CN108314044A - 一种芡实壳基多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芡实壳基多孔碳材料，由芡实壳经高温碳化处理后，采用碱性无机物煅烧活化制备而成，所得芡实壳基多孔碳材料的比表面积范围在1100~1400 m2 g‑1，孔径分布均一，分布在1.20~2.50 nm范围内。其制备方法为：1）芡实壳的高温碳化；2）芡实壳基碳材料的活化；3）芡实壳基碳材料的后处理。本发明选用芡实壳为碳源，提高芡实壳资源综合利用率，获得高附加价值的产品。具有良好的超级电容器性能且具有良好的循环稳定性和倍率性能，在超级电容器、锂离子电池等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及多孔材料技术领域，具体涉及一种芡实壳基多孔碳材料及其制备方法及应用。
背景技术
超级电容器作为一种新型高效储能装置，其具有功率密度高、循环寿命长、充放电效率高、免维护、节能环保等等一系列优点，迅速在电动汽车、电力、铁路、消费性电子产品等众多领域得到应用。目前，超级电容器采用的电极材料主要有三大类：碳基材料、金属氧化物和导电聚合物。碳基材料中的多孔碳材料是当前应用最广泛的一类电极材料，由于具有良好的物理化学性能，如比表面积大、孔隙结构可控、化学性质稳定、高导热、高电导率和原料丰富等特点。随着人们对绿色环保洁净工艺的追求，生物质原料以其天然绿色、来源广泛且具有独特的形貌及碳质结构等特征成为制备多孔碳基材料的研究对象得到了广泛的关注。
废弃生物质是制备多孔碳的理想原料之一，以废弃生物质为原料制备多孔碳，可有效减少生活垃圾和废弃物直接燃烧处理所排放的二氧化碳，同时获得高附加值的多孔碳产品，是一种变废为宝、固碳减排和生物质资源化的方法。广东省潮州市拥有规模化的芡实种植，特别是东凤镇，芡实为该镇主要的农作物为该镇带来了不少的经济效益。
但随之而来的问题是，芡实壳作为芡实收割后遗留的农业废弃物，若得不到有效的处理会成为农业废物堆积，对当地环境有着不小的负面影响，如何有效处理能也废弃物成为阻碍该镇环境改善的一大问题。本发明基于此问题，首次将芡实壳废弃物作为原材料，制备生物质基多孔碳材料，同时探索其在超级电容器上的应用。
芡实壳作为副产物就有大量的木质素和纤维素，在炭化的过程中这些结构不会被破坏，因此，以农业废弃物为原材料制备多孔碳材料是将废弃物循环利用的有效方法之一。而且，生物质碳材料利用其大比表面积的物理特性，可获得较好的双电层电容性能。Van等人讲稻壳作为原材料，通过NaOH活化制备出多孔活性炭材料，测得在电流密度为0.5 A g−1下，比电容达到144 F g-1[Progress in Natural Science: Materials International2014, 24, 191-198]。该方法选用同样为农业废弃物的稻米壳作为碳源，制备方法简单。但是所制备多孔碳材料比容量，在1A g-1电流密度下比容量也仅为198 F g-1。因此，开发高比表面积多孔碳材料的同时对其孔径结构分布进行合理控制是提高超级电容器的能量密度和功率密度的关键技术。
基于上述考虑，选用芡实壳作为源料，制备生物质基多孔碳材料，利用其碳化后保留了其多孔的结构，具有较大的比表面积，而且孔径分布和孔容一定范围内可调是理想的超级电容器电极材料。将芡实壳从一种农业废弃物加工为电极材料，可以有效缓解对农田和水域破坏的压力。因此，将芡实壳有效利用，减少农业废弃物的排放，做到可持续发展，这将给当地的环境和经济带来一定的效益。
发明内容
本发明的目的提供一种芡实壳基多孔碳材料及其制备方法和应用，实现孔径可调、高比表面积、提升超级电容器的性能的同时，提高废弃物综合利用率，增加芡实壳的经济附加值、降低电极材料生产成本。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案利用芡实壳为碳源，采用碱性无机物KOH等为活化剂，利用化学活化法合成稳定的三维多孔碳材料。结合KOH活化剂，调节碳材料的孔径分布，提高碳材料的氮含量和导电性能，从而尽可能增大材料的比表面积，形成大面积的双电层，提高超级电容器的性能。
实现本发明目的的具体技术方案是：
芡实壳基多孔碳材料，由芡实壳经高温碳化处理后，采用碱性无机物煅烧活化制备而成，其比表面积范围在1100~1400 m2 g-1，孔径分布均一，分布在1.20~2.50 nm范围内。
芡实壳基多孔碳材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1）芡实壳的高温碳化，将芡实壳捣成块、洗净、烘干，置于马弗炉中在在600~700℃温度下，高温碳化2~4 h，将碳化产物过滤、洗涤、烘干、研磨，得到芡实壳基碳材料；
步骤2）芡实壳基碳材料的活化，将步骤1）所得芡实壳基碳材料与含氮化合物和碱性无机物按质量比为1.0：（1.0~4.0）混合，在去离子水中浸泡后，烘干后放进管式炉中在氮气气氛保护下，以活化温度为600~900 ℃，活化时间为2~4h为条件，煅烧活化得到芡实壳基碳材料，所述的碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或氯化锌；
步骤3）芡实壳基碳材料的后处理，将上述产物用盐酸溶液浸泡，经过洗涤、过滤、烘干、研磨得到芡实壳基多孔碳材料。
芡实壳基多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，当电流密度为0.5 A g-1时，比电容值可达280 F g-1。
本发明经等温吸附曲线和孔径分布测试，结果表明，其比表面积可达1367 m2 g-1、大量的微孔和适量的介孔，平均孔径为1.85 nm，孔容为0.48 cm3g-1。
本发明经恒电流充放电测试结果，结果表明，当电流密度为0.5 A g-1时，比电容值可达280 F g-1。
本发明经循环伏安测试，结果表明，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线保持良好的类似于矩形形状，表明有良好的双电层电容的性能。
本发明经恒电流充放电测试结果，结果表明，在20 A g-1大电流密度下，比电容值达210 F g-1。
本发明的芡实壳基多孔结构碳材料对于现有技术，具有以下优点：
一、本发明选用废弃的芡实壳为碳源，提高芡实壳资源综合利用率，获得高附加价值的产品；
二、本方法制备的生物质基多孔结构碳材料具有高的比表面积，范围在1100~1400 m2g-1、丰富的微孔和适量的介孔结构、平均孔径分布均一，分布在1.20~2.50 nm范围内，有利于增加比表面积，从而提高超级电容器的双电层电容器的性能；
三、作为超级电容器电极材料的应用，当电流密度为0.5 A g-1时，比电容值可达280 Fg-1，且具有良好的循环稳定性和倍率性能。
本发明针对现有技术制备碳材料工艺的局限性，以芡实壳为碳源，在高温下，碱性无机物对碳材料进行刻蚀，形成微孔，刻蚀产生的气体有利于形成丰富的孔结构和增加比表面积，最终形成了芡实壳基多孔碳材料。当其用作超级电容器电极材料时，多孔碳材料中的微孔主要提供较大的比表面，中孔为电解液离子的传输通道，大孔结构可以起到电解液缓冲池的作用，实现了超级电容器电极良好的倍率性能，在20 A g-1的电流密度下比容量仍保持在210 F g-1。
因此，本发明在超级电容器、锂离子电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1 为芡实壳基多孔碳材料的低温氮气等温吸附曲线；
图2 为芡实壳基多孔碳材料的孔径分布曲线；
图3为芡实壳基多孔碳材料在不同电流密度的充放电循环性能曲线；
图4为芡实壳基多孔碳材料的电容循环伏安图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限制。
实施例
步骤1）芡实壳的高温碳化，将芡实壳洗净，剪切成1厘米左右的方形颗粒，烘干，然后将其置于马弗炉中700 ℃高温碳化2 h，之后将产物过滤、洗涤、烘干、研磨，得到芡实壳基碳材料；
步骤2）芡实壳基碳材料的活化，将所得样品与KOH以1.0：2.0的质量比混合，放入50 ml去离子水中充分搅拌，烘干后将其在氮气保护下800 ℃煅烧2 h，得到芡实壳基碳材料；
步骤3）芡实壳基碳材料的后处理，将上述产物用1M HCl溶液浸泡，并用去离子水洗涤、抽滤至中性，烘干后研磨，得到芡实壳基多孔碳材料。
将实施例中制备的芡实壳基多孔碳材料经等温吸附曲线和孔径分布测试，结果如图1和2所示，结果显示，其具比表面积达到1367 m2 g-1、大量的微孔和适量的介孔，平均孔径为1.85 nm，孔容为0.45 cm3g-1。
将实施例中制备的芡实壳基多孔碳材料作为超级电容器电极材料应用时，恒电流充放电测试结果如图3所示，当电流密度为0.5 A g-1时，比电容值达280 F g-1。
将实施例中制备的芡实壳基多孔碳材料作为超级电容器电极材料应用时，循环伏安测试结果如图4所示，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线保持良好的类似于矩形形状，表明有良好的双电层电容的性能。
将实施例中制备的芡实壳基多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用时，测试结果如图3所示，在20 A g-1大电流密度下，比电容值达210 F g-1。
Claims (6)
1. 一种芡实壳基多孔碳材料，其特征在于：由芡实壳经高温碳化处理后，采用碱性无机物煅烧活化制备而成，所得芡实壳基多孔碳材料的比表面积范围在1100~1400 m2 g-1，孔径分布均一，分布在1.20~2.50 nm范围内。
2.一种芡实壳基多孔碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）芡实壳的高温碳化，将芡实壳捣成块、洗净、烘干后，在一定条件下高温碳化，将碳化产物过滤、洗涤、烘干、研磨，得到芡实壳基碳材料；
步骤2）芡实壳基碳材料的活化，将步骤1）所得芡实壳基碳材料与碱性无机物按一定质量比混合，在去离子水中浸泡、烘干后，在一定条件煅烧活化得到芡实壳基碳材料；
步骤3）芡实壳基碳材料的后处理，将步骤2）所得芡实壳基碳材料用盐酸溶液浸泡后，经过洗涤、过滤、烘干、研磨得到芡实壳基多孔碳材料。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）高温碳化的条件为在600~700 ℃温度下，高温碳化2~4h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或氯化锌，所述步骤2）芡实壳基碳材料与碱性无机物的质量比为1.0：(1.0~4.0)。
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的煅烧活化条件为，氮气气氛保护，活化温度为600~900 ℃，活化时间为2~4 h。
6. 一种芡实壳基多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：当电流密度为0.5 A g-1时，比电容值可达280 F g-1。
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| 王曙光: "活性炭材料的结构控制及其超级电容性质", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109279601A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-01-29 | 西安交通大学 | 一种具有石墨化结构的多孔碳材料及其制备方法与应用 |
| CN114956050A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-08-30 | 扬州怀亚生物科技有限公司 | 一种生物质基纳米材料制备方法 |
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