CN108324646A - 一种含富勒烯的保湿乳 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有含富勒烯的保湿乳,其特征在于,包含如下重量份原料:甘油5‑10份,1,3‑丁二醇0.5‑5份,透明质酸钠0.5‑3份,汉生胶0.5‑2.0份,EDTA‑2Na 0.5‑0.8份,富勒烯5‑10份,尿囊素0.5‑3份,土木香内酯0.5‑3份,丹皮酚0.05‑2.0份,槐花提取物0.5‑2份,远志提取物0.05‑3份,知母提取物0.03‑2份,水40‑80份。本发明保湿乳保湿效果好、保湿效果可以渗透到真皮层的,抗氧化性强,是一款从根本上解决皮肤的干燥问题及清除自由基、延缓衰老的化妆品。

Description

一种含富勒烯的保湿乳
技术领域
本发明涉及化妆品领域,尤其涉及一种含富勒烯的保湿乳。
背景技术
皮肤会随着年龄的增长而变化,皮肤保养是一辈子要学习的功课。肌肤细胞的老化会导致皮肤角质代谢变缓慢,此时老旧角质会堵塞毛孔,毛孔渐渐撑大,越发显得皮肤不平滑、肤色不均匀。或者是由于压力和环境因素,相当一部分25-30岁女性的皮肤会异常出油、干燥、毛孔粗大等。对于女人来说,肌肤健康的基础就是水分,细胞老化会导致肌肤干燥缺水,令表皮肌肤缺乏滋润,不再饱满。人体在新陈代谢过程中,形成了各种各样的自由基。其中,95%的自由基都是对我们有害的氧自由基。它们攻击细胞,产生氧化作用,伤害细胞功能,使人体活力下降,脸部出现皱纹、色斑等衰老现象,皮肤变得灰暗。另外,由于环境污染日益严重,也会让皮肤里产生毒素。
现市场上销售的化妆品,普遍存在活性成分易氧化、保湿效果持续性差,保湿作用只停留在角质层,无法从根本上解决皮肤干燥的问题。因此,研究开发一款保湿效果好、保湿效果可以渗透到真皮层的,抗氧化性强,从根本上解决皮肤的干燥问题及清除自由基、延缓衰老的化妆品是目前研究的重要方向。
发明内容
为解决现有技术中的不足,本发明提供一种含富勒烯的保湿乳,达到长效保湿,延缓衰老的功效。
为达到上述目的,通过如下技术方案予以解决。
一种含富勒烯的保湿乳,包含如下重量份原料:
甘油5-10份,1,3- 丁二醇0.5-5份,透明质酸钠 0.5-3份,汉生胶0.5-2.0份,EDTA-2Na0.5-0.8份,富勒烯5-10份,尿囊素 0.5-3份,土木香内酯0.5-3份,丹皮酚 0.05-2.0份,槐花提取物0.5-2份,远志提取物0.05-3份,知母提取物0.03-2份,水40-80份。
优选的,所述的保湿乳,包含如下重量份原料:
甘油5-8份,1,3- 丁二醇0.5-2份,透明质酸钠 1-3份,汉生胶1-2.0份,EDTA-2Na 0.5-0.7份,富勒烯5-8份,尿囊素 2-3份,土木香内酯1-3份,丹皮酚 0.05-1.0份,槐花提取物0.5-1份,远志提取物1.5-3份,知母提取物0.6-1.5份,水50-60份。
优选的,所述的保湿乳,包含如下重量份原料:
甘油7份,1,3- 丁二醇1.0份,透明质酸钠 2.0份,汉生胶1.5份,EDTA-2Na 0.6份,富勒烯7份,尿囊素 2.5份,土木香内酯1.5份,丹皮酚 0.5份,槐花提取物0.8份,远志提取物2.0份,知母提取物1.0份,水60份。
优选的,所述的槐花提取物的制备方法为:
(1)槐花花朵洗净晒干将所述原料粉碎并加入水中于30-40℃下浸泡提取6-12 小时后,再于100-200KHz,50-80W下超声处理10-30min;其中,所述原料与水的质量体积比为1g:15-20ml;
(2)步骤(1)浸泡完成后,将浸提液和原料一并转入烧瓶中,搭建好水蒸气蒸馏装置,开始进行水蒸气蒸馏,收集馏出液,待所述馏出液的质量为所述原料质量的4-6倍时停止蒸馏,将所述馏出液于2-4℃下冷却24-30 h后过滤,收集滤渣得到槐花提取物1;
(3)向步骤(2)水蒸气蒸馏后烧瓶内的原料和残留液中加入酸,调节溶液pH至4-5进行酸提2-3 h后,对酸提液进行过滤,收集滤液,用碱调节所述滤液的pH至6-7,将调节pH后的滤液于2-10℃下冷却24-30 h后过滤,收集滤渣得到槐花提取物2;
(4)收集步骤(3)对酸提液过滤后得到的残渣,向所述残渣中加入体积百分数为30%乙醇浸泡2-5 h后过滤,收集并调节滤液的减压浓缩,得槐花提取物3;其中,所述残渣与体积百分数30%乙醇质量体积比为1g:5-6ml;
(5)将槐花提取物1-3混合,烘干,打粉,即得槐花提取物。
优选的,所述的远志提取物的制备方法为:
(1)将远志经过切片,粉碎,过筛 80 目,用乙醇常温浸润远志粉10-40分钟;
(2)将体积百分比为30%-60%的乙醇预先升温至70-80℃,然后加入(1)中,同时减压至0.4-0.8MPa,提取 60-120 分钟;
(3)将步骤(2)中物料采用离心机分离,滤渣重复步骤(2),滤渣重复提取2次,合并滤液,静置,过滤;
(4)将步骤(3)得到的澄清液进行脱醇,浓缩,干燥,得到远志提取物。
优选的,所述的知母提取物的制备方法为:
(1)将知母的干燥原料通过混合机粉碎,向其粉碎物10-20g中加入300-500ml水,一边搅拌,一边在90-100℃下提取0.5-3小时;
(2)进行固液分离,将提取液以3000-4000r/min进行10分钟离心分离,使得到的上清液通液于25-35ml的强酸型阳离子交换树脂,将通过液用体积百分数为5%的盐酸调整至pH=5.5-6.5,在50-70℃下进行减压浓缩后,50-70℃减压干燥,得到知母提取物。
如上所述保湿乳的制备方法,其特征在于,包含如下制备步骤:
(1)称取重量份原料;
(2)甘油,1,3- 丁二醇,汉生胶,混匀,加热至80-90℃,得混合物1;
(3)将混合物1降温至60-65℃,加入透明质酸钠,EDTA-2Na,尿囊素,水,搅拌均匀,保持温度30-60min,得混合物2;
(4)富勒烯,土木香内酯,丹皮酚,槐花提取物,远志提取物,知母提取物,加体积百分数为20%乙醇,搅拌均匀,加热至40-50℃,减压至0.2- 0.8MPa,保持1-2h,得混合物3;
(5)将混合物2和混合物3混匀,40-50℃搅拌,保持温度2-3h,制备得到保湿乳。
优选的,步骤(1)所述加热温度为85℃。
优选的,步骤(4)所述的压力为0.5MPa。
优选的,步骤(5)所述的温度为45℃。
有益效果:本发明保湿乳主要活性成分为富勒烯,尿囊素,土木香内酯,丹皮酚,槐花提取物,远志提取物,知母提取物,其中槐花、远志、知母经过全新的提取工艺,制备所得提取物具有保湿功效,与富勒烯、尿囊素、土木香内酯联合使用,协同提高保湿乳的保湿功效,保湿效果可以渗透到真皮层,抗氧化性强,是一款从根本上解决皮肤的干燥问题及清除自由基、延缓衰老的化妆品。
具体实施例
实施例1 一种含富勒烯的保湿乳的制备方法
一种含富勒烯的保湿乳,包含如下重量份原料:
甘油5份,1,3-丁二醇0.5份,透明质酸钠 0.5份,汉生胶0.5份,EDTA-2Na 0.5份,富勒烯5份,尿囊素 0.5份,土木香内酯0.5份,丹皮酚 0.05份,槐花提取物0.5份,远志提取物0.05份,知母提取物0.03份,水40份。
所述的槐花提取物的制备方法为:
(1)槐花花朵洗净晒干将所述原料粉碎并加入水中于30℃下浸泡提取6小时后,再于100KHz,50W下超声处理10min;其中,所述原料与水的质量体积比为1 g:15ml;
(2)步骤(1)浸泡完成后,将浸提液和原料一并转入烧瓶中,搭建好水蒸气蒸馏装置,开始进行水蒸气蒸馏,收集馏出液,待所述馏出液的质量为所述原料质量的4倍时停止蒸馏,将所述馏出液于2℃下冷却24 h后过滤,收集滤渣得到槐花提取物1;
(3)向步骤(2)水蒸气蒸馏后烧瓶内的原料和残留液中加入酸,调节溶液pH至4进行酸提2 h后,对酸提液进行过滤,收集滤液,用碱调节所述滤液的pH至6,将调节pH后的滤液于2℃下冷却24h后过滤,收集滤渣得到槐花提取物2;
(4)收集步骤(3)对酸提液过滤后得到的残渣,向所述残渣中加入体积百分数为30%乙醇浸泡2 h后过滤,收集并调节滤液的减压浓缩,得槐花提取物3;其中,所述残渣与体积百分数30%乙醇质量体积比为1g:5ml;
(5)将槐花提取物1-3混合,烘干,打粉,即得槐花提取物。
优选的,所述的远志提取物的制备方法为:
(1)将远志经过切片,粉碎,过筛 80 目,用乙醇常温浸润远志粉10分钟;
(2)将体积百分比为30%的乙醇预先升温至70℃,然后加入(1)中,同时减压至 0.4MPa,提取 60 分钟;
(3)将步骤(2)中物料采用离心机分离,滤渣重复步骤(2),滤渣重复提取2次,合并滤液,静置,过滤;
(4)将步骤(3)得到的澄清液进行脱醇,浓缩,干燥,得到远志提取物。
优选的,所述的知母提取物的制备方法为:
(1)将知母的干燥原料通过混合机粉碎,向其粉碎物10g中加入300ml水,一边搅拌,一边在90℃下提取0.5小时;
(2)进行固液分离,将提取液以3000r/min进行10分钟离心分离,使得到的上清液通液于25ml的强酸型阳离子交换树脂,将通过液用体积百分数为5%的盐酸调整至pH=5.5,在50℃下进行减压浓缩后,50℃减压干燥,得到知母提取物。
如上所述保湿乳的制备方法,其特征在于,包含如下制备步骤:
(1)称取重量份原料;
(2)甘油,1,3- 丁二醇,汉生胶,混匀,加热至80℃,得混合物1;
(3)将混合物1降温至60℃,加入透明质酸钠,EDTA-2Na,尿囊素,水,搅拌均匀,保持温度30min,得混合物2;
(4)富勒烯,土木香内酯,丹皮酚,槐花提取物,远志提取物,知母提取物,加体积百分数为20%乙醇,搅拌均匀,加热至40℃,减压至0.2MPa,保持1h,得混合物3;
(5)将混合物2和混合物3混匀,40℃搅拌,保持温度2h,制备得到保湿乳。
实施例2 一种含富勒烯的保湿乳
一种含富勒烯的保湿乳,包含如下重量份原料:
甘油7份,1,3- 丁二醇1.0份,透明质酸钠 2.0份,汉生胶1.5份,EDTA-2Na 0.6份,富勒烯7份,尿囊素 2.5份,土木香内酯1.5份,丹皮酚 0.5份,槐花提取物0.8份,远志提取物2.0份,知母提取物1.0份,水60份。
所述的槐花提取物的制备方法为:
(1)槐花花朵洗净晒干将所述原料粉碎并加入水中于35℃下浸泡提取8 小时后,再于150KHz,70W下超声处理20min;其中,所述原料与水的质量体积比为1 g:18ml;
(2)步骤(1)浸泡完成后,将浸提液和原料一并转入烧瓶中,搭建好水蒸气蒸馏装置,开始进行水蒸气蒸馏,收集馏出液,待所述馏出液的质量为所述原料质量的5倍时停止蒸馏,将所述馏出液于3℃下冷却28h后过滤,收集滤渣得到槐花提取物1;
(3)向步骤(2)水蒸气蒸馏后烧瓶内的原料和残留液中加入酸,调节溶液pH至4.5进行酸提2.5 h后,对酸提液进行过滤,收集滤液,用碱调节所述滤液的pH至6.5,将调节pH后的滤液于4℃下冷却28 h后过滤,收集滤渣得到槐花提取物2;
(4)收集步骤(3)对酸提液过滤后得到的残渣,向所述残渣中加入体积百分数为30%乙醇浸泡3 h后过滤,收集并调节滤液的减压浓缩,得槐花提取物3;其中,所述残渣与体积百分数30%乙醇质量体积比为1g:5.5ml;
(5)将槐花提取物1-3混合,烘干,打粉,即得槐花提取物。
优选的,所述的远志提取物的制备方法为:
(1)将远志经过切片,粉碎,过筛 80 目,用乙醇常温浸润远志粉30分钟;
(2)将体积百分比为50%的乙醇预先升温至75℃,然后加入(1)中,同时减压至 0.5MPa,提取80 分钟;
(3)将步骤(2)中物料采用离心机分离,滤渣重复步骤(2),滤渣重复提取2次,合并滤液,静置,过滤;
(4)将步骤(3)得到的澄清液进行脱醇,浓缩,干燥,得到远志提取物。
优选的,所述的知母提取物的制备方法为:
(1)将知母的干燥原料通过混合机粉碎,向其粉碎物15g中加入400ml水,一边搅拌,一边在95℃下提取2小时;
(2)进行固液分离,将提取液以3500r/min进行10分钟离心分离,使得到的上清液通液于30ml的强酸型阳离子交换树脂,将通过液用体积百分数为5%的盐酸调整至pH=6.0,在60℃下进行减压浓缩后,60℃减压干燥,得到知母提取物。
如上所述保湿乳的制备方法,其特征在于,包含如下制备步骤:
(1)称取重量份原料;
(2)甘油,1,3- 丁二醇,汉生胶,混匀,加热至85℃,得混合物1;
(3)将混合物1降温至65℃,加入透明质酸钠,EDTA-2Na,尿囊素,水,搅拌均匀,保持温度50min,得混合物2;
(4)富勒烯,土木香内酯,丹皮酚,槐花提取物,远志提取物,知母提取物,加体积百分数为20%乙醇,搅拌均匀,加热至45℃,减压至0.5MPa,保持1.5h,得混合物3;
(5)将混合物2和混合物3混匀,45℃搅拌,保持温度2.5h,制备得到保湿乳。
实施例3 一种含富勒烯的保湿乳
一种含富勒烯的保湿乳,包含如下重量份原料:
甘油10份,1,3- 丁二醇5份,透明质酸钠 3份,汉生胶2.0份,EDTA-2Na 0.8份,富勒烯10份,尿囊素3份,土木香内酯3份,丹皮酚 2.0份,槐花提取物2份,远志提取物3份,知母提取物2份,水80份。
优选的,所述的槐花提取物的制备方法为:
(1)槐花花朵洗净晒干将所述原料粉碎并加入水中于40℃下浸泡提取12 小时后,再于200KHz, 80W下超声处理30min;其中,所述原料与水的质量体积比为1 g: 20ml;
(2)步骤(1)浸泡完成后,将浸提液和原料一并转入烧瓶中,搭建好水蒸气蒸馏装置,开始进行水蒸气蒸馏,收集馏出液,待所述馏出液的质量为所述原料质量的6倍时停止蒸馏,将所述馏出液于4℃下冷却30 h后过滤,收集滤渣得到槐花提取物1;
(3)向步骤(2)水蒸气蒸馏后烧瓶内的原料和残留液中加入酸,调节溶液pH至5进行酸提3 h后,对酸提液进行过滤,收集滤液,用碱调节所述滤液的pH至7,将调节pH后的滤液于10℃下冷却30 h后过滤,收集滤渣得到槐花提取物2;
(4)收集步骤(3)对酸提液过滤后得到的残渣,向所述残渣中加入体积百分数为30%乙醇浸泡5 h后过滤,收集并调节滤液的减压浓缩,得槐花提取物3;其中,所述残渣与体积百分数30%乙醇质量体积比为1g: 6ml;
(5)将槐花提取物1-3混合,烘干,打粉,即得槐花提取物。
优选的,所述的远志提取物的制备方法为:
(1)将远志经过切片,粉碎,过筛 80 目,用乙醇常温浸润远志粉40分钟;
(2)将体积百分比为60%的乙醇预先升温至70-80℃,然后加入(1)中,同时减压至0.8MPa,提取120 分钟;
(3)将步骤(2)中物料采用离心机分离,滤渣重复步骤(2),滤渣重复提取2次,合并滤液,静置,过滤;
(4)将步骤(3)得到的澄清液进行脱醇,浓缩,干燥,得到远志提取物。
优选的,所述的知母提取物的制备方法为:
(1)将知母的干燥原料通过混合机粉碎,向其粉碎物20g中加入500ml水,一边搅拌,一边在100℃下提取3小时;
(2)进行固液分离,将提取液以4000r/min进行10分钟离心分离,使得到的上清液通液于35ml的强酸型阳离子交换树脂,将通过液用体积百分数为5%的盐酸调整至pH=6.5,在70℃下进行减压浓缩后, 70℃减压干燥,得到知母提取物。
如上所述保湿乳的制备方法,其特征在于,包含如下制备步骤:
(1)称取重量份原料;
(2)甘油,1,3- 丁二醇,汉生胶,混匀,加热至90℃,得混合物1;
(3)将混合物1降温至65℃,加入透明质酸钠,EDTA-2Na,尿囊素,水,搅拌均匀,保持温度60min,得混合物2;
(4)富勒烯,土木香内酯,丹皮酚,槐花提取物,远志提取物,知母提取物,加体积百分数为20%乙醇,搅拌均匀,加热至50℃,减压至0.8MPa,保持2h,得混合物3;
(5)将混合物2和混合物3混匀, 50℃搅拌,保持温度3h,制备得到保湿乳。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于,不含富勒烯,其他制备方法与实施例2相同。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于,不含土木香内酯,丹皮酚,其他制备方法与实施例2相同。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于,不含槐花提取物,远志提取物,知母提取物,其他制备方法与实施例2相同。
对比例4
市售保湿产品。
实验效果:
实验组:实施例1-3所得产品分别为实验组1-3,对比例1-3分别为对照组1-3,市售保湿乳为对比例4。
1.清除自由基能力
检测本发明样品与对比例样品及市售样品的抗氧活性(AOA),AOA表示滴定100g所分析的物质消耗的库伦量。如表1所示:
表1:
由上表客可知,本发明所制得的化妆品显著高于对比例和市售产品,表明本发明的抗氧化能力强,可有效清除自由基。
2.皮肤的水合度
测定皮肤的水合度,检测 7组受试者的0周和使用产品2周后的平均值,每组10人,周期为2周,结果如表2:
表2:
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
0 23.1 23.6 24.1 23.6 23.0 24.2 24.5
2周 68.7 73.2 65.3 40.6 41.5 43.8 32.1
由表2可知,本发明产品使用后,受试者皮肤水合度增长更快,明显优于对比例及市售产品,表明本发明保湿效果好,能够修复干燥的皮肤,使皮肤水分充足。
由以上实验结果证明,护肤基质中添加了活性成分富勒烯,土木香内酯,丹皮酚,槐花提取物,远志提取物,知母提取物的实施例1-3比对比例1-3的保湿和抗氧化效果更好,表明护肤基质中各成分和抗氧化等方面具有相互协同作用并取得较好的效果。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明,该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种含富勒烯的保湿乳,其特征在于,包含如下重量份原料:
甘油5-10份,1,3- 丁二醇0.5-5份,透明质酸钠 0.5-3份,汉生胶0.5-2.0份,EDTA-2Na0.5-0.8份,富勒烯5-10份,尿囊素 0.5-3份,土木香内酯0.5-3份,丹皮酚 0.05-2.0份,槐花提取物0.5-2份,远志提取物0.05-3份,知母提取物0.03-2份,水40-80份。
2.根据权利要求1所述的保湿乳,其特征在于,包含如下重量份原料:
甘油5-8份,1,3- 丁二醇0.5-2份,透明质酸钠 1-3份,汉生胶1-2.0份,EDTA-2Na 0.5-0.7份,富勒烯5-8份,尿囊素 2-3份,土木香内酯1-3份,丹皮酚 0.05-1.0份,槐花提取物0.5-1份,远志提取物1.5-3份,知母提取物0.6-1.5份,水50-60份。
3.根据权利要求2所述的保湿乳,其特征在于,包含如下重量份原料:
甘油7份,1,3- 丁二醇1.0份,透明质酸钠 2.0份,汉生胶1.5份,EDTA-2Na 0.6份,富勒烯7份,尿囊素 2.5份,土木香内酯1.5份,丹皮酚 0.5份,槐花提取物0.8份,远志提取物2.0份,知母提取物1.0份,水60份。
4.根据权利要求1-3任一所述的保湿乳,其特征在于,所述的槐花提取物的制备方法为:
(1)槐花花朵洗净晒干将所述原料粉碎并加入水中于30-40℃下浸泡提取6-12 小时后,再于100-200KHz,50-80W下超声处理10-30min;其中,所述原料与水的质量体积比为1g:15-20ml;
(2)步骤(1)浸泡完成后,将浸提液和原料一并转入烧瓶中,搭建好水蒸气蒸馏装置,开始进行水蒸气蒸馏,收集馏出液,待所述馏出液的质量为所述原料质量的4-6倍时停止蒸馏,将所述馏出液于2-4℃下冷却24-30 h后过滤,收集滤渣得到槐花提取物1;
(3)向步骤(2)水蒸气蒸馏后烧瓶内的原料和残留液中加入酸,调节溶液pH至4-5进行酸提2-3 h后,对酸提液进行过滤,收集滤液,用碱调节所述滤液的pH至6-7,将调节pH后的滤液于2-10℃下冷却24-30 h后过滤,收集滤渣得到槐花提取物2;
(4)收集步骤(3)对酸提液过滤后得到的残渣,向所述残渣中加入体积百分数为30%乙醇浸泡2-5 h后过滤,收集并调节滤液的减压浓缩,得槐花提取物3;其中,所述残渣与体积百分数30%乙醇质量体积比为1g:5-6ml;
(5)将槐花提取物1-3混合,烘干,打粉,即得槐花提取物。
5.根据权利要求1-3任一所述的保湿乳,其特征在于,所述的远志提取物的制备方法为:
(1)将远志经过切片,粉碎,过筛 80 目,用乙醇常温浸润远志粉10-40分钟;
(2)将体积百分比为30%-60%的乙醇预先升温至70-80℃,然后加入(1)中,同时减压至0.4-0.8MPa,提取 60-120 分钟;
(3)将步骤(2)中物料采用离心机分离,滤渣重复步骤(2),滤渣重复提取2次,合并滤液,静置,过滤;
(4)将步骤(3)得到的澄清液进行脱醇,浓缩,干燥,得到远志提取物。
6.根据权利要求1-3任一所述的保湿乳,其特征在于,所述的知母提取物的制备方法为:
(1)将知母的干燥原料通过混合机粉碎,向其粉碎物10-20g中加入300-500ml水,一边搅拌,一边在90-100℃下提取0.5-3小时;
(2)进行固液分离,将提取液以3000-4000r/min进行10分钟离心分离,使得到的上清液通液于25-35ml的强酸型阳离子交换树脂,将通过液用体积百分数为5%的盐酸调整至pH=5.5-6.5,在50-70℃下进行减压浓缩后,50-70℃减压干燥,得到知母提取物。
7.权利要求1-3任一所述的保湿乳的制备方法,其特征在于,包含如下制备步骤:
(1)称取重量份原料;
(2)甘油,1,3- 丁二醇,汉生胶,混匀,加热至80-90℃,得混合物1;
(3)将混合物1降温至60-65℃,加入透明质酸钠,EDTA-2Na,尿囊素,水,搅拌均匀,保持温度30-60min,得混合物2;
(4)富勒烯,土木香内酯,丹皮酚,槐花提取物,远志提取物,知母提取物,加体积百分数为20%乙醇,搅拌均匀,加热至40-50℃,减压至0.2- 0.8MPa,保持1-2h,得混合物3;
(5)将混合物2和混合物3混匀,40-50℃搅拌,保持温度2-3h,制备得到保湿乳。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加热温度为85℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的压力为0.5MPa。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的温度为45℃。
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