﹥第三掩模板﹥第四掩模板﹥第二掩模板﹥第五掩模板。
优选地，利用XRF、EDS或XPS标定每个微区的材料成分。
与现有技术相比，本发明的锂电池材料高通量筛选方法，其包括以下步骤：S1：制备若干个电芯，所述电芯包括同样的多层结构，且层数及每层结构都一致，改变多个电芯中同一层的参数并控制其他层的参数一致；S2：对每个电芯进行测试以得到改变层材料的高通量筛选结果。本发明的锂电池材料高通量筛选方法可以进行多种材料的高通量筛选，大大提升了锂电池的材料研究速度。
【附图说明】
图1是本发明第一实施例的锂电池材料高通量筛选设备的基底装置的结构示意图。
图2是本发明第一实施例的锂电池电芯进行测试的结构示意图。
图3是本发明第二实施例的锂电池材料高通量筛选方法的流程示意图。
图4是本发明第二实施例的锂电池材料高通量筛选方法中步骤S1的子流程示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参考图1，本发明的第一实施例提供一种锂电池材料高通量筛选设备，所述锂电池材料高通量筛选设备包括一基底装置10，所述基底装置10包括不导电基底15、多个连接导线13和多个外接引脚11，所述不导电基底15上设置有若干个微区151，每个微区151的大小、尺寸完全相同，所述连接导线13和外接引脚11均设置在不导电基底15设置有微区151的表面上，每个微区151都通过单独的连接导线13与单独的外接引脚11一一对应连接。优选的，所述外接引脚11设置在不导电基板15的边缘区域，以便于与其它元件进行电性连接。所述外接引脚11和连接导线13的材质为导电金属或者其合金，优选为铝、铜、金、银、钨或者其合金。所述微区151的形状可以是三角形、圆形、四边形或者其他多边形，其可以根据实际需要进行设计。所述不导电基底15的材质为玻璃、聚酰亚胺或者树脂等不导电材料。在每个微区151上制备锂电池的电芯20，所述电芯20包括第二集流体层21、正极层23、固态电解质层25、负极层27和第一集流体层29，改变任一层的参数并确保其它层的参数一致，从而进行该层材料的高通量筛选。可以理解，所述参数包括材料的厚度、材料成分和结构中的一种或多种。可以理解，材料成分指的是其所包含的元素，材料结构指的是材料的微观结构，相同的材料成分可能会具有不同的微观结构，例如石墨烯与碳纳米管即具有不同的材料结构。可以理解，所述微区151的数量是成百上千的，图1中仅示出一部分数量的微区151和外接引脚11，为了满足高通量筛选需求，两者的数量可以根据需要来进行设定，在此不做限定。每个微区151的边长或者直径为0.01～5cm，若干个微区151可以是在不导电基底15上规律性排布的或者随机无序排布，因此可以一次性进行很多种不同材料成分、结构和厚度的筛选，满足高通量实验的需求，大大提升了材料的研发速度。(本发明中所提及的上下左右等方位词仅限于指定视图上的相对位置，而非绝对位置，可以理解，指定视图在平面内进行180°旋转后，位置词“下”即可以替换为位置词“上”。)
所述锂电池材料高通量筛选设备还包括多个掩模板(图未示)，多个掩模板包括第一掩模板和第五掩模板，所述多个掩模板还包括第二掩模板、第三掩模板和第四掩模板中的一种或多种，所述第一掩模板用于沉积第一集流体层，所述第二掩模板用于沉积负极层，第三掩模板用于沉积固态电解质层，所述第四掩模板用于沉积正极层，所述第五掩模板用于沉积第二集流体层，在沉积过程中，第一掩模板或第二掩模板或第三掩模板或第四掩模板或第五掩模板设置在不导电基底15设置有微区151的表面上，掩模板上设置有开口以仅将微区151露出，所述开口的尺寸与微区151的尺寸一致，其余地方均被掩模板所遮盖，从而仅在微区151进行沉积。优选的，所述第一集流体层即为负极集流体层，所述第二集流体层即为正极集流体层。可以理解，每个掩模版上对应所述微区151开设多个开口，以备一次性制备各微区151上的同层材料。也可以理解，也可以每个掩模版上仅仅置于一个开口，但是掩模板可以相对不导电基底15移动，以分别在多个微区151上形成同层材料。可以理解，在制备电芯20的每一层结构时需要使用到对应的掩模板。其中，各个掩模板之间的尺寸大小关系为：第一掩模板﹥第三掩模板﹥第四掩模板﹥第二掩模板﹥第五掩模板，所述掩模板的尺寸指的是掩模板的边长或者直径。
请参考图2，所述锂电池材料高通量筛选设备还包括测试系统17，所述测试系统17具有检测电极171，在进行测试过程中，所述检测电极171分别与电芯20的第二集流体层21、外接引脚11电性连接，其中外接引脚11与第一集流体层29是电性连接的；或者检测电极171分别与电芯20的第一集流体层29、外接引脚11电性连接，其中外接引脚11与第二集流体层21是电性连接的。总而言之，在测试过程中，测试系统17的检测电极171分别与第二集流体层21和第一集流体层29电性连接。所述检测系统17可以是交流阻抗测试系统(例如微区电化学测试系统或者交流阻抗测试仪或者电化学工作站)、直流电阻测试系统(例如四探针测试仪)和循环伏安测试系统(例如循环伏安测试仪、电化学工作站)中的一种或多种，其中，交流阻抗测试系统用于测试每个微区151的电芯20的离子电导率，直流电阻测试系统用于测试每个微区151的电芯20的电子电导率，循环伏安测试系统用于测试每个微区151的电芯20的容量、电压和循环特性。可以理解，作为一种变形，所述测试系统17也可以是不属于锂电池材料高通量筛选设备的，其本身属于外接设备，只在对电芯20进行测试时才会使用到。
所述锂电池材料高通量筛选设备还包括台阶仪(图未示)，其用于在制备电芯20的过程中预先标定每一层的厚度。
请参考图3，本发明的第二实施例还提供一种锂电池材料高通量筛选的方法，其包括以下步骤：
S1：制备若干个电芯，所述电芯包括同样的多层结构，且层数及每层结构都一致，改变多个电芯中同一层的参数并控制其他层的参数一致；
S2：对每个电芯进行测试以得到改变层材料的高通量筛选结果。
可以理解，本实施例的锂电池材料高通量筛选的方法优选采用如上所述的锂电池材料高通量筛选设备来进行。所述锂电池为固态锂电池。
可以理解，在所述步骤S1中，每个电芯的层叠结构、层数及每层结构都是一致的，所述电芯包括叠设的第二集流体层、正极层、固态电解质层、负极层和第一集流体层。优选的，所述第一集流体层即为负极集流体层，所述第二集流体层即为正极集流体层。参数包括每一层的材料厚度和材料成分、结构中的一种或多种。所述负极层的材料可以是金属锂、硅单质、碳材料(石墨、石墨烯、碳纳米管等)或者三者组成的混合材料，所述固态电解质层的材料可以是氧化物、硫化物等各类无机固态电解质材料。可以改变第二集流体层、正极层、固态电解质层、负极层和第一集流体层中任一层的材料厚度、材料成分和结构中的一种或多种，控制其它四层的材料厚度、材料成分和结构均保持一致。例如：改变正极层的材料成分，并控制第二集流体层、固态电解质层、负极层和第一集流体层的厚度、材料成分和结构完全一致，故而可以针对正极层的材料成分进行高通量筛选，大大提升了正极材料的研发速度；或者改变负极层的材料成分，并控制第二集流体层、固态电解质层、正极层和第一集流体层的厚度、材料成分和结构完全一致，故而可以针对负极层的材料成分进行高通量筛选，大大提升了负极材料的研发速度。
可以理解，在步骤S2中，对每个电芯的容量、电压、离子电导率、电子电导率和循环特性中的一种或多种进行测试，其中，利用直流电阻测试方法测试电子电导率，利用探针结合电化学工作站或者交流阻抗测试方法测试离子电导率，利用循环伏安法测试电压，利用恒流循环充放电测试容量及循环特性。其中，利用循环伏安法测试电压时，是将电芯的正极集流体和第一集流体层与循环伏安测试系统的正负极连接，其中第一集流体层是通过外接引脚与循环伏安测试系统进行电性连接的，采用循环伏安法测试电芯的氧化还原电位，测试电压的范围为0.1～10V，优选为1～8V，其可以根据实际测试需要进行灵活调整，通过测试得到的伏安特性曲线可以得到正极电位，即电芯的电压。另外，利用恒流循环充放电测试容量及循环特性时，是将电芯的正极集流体和第一集流体层与循环伏安测试系统的正负极连接，其中第一集流体层是通过外接引脚与循环伏安测试系统进行电性连接的，选择0.01～1C对电芯进行恒流循环充放电测试，所测得的放电容量即为电芯的容量值，当第N次放电所得电池容量为第2次放电容量的80％时，即认为该电芯的循环寿命为N次。
请参考图4，所述步骤S1具体包括以下步骤：
S11：提供一不导电基底和多个掩模板，多个掩模板包括第一掩模板和第五掩模板，所述掩模板还包括第二掩模板、第三掩模板和第四掩模板中的一种或多种，所述不导电基底上设置有若干个微区，每个微区的大小、尺寸相同，每个微区单独连接有外接引脚，利用第一掩模板在不导电基底的每个微区上沉积第一集流体层；
S12：利用第二掩模板在每个微区的第一集流体层上沉积得到负极层；和/或利用第三掩模板在每个微区的负极层上沉积得到固态电解质层；和/或利用第四掩模板在每个微区的固态电解质上沉积得到正极层；
S13：利用第五掩模板在每个微区的负极层或固态电解质层或正极层上沉积得到第二集流体层从而得到多个电芯；及
S14：改变每个电芯其中同一层的参数，确保其他层的参数一致。
可以理解，步骤S14并不是在S13之后才执行的，其是针对其中步骤S11～S13中的某一步骤改变该沉积层的材料成分、结构和材料厚度中的一种或多种。例如，S14可以是在步骤S11中沉积第一集流体层时，改变每个电芯的第一集流体层的材料成分，确保其他层的参数一致；或者S14可以是在步骤S12中沉积负极层时，改变每个电芯的负极层的材料成分，确保其他层的参数一致。在所述步骤S14中，改变电芯多层结构中的任一层的参数，确保其他层的参数均一致，即可进行该层材料的参数的高通量筛选。还可以理解，通过XRF(X射线荧光光谱分析)、EDS(能谱仪)或XPS(X射线光电子能谱分析)等方法来标定需要进行高通量筛选的电芯层别的成分，从而得到每个微区的改变层材料的原子组成。在进行某一层材料成分的高通量筛选时，利用分立掩模法或连续掩模法实现多组分材料的高通量制备，例如：利用电机控制掩模板在不导电基底上连续移动，当掩模板上的开口移动到不同的微区时，更换沉积源的材料来改变材料成分或者改变不同沉积源的沉积速率来调整材料中的原子组分比例，从而在不同的微区上沉积不同的材料成分。
可以理解，在所述步骤S11中，优选为多个掩模板包括第一掩模板、第二掩模板、第三掩模板、第四掩模板和第五掩模板，制备得到的电芯包括第二集流体层、正极层、固态电解质层、负极层和第一集流体层五层结构，此时在步骤S12中依次进行负极层、固态电解质层和正极层的沉积。所述不导电基底的材质为玻璃、聚酰亚胺或者树脂等不导电材料。多个掩模板之间的尺寸大小关系为：第一掩模板﹥第三掩模板﹥第四掩模板﹥第二掩模板﹥第五掩模板。作为一种变形，所述步骤S11中也可以通过电镀的方式在不导电基底的每个微区上电镀形成第一集流体层。作为另一种变形，所述电芯多层结构的沉积顺序也可以是，先在不导电基底上沉积第二集流体层，再依次沉积正极层、固态电解质层、负极层及第一集流体层，在进行测试时，将第一集流体层和外接引脚分别与检测系统的检测电极连接即可。
可以理解，在步骤S11、S12、S13、S14及S13中，通过超声雾化喷涂、CVD(化学气相沉积)、溅射、蒸发等多种高通量制备方法中的一种或多种来沉积得到第一集流体层、负极层、固态电解质层、正极层和第二集流体层。
可以理解，在步骤S11、S12、S123、S13及S14中，通过台阶仪来对电芯结构的每一层的厚度进行预先标定。
在元素周期表中，氟电负性强、自由能较大，所形成的二元过渡金属氟化物具有较高的离子键强度，用作电极材料时具有较高的理论电极电位。而过渡金属氟化物，如氟化铜、氟化铁、氟化镍等，其中氟化铜具有仅次于氟化银的3.553V的高电压，以及较高理论容量528mAh/g而成为非常具有发展潜力的高压高容正极材料。因此，两元金属复合或者多元金属复合会进一步提高其理论容量。接下来，在本发明中以进行CMF正极层材料的高通量筛选为例，其中C代表Cu，M代表Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Ag、Sn及Bi中一个或多个组合，其筛选的步骤如下：
步骤1：提供一不导电基底和多个掩模板，多个掩模板包括第一掩模板、第二掩模板、第三掩模板、第四掩模板和第五掩模板，所述不导电基底上设置有若干个微区，每个微区的大小、尺寸相同，微区为边长为3cm的正方形，通过电镀方式结合第一掩模板在不导电基底的每个微区上沉积相同厚度、材料成分的第一集流体层，第一集流体层的厚度为10μm，每个微区都通过单独的连接导线与外接引脚连接；
步骤2：结合第二掩模板(其边长为1.5cm)在每个微区的第一集流体层上沉积得到相同厚度、材料成分的负极层，负极层的厚度为5μm；
步骤3：结合第三掩模板(其边长为2cm)在每个微区的负极层上沉积得到相同厚度、材料成分的固态电解质层，固态电解质层的厚度为2μm；
步骤4：利用三元共溅射结合第四掩模板在每个微区的固态电解质上沉积厚度相同、材料成分不同的正极层，每个微区的正极层通过XRF、EDS或XPS等方法来标定成分，其中三元材料为CuF2、MnF2和FeF3；
步骤5：结合第五掩模板(其边长为1cm)在每个微区的正极层上沉积得到相同厚度、材料成分的第二集流体层；
步骤6：将第二集流体层和外接引脚与循环测试系统的正负极上，利用循环伏安法测试其氧化还原电位，测试电压范围为2～5V，通过测试得到的伏安特性曲线得到正极电位，即电芯的电压；
步骤7：将第二集流体层和外接引脚与循环测试系统的正负极上，选用0.1C对电芯进行恒流循环充放电测试，所得的放电容量即为电芯的容量值，当第N次放电所得电池容量为第2次放电容量的80％时，即认为该电芯的循环寿命为N次；
步骤8：采用四探针测试仪测试电芯的电子电导率；
步骤9：采用微区阻抗测试仪测试电芯的混合阻抗，从而通过公式换算成离子电导率。
步骤10：根据步骤6～9的测试结果得到正极层材料的高通量筛选结果。
其中步骤6、7、8、9的顺序可以随意调整。
与现有技术相比，本发明的锂电池材料高通量筛选方法，其包括以下步骤：S1：制备若干个电芯，所述电芯包括同样的多层结构，且层数及每层结构都一致，改变多个电芯中同一层的参数并控制其他层的参数一致；S2：对每个电芯进行测试以得到改变层材料的高通量筛选结果。本发明的锂电池材料高通量筛选方法可以进行多种材料的高通量筛选，大大提升了锂电池的材料研究速度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电池材料高通量筛选方法，其特征在于：所述锂电池材料高通量筛选方法包括以下步骤：
S1：制备若干个电芯，所述电芯包括同样的多层结构，且层数及每层结构都一致，改变多个电芯中同一层的参数并控制其他层的参数一致；
S2：对每个电芯进行测试以得到改变层材料的高通量筛选结果。
2.如权利要求1所述的锂电池材料高通量筛选方法，其特征在于：所述步骤S1具体包括以下步骤：
S11：提供一不导电基底和多个掩模板，多个掩模板包括第一掩模板和第五掩模板，所述掩模板还包括第二掩模板、第三掩模板和第四掩模板中的一种或多种，所述不导电基底上设置有若干个微区，每个微区的大小、尺寸相同，每个微区单独连接有外接引脚，利用第一掩模板在不导电基底的每个微区上沉积第一集流体层；
S12：利用第二掩模板在每个微区的第一集流体层上沉积得到负极层；和/或利用第三掩模板在每个微区的负极层上沉积得到固态电解质层；和/或利用第四掩模板在每个微区的固态电解质层上沉积得到正极层；
S13：利用第五掩模板在每个微区的负极层或固态电解质层或正极层上沉积得到第二集流体层从而得到多个电芯；及
S14：改变每个电芯同一层的参数，确保其他层的参数一致。
3.如权利要求1所述的锂电池材料高通量筛选方法，其特征在于：所述参数包括材料厚度、材料成分和结构中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的锂电池材料高通量筛选方法，其特征在于：所述步骤S11中也可以通过电镀的方式在不导电基底的每个微区上电镀形成第一集流体层。
5.如权利要求2所述的锂电池材料高通量筛选方法，其特征在于：在步骤S14中是利用多源共沉积、分立掩模法或连续掩模法来实现改变层材料的高通量制备。
6.如权利要求2所述的锂电池材料高通量筛选方法，其特征在于：在步骤S11￣S13中，利用台阶仪预先标定电芯结构每一层的厚度。
7.如权利要求1所述的锂电池材料高通量筛选方法，其特征在于：所述步骤S2中对每个电芯的容量、电压、离子电导率、电子电导率和循环特性中的一种或多种进行测试。
8.如权利要求7所述的锂电池材料高通量筛选方法，其特征在于：利用直流电阻测试方法测试电子电导率，利用探针结合电化学工作站或者交流阻抗测试方法测试离子电导率，利用循环伏安法测试电压，利用恒流循环充放电测试容量及循环特性。
9.如权利要求2所述的锂电池材料高通量筛选方法，其特征在于：各个掩模板之间的尺寸大小关系为：第一掩模板﹥第三掩模板﹥第四掩模板﹥第二掩模板﹥第五掩模板。
10.如权利要求2所述的锂电池材料高通量筛选方法，其特征在于：利用XRF、EDS或XPS标定每个微区的材料成分。
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