CN108318511A - 一种表征聚合物粘结炸药多相界面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表征聚合物粘结炸药多相界面的方法。该方法包括如下步骤：制备系列由炸药晶体和添加剂组成的PBX样品，对所制备样品进行中子小角散射实验，对中子小角散射实验数据做绝对强度修正，基于Porod定理拟合实验数据和求解线性方程组得到炸药晶体‑粘结剂、粘结剂‑孔洞、炸药晶体‑孔洞之间的界面面积。该方法直接给出PBX炸药中炸药晶体‑粘结剂‑孔洞三者之间分别的界面面积数值，是一种表征多组分PBX材料内部复杂多相界面的有效方法。该方法给出各类面积数值，是深入认识PBX炸药构效关系、优化制备工艺和性能改善研究的重要基础。

Description

一种表征聚合物粘结炸药多相界面的方法
技术领域
本发明涉及一种表征聚合物粘结炸药内部界面的方法，特别是涉及一种分类定量表征聚合物粘结炸药内部多相界面的方法。
背景技术
聚合物粘结炸药（Polymer Bonded Explosive，PBX）是由单质炸药晶体、高聚物粘结剂和若干添加剂经过一系列的工艺制备而成的复合炸药，其充分利用了炸药晶体的爆轰性能和高分子材料的优异力学性能，在国防科技和国民经济领域具有广泛的应用。PBX炸药在装药、运输、存储和使用过程中要承载各种应力和温度载荷，要求其具备良好的力学性能。PBX炸药的力学性能主要取决于内部各组分之间的界面特性（如界面脱粘会导致力学能劣化），而PBX炸药组分的复合性和制备工艺的复杂性决定了其在制备与使用过程中会引入多种类型的界面，包括炸药晶体-粘结剂之间界面、粘结剂-孔洞之间界面、炸药晶体-孔洞之间界面，对这些界面的准确分类定量表征是深入认识PBX炸药构效关系、优化制备工艺和性能改善的重要基础。
目前，常见的PBX炸药多相界面表征方法主要有扫面电镜、光学显微和BET吸附法等，这些方法都只能定性表征PBX炸药的表观界面，在不破坏样品条件下无法表征对PBX炸药力学性能起决定作用的内部界面，也无法对各类界面进行分类表征。中子或X射线小角散射能够穿透样品，在无损表征PBX炸药内部界面方面具有显著的优势。然而，传统的中子或X射线小角散射只能给出PBX炸药内部的总体界面面积，无法分别测出炸药晶体-粘结剂-孔洞三者相互之间的三类界面。
发明内容
为克服现有PBX界面表征技术无法区分内部不同类型界面的缺点，本发明提供一种表征聚合物粘结炸药多相界面的方法，该方法能够在不破坏PBX样品的情况下分别给出PBX炸药内部各种类型界面面积的数值。
本发明的表征聚合物粘结炸药多相界面的方法，包括如下步骤：
a.将炸药晶体和粘结剂制备成衬度变换的PBX样品；
b.将所述PBX样品进行中子小角散射测试并获得中子小角散射实验数据；
c.对所述中子小角散射实验数据做背底扣除和绝对强度修正并获得绝对强度散射曲线；
d.对所述绝对强度散射曲线做Porod拟合并求解线性方程组获得炸药晶体-粘结剂、粘结剂-孔洞、炸药晶体-孔洞之间的三类界面面积。
本发明由炸药晶体和粘结剂组成的衬度变换PBX样品，然后对所述PBX样品进行中子小角散射测试并获得中子小角散射实验数据，然后对所述中子小角散射数据做背底扣除和绝对强度修正并获得绝对强度散射曲线，然后对所述散射曲线做Porod拟合并求解线性方程组获得炸药晶体-粘结剂、粘结剂-孔洞、炸药晶体-孔洞之间的三类界面面积。
所述衬度变换PBX样品指三组或三组以上由不同配方炸药晶体和粘结剂组成的中子散射长度密度有差异的样品。
所述衬度变换PBX样品中的炸药晶体为奥克托今（简写为HMX）、氘代奥克托今（简写为d-HMX）、黑索金（简写为RDX）、氘代黑索金（简写为d-RDX）、三氨基三硝基苯（简写为TATB）、氘代三氨基三硝基苯（简写为d-TATB）、2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪—1－氧化物（简写为LLM－105）、氘代2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪—1－氧化物（简写为d-LLM－105）、季戊四醇四硝酸酯(简写为PETN)、氘代季戊四醇四硝酸酯(简写为d-PETN)、三硝基甲苯（简写为TNT）、氘代三硝基甲苯（简写为d-TNT）、六硝基六氮杂异伍兹烷（简写为Cl-20）、氘代六硝基六氮杂异伍兹烷（简写为d-Cl-20）、1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(简写为FOX-7)、氘代1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(简写为d-FOX-7) 、六硝基芪（简写为HNS）、氘代六硝基芪（简写为d-HNS）中的一种或以上。
所述衬度变换PBX样品中的添加剂为聚氨酯、氘代聚氨酯、聚苯乙烯、氘代聚苯乙烯、氟橡胶、氘代氟橡胶、2,2–二硝基丙醇缩甲醛/2,2–二硝基丙醇缩乙醛(简写为BDNPA/F)、氘代2,2–二硝基丙醇缩甲醛/2,2–二硝基丙醇缩乙醛(简写为BDNPA/F )中的一种或以上。
所述衬度变换PBX样品中炸药晶体与添加剂之间的质量比例为0.011000:1，优选1-200:1。
所述中子小角散射测试中的中子小角散射谱仪可选自中子小角散射谱仪、超小角中子小角散射谱仪、自旋回波小角散射谱仪中的至少一种。所述中子小角散射测试中散射矢量（简写为q）的范围选自0.0002 nm-1至5nm-1，优选0.003 nm-1至5nm-1。
所述绝对强度校准方法为标准物法和直穿束法中的至少一种，标准物包括钒单晶、水、玻璃碳、树脂玻璃、聚苯乙烯-氘代聚苯乙烯共混物、甲苯、环己烷、乙醇等。
所述Porod拟合为，在Porod区样品的绝对散射强度与散射矢量的负四次方成正比，其中比例系数正比于样品内部的总的界面面积，具体如下所示
式中, 是单位质量样品内部总的界面面积；是界面所对应的相邻两相之间的中子散射长度密度差。
所述求解线性方程组指求解由几个衬度变换PBX样品的总的界面面积、炸药晶体-粘结剂-孔洞三者之间各自的界面面积、炸药晶体-粘结剂-孔洞三者之间相互的中子散射长度密度差组成的线性方程组，线性方程通式如下所示
式中，表示炸药晶体和粘结剂之间的中子散射长度密度差；表示炸药晶体和孔洞之间的中子散射长度密度差；表示粘结剂和孔洞之间的中子散射长度密度差；表示炸药晶体和粘结剂之间的界面面积；表示炸药晶体和孔洞之间的界面面积；表示粘结剂和孔洞之间的界面面积。
由于上述表征方法中涉及到操作含能材料，故所有实验过程中一定要遵守含能材料相关安全操作规程和注意事项，相关操作都由具备资质的相关人员和在规定的场所完成。
在实际应用中，只要保证系列衬度变换PBX样品具有合理的组分设计，即可根据以上步骤得到炸药晶体-粘结剂-孔洞三者之间各自准确的界面面积。
本发明的表征聚合物粘结炸药多相界面的方法，具有如下优点：
（a）能够在不破坏样品条件下实现无损测量，而传统的SEM、光学显微镜、BET等方法均需要破坏样品；
（b）能够分类区分炸药晶体-粘结剂-孔洞三者之间的分别的界面面积，而传统的中子小角散射或X射线小角散射只能给出三者之间总的界面面积；
（c）能够分别给出三种类型界面面积以及总的界面面积的绝对定量数值，而传统的SEM、光学显微镜、BET和X射线小角散射方法均无法给出绝对定量数值；
（d）所表征的界面特性对PBX炸药的性质具有很大的影响，是深入研究PBX炸药微观结构与宏观性能之间“构效”关系的重要基础。
附图说明
图1 为实施例1中系列衬度变换PBX样品的典型二维中子小角散射图像；
图2 为实施例1中系列衬度变换PBX样品的绝对强度散射曲线；
图3 为实施例1中PBX内部各类界面面积随着成型压力的变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。下述实施例中如无特别说明，所述方法均为常规方法。下述实施例中所用炸药晶体、氘代炸药晶体、粘结剂、氘代粘结剂均可由公开商业途径购买得到，也可以在实验室定制合成来获得。
实施例1 基于氘代聚氨酯调控PBX的衬度
利用全氘代聚氨酯和非氘代聚氨酯共混型粘结剂来调控PBX的衬度，PBX样品中炸药晶体和粘结剂之间的质量比例为95:5，采用了表1中所示的五种组分配比的造型粉来实现对HMX炸药晶体和聚氨酯粘结剂之间衬度差的调控，命名为HdP1、HdP2、HdP3、HdP4和HdP5，其中HdP1的粘结剂为非氘代聚氨酯，HdP5的粘结剂为全氘代聚氨酯，选用1-2-二氯乙烷作为聚氨酯的溶剂和水悬浮方法造粒得到造型粉。
表 1实施例1中系列衬度变换PBX样品的组分设计和中子散射长度密度
将造型粉末分别在5kN、14kN、30 kN压力下模压成型（对应样品压强为64MPa、178MPa和382MPa），得到不同成型压力的三组样品（每组5种组分），共15种不同条件的样品。每个样品的直径为10mm，厚度为2.1 mm -2.2mm。
SANS实验在中国绵阳研究堆的Suanni中子小角散射谱仪上谱仪开展，入射中子波长0.53nm，波长分辨率～0.10。测试条件为，样品探测器距离为5.2m，所对应的散射矢量Q的范围是0.08-0.8nm-1，所获得样品的二维中子小角散射图像如图1所示,其中（a）对应的压强为64MPa、（b）对应的压强为178MPa和（c）对应的压强为382MPa。三种成型压力的共15个样品、空气、镉片阻挡的中子小角散射实验数据。数据还原过程中，扣除了空气散射，并对样品厚度、透过率进行归一。
选用水作为标准物，对第二步中的所有样品做绝对强度修正，获得每个样品的绝对强度散射曲线，三组成型压力15个PBX样品的绝对强度散射曲线如图2所示，其中（a）对应的压强为64MPa、（b）对应的压强为178MPa和（c）对应的压强为382MPa，三角形对应的配比为HdP1、正方形对应的配比为HdP2 、五边形对应的配比为HdP3、圆形对应的配比为HdP4、五角形对应的配比为HdP5。
本实例中所用PBX样品的Porod区的q值范围为0.08-0.4nm-1，采用Porod定理拟合第三步所得PBX样品的绝对强度散射曲线，并通过求解线性方程组，得到不同成型压力下PBX样品内总的界面面积和HMX-孔洞、HMX-聚氨酯、聚氨酯-孔洞三者之间界面面积数值如下表2所示，各界面面积随着成型压力的变化曲线如图3所示，其中三角形对应是HMX炸药晶体-粘结剂之间的界面面积、正方形对应的HMX炸药晶体-孔洞之间的界面面积、圆形对应的粘结剂-孔洞之间的界面面积、五角形对应的是PBX中总的界面面积。
表 2 实施例1中不同成型压力样品中内部各类界面面积数值
本实例中所表征出三类界面面积随着成型压力变化的意义：低压应力下出现大面积的晶体开裂对于PBX的结构稳定性是不利的；高压力下，PBX致密度增加、孔洞坍塌、粘结剂与HMX的接触面积增加，可补偿低压应力诱导的结构损伤；建立的分类定量表征方法是深入研究PBX缺陷演化和内损伤形成机制的重要基础，如不可逆热膨胀的微观机制等；所获得数据对于优化PBX制备工艺参数具有指导意义。
实施例2 基于氘代HMX调控PBX的衬度
利用全氘代HMX和非氘代HMX共混型炸药晶体来调控PBX的衬度，PBX样品中炸药晶体和粘结剂之间的质量比例为95:5，采用了表3中所示的五种组分配比的造型粉来实现对HMX炸药晶体和氟橡胶粘结剂之间衬度差的调控，命名为dHP1、dHP2、dHP3、dHP4和dHP5，其中dHP1的炸药晶体为非氘代HMX，dHP5的炸药晶体为全氘代HMX，选用乙酸乙酯为氟橡胶的溶剂和水悬浮方法造粒得到造型粉。
表 3实施例2中系列衬度变换PBX样品的组分设计和中子散射长度密度
将造型粉末分别在14kN压力下模压成型（对应样品压强为178MPa），得到5个样品。每个样品片的直径为10mm，厚度为2.1-2.2mm。
SANS实验在中国绵阳研究堆的Suanni中子小角散射谱仪上谱仪开展，入射中子波长0.53nm，波长分辨率～0.10。测试条件为，样品探测器距离为5.2m，所对应的散射矢量Q的范围是0.08-0.8nm-1，得到5个样品的二维中子小角散射图像。数据还原过程中，扣除了空气散射，并对样品厚度、透过率进行了归一。
本实例中选用直穿束法对第二步中的所有样品做绝对强度修正，获得每个样品的绝对强度散射曲线。
本实例中所用PBX样品的Porod区的q值范围为0.08-0.4nm-1，采用Porod定理拟合第三步所得PBX样品的绝对强度散射曲线，并通过求解线性方程组，得到PBX样品内总的界面面积和HMX-孔洞、HMX-氟橡胶、氟橡胶-孔洞三者之间界面面积三种界面面积数值。
实施例3 基于氘代氟橡胶调控PBX的衬度
利用全氘代氟橡胶和非氘代氟橡胶共混型粘结剂来调控PBX的衬度，PBX样品中TATB炸药晶体和粘结剂之间的质量比例为95:5，采用了表4中所示的五种组分配比的造型粉来实现对炸药晶体和氟橡胶粘结剂之间衬度差的调控，命名为TdF1、TdF2、TdF3、TdF4和TdF5，其中TdF1的粘结剂为非氘代氟橡胶，TdF5的粘结剂为全氘代氟橡胶，选用乙酸乙酯为氟橡胶的溶剂和水悬浮方法造粒得到造型粉。
表 4实施例3中系列衬度变换PBX样品的组分设计和中子散射长度密度
将造型粉末分别在14kN压力下模压成型（对应样品压强为178MPa），得到5个样品。每个样品片的直径为10mm，厚度为2.1-2.2mm。
SANS实验在中国绵阳研究堆的Suanni中子小角散射谱仪上谱仪开展，入射中子波长0.53nm，波长分辨率～0.10。测试条件为，样品探测器距离为5.2m，所对应的散射矢量Q的范围是0.08-0.8nm-1，得到5个样品的二维中子小角散射图像。数据还原过程中，扣除了空气散射，并对样品厚度、透过率进行了归一。
本实例中选用水作为标准物，对第二步中的所有样品做绝对强度修正，获得每个样品的绝对强度散射曲线。
本实例中所用PBX样品的Porod区的q值范围为0.08-0.4nm-1，采用Porod定理拟合第三步所得PBX样品的绝对强度散射曲线，并通过求解线性方程组，得到PBX样品内总的界面面积和TATB-孔洞、TATB-氟橡胶、氟橡胶-孔洞三者之间界面面积三种界面面积数值。
实施例4 基于氘代LLM105调控PBX的衬度
利用全氘代LLM105和非氘代LLM105共混型炸药晶体来调控PBX的衬度，PBX样品中炸药晶体和粘结剂之间的质量比例为95:5，采用了表5中所示的五种组分配比的造型粉来实现对LLM105炸药晶体和氟橡胶粘结剂之间衬度差的调控，命名为dLF1、dLF2、dLF3、dLF4和dLF5，其中dLF1的炸药晶体为非氘代LLM105，dLF5的炸药晶体为全氘代LLM105，选用乙酸乙酯为氟橡胶F2314的溶剂和水悬浮方法造粒得到造型粉。
表 5实施例4中系列衬度变换PBX样品的组分设计和中子散射长度密度
将造型粉末分别在14kN压力下模压成型（对应样品压强为178MPa），得到5个样品。每个样品片的直径为10mm，厚度为2.1-2.2mm。
SANS实验在中国绵阳研究堆的Suanni中子小角散射谱仪上谱仪开展，入射中子波长0.53nm，波长分辨率～0.10。测试条件为，样品探测器距离为5.2m，所对应的散射矢量Q的范围是0.08-0.8nm-1，得到5个样品的二维中子小角散射图像。数据还原过程中，扣除了空气散射，并对样品厚度、透过率进行了归一。
本实例中选用水作为标准物，对第二步中的所有样品做绝对强度修正，获得每个样品的绝对强度散射曲线。
本实例中所用PBX样品的Porod区的q值范围为0.08-0.4nm-1，采用Porod定理拟合第三步所得PBX样品的绝对强度散射曲线，并通过求解线性方程组，得到PBX样品内总的界面面积和LLM105-孔洞、LLM105-氟橡胶、氟橡胶-孔洞三者之间界面面积三种界面面积数值。
实施例5 基于氘代RDX调控PBX的衬度
利用全氘代RDX和非氘代RDX共混型炸药晶体来调控PBX的衬度，PBX样品中炸药晶体和粘结剂之间的质量比例为95:5，采用了表6中所示的五种组分配比的造型粉来实现对RDX炸药晶体和氟橡胶粘结剂之间衬度差的调控，命名为dRF1、dRF2、dRF3、dRF4和dRF5，其中dRF1的炸药晶体为非氘代RDX，dRF5的炸药晶体为全氘代RDX，选用乙酸乙酯为氟橡胶F2314的溶剂和水悬浮方法造粒得到造型粉。
表 6实施例5中系列衬度变换PBX样品的组分设计和中子散射长度密度
将造型粉末分别在14kN压力下模压成型（对应样品压强为178MPa），得到5个样品。每个样品片的直径为10mm，厚度为2.1-2.2mm。
SANS实验在中国绵阳研究堆的Suanni中子小角散射谱仪上谱仪开展，入射中子波长0.53nm，波长分辨率～0.10。测试条件为，样品探测器距离为5.2m，所对应的散射矢量Q的范围是0.08-0.8nm-1，得到5个样品的二维中子小角散射图像。数据还原过程中，扣除了空气散射，并对样品厚度、透过率进行了归一。
本实例中选用水作为标准物，对第二步中的所有样品做绝对强度修正，获得每个样品的绝对强度散射曲线。
本实例中所用PBX样品的Porod区的q值范围为0.08-0.4nm-1，采用Porod定理拟合第三步所得PBX样品的绝对强度散射曲线，并通过求解线性方程组，得到PBX样品内总的界面面积和RDX-孔洞、RDX-氟橡胶、氟橡胶-孔洞三者之间界面面积三种界面面积数值。
实施例6 基于氘代CL20调控PBX的衬度
利用全氘代CL20和非氘代CL20共混型炸药晶体来调控PBX的衬度，PBX样品中炸药晶体和粘结剂之间的质量比例为95:5，采用了表7中所示的五种组分配比的造型粉来实现对CL20炸药晶体和氟橡胶粘结剂之间衬度差的调控，命名为dCLF1、dCLF2、dCLF3、dCLF4和dCLF5，其中dCLF1的炸药晶体为非氘代CL20，dCLF5的炸药晶体为全氘代CL20，选用乙酸乙酯为氟橡胶F2314的溶剂和水悬浮方法造粒得到造型粉。
表 7实施例6中系列衬度变换PBX样品的组分设计和中子散射长度密度
将造型粉末分别在14kN压力下模压成型（对应样品压强为178MPa），得到5个样品。每个样品片的直径为10mm，厚度为2.1-2.2mm。
SANS实验在中国绵阳研究堆的Suanni中子小角散射谱仪上谱仪开展，入射中子波长0.53nm，波长分辨率～0.10。测试条件为，样品探测器距离为5.2m，所对应的散射矢量Q的范围是0.08-0.8nm-1，得到5个样品的二维中子小角散射图像。数据还原过程中，扣除了空气散射，并对样品厚度、透过率进行了归一。
本实例中选用水作为标准物，对第二步中的所有样品做绝对强度修正，获得每个样品的绝对强度散射曲线。
本实例中所用PBX样品的Porod区的q值范围为0.08-0.4nm-1，采用Porod定理拟合第三步所得PBX样品的绝对强度散射曲线，并通过求解线性方程组，得到PBX样品内总的界面面积和CL20-孔洞、CL20-氟橡胶、氟橡胶-孔洞三者之间界面面积三种界面面积数值。
实施例7 基于氘代聚苯乙烯调控PBX的衬度
利用全氘代聚苯乙烯和非氘代聚苯乙烯共混型粘结剂来调控PBX的衬度，PBX样品中炸药晶体和粘结剂之间的质量比例为95:5，采用了表8中所示的五种组分配比的造型粉来实现对PETN炸药晶体和聚苯乙烯粘结剂之间衬度差的调控，命名为PdPS1、PdPS2、PdPS3、PdPS4和PdPS5，其中PdPS1的粘结剂为非氘代聚苯乙烯，PdPS5的粘结剂为全氘代聚苯乙烯，选用甲苯为聚苯乙烯的溶剂和水悬浮方法造粒得到造型粉。
表 8实施例7中系列衬度变换PBX样品的组分设计和中子散射长度密度
将造型粉末分别在14kN压力下模压成型（对应样品压强为178MPa），得到5个样品。每个样品片的直径为10mm，厚度为2.1-2.2mm。
SANS实验在中国绵阳研究堆的Suanni中子小角散射谱仪和超小角中子散射谱仪上开展，入射中子波长0.53nm，波长分辨率～0.10。测试条件为，样品探测器距离为5.2m，所对应的散射矢量Q的范围是0.00002-5.0nm-1，得到5个样品的二维中子小角散射图像。数据还原过程中，扣除了空气散射，并对样品厚度、透过率进行了归一。
本实例中选用水作为标准物，对第二步中的所有样品做绝对强度修正，获得每个样品的绝对强度散射曲线。
本实例中所用PBX样品的Porod区的q值范围为0.08-0.4nm-1，采用Porod定理拟合第三步所得PBX样品的绝对强度散射曲线，并通过求解线性方程组，得到PBX样品内总的界面面积和PETN-孔洞、PETN-聚苯乙烯、聚苯乙烯-孔洞三者之间界面面积三种界面面积数值。
实施例8 基于氘代FOX-7调控PBX的衬度
利用全氘代FOX-7和非氘代FOX-7共混型炸药晶体来调控PBX的衬度，PBX样品中炸药晶体和粘结剂之间的质量比例为95:5，采用了表9中所示的五种组分配比的造型粉来实现对FOX-7炸药晶体和氟橡胶粘结剂之间衬度差的调控，命名为dFF1、dFF2、dFF3、dFF 4和dFF5，其中dFF 1的炸药晶体为非氘代FOX-7，dFF5的炸药晶体为全氘代FOX-7，选用乙酸乙酯为氟橡胶F2314的溶剂和水悬浮方法造粒得到造型粉。
表 9实施例8中系列衬度变换PBX样品的组分设计和中子散射长度密度
将造型粉末分别在14kN压力下模压成型（对应样品压强为178MPa），得到5个样品。每个样品片的直径为10mm，厚度为2.1-2.2mm。
SANS实验在中国绵阳研究堆的Suanni中子小角散射谱仪和自旋回波小角散射谱仪上开展，入射中子波长0.53nm，波长分辨率～0.10。测试条件为，样品探测器距离为5.2m，所对应的散射矢量Q的范围是0.08-0.8nm-1，得到5个样品的二维中子小角散射图像。数据还原过程中，扣除了空气散射，并对样品厚度、透过率进行了归一。
本实例中选用水作为标准物，对第二步中的所有样品做绝对强度修正，获得每个样品的绝对强度散射曲线。
本实例中所用PBX样品的Porod区的q值范围为0.08-0.4nm-1，采用Porod定理拟合第三步所得PBX样品的绝对强度散射曲线，并通过求解线性方程组，得到PBX样品内总的界面面积和FOX-7-孔洞、FOX-7-氟橡胶、氟橡胶-孔洞三者之间界面面积三种界面面积数值。
实施例9 基于氘代HNS调控PBX的衬度
利用全氘代HNS和非氘代HNS共混型炸药晶体来调控PBX的衬度，PBX样品中炸药晶体和粘结剂之间的质量比例为95:5，采用了表10中所示的五种组分配比的造型粉来实现对HNS炸药晶体和氟橡胶粘结剂之间衬度差的调控，命名为dHF1、dHF2、dHF3、dHF 4和dHF 5，其中dHF 1的炸药晶体为非氘代HNS，dHF5的炸药晶体为全氘代HNS，选用乙酸乙酯为氟橡胶F2314的溶剂和水悬浮方法造粒得到造型粉。
表 10实施例9中系列衬度变换PBX样品的组分设计和中子散射长度密度
将造型粉末分别在14kN压力下模压成型（对应样品压强为178MPa），得到5个样品。每个样品片的直径为10mm，厚度为2.1-2.2mm。
SANS实验在中国绵阳研究堆的Suanni中子小角散射谱仪上开展，入射中子波长0.53nm，波长分辨率～0.10。测试条件为，样品探测器距离为5.2m，所对应的散射矢量Q的范围是0.08-0.8nm-1，得到5个样品的二维中子小角散射图像。数据还原过程中，扣除了空气散射，并对样品厚度、透过率进行了归一。
本实例中选用水作为标准物，对第二步中的所有样品做绝对强度修正，获得每个样品的绝对强度散射曲线。
本实例中所用PBX样品的Porod区的q值范围为0.08-0.4nm-1，采用Porod定理拟合第三步所得PBX样品的绝对强度散射曲线，并通过求解线性方程组，得到PBX样品内总的界面面积和HNS-孔洞、HNS-氟橡胶、氟橡胶-孔洞三者之间界面面积三种界面面积数值。
实施例10 基于氘代聚氨酯和氘代BDNPA/F调控PBX的衬度
利用全氘代聚氨酯、非氘代聚氨酯、2,2–二硝基丙醇缩甲醛/2,2–二硝基丙醇缩乙醛(简写为BDNPA/F )和氘代2,2–二硝基丙醇缩甲醛/2,2–二硝基丙醇缩乙醛共混型粘结剂来调控PBX的衬度，PBX样品中炸药晶体和粘结剂之间的质量比例为95:5，其中聚氨酯和BDNPA的比例为50:50，采用了表7中所示的五种组分配比的造型粉来实现对HMX炸药晶体和粘结剂之间衬度差的调控，命名为HdPdB1、HdPdB2、HdPdB3、HdPdB4和HdPdB5，其中HdPdB1的粘结剂为非氘代聚氨酯和非氘代BDNPA/F，HdPdB5的粘结剂为全氘聚氨酯和非氘代BDNPA/F，选用1-2-二氯乙烷为粘结剂的溶剂和水悬浮方法造粒得到造型粉。
表 7实例6中系列衬度变换PBX样品的组分设计和中子散射长度密度
将造型粉末分别在14kN压力下模压成型（对应样品压强为178MPa），得到5个样品。每个样品片的直径为10mm，厚度为2.1-2.2mm。
SANS实验在中国绵阳研究堆的Suanni中子小角散射谱仪和超小角中子散射谱仪上开展，入射中子波长0.53nm，波长分辨率～0.10。测试条件为，样品探测器距离为5.2m，所对应的散射矢量Q的范围是0.00002-5.0nm-1，得到5个样品的二维中子小角散射图像。数据还原过程中，扣除了空气散射，并对样品厚度、透过率进行了归一。
本实例中选用水作为标准物，对第二步中的所有样品做绝对强度修正，获得每个样品的绝对强度散射曲线。
本实例中所用PBX样品的Porod区的q值范围为0.08-0.4nm-1，采用Porod定理拟合第三步所得PBX样品的绝对强度散射曲线，并通过求解线性方程组，得到PBX样品内总的界面面积和HMX-孔洞、HMX-粘结剂、粘结剂-孔洞三者之间界面面积三种界面面积数值。

Claims (7)

1.一种表征聚合物粘结炸药多相界面的方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：
a.将炸药晶体和粘结剂制备成衬度变换的PBX样品；
b.将所述PBX样品进行中子小角散射测试并获得中子小角散射实验数据；
c.对所述中子小角散射实验数据做背底扣除和绝对强度修正并获得绝对强度散射曲线；
d.对所述绝对强度散射曲线做Porod拟合并求解线性方程组获得炸药晶体-粘结剂、粘结剂-孔洞、炸药晶体-孔洞之间的三类界面面积。
2.根据权利要求1所述表征聚合物粘结炸药多相界面的方法，其特征在于：所述衬度变换PBX样品指三组或三组以上中子散射长度密度有差异的样品，由不同配方炸药晶体和添加剂组成。
3.根据权利要求1所述分类定量表征聚合物粘结炸药多相界面的方法，其特征在于：所述衬度变换PBX样品中的炸药晶体为奥克托今、氘代奥克托今、黑索金、氘代黑索金、三氨基三硝基苯、氘代三氨基三硝基苯、2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪—1－氧化物、氘代2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪—1－氧化物、季戊四醇四硝酸酯、氘代季戊四醇四硝酸酯、三硝基甲苯、氘代三硝基甲苯、六硝基六氮杂异伍兹烷、氘代六硝基六氮杂异伍兹烷、1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯、氘代1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯、六硝基芪、氘代六硝基芪中的一种或以上。
4.根据权利要求1所述表征聚合物粘结炸药多相界面的方法，其特征在于：所述衬度变换PBX样品中的粘结剂为聚氨酯、氘代聚氨酯、聚苯乙烯、氘代聚苯乙烯、氟橡胶、氘代氟橡胶、2,2–二硝基丙醇缩甲醛、2,2–二硝基丙醇缩乙醛、氘代2,2–二硝基丙醇缩甲醛、氘代2,2–二硝基丙醇缩乙醛中的一种或以上。
5.根据权利要求1所述表征聚合物粘结炸药多相界面的方法，其特征在于：所述衬度变换PBX样品中炸药晶体与粘结剂之间的质量比例为0.011000:1，优选1-200:1。
6.根据权利要求1所述表征聚合物粘结炸药多相界面的方法，其特征在于：所述中子小角散射测试中的中子小角散射谱仪为中子小角散射谱仪、超小角中子散射谱仪、自旋回波小角散射谱仪中一种或以上，散射矢量的范围为0.0002 nm-1至5nm-1。
7.根据权利要求1所述表征聚合物粘结炸药多相界面的方法，其特征在于：所述绝对强度校准方法为标准物法和直穿束法中的一种，标准物为钒单晶、水、玻璃碳、树脂玻璃、聚苯乙烯-氘代聚苯乙烯共混物、甲苯、环己烷、乙醇中的一种。
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