CN108314866B - 一种取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料及合成方法 - Google Patents
一种取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料及合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种取向化Co2Z铁氧体‑Fe2O3复合吸波材料及其合成方法,该材料是将Co2Z(Ba3Co2Fe24O41)粉体和片状α‑Fe2O3粉体溶于溶剂,再加入聚合物基体材料、塑化剂、分散剂形成浆料,将制备好的浆料置于流延机中,利用刮刀将浆料刮压涂敷在基带上,经干燥、固化后,从基带上剥下,即得到取向化的复合吸波材料。本发明Co2Z铁氧体磁性颗粒与取向化片状α‑Fe2O3模板均匀分散在聚合物基体中,复合材料的吸波性能大大提高。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域,具体涉及一种取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料,还涉及该材料的合成方法。
背景技术
随着无线通讯和电子技术的发展,吸波技术在军事及民用领域备受关注。随着信息技术的飞速发展和战场环境的复杂变化,隐身武器对战争已经带来了重要影响,因此其对未来国防事业起着关键作用。在日常生活中,我们的生活环境被电磁波充满了,电磁波对人体的危害和对设备的影响也来越受到人重视。在医疗领域,有的波长的辐射电磁波会影响到精密的电子医疗设备,极大的耽误救治。因此其对人体的身心健康也有重大意义。
吸波材料种类繁多,吸波机理也不尽相同,但性能优秀的吸波材料都需要满足两个条件:1、阻抗匹配条件,即入射波能最大限度的进入材料内部而不被表面反射。2、衰减条件,即进入材料的内部的电磁波能够迅速被吸收衰减掉。Z型六角铁氧体在吸波材料领域应用十分广泛,据现有文献可知单独使用纯铁氧体材料来制备吸波材料,其吸波性能并不佳。若将铁氧体作为辅助材料与介电损耗材料复合,则可获得吸波性能较高的复合材料。
目前许多研究致力于调整复合材料成份比例来获得优良性能的材料,然而针对微观结构与复合材料吸波性能影响关系的研究相对较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料,首次将Z型六角铁氧体和Fe2O3复合用于吸波,通过改变铁氧体在复合材料中的微观结构来提升材料的性能。
本发明的另一目的是提供上述吸波材料的制备方法,以实现该吸波材料微观结构的取向化。
本发明所采用的一个技术方案是,一种取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料,由Co2Z(Ba3Co2Fe24O41)粉体和片状α-Fe2O3粉体均匀分散在聚合物基体之中形成,所述片状Fe2O3沿同一方向取向化排列。
优选地,复合吸波材料中Co2Z(Ba3Co2Fe24O41)粉体和片状α-Fe2O3粉体的质量比为9:1~6:4。
本发明所采用的另一个技术方案是,上述取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料的合成方法,包括以下步骤:
步骤1,配置浆料
取Co2Z型Ba3Co2Fe24O41粉体和片状α-Fe2O3粉体混合成为陶瓷粉体,并加入溶剂和分散剂,进行一次球磨;然后加入聚合物基体材料、塑化剂,再进行二次球磨,得到浆料。
步骤2,取向化工艺
将制备好的浆料置于流延机中,利用刮刀将浆料刮压涂敷在基带上,经干燥、固化后,从基带上剥下,即得到取向化的Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料。
本发明的特点还在于:
优选地,步骤1中,Co2Z型Ba3Co2Fe24O41粉体和片状α-Fe2O3粉体的质量比为9:1~6:4。
优选地,步骤1中,溶剂采用PEG-400、酒精与丁酮的混合溶液;分散剂采用三油酸甘油酯,改善陶瓷粉体颗粒的分散性能,聚合物基体材料采用 PVB,;塑化剂采用邻苯二甲酸二丁酯,提高生料带产品的机械强度和柔韧性。各种有机物的添加量分别是:溶剂质量为陶瓷粉体总质量的90%-120%,其中 PEG-400、酒精、丁酮质量比为(1~3):(1~3):(0.05~0.5),PEG-400可以用 PEG-600替换,丁酮可以用丙酮替换;分散剂三油酸甘油酯质量为陶瓷粉体总质量的0.5%~1.5%;聚合物基体材料PVB质量为陶瓷粉体总质量的 4%-10%;塑化剂邻苯二甲酸二丁酯质量为陶瓷粉体总质量的0.5%~1%。
步骤1中,一次球磨的目的是使陶瓷粉体消除团聚均匀分散在有机溶剂之中,二次球磨的目的是使聚合物充分溶解并与陶瓷粉体充分均匀混合形成浆料。
优选地,步骤2中,刮刀距基带的高度为150-250μm,以保证生料带具有较好的均匀性、机械强度以及良好的微观取向性。当高度小于150μm时,经过干燥后的生料带表面平整度较差,厚度太薄机械强度低,难以从基带完整剥离;当高度大于250μm时,流延过程中剪切力不足,复合材料中片状Fe2O3的取向度降低,导致吸波性能下降。
优选地,步骤2中,基带的传输速度为15-35cm/min时生料带质量较好,速度过慢流延效率太低速度过快生料带均匀度降低,残余应力较大,在干燥过程中容易产生褶皱或开裂。
通过上述方法制备的Co2Z(Ba3Co2Fe24O41)-Fe2O3(Co2Z铁氧体--Fe2O3) 复合吸波材料的结构是,Co2Z-片状Fe2O3粉体均匀分散在聚合物基体PVB之中,片状Fe2O3沿同一方向取向化排列,如图2、图5所示,小颗粒为Co2Z 粉体,片状Fe2O3取向排列,二者均匀复合在PVB基体之中。
本发明的原理是,Fe2O3具有较高的介电损耗,与Co2Z的ε’、u’差异大,容易形成异质界面,从而产生缺陷,并造成电磁波的多重反射,有助于提升吸波性能,而且Fe2O3易于合成片状模板并制成复合材料,因此本发明将片状α-Fe2O3与Co2Z型Ba3Co2Fe24O41粉体制备成复合材料,使原本吸波性能较弱的Ba3Co2Fe22O41的性能得以大幅度提升。同时,本发明利用流延工艺使Co2Z 型Ba3Co2Fe24O41粉体和片状α-Fe2O3模板在PVB基体中实现有序填充,Co2Z-片状Fe2O3粉体均匀分散在聚合物基体PVB之中,片状Fe2O3沿同一方向取向化排列,该方向为流延生料带平面方向,在压制复合材料时,为了获得更高吸波性能,需要使片状Fe2O3模板所在平面与电磁波入射与传播方向尽量垂直。由于Co2Z铁氧体磁性颗粒与取向化片状α-Fe2O3模板之间微观形貌与电磁参数的较大差异,在复合材料中形成了大量的微观异质界面缺陷,能够产生大量的散射与多重反射效应,对入射电磁波实现高强度吸收,从而提高复合材料的吸波性能。
为了进一步将本发明制备的取向化的Co2Z(Ba3Co2Fe24O41)-Fe2O3复合吸波材料用于生产,可采用热压工艺将本发明的复合吸波材料叠层压制成不同厚度和形状的样品,热压温度为60-75℃(等于或略高于PVB软化温度60℃),压强1-2Mpa,既能保证压制质量又能避免将材料从模具中挤出,保压时间5-10 分钟,保证气泡尽可能充分排出。
为了证实本发明复合吸波材料的吸波性能,对样品做了吸波性能检测,结果如图3、图6所示,厚度在3mm的样品的最大反射损耗达-45.8dB,说明通过该发明方法可以获得具有取向化微观结构以及优良吸波性能的复合材料。
本发明的有益效果是,与现有技术相比,本发明复合材料的结构具有微观取向的优点,Co2Z铁氧体磁性颗粒与取向化片状α-Fe2O3模板之间微观形貌与电磁参数的较大差异,在复合材料中形成了大量的微观异质界面缺陷,能够产生大量的散射与多重反射效应,对入射电磁波实现高强度吸收,从而提高复合材料的吸波性能。另外本发明采用流延工艺,物料分散均匀而且膜的厚度均一,并且制备所用的流延浆料无毒性,不会对人体造成伤害。本发明中对设备要求简单,工艺稳定,可连续操作,生产效率高,可实现高度自动化,降低了成本,材料致密性和均匀性良好,并且制备方法简单。
附图说明
图1为采用实施例1获得的片状Fe2O3模板;
图2为采用实施例1获得的Co2Z-Fe2O3-PVB复合材料断面SEM照片;
图3为采用实施例1获得的复合材料2-18GHz频率范围内吸波性能;
图4为采用实施例2获得的片状Fe2O3模板;
图5为采用实施例2获得的Co2Z-Fe2O3-PVB复合材料断面SEM照片;
图6为采用实施例2获得的复合材料2-18GHz频率范围内吸波性能图;
图7是为采用实施例2获得的PVB+Co2Z+Fe2O3复合材料与PVB+Co2Z 复合材料吸波性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但本发明并不限于这些实施方式。
本发明所采用的各种化学试剂均可通过购买或实验室常规制备得到。
实施例1
1.片状α-Fe2O3的制备:
1)混料:称取31g Fe(NO3)3·9H2O,2.6g Ba(NO3)2,19.5g NaOH将上述三种材料在100mL PEG-400和300mL水中混合并磁力搅拌30分钟。
2)加热冷却:放入密封的高压釜中以220℃加热24小时,取出后冷却至室温。
3)酸浸:将得到的红色产品用1mol/L的盐酸浸泡12小时。
4)洗涤干燥:用蒸馏水和酒精洗涤数次,用烘箱以60℃干燥6小时。
2.复合材料的制备
1)浆料的配制:称取28g Ba3Co2Fe24O41和5g Fe2O3,将二者加入到15g 酒精、25g丁酮和0.8g三油酸甘油酯的混合液中,并球磨4小时(转速100-250 rpm);再加入3.5g PVB、1.5g聚乙二醇和1g邻苯二甲酸二丁酯,再次球磨4 小时。
2)将制备好的浆料置于流延机中,调节刮片的高度为150μm,基带的传输速度30cm/min,利用刮刀将浆料刮压涂敷在基带上,然后干燥24-48小时,固化后,从基带上剥下,即可获得厚度为15-20μm的取向化的 Co2Z(Ba3Co2Fe24O41)-Fe2O3复合吸波材料。
3.材料的合成
根据测试或产品需求,采用热压工艺将上述生料带叠层压制成不同形状样品。热压温度为70℃,压强2Mpa,保压时间5分钟。
图1为采用实施例1获得的片状Fe2O3模板;图中显示通过该水热法合成工艺所获得的Fe2O3模板具有规则的多边形形貌以及均匀的粒径尺寸(直径 D=8-10μm,厚度t=1-2微米);图2为获得的Co2Z-Fe2O3-PVB复合材料断面 SEM照片,可以看出复合材料中Co2Z粉体与Fe2O3模板均匀分散于PVB基体之中,且通过流延工艺可以使Fe2O3模板在复合材料中具有良好的取向性;图3为利用同轴反射法测量样品在2-18GHz频率范围内吸波性能,对比了厚度为2.5-3.5mm时的样品吸波性能之后,反射损耗分别为(-15)—(-38)dB,其中厚度为3.2mm的复合材料的反射损耗最大为-38dB。
实施例2
1.片状α-Fe2O3的制备:
1)混料:称取10g FeCl3·6H2O,5g NaCl,5g KCl,将上述三种材料在100mL 聚四氟球磨罐中与10g无水乙醇,20g锆球混合球磨10小时,取出后烘干。
2)将FeCl3,NaCl,KCl混合物装入刚玉坩埚加盖,放入马弗炉3℃/分钟升温至900℃,保温8小时,取出后冷却至室温。
3)清洗:将得到的红色产品用用去离子水浸泡12小时,并在抽滤装置中反复清洗去除NaCl,KCl引入的杂质离子。
4)洗涤干燥:产物为片状Fe2O3模板,用烘箱以100℃干燥6小时。
2.复合材料的制备
1)浆料的配制:称取24g Ba3Co2Fe24O41和6g Fe2O3,将二者加入到17g 酒精、25g丙酮和0.9g三油酸甘油酯的混合液中,并球磨4小时;再加入4.5g PVB、2.5g聚乙二醇和0.9g邻苯二甲酸二丁酯,再次球磨2小时。
2)将制备好的浆料置于流延机中,调节刮片的高度为250μm,基带的传输速度35cm/min,利用刮刀将浆料刮压涂敷在基带上,然后干燥24h,固化后,从基带上剥下,即可获得厚度为20-30μm的取向化的Co2Z(Ba3Co2Fe24O41) -Fe2O3复合吸波材料。
3.材料的合成
根据测试或产品需求,采用热压工艺将上述生料带叠层压制成不同形状样品。热压温度为70℃,压强2Mpa,保压时间5分钟。
图4为采用本实施例获得的片状Fe2O3模板;图中显示通过该熔盐法获得的Fe2O3模板,具有更大的尺寸(50-300μm);图5为获得的Co2Z-Fe2O3-PVB 复合材料断面SEM照片,可以看出复合材料中Co2Z粉体与Fe2O3模板均匀分散于PVB基体之中,且通过流延工艺可以使Fe2O3模板在复合材料中具有良好的取向性,此外,可以看出Fe2O3模板的粒径在浆料制备球磨混合过程中变得较小(50μm),也更加均匀;图6为利用同轴反射法测量样品在2-18GHz 频率范围内吸波性能,厚度为2.5-4mm时的样品吸波性能之后,反射损耗分别为(-18)—(-45.8)dB,其中厚度为3mm的复合材料的反射损耗最大为-45.8 dB。
图7是为采用本实施例获得的样品PVB+Co2Z+Fe2O3 3mm厚度反射损耗性能测试数据(-45.8dB)与没有加入片状α-Fe2O3模板的PVB+Co2Z样品吸波性能对比。结果显示,PVB+Co2Z复合材料吸波性能较弱(≈-5dB),说明 Fe2O3模板及其多带来的取向化结构,对PVB+Co2Z+Fe2O3复合材料吸波的性能的提高具有很大的帮助。
实施例3
1.片状Fe2O3模板制备方法同实施例1。
2.复合材料的制备
1)浆料的配制:称取18g Ba3Co2Fe24O41和12g Fe2O3,将二者加入到17g 酒精、25g丁酮和0.9g三油酸甘油酯的混合液中,并球磨4小时;再加入4.5g PVB、2.5g聚乙二醇(PEG-600)和0.9g邻苯二甲酸二丁酯,再次球磨2小时。
2)将制备好的浆料置于流延机中,调节刮片的高度为200μm,基带的传输速度20cm/min,利用刮刀将浆料刮压涂敷在基带上,然后干燥24h,固化后,从基带上剥下,即可获得厚度为15-20μm的取向化的 Co2Z(Ba3Co2Fe24O41)-Fe2O3复合吸波材料。
3.材料的合成
根据测试或产品需求,采用热压工艺将上述生料带叠层压制成不同形状样品/产品。热压温度为70℃,压强2Mpa,保压时间5分钟。
Claims (6)
1.一种取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料,其特征在于,由Co2Z型Ba3Co2Fe24O41粉体和片状α-Fe2O3粉体均匀分散在聚合物基体之中形成,所述片状Fe2O3沿同一方向取向化排列,所述Co2Z型Ba3Co2Fe24O41粉体和片状α-Fe2O3粉体的质量比为9:1~6:4。
2.一种如权利要求1所述的取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
取Co2Z型Ba3Co2Fe24O41粉体和片状α-Fe2O3粉体混合成为陶瓷粉体,并加入溶剂和分散剂,进行一次球磨;然后加入聚合物基体材料、塑化剂,再进行二次球磨,得到浆料;
将制备好的浆料置于流延机中,利用刮刀将浆料刮压涂敷在基带上,经干燥、固化后,从基带上剥下,即得到取向化的Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料。
3.根据权利要求2所述的取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料的合成方法,其特征在于,所述Co2Z型Ba3Co2Fe24O41粉体和片状α-Fe2O3粉体的质量比为9:1~6:4。
4.根据权利要求2所述的取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料的合成方法,其特征在于,所述溶剂采用PEG-400、酒精与丁酮的混合溶液,三者质量比为(1~3):(1~3):(0.05~0.5),溶剂总质量为陶瓷粉体总质量的90%-120%;所述分散剂采用三油酸甘油酯,其质量为陶瓷粉体总质量的0.5%~1.5%;聚合物基体材料采用PVB,其质量为陶瓷粉体总质量的4%-10%;塑化剂采用邻苯二甲酸二丁酯,其质量为陶瓷粉体总质量的0.5%~1%。
5.根据权利要求2所述的取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料的合成方法,其特征在于,所述刮刀距基带的高度为150-250μm。
6.根据权利要求2所述的取向化Co2Z铁氧体-Fe2O3复合吸波材料的合成方法,其特征在于,所述基带的传输速度为15-35cm/min。
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