CN110085899A - 电池测试中间体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种电池测试中间体的制备方法，包括以下步骤：S1.控制薄膜沉积装置在基板上依次沉积厚度均一的第一集流层、第一电极层、电解质层、第二电极层和第二集流层；S2.控制模罩罩设于第二集流层的表面，模罩包括多个间隔设置的面积不同的模板；S3.控制离子束刻蚀装置沿模板间隔区域的纵向依次刻蚀第二集流层、第二电极层、电解质层和第一电极层，以使间隔区域对应的第一集流层裸露。通过该制备方法能够快速得到批量的材料、厚度一致，但仅横截面积不同的电池单体，由该制备方法得到的电池测试中间体，方便对多个电池单体进行批量化测试，并且能够准确地反映出横截面积的差异所带来的对电池单体的电化学性能的影响。

Description

电池测试中间体的制备方法

技术领域

本发明涉及电池技术领域，特别涉及一种电池测试中间体的制备方法。

背景技术

在电池生产及制造的过程中，常常需要对电池的不同电学性能进行不同的测试，比如电阻和电导率的测试。而电池的电阻和电导率与其横截面积有关系。其中，电池的界面效应、面电阻效应等与电池的横截面积更有直接的关联效应。因此，对于不同的横截面的电池所对应的电阻和电导率的研究是非常重要的。

目前，由于电池包括正极集流层、正极、电解质、负极和负极集流层等多层结构，特别是对于微米级别，甚至纳米级别的微型电池和薄膜电池，难以同时制备出多个材料、厚度一致，但仅横截面积不同的电池来进行电导率的测试及界面效应的研究，并且测试过程耗时、繁琐。另外，由于现有的电池单体之间材料和厚度的差异，测试的准确度也难以保证。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种电池测试中间体的制备方法，旨在解决现有的制备方法难以同时制备出多个材料、厚度一致，但仅横截面积不同的电池单体来进行电导率测试，并且测试过程耗时、测试的准确度难以保证的技术问题。

为实现上述目的，本发明提出一种电池测试中间体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

S1.控制薄膜沉积装置在基板上依次沉积厚度均一的第一集流层、第一电极层、电解质层、第二电极层和第二集流层；

S2.控制模罩罩设于所述第二集流层的表面，所述模罩包括多个间隔设置的面积不同的模板；

S3.控制离子束刻蚀装置沿所述模板间隔区域的纵向依次刻蚀所述第二集流层、所述第二电极层、所述电解质层和所述第一电极层，以使所述间隔区域对应的第一集流层裸露。

在一实施例中，所述模罩所限定的区域面积小于所述第一集流层的面积。

在一实施例中，所述模罩还包括多个面积相同的模板。

在一实施例中，所述模板排列为多排多列的阵列，其中每一排中的模板的面积均不同，每一列中的模板的面积均不同。

在一实施例中，所述模板的中心间距相同。

在一实施例中，所述模板为方形模板。

在一实施例中，所述模板的面积范围为0.5×0.5～300×300μm²。

在一实施例中，所述模板的面积范围为10×10～100×100μm²。

在一实施例中，所述第一电极层、电解质层、第二电极层和第二集流层的总厚度d₁的范围为10～200μm，所述第一集流层的厚度d₂的范围为0.5～10μm。

在一实施例中，所述步骤S3包括以下步骤：

控制离子束刻蚀装置的刻蚀深度为d₃，其中，d₁≤d₃＜d₁+d₂。

本发明提出的电池测试中间体的制备方法，首先通过在基板上沉积厚度均一的电池材料层，然后在第二集流层的表面罩设模罩，模罩包括多个间隔设置的模板，最后通过控制离子束刻蚀装置沿模板间隔区域的纵向依次刻蚀各层材料层，以使间隔区域对应的第一集流层裸露。通过该制备方法能够快速得到批量的材料、厚度一致，但仅横截面积不同的电池单体，以进行电导率测试，即使对于微米级别甚至纳米级别的微型电池和薄膜电池，该制备方法同样适用。由该制备方法得到的电池测试中间体，方便对多个电池单体进行批量化测试，并且能够准确地反映出横截面积的差异所带来的对电池单体的电化学性能的影响。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为由本发明所提供的电池测试中间体的制备方法一实施例的过程示意图；

图2为本发明制备得到的电池测试中间体一实施例的结构示意图；

图3为图2所示电池测试中间体的俯视图；

图4为图2所示电池测试中间体与电极连接的示意图。

附图标号说明：

标号	名称	标号	名称
				1	电池测试中间体	10	基板
20	第一集流层	30	单元组件
				31	第一电极层	32	电解质层
33	第二电极层	34	第二集流层

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

本发明实施例提出一种电池测试中间体1的制备方法，请参阅图1所示，该电池测试中间体1的制备方法包括以下步骤：

S1.控制薄膜沉积装置在基板10上依次沉积厚度均一的第一集流层20、第一电极层31、电解质层32、第二电极层33和第二集流层34；

S2.控制模罩罩设于所述第二集流层34的表面，所述模罩包括多个间隔设置的面积不同的模板；

S3.控制离子束刻蚀装置沿所述模板间隔区域的纵向依次刻蚀所述第二集流层34、所述第二电极层33、所述电解质层32和所述第一电极层31，以使所述间隔区域对应的第一集流层20裸露。

在所述步骤S1中，根据需要沉积的电池材料性质的不同，可以采用不同的薄膜沉积方法，包括溅射沉积、激光脉冲沉积、蒸镀沉积、化学气相沉积和分子束外延沉积。本实施例中，基板10采用硅基板。

在所述步骤S3中，由于在第二集流层34的表面罩设有模罩，模罩中的多个模板呈间隔设置，因此，离子束仅能刻蚀掉模板之间的间隔区域，各层电池材料层的中被模板遮挡的区域则保留下来。值得注意的是，离子束的刻蚀深度仅到达第一集流层20的表面，以使间隔区域对应的第一集流层20裸露，并形成多个相互分隔的电池单体，多个电池单体共用第一集流层20。

请参阅图2所示，由上述制备方法得到的电池测试中间体1包括基板10、第一集流层20和多个横截面积不同的单元组件30。第一集流层20设于基板10的表面。多个单元组件30相互分隔且均设于第一集流层20的表面，每个单元组件30包括第一电极层31、电解质层32、第二电极层33和第二集流层34，多个所述单元组件30的厚度均一。可以理解的，多个单元组件30的厚度均一，是指所有的单元组件30中各层的厚度分别大致相同，以不影响电池性能为前提，允许不同的单元组件30中的各层厚度偏差在±0.5％以内。当然，对于同一单元组件30来说，不同电池材料层的厚度是可以不同，一般来说，集流层和电极层的厚度都大于电解质层的厚度。

可以理解，在电池生产及制造的过程中，常常需要对电池的正极材料、负极材料、电解质材料，以及所组成的全电池进行电化学性能测试。以电导率的测试为例，下面是电导率的公式：

其中，σ代表电导率，U代表电压，I代表电流，L代表被测试导体的长度，A代表被测试导体的横截面积。

由上面的公式可以看出不同电池材料或电池部件，甚至整个全电池的电导率与相应的横截面积A都有关系。其中，电池的界面效应、面电阻效应等与电池的横截面积有着直接的关联效应。因此，对不同横截面积的电池所对应的电阻和电导率进行研究是必不可少的。但目前，由于电池包括正极集流层、正极、电解质、负极荷负极集流层等多层结构，特别是对于微米级别，甚至纳米级别的微型电池和薄膜电池，难以同时制备出多个材料、厚度一致，仅横截面积不同的电池来进行电导率的测试，并且测试过程耗时、繁琐。另外，由于现有的电池单体之间材料和厚度的差异，测试的准确度也难以保证。

因此，本发明提出一种电池测试中间体的制备方法，首先通过在基板上沉积厚度均一的电池材料层，然后在第二集流层的表面罩设模罩，模罩包括多个间隔设置的面积不同的模板，最后通过控制离子束刻蚀装置沿模板间隔区域的纵向依次刻蚀各层材料层，以使间隔区域对应的第一集流层裸露。通过该制备方法能够快速得到批量的材料、厚度一致，但仅横截面积不同的电池单体，以进行电导率测试，即使对于微米级别甚至纳米级别的微型电池和薄膜电池，该制备方法同样适用。由该制备方法得到的电池测试中间体，方便对多个电池单体进行批量化测试，并且能够准确地反映出横截面积的差异所带来的对电池单体的电化学性能的影响。

进一步地，如图1所示，所述模罩所限定的区域面积小于第一集流层20的面积。具体的，在所述步骤S2中，控制模罩罩设于第二集流层34的表面的部分区域，预留出边缘区域，如此，在离子束刻蚀过程中，第一集流层20以上的电池材料层均被刻蚀掉，使得第一集流层20的边缘区域裸露，方便测试电极与第一集流层20建立电连接。可以理解，由于所有的单元组件30均共用第一集流层20，每一单元组件30与第一集流层20构成一电池单体。在电导率测试过程中，如图4所示，仅需将其中一测试电极与第一集流体电连接，就使得该测试电极就与所有电池单体都建立了电连接，那么，将另一测试电极与任意一电池单体的第二集流层34进行电连接，即可对该电池单体进行测试。本实施例中，如图2所示，第一集流层20中裸露的边缘区域宽度d₀的范围为0.1～10mm。

进一步地，所述模罩还包括多个面积相同的模板。如此，如图3所示，得到的电池测试中间体1除了包括多个横截面积不同的单元组件30之外，还包括多个横截面积相同的单元组件30。可以理解，可以对同一横截面积的单元组件30进行重复测试，以提高测试结果的准确度。

进一步地，如图3所示，所述模板排列为多排多列的阵列，其中每一排中的模板的面积均不同，每一列中的模板的面积均不同。如此，制备得到的电池测试中间体1中，多个单元组件30排列为多排多列的阵列，并且，每一排中的单元组件30的面积均不同，每一列中的单元组件30的面积也不同。可以理解，将多个单元组件30进行有序的排列，以方便在测试过程中查找待测试的单元组件30，并避免出现重复测试同一单元组件30的情况，从而提高测试效率。如果多个单元组件30随机排布，可能会出现漏测或重测的情况。

进一步地，所述模板的中心间距相同，如此，相当于在所得到的电池测试中间体1的第一集流层20表面上建立了坐标系，使得第一集流层20具有多个横向间距和/或纵向间距相同的中心点，而多个单元组件30分别对应位于所述中心点上。可以理解，对于微米级别的电池单体，在测试过程中，需要借助光学显微镜查找待测试的电池单体，将单元组件30进行有序的排列，单元组件30分别对应位于中心点上，能够方便快速定位到待测试的电池单体，大大提高批量化测试的效率。

进一步地，所述模板为方形模板，以使制备得到的单元组件30的横截面为方形。将单元组件30的横截面设计为方形，一方面是考虑到方形的面积容易计算，由此可以提高测试效率，方便整理测试数据；另一方面时考虑到方形的单元组件30容易制备，方便批量化制备。当然，在其它实施例中，所述模板的形状可以为圆形、三角形和矩形等，以使对应制备得到的单元组件30的横截面形状为圆形、三角形和矩形等。

在一实施例中，所述模板的面积范围为0.5×0.5～300×300μm²。优选地，所述模板的面积范围为10×10～100×100μm²，以使制备得到的单元组件30的横截面积范围为10×10～100×100μm²。如图3所示，电池测试中间体1包括4种不同横截面积的单元组件30A、B、C、D，四种单元组件30的横截面积如下：S_A＝80×80μm²，S_B＝40×40μm²，S_C＝20×20μm²，S_D＝10×10μm²。具体地，四种单元组件30排列为多排多列的阵列，每一排中的单元组件30的面积均不同，每一列中的单元组件30的面积也不同。值得注意的是，在靠近测试中间体边缘的其中一排和一列分别空缺一个单元组件30。这是因为上述单元组件30的面积尺寸在微米级别，测试过程中需要借助光学显微镜去辨认待测试的单元组件30，在边缘的一排和一列空缺一个单元组件30，可以便于区分不同的排和列，从而避免发生漏测或重测的情况。

进一步地，如图2所示，单元组件30的总厚度d₁的范围为10～200μm，第一集流层20的厚度d₂的范围为0.5～10μm，电解质层32的厚度范围为0.05-0.5μm。其中，在满足电解质层32作用的前提下，电解质层32的厚度越薄越好，电解质层32越薄，离子需要穿梭的路径就越短，越有利于电池性能的发挥。

进一步地，所述步骤S3包括以下步骤：

控制离子束刻蚀装置的刻蚀深度为d₃，其中，d₁≤d₃＜d₁+d₂。

可以理解，离子束的刻蚀深度d₃必须大于或等于d₁，以使间隔区域对应的第一集流层20裸露，以及使电池单体之间分隔开来，避免发生短路；另外，刻蚀深度d₃可以大于d₁但必须小于d₁+d₂，因为，第一集流层20的表面被部分蚀刻并不会影响测试，仅需第一集流层20不出现断层即可。

进一步地，所述电池单体包括全固态薄膜燃料电池和全固态薄膜锂电池中的任意一种。以电池单体为全固态薄膜锂电池为例，其中，第一电极层31为正极，采用钴酸锂(LiCoO₃)作为正极材料；第一集流层20为正极集流层，采用金属铜材质；第二电极层33为负极，采用钛酸锂(LiTiO_x)作为负极材料，第二集流层34为负极集流层，采用金属铝材质；而电解质层32则采用固态LiLaTaO₃。需要说明的是，该电池测试中间体1适用于多种电池的电化学性能的测试，本发明不对所述电池单体的电池种类进行限定。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种电池测试中间体的制备方法，其特征在于，包括：

S1.控制薄膜沉积装置在基板上依次沉积厚度均一的第一集流层、第一电极层、电解质层、第二电极层和第二集流层；

S2.控制模罩罩设于所述第二集流层的表面，所述模罩包括多个间隔设置的面积不同的模板；

S3.控制离子束刻蚀装置沿所述模板间隔区域的纵向依次刻蚀所述第二集流层、所述第二电极层、所述电解质层和所述第一电极层，以使所述间隔区域对应的第一集流层裸露。

2.如权利要求1所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模罩所限定的区域面积小于所述第一集流层的面积。

3.如权利要求2所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模罩还包括多个面积相同的模板。

4.如权利要求3所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模板排列为多排多列的阵列，其中每一排中的模板的面积均不同，每一列中的模板的面积均不同。

5.如权利要求4所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模板的中心间距相同。

6.如权利要求5所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模板为方形模板。

7.如权利要求6所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模板的面积范围为0.5×0.5～300×300μm²。

8.如权利要求7所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述模板的面积范围为10×10～100×100μm²。

9.如权利要求8所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述第一电极层、电解质层、第二电极层和第二集流层的总厚度d₁的范围为10～200μm，所述第一集流层的厚度d₂的范围为0.5～10μm。

10.如权利要求9所述的电池测试中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括以下步骤：

控制离子束刻蚀装置的刻蚀深度为d₃，其中，d₁≤d₃＜d₁+d₂。