CN106841686A - 炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法 - Google Patents
炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,包括以下步骤:将炸药颗粒通过粘黏介质修饰在AFM探针微悬臂的尖端,或将粘结剂直接修饰在AFM探针微悬臂的尖端,得到修饰探针;将粘结剂涂覆在平整基底上,或将炸药颗粒固定在平整基底上;利用原子力显微镜的力谱扫描模式,将修饰探针在粘结剂或炸药颗粒表面进行力曲线表征;根据力曲线,提取相应的粘附力参数,从而获得炸药与粘接剂之间的界面作用力。本方法实现了炸药与粘结剂组份之间界面作用力直接的、定量的表征,为PBX炸药中晶体/粘结剂界面的力学特性研究提供新的手段。
Description
技术领域
本发明属于炸药组分界面力学特性领域,涉及一种炸药与粘结剂之间界面作用力表征方法,该方法是基于原子力显微技术。
背景技术
高聚物粘结炸药(Polymer Bonded Explosive,PBX)是一类以高分子聚合物为连续相、高能炸药晶体为分散相的高填充复合材料,是武器系统中重要的特殊功能材料和结构部件,在高性能常规武器战斗部和先进武器的起爆传爆系统及主装药中具有广泛应用。
界面是材料物理、化学性质发生空间突变的二维区域,是复合材料特有的重要组成部分。PBX炸药组份的特殊性决定了PBX中存在大量的界面,且结构较为复杂,在界面处必然会出现热物理性质、力学性能等跳跃。按界面材料的不同可将PBX中的界面分为晶界、晶体/粘结剂相界面和表面等。其中晶体与粘结剂相界面对PBX炸药的界面特性起最为重要的作用。
充分理解PBX炸药的表界面特性,尤其是炸药晶体与粘结剂之间界面作用的物化特性,对PBX炸药中微结构的损伤研究具有重要意义。在热力加载作用下,PBX组份界面容易成为炸药部件中结构的薄弱环节,形成微结构损伤,导致炸药力学性能变差。在配方已经确定的前提下,炸药颗粒与粘结剂两相间的界面结合状况成为影响塑料粘结炸药力学性能的关键因素。PBX中炸药颗粒与粘结剂界面结合力较弱,容易发生界面脱粘,形成界面开裂。因此,通过对PBX炸药界面粘结作用行为的研究,可认识PBX微观结构,深入了解界面粘结现象的本质,能够设计合理的界面状态,控制粘结过程,提高界面粘结强度,从而增强材料的性能,为PBX炸药的微结构损伤及演化行为研究奠定基础。
目前炸药中不同组份之间的界面作用力表征的手段主要有:接触角法和力学拉伸实验法。接触角法主要是通过检测炸药及高分子材料表面的接触角,通过杨氏模型计算得到不同组份之间的粘附功,该法是通过间接的方式来表征界面作用力,测试结果的影响因素较多且与模型选择有重要关联,导致结果容易出现较大误差。力学拉伸试验法主要是通过将整体的PBX炸药部件进行拉伸试验,通过判断炸药部件的断裂能及断裂所需要的拉力来表征炸药整体的界面作用力,但该方法表征的是炸药部件整体的界面作用力,包括炸药与粘结剂、炸药与炸药、粘结剂与粘结剂之间的作用力,因此测试结果是一个表观的界面作用力数据。虽然这两种方法从一定程度上表征了炸药界面力学特性,但仍需探索新的表征技术实现组份之间界面作用力直接的、定量的表征,获得炸药与粘结剂组份之间界面作用力学特性,从而为炸药的界面力学性能评估及改善、炸药界面微结构演变、配方炸药组份选择等研究提供参考。
由于炸药与粘结剂之间的界面作用力较弱,通常为范德华力、静电力、色散力、氢键等,而原子力显微镜(AFM)正是以针尖与样品之间的原子之间的弱相互作用力来呈现样品表面特性的,从而为炸药晶体与粘结剂之间界面作用力研究提供了新的启示。
原子力显微镜不仅能够检测含能材料及粘结剂的表界面微结构形貌,也可以用来研究针尖与炸药样品之间的界面作用,这是通过检测针尖原子/分子与体系中原子/分子之间不同的相互作用而实现的,但一般情况下需要对探针针尖加以修饰。原子力显微镜的力谱扫描作用模式如图1所示:
未经过修饰的针尖,表征时检测的是针尖固有的组份(如Si探针、Si3N4探针等)与样品之间的弱相互作用力,主要为范德华力、静电力、色散力等。为了利用AFM研究含能材料与粘结剂表面之间的微介观化学性质,需要对针尖进行修饰,将针尖和样品之间的作用力变成针尖上修饰的炸药颗粒与添加剂等样品之间的作用。不同的修饰方式可使针尖具有不同的化学官能性和物理化学性质,使针尖表面的化学组分和性质达到特定要求。利用这类探针可以检测修饰探针与具有不同化学特性的表面局部区域之间的特殊力相互作用行为,据此可以推断含能材料不同局部区域的力学特性。
颗粒修饰探针技术是指使用一个微米尺寸的颗粒粘接到原子力显微镜的探针悬臂末端作为传感器,主要用于颗粒界面间相互作用力的研究。根据粘接颗粒的特性,可测量多种颗粒-颗粒相互作用力或颗粒-基体相互作用力,已有报道用于聚合物复合材料中添加剂颗粒与基体的相互作用,如SiO2-硅橡胶,也在大气污染物、水体颗粒、矿物颗粒浮选等研究中有应用。但因为颗粒探针制备的技术难度大,应用较少,在炸药相关物的界面力学特性研究更是未见相关报道。因此本发明提供了一种基于原子力显微技术的炸药与粘结剂之间界面作用力的表征方法,通过在探针微悬臂的尖端上修饰某种特定的微颗粒,改变针尖与样品之间的相互作用力,可使探针功能化,然后用于含能材料或高分子材料等的粘附力测试,获得表面组分的力学性质,实现含能材料不同局部区域的特征信息提取,进一步了解炸药颗粒-粘结剂的界面相互作用力,为PBX炸药中晶体/粘结剂界面的力学特性研究提供新的手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于原子力显微技术的炸药与粘结剂之间界面作用力的表征方法,为PBX中炸药晶体/粘结剂界面的力学特性研究提供新的技术手段。
为了达到上述的技术效果,本发明采取以下技术方案:
一种炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,包括以下步骤:
步骤A:将炸药颗粒通过粘黏介质修饰在AFM探针微悬臂的尖端,或将粘结剂直接修饰在AFM探针微悬臂的尖端,得到修饰探针;
步骤B:将粘结剂涂覆在平整基底上,或将炸药颗粒固定在平整基底上;
步骤C:利用原子力显微镜的力谱扫描模式,将步骤A的修饰探针在步骤B的粘结剂或炸药颗粒表面进行力曲线表征;
步骤D:根据力曲线,提取相应的粘附力参数,从而获得炸药与粘接剂之间的界面作用力。
进一步的技术方案是,所述的炸药颗粒选自1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)、1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷(RDX)、1,3,5-三硝基-1,3,5-三氨基苯(TATB)、2,3,6-三硝基甲苯(TNT)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)、1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)、六硝基厎(HNS)、5,5-联四唑-1,1-二羟胺盐(TKX-50)、硝酸铵(AN)、高氯酸铵(AP)、苯并三呋咱氮氧化物(BTF)、1,3-二胺基-2,4,6-三硝基苯(DATB)、2,4-二硝基甲苯(DNP)、六硝基偶氮苯(HNAB)、硝基胍(NQ)、六硝基苯(HNB)、二硝基苯甲醚(DNA)、乙二硝胺(EDNA)、2,4,6-三硝基苯甲硝胺(CE)、季戊四醇四硝酸脂(PETN)、1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)、二硝酰胺铵(ADN)、3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)中的任意一种。在本发明中,炸药颗粒不限于上述所列举的。
进一步的技术方案是,所述的粘结剂选自聚氨酯、氟橡胶F2314、氟橡胶F2311、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、石蜡、地蜡、顺丁橡胶、丁吡橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚丁二烯、聚异丁烯、三元乙丙橡胶、丁氰橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、天然橡胶、硅橡胶、聚四氟乙烯、卵磷脂、硝基聚氨酯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸纤维素、氟树脂、聚三氟氯乙烯中的任意一种。在本发明中,粘接剂不限于上述所列举的。
进一步的技术方案是,所述的粘黏介质选自紫外UV固化胶、环氧树脂、AB胶、瞬干胶、高强度无影玻璃胶中的任意一种。在本发明中,粘黏介质不限于上述所列举的。
进一步的技术方案是,所述的步骤A中的炸药颗粒或粘接剂的粒径为0.1μm~100μm;所述步骤B中炸药颗粒的粒径为0.2mm~10mm。
进一步的技术方案是,所述的步骤A中将炸药颗粒通过粘黏介质修饰在AFM探针的具体步骤如下:先将未修饰AFM探针安装在探针夹持工具上的探针槽内,通过四轴位移控制器控制探针的移动,使得AFM探针微悬臂的尖端上蘸取少量粘黏介质,然后移动并粘取炸药颗粒,使粘黏介质固化,即可得到炸药颗粒修饰的AFM探针。
进一步的技术方案是,所述的步骤A中将粘结剂直接修饰在AFM探针的具体步骤如下:首先将粘结剂溶解在溶剂中得到粘接剂溶液,然后将未修饰的AFM探针安装在探针夹持工具上的探针槽内,通过四轴位移控制器控制探针的移动,使得AFM探针微悬臂的尖端上蘸取少量粘结剂溶液,紧接着挥发溶剂使粘结剂重新交联并固化在探针尖端上,即可得到粘接剂修饰的AFM探针。
进一步的技术方案是,所述的粘接剂溶液的浓度为0.02g/mL~0.3g/mL。
进一步的技术方案是,所述的基底选自玻璃片、石英片、云母片、金属片中的任意一种。
进一步的技术方案是,所述步骤B中将粘结剂涂覆在基底上的具体步骤如下:将粘接剂溶解于溶剂中,然后滴在基底上,并旋涂挥发溶剂得到平整的粘接剂薄层;或者将粘接剂加入软化,在热压机上将粘接剂平整压在基底上。其操作的目的是尽快消除被测材料的平整度对力谱扫描质量的影响,对被测材料进行基底涂覆或基底固定。
进一步的技术方案是,所述步骤B中将炸药颗粒固定在平整基底上的具体步骤如下:将炸药颗粒通过双面胶固定在基底上,并使炸药颗粒上表面与基底平行;或者将炸药在真空腔室中加热产生炸药蒸气,在基底上沉积,形成炸药颗粒沉积薄层。
进一步的技术方案是,所述力谱扫描时,将炸药颗粒修饰探针装载在原子力显微镜上后,扫描基底上的粘结剂表面;或者将粘结剂修饰探针装载在原子力显微上后,扫描基底上的炸药颗粒表面。
进一步的技术方案是,所述的AFM探针选自无针尖的探针、针尖未磨损的探针以及针尖磨损的探针。本发明中可使用针尖磨损探针是基于废物利用、节约成本的考虑。
本发明与现有技术相比,具有以下的有益效果:
本发明的方法基于原子力显微技术,通过颗粒修饰方式使探针功能化,用力谱扫描实现炸药及粘结剂的力学特征信息提取,并且获得界面粘附力的具体数据,实现了炸药与粘结剂组份之间界面作用力直接的、定量的表征。本发明的方法工艺简单、操作简便、实用性强。本发明可为PBX炸药中晶体/粘结剂界面的力学特性研究提供新的手段,同时获得的力学参数也可为炸药的界面力学性能评估及改善、炸药界面微结构演变、配方炸药组份选择等研究提供参考。
附图说明
图1为原子力显微镜的力谱扫描作用模式图;
图2为HMX炸药颗粒在AFM探针尖端上修饰过程示意图。
图3为利用HMX炸药颗粒修饰探针表征获得的玻璃片基底力谱图。
图4是利用HMX炸药颗粒修饰探针表征获得的氟橡胶F2314力谱图。
图5是利用HMX炸药颗粒修饰探针表征获得的聚氨酯力谱图。
图6是利用HMX炸药颗粒修饰探针表征获得的石蜡力谱图。
图7是HMX炸药颗粒与不同粘结剂之间界面作用力的对比图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
检测仪器:原子力显微镜:日本精工SII SPI3800N/SPA300HV,将制备好的样品置于SPA300HV的样品腔室中固定好,用CCD对探针和样品测点进行定位,再用激光对测点和探针进行聚焦。选择被测材料表面有代表性的区域进行微区扫描,除特别注明外,扫描面积均为10μm×10μm。
实施例1:
(1)将紫外UV固化胶滴在载玻片A上,放置在光学显微镜视野中;将未修饰的无针尖AFM探针安装在探针夹具上的探针槽内,利用弹簧片进行固定,通过四轴位移控制器控制探针位置并移动到固化胶的上方,然后逐渐靠近,使得AFM探针微悬臂的尖端上蘸取少量紫外UV固化胶。
(2)将平均粒径约为20μm的HMX炸药晶体颗粒分散在载玻片B上,放置在光学显微镜视野中;通过四轴位移控制器将已蘸取固化胶的探针移动到炸药颗粒上方,然后逐渐靠近炸药颗粒,通过固化胶将炸药颗粒粘黏在AFM探针微悬臂的尖端上,然后用紫外光照射15min后,使紫外UV固化剂充分固化,即可得到HMX炸药颗粒修饰的AFM探针。
(3)将0.1g的氟橡胶F2314粘结剂分散放在石英片上,然后通过热压机,在80℃下将氟橡胶加热软化并表面压平,即得到表面平整的氟橡胶F2314粘结剂薄片样品。
(4)将步骤2中得到的炸药颗粒修饰探针装载在原子力显微镜(日本精工SIISPI3800N/SPA300HV)的探针架上,将步骤3中得到的粘结剂基底放置在样品腔室中,利用AFM的力谱扫描模式表征获得力曲线,并提取相应的粘附力参数,从而得到炸药与粘结剂之间的界面作用力。
实施例2:
方法同实施例1,不同的是步骤3中使用的粘结剂是聚氨酯。
实施例3:
方法同实施例1,不同的是步骤3中使用的粘结剂是石蜡。
实施例4:
(1)将环氧树脂滴在载玻片A上,放置在光学显微镜视野中;将针尖磨损的AFM探针安装在探针夹具上的探针槽内,利用弹簧片进行固定,通过四轴位移控制器控制探针位置并移动到环氧树脂的上方,然后逐渐靠近,使得AFM探针微悬臂的尖端上蘸取少量环氧树脂。
(2)将平均粒径约为0.1μm的TATB炸药晶体颗粒分散在载玻片B上,放置在光学显微镜视野中;通过四轴位移控制器将已蘸取环氧树脂的探针移动到炸药颗粒上方,然后逐渐靠近炸药颗粒,通过环氧树脂将炸药颗粒粘黏在AFM探针微悬臂的尖端上,紧接着将修饰后的探针放在烘箱中,于50℃下固化30min,即可得到TATB炸药颗粒修饰的AFM探针。
(3)将0.3g的聚氨酯粘结剂溶解在10ml的三氯甲烷中,取少量聚氨酯溶液滴在玻璃基底上,旋涂挥发溶剂,制得表面平整的聚氨酯粘结剂薄层。
(4)将步骤2中得到的炸药颗粒修饰探针装载在原子力显微镜(日本精工SIISPI3800N/SPA300HV)的探针架上,步骤3中得到的粘结剂基底放置在样品腔室中,利用力谱扫描模式扫描获得力曲线,并提取相应的粘附力参数,从而得到炸药与粘结剂之间的界面作用力。
实施例5:
(1)取0.5g的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)粘结剂材料溶解在5ml的三氯甲烷中(粘结剂浓度为0.1g/ml),利用滴管取EVA溶液滴在载玻片A上,放置在光学显微镜视野中;
(2)将针尖未磨损的AFM探针安装在探针夹具上的探针槽内,利用弹簧片进行固定,通过四轴位移控制器控制探针位置并移动到EVA溶液上方,然后逐渐靠近,使得探针微悬臂的极端上蘸取少量EVA溶液,紧接着将探针放在通风橱中挥发溶剂约1h,使EVA粘结剂重接交联并在探针尖端上固化,即可得到EVA粘结剂材料修饰的AFM探针。
(3)在云母片基底上贴好双面胶,挑选粒径约为0.6mm且表面较平整光滑的RDX炸药晶体颗粒,通过双面胶固定在云母片上,并且是炸药晶体上表面与云母片平行。
(4)将步骤2中得到的粘结剂材料修饰探针装载在原子力显微镜(日本精工SIISPI3800N/SPA300HV)的探针架上,步骤3中的炸药基底放置在样品腔室中,利用AFM的力谱扫描模式表征获得力曲线,并提取相应的粘附力参数,从而得到炸药与粘结剂之间的界面作用力。
实施例6:
(1)取0.1g的石蜡粘结剂材料溶解在5ml的石油醚中(粘结剂浓度为0.02g/ml),利用滴管取石蜡溶液滴在载玻片A上,放置在光学显微镜视野中;
(2)将针尖未磨损的AFM探针安装在探针夹具上的探针槽内,利用弹簧片进行固定,通过四轴位移控制器控制探针位置并移动到石蜡溶液上方,然后逐渐靠近,使得探针微悬臂的极端上蘸取少量石蜡溶液,紧接着将探针放在通风橱中挥发溶剂约30min,使石蜡粘结剂重接交联并在探针尖端上固化,即可得到石蜡粘结剂材料修饰的AFM探针。
(3)将0.1g的CL-20炸药放在真空腔室中,加热到200℃产生炸药蒸气,在炸药上方放置金属片基底,使炸药在基底上沉积形成炸药微颗粒沉积薄层。
(4)将步骤2中得到的粘结剂修饰探针装载在原子力显微镜(日本精工SIISPI3800N/SPA300HV)的探针架上,步骤3中得到的炸药基底放置在样品腔室中,利用AFM的力谱扫描模式表征获得力曲线,并提取相应的粘附力参数,从而得到炸药与粘结剂之间的界面作用力。
实施例7:
方法同实施例5,不同的是步骤1中将0.3g的聚丁二烯溶解在1ml的三氯甲烷中(粘结剂溶度为0.3g/ml),步骤3中使用的炸药是粒径约为10mm且表面较平整光滑的TNT炸药晶体颗粒
实施例8:
方法同实施例5,不同的是步骤1中将0.1g的聚异丁烯溶解在2ml的三氯甲烷中(粘结剂溶度为0.05g/ml),步骤3中使用的炸药是粒径约为0.2mm且表面较平整光滑的DNP炸药晶体颗粒。
实施例9:
方法同实施例1,不同的是步骤1中使用的粘黏介质是AB胶,步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约100μm的DATB晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是氟橡胶F2311。
实施例10:
方法同实施例1,不同的是步骤1中使用的粘黏介质是瞬干胶,步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约5μm的LLM-105晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是HTPB。
实施例11:
方法同实施例1,不同的是步骤1中使用的粘黏介质是高强度无影玻璃胶,步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的FOX-7晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是GAP。
实施例12:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的HNS晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是地蜡。
实施例13:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的TKX-50晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是顺丁橡胶。
实施例14:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的AN晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是丁吡橡胶。
实施例15:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的BTF晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是丙烯酸酯橡胶。
实施例16:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的HNAB晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是三元乙丙橡胶。
实施例17:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的NQ晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是丁氰橡胶。
实施例18:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的HNB晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是丁基橡胶。
实施例19:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的DNA晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是丁苯橡胶。
实施例20:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的EDNA晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是天然橡胶。
实施例21:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的CE晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是硅橡胶。
实施例22:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的PETN晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是聚四氟乙烯。
实施例23:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的TNAZ晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是卵磷脂。
实施例24:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的ADN晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是硝基聚氨酯。
实施例25:
方法同实施例1,不同的是步骤2中使用的炸药颗粒为粒径约10μm的NTO晶体颗粒,步骤3中使用的粘结剂是聚苯乙烯。
实施例26:
方法同实施例1,不同的是步骤3中使用的粘结剂是聚醋酸乙烯酯。
实施例27:
方法同实施例1,不同的是步骤3中使用的粘结剂是聚乙烯。
实施例28:
方法同实施例1,不同的是步骤3中使用的粘结剂是聚甲基丙烯酸甲酯。
实施例29:
方法同实施例1,不同的是步骤3中使用的粘结剂是醋酸纤维素。
实施例30:
方法同实施例1,不同的是步骤3中使用的粘结剂是氟树脂。
实施例31:
方法同实施例1,不同的是步骤3中使用的粘结剂是聚三氟氯乙烯。
图2所示是HMX炸药晶体颗粒在无针尖的AFM探针微悬臂尖端上的修饰过程,从图中可以看出,HMX炸药晶体已经牢固的修饰在AFM探针微悬臂的尖端上。
图3所示是采用HMX修饰探针对单纯的玻璃基底进行力谱测试,通过对力曲线进行粘附力特征参数提取,得到的HMX与玻璃片之间的界面作用力为4.3nN。
图4所示是使用HMX炸药颗粒修饰探针对氟橡胶F2314基底进行力谱扫描,通过对力曲线进行粘附力特征参数提取,得到的HMX炸药晶体颗粒与氟橡胶F2314之间的界面作用力为263.5nN。
本发明采用实施例2方法获得的HMX炸药颗粒修饰探针对聚氨酯基底进行力谱扫描的结果如图5所示,通过对力曲线进行粘附力特征参数提取,得到的HMX炸药晶体颗粒与聚氨酯之间的界面作用力为280.1nN。
本发明采用实施例3方法获得的HMX炸药颗粒修饰探针对石蜡基底进行力谱扫描的结果如图6所示,通过对力曲线进行粘附力特征参数提取,得到的HMX炸药晶体颗粒与聚石蜡之间的界面作用力为85.7nN。
图7所示是,HMX炸药颗粒与不同粘结剂之间的界面作用力对比结果,从图中可以看出,HMX与不同粘结剂材料之间的界面作用力大小为:聚氨酯>氟橡胶F2314>石蜡>玻璃基底。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,上述实施例仅为本发明较佳的实施方式,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (10)
1.一种炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤A:将炸药颗粒通过粘黏介质修饰在AFM探针微悬臂的尖端,或将粘结剂直接修饰在AFM探针微悬臂的尖端,得到修饰探针;
步骤B:将粘结剂涂覆在平整基底上,或将炸药颗粒固定在平整基底上;
步骤C:利用原子力显微镜的力谱扫描模式,将步骤A的修饰探针在步骤B的粘结剂或炸药颗粒表面进行力曲线表征;
步骤D:根据力曲线,提取相应的粘附力参数,从而获得炸药与粘接剂之间的界面作用力。
2.根据权利要求1所述的炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,其特征在于所述的炸药颗粒选自1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷、1,3,5-三硝基-1,3,5-三氨基苯、2,3,6-三硝基甲苯、六硝基六氮杂异伍兹烷、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物、1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯、六硝基厎、5,5-联四唑-1,1-二羟胺盐、硝酸铵、高氯酸铵、苯并三呋咱氮氧化物、1,3-二胺基-2,4,6-三硝基苯、2,4-二硝基甲苯、六硝基偶氮苯、硝基胍、六硝基苯、二硝基苯甲醚、乙二硝胺、2,4,6-三硝基苯甲硝胺、季戊四醇四硝酸脂、1,3,3-三硝基氮杂环丁烷、二硝酰胺铵、3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,其特征在于所述的粘结剂选自聚氨酯、氟橡胶F2314、氟橡胶F2311、乙烯-醋酸乙烯共聚物、端羟基聚丁二烯、聚叠氮缩水甘油醚、石蜡、地蜡、顺丁橡胶、丁吡橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚丁二烯、聚异丁烯、三元乙丙橡胶、丁氰橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、天然橡胶、硅橡胶、聚四氟乙烯、卵磷脂、硝基聚氨酯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸纤维素、氟树脂、聚三氟氯乙烯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,其特征在于所述的粘黏介质选自紫外UV固化胶、环氧树脂、AB胶、瞬干胶、高强度无影玻璃胶中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,其特征在于所述的步骤A中的炸药颗粒或粘接剂的粒径为0.1μm~100μm;所述步骤B中炸药颗粒的粒径为0.2mm~10mm。
6.根据权利要求1所述的炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,其特征在于所述的步骤A中将炸药颗粒通过粘黏介质修饰在AFM探针的具体步骤如下:先将未修饰AFM探针安装在探针夹持工具上的探针槽内,通过四轴位移控制器控制探针的移动,使得AFM探针微悬臂的尖端上蘸取少量粘黏介质,然后移动并粘取炸药颗粒,使粘黏介质固化,即可得到炸药颗粒修饰的AFM探针。
7.根据权利要求1所述的炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,其特征在于所述的步骤A中将粘结剂直接修饰在AFM探针的具体步骤如下:首先将粘结剂溶解在溶剂中得到粘接剂溶液,然后将未修饰的AFM探针安装在探针夹持工具上的探针槽内,通过四轴位移控制器控制探针的移动,使得AFM探针微悬臂的尖端上蘸取少量粘结剂溶液,紧接着挥发溶剂使粘结剂重新交联并固化在探针尖端上,即可得到粘接剂修饰的AFM探针。
8.根据权利要求7所述的炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,其特征在于所述的粘接剂溶液的浓度为0.02g/mL~0.3g/mL。
9.根据权利要求1所述的炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,其特征在于所述的基底选自玻璃片、石英片、云母片、金属片中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的炸药与粘接剂之间界面作用力的表征方法,其特征在于所述步骤B中将粘结剂涂覆在基底上的具体步骤如下:将粘接剂溶解于溶剂中,然后滴在基底上,并旋涂挥发溶剂得到平整的粘接剂薄层;
或者将粘接剂加入软化,在热压机上将粘接剂平整压在基底上;
所述步骤B中将炸药颗粒固定在平整基底上的具体步骤如下:将炸药颗粒通过双面胶固定在基底上,并使炸药颗粒上表面与基底平行;或者将炸药在真空腔室中加热产生炸药蒸气,在基底上沉积,形成炸药颗粒沉积薄层。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108318511A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-07-24 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种表征聚合物粘结炸药多相界面的方法 |
CN110736858A (zh) * | 2019-10-23 | 2020-01-31 | 中南大学 | 一种氧化矿物捕收剂afm测定探针及其制备和应用方法 |
CN111721737A (zh) * | 2020-06-15 | 2020-09-29 | 上海应用技术大学 | 一种研究缓释香精纳米粒与纸张相互作用机制的表征方法 |
CN112946321A (zh) * | 2021-01-30 | 2021-06-11 | 南京理工大学 | 一种定量化离子液体与固体界面间单分子作用力的方法 |
CN113804539A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-12-17 | 西安近代化学研究所 | 一种炸药与粘结剂固化体系界面强度测试夹具及方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005027199A2 (en) * | 2003-02-18 | 2005-03-24 | Northwestern University | Nanodisk sensor and sensor array |
CN101643195A (zh) * | 2008-08-06 | 2010-02-10 | 中国科学院生态环境研究中心 | 制备胶体探针的方法及装置 |
CN103389391A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-11-13 | 西安建筑科技大学 | 一种粘结涂覆法制备不同聚合物膜探针的方法 |
US20140193585A1 (en) * | 2013-01-07 | 2014-07-10 | Instrument Technology Research Center, National Applied Research Laboratories | Method for Modifying Probe Tip |
CN104498881A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-04-08 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 银纳米颗粒修饰的聚丙烯腈纳米结构阵列柔性衬底的制备方法 |
CN106248573A (zh) * | 2016-06-14 | 2016-12-21 | 上海航天设备制造总厂 | 真空环境下材料与月尘之间粘附力的测试方法 |
CN106324290A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-11 | 四川理工学院 | 一种基于afm针尖力曲线检测炭材料表面活性的方法 |
-
2017
- 2017-02-22 CN CN201710097135.8A patent/CN106841686A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005027199A2 (en) * | 2003-02-18 | 2005-03-24 | Northwestern University | Nanodisk sensor and sensor array |
CN101643195A (zh) * | 2008-08-06 | 2010-02-10 | 中国科学院生态环境研究中心 | 制备胶体探针的方法及装置 |
US20140193585A1 (en) * | 2013-01-07 | 2014-07-10 | Instrument Technology Research Center, National Applied Research Laboratories | Method for Modifying Probe Tip |
CN103389391A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-11-13 | 西安建筑科技大学 | 一种粘结涂覆法制备不同聚合物膜探针的方法 |
CN104498881A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-04-08 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 银纳米颗粒修饰的聚丙烯腈纳米结构阵列柔性衬底的制备方法 |
CN106248573A (zh) * | 2016-06-14 | 2016-12-21 | 上海航天设备制造总厂 | 真空环境下材料与月尘之间粘附力的测试方法 |
CN106324290A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-11 | 四川理工学院 | 一种基于afm针尖力曲线检测炭材料表面活性的方法 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
HTTP://WWW.DOCIN.COM/P-1134476665.HTML: "预混合粉末中金属粉末与粘结剂作用机理和表征方法", 《豆丁网》 * |
TIMOTHY EASTMAN ET AL.: "Adhesion Forces between Surface-Modified AFM Tips and a Mica Surface", 《LANGMUIR》 * |
姜博 等: "AFM单分子力谱在真实材料及生物体系中的应用——挑战与机遇并存", 《中国科学:化学》 * |
程克梅 等: "用原子力显微镜观察HMX基炸药老化前后的表面形貌变化", 《含能材料》 * |
程克梅: "探针-炸药相互作用力用于单质炸药识别研究", 《中国工程物理研究院科技年报》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108318511A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-07-24 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种表征聚合物粘结炸药多相界面的方法 |
CN110736858A (zh) * | 2019-10-23 | 2020-01-31 | 中南大学 | 一种氧化矿物捕收剂afm测定探针及其制备和应用方法 |
CN110736858B (zh) * | 2019-10-23 | 2020-06-30 | 中南大学 | 一种氧化矿物捕收剂afm测定探针及其制备和应用方法 |
CN111721737A (zh) * | 2020-06-15 | 2020-09-29 | 上海应用技术大学 | 一种研究缓释香精纳米粒与纸张相互作用机制的表征方法 |
CN112946321A (zh) * | 2021-01-30 | 2021-06-11 | 南京理工大学 | 一种定量化离子液体与固体界面间单分子作用力的方法 |
CN113804539A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-12-17 | 西安近代化学研究所 | 一种炸药与粘结剂固化体系界面强度测试夹具及方法 |
CN113804539B (zh) * | 2021-08-23 | 2024-05-28 | 西安近代化学研究所 | 一种炸药与粘结剂固化体系界面强度测试夹具及方法 |
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