CN108311692A - 一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法 - Google Patents

一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铜包铁复合粉制备技术领域，具体涉及一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法。本发明利用电路板的废刻蚀液为原料制得铁粉，将反应物料经过处理得到水热焦炭，将聚氨酯、硫酸铜、水热焦炭和酒石酸钠等物质分散于去离子水中，得到化学镀铜液，最后将铁粉投入加热的化学镀铜液中得到抗氧化铜包铁复合粉，还原性气体将铜离子氧化析出在铁粉表面，使其在制备过程中不易被氧化，聚丙烯酸甲酯可以增加铁粉的镀铜面积，使铜包铁复合粉末中铜与铁间接触紧密程度提升，不易产生鼓泡，在较高温环境下聚丙烯酸甲酯和聚氨酯可抑制析出铜晶粒的生长，铜镀层对无机强酸强碱的耐腐蚀性和防氧化性得到提高，应用前景广阔。

Description

一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及铜包铁复合粉制备技术领域，具体涉及一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法。
背景技术
铜包铁复合粉是近年来开发生产的含油轴承的理想材料，它是以铁粉为基础，在其颗粒表面包覆一层铜膜，形成一种外观颜色与铜粉一样的铜铁基复合粉。用铜包铁复合粉生产的含油轴承与用青铜粉制作的含油轴承相比，不仅符合环保要求，而且价格低得多，广泛用于制造粉末冶金含油轴承、摩擦材料以及金刚石工具中的粘结相材料中。
采用铜包铁复合粉末制备的粉末冶金制品既具有铁基材料的高强度，又具有铜基材料的优良耐腐蚀性和美观的色泽，同时由于每一颗铁粉都被铜包裹起来，其成分分布均匀，因而制品也可以避免成分偏析造成的组织和性能不均匀现象。因此，铜包铁复合粉在粉末冶金领域具有很好的应用前景。目前，铜包铁复合粉已经开发成功并实现产业化，在含油轴承、金刚石锯片胎体等方面得到工业化应用。
目前工业上生产铜包铁复合粉的方法主要是化学镀技术（化学镀是一个专业术语，即在不通电的情况下，通过化学反应过程在基体表面形成镀层的过程），其基本过程是基于化学置换的原理，将铁粉加入含铜离子的溶液中，在控制pH值、搅拌、适当的温度等条件下，通过置换反应，使铁将溶液中的Cu置换出来，并在铁粉表面结晶，而后经过清洗、干燥等工序得到铜包铁复合粉末。
但是在制备过程中还存在以下问题：1、铜粉、铁粉是单质金属粉末，在使用过程中，极容易被氧化，氧化后的产品质量很差，易损坏，使用寿命短；2、由于铜与铁之间是物理性接触，容易将气体包覆其中，致使接触紧密程度降低，造成铜膜鼓泡和脱落；3、由于铜粉和铁粉间的松密度不一样，混合时易出现偏析，偏析就造成有些地方铜多一些，有的地方铜少一些，甚至无铜。铜多的地方，铜包覆铁粉颗粒时，铜膜过厚；铜少的地方，铜包覆铁粉颗粒时，包覆不完全，甚至完全未包覆，铜包覆铁粉不均匀的结果必将严重影响产品的质量。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的铜包铁复合粉末非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前铜与铁之间是物理性接触，容易将气体包覆其中，致使接触紧密程度降低，造成铜膜鼓泡和脱落，另外铜粉、铁粉是单质金属粉末，在使用过程中，极容易被氧化，氧化后的产品质量差、易损坏的缺陷提供了一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取200～300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，再向废蚀刻液中加入氨水，搅拌，得到铜氨保护溶液；
（2）取100～150g铁粉放入丙酮中浸泡，用去离子水将其洗涤2～3次，并置于带有搅拌器的反应釜内，向反应釜内加入20～25mL去离子水和30～45g聚丙烯酸甲酯，加热升温，反应，冷却至室温后，过滤，去除滤液分离得到湿粉，将湿粉烘干后置于粉碎机中粉碎并过筛，得到还原铁粉；
（3）将200～250mL棉浆黑液放入带有气阀的反应釜中，密封反应釜，通过气阀向反应釜内通入二氧化碳气体，通气后关闭通气阀，加热升温，保温反应，得到反应物料；
（4）将上述反应物料与生石灰混合，加热升温，消解，得到消苛性浆液，将消苛性浆液过滤分离收集滤渣，将滤渣放入烘箱中，干燥，得到水热焦炭；
（5）按重量份数计，将40～50份铜氨保护液、20～30份水热焦炭、15～20份乙醛酸、60～70份酒石酸钠、40～50份聚氨酯和20～25份碳酸钠放入400～500份去离子水中分散，混合搅拌，得到化学镀铜液；
（6）将400～500mL化学镀铜液放入烧杯中，加热升温，向烧杯中投放40～50g还原铁粉，保温反应，过滤分离得到沉淀物，将沉淀物置于烘箱中，干燥后放入氨分解氢气炉，继续还原干燥，得到抗氧化铜包铁复合粉。
步骤（1）所述的取200～300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，搅拌直至废蚀刻液中铜离子浓度为0.3～0.5mol/L，再向废蚀刻液中加入质量分数为25%的氨水，搅拌10～15min，得到铜氨保护溶液。
步骤（2）所述的浸泡时间为2～3h，加热升温后温度为60～80℃，反应时间为30～35min，所过筛规格为200目。
步骤（3）所述的棉浆黑液固体质量含量为25%，通气速率为40～50mL/min，通气持续10～15min，加热升温后温度为200～220℃，保温反应时间为7～8h。
步骤（4）所述的反应物料与生石灰混合质量比为10︰1，加热升温后温度为80～90℃，消解时间为4～5min，烘箱设定温度为100～110℃，干燥时间为4～10h。步骤（5）所述的混合搅拌时间为20～25min。
步骤（6）所述的加热升温后温度为90～100℃，保温反应时间为40～50min，烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为2～3h，继续还原干燥时间为40～50min。本发明的有益效果是：
（1）本发明将电路板的废刻蚀液用去离子水调节其中铜离子浓度，再向其中加入氨水得到铜氨保护液，用丙酮浸泡铁粉，洗涤后烘干过筛得到合适粒径的还原铁粉，将棉浆黒液放入反应釜中，通入二氧化碳气体后加热保温反应，得到反应物料，将反应物料用生石灰消解苛性，过滤分离后再干燥得到水热焦炭，将聚氨酯、硫酸铜、水热焦炭和酒石酸钠等物质分散于去离子水中，得到化学镀铜液，最后将还原铁粉一次性投入加热的化学镀铜液中，保温反应得到沉淀物，将沉淀物干燥后放入氨分解氢气中继续还原干燥，得到抗氧化铜包铁复合粉，本发明利用的原料为电解铜废液、电路板废蚀刻液等，如果将这些废液直接排放不仅使环境遭受严重污染，也造成极大浪费，化学镀铜液中不含强酸强碱等腐蚀性物质与甲醛等有毒物质，因而本发明的抗氧化铜包铁复合粉末既安全又环保，另外将水热焦炭在高温加热的化学镀铜液中氧化，与水反应生成还原性气体-氧化碳和氢气，从化学镀铜液中缓慢释放出的还原性气体将铜离子氧化析出在铁粉表面，这样可避免氧化性气体附着在铁粉表面，使其在制备过程中不易被氧化，另外聚丙烯酸甲酯作为铁粉的有机镀层，可以增加铁粉的镀铜面积，使铜包铁复合粉末中铜与铁间接触紧密程度提升，不易产生鼓泡；
（2）本发明中化学镀铜液在较高温环境下聚丙烯酸甲酯和聚氨酯作为有机镀层可抑制析出铜晶粒的生长，导致晶粒的生长速度小于晶核的生成速度，形成更为细小的铜金属晶粒，使铜镀层的堆积更为致密，铜镀层表面不易产生凸起，铜镀层骨架表面受冲刷时受损更小，所得金属铜镀层的晶粒多而细小，有机镀层可以对铜镀层的孔隙进行填充，铜镀层对无机强酸强碱的耐腐蚀性和防氧化性得到提高，从而使镀层对金属基体的保护更加完善，化学镀铜液的防氧化性能得到提高，铁粉表面镀铜所用还原剂主要为铁本身和水热焦炭，另外还含有少量的乙醛酸和次磷酸铵，这两种物质既能还原铜离子，还可以使有机镀层与金属镀层的结合力增大，最后用氨分解氢气炉将氧化性杂质驱除，并使部分铜金属盐进一步氧化，应用前景广阔。
具体实施方式
取200～300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，搅拌直至废蚀刻液中铜离子浓度为0.3～0.5mol/L，再向废蚀刻液中加入质量分数为25%的氨水，搅拌10～15min，得到铜氨保护溶液；取100～150g铁粉放入丙酮中浸泡2～3h，用去离子水将其洗涤2～3次，并置于带有搅拌器的反应釜内，向反应釜内加入20～25mL去离子水和30～45g聚丙烯酸甲酯，加热升温至60～80℃，反应30～35min，冷却至室温后，过滤，去除滤液分离得到湿粉，将湿粉烘干后置于粉碎机中粉碎并过200目筛，得到还原铁粉；将200～250mL固体质量含量为25%的棉浆黑液放入带有气阀的反应釜中，密封反应釜，以40～50mL/min的通气速率，通过气阀向反应釜内通入二氧化碳气体，通气持续10～15min，关闭通气阀，加热升温至200～220℃，保温反应7～8h，得到反应物料；将上述反应物料与生石灰按质量比为10︰1混合，加热升温至80～90℃，消解4～5min，得到消苛性浆液，将消苛性浆液过滤分离，收集滤渣，将滤渣放入设定温度为100～110℃的烘箱中，干燥4～10h，得到水热焦炭；按重量份数计，将40～50份铜氨保护液、20～30份水热焦炭、15～20份乙醛酸、60～70份酒石酸钠、40～50份聚氨酯和20～25份碳酸钠放入400～500份去离子水中分散，混合搅拌20～25min，得到化学镀铜液；将400～500mL化学镀铜液放入烧杯中，加热升温至90～100℃，向烧杯中投放40～50g还原铁粉，保温反应40～50min，过滤分离得到沉淀物，将沉淀物置于设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥2～3h后放入氨分解氢气炉，继续还原干燥40～50min，得到抗氧化铜包铁复合粉。
取200mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，搅拌直至废蚀刻液中铜离子浓度为0.3mol/L，再向废蚀刻液中加入质量分数为25%的氨水，搅拌10min，得到铜氨保护溶液；取100g铁粉放入丙酮中浸泡2h，用去离子水将其洗涤2次，并置于带有搅拌器的反应釜内，向反应釜内加入20mL去离子水和30g聚丙烯酸甲酯，加热升温至60℃，反应30min，冷却至室温后，过滤，去除滤液分离得到湿粉，将湿粉烘干后置于粉碎机中粉碎并过200目筛，得到还原铁粉；将200mL固体质量含量为25%的棉浆黑液放入带有气阀的反应釜中，密封反应釜，以40mL/min的通气速率，通过气阀向反应釜内通入二氧化碳气体，通气持续10min，关闭通气阀，加热升温至200℃，保温反应7h，得到反应物料；将上述反应物料与生石灰按质量比为10︰1混合，加热升温至80℃，消解4min，得到消苛性浆液，将消苛性浆液过滤分离，收集滤渣，将滤渣放入设定温度为100℃的烘箱中，干燥4h，得到水热焦炭；按重量份数计，将40份铜氨保护液、20份水热焦炭、15份乙醛酸、60份酒石酸钠、40份聚氨酯和20份碳酸钠放入400份去离子水中分散，混合搅拌20min，得到化学镀铜液；将400mL化学镀铜液放入烧杯中，加热升温至90℃，向烧杯中投放40g还原铁粉，保温反应40min，过滤分离得到沉淀物，将沉淀物置于设定温度为70℃的烘箱中，干燥2h后放入氨分解氢气炉，继续还原干燥40min，得到抗氧化铜包铁复合粉。
取250mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，搅拌直至废蚀刻液中铜离子浓度为0.4mol/L，再向废蚀刻液中加入质量分数为25%的氨水，搅拌13min，得到铜氨保护溶液；取125g铁粉放入丙酮中浸泡2.5h，用去离子水将其洗涤2次，并置于带有搅拌器的反应釜内，向反应釜内加入23mL去离子水和37g聚丙烯酸甲酯，加热升温至70℃，反应32min，冷却至室温后，过滤，去除滤液分离得到湿粉，将湿粉烘干后置于粉碎机中粉碎并过200目筛，得到还原铁粉；将225mL固体质量含量为25%的棉浆黑液放入带有气阀的反应釜中，密封反应釜，以45mL/min的通气速率，通过气阀向反应釜内通入二氧化碳气体，通气持续13min，关闭通气阀，加热升温至210℃，保温反应7.5h，得到反应物料；将上述反应物料与生石灰按质量比为10︰1混合，加热升温至85℃，消解4.5min，得到消苛性浆液，将消苛性浆液过滤分离，收集滤渣，将滤渣放入设定温度为105℃的烘箱中，干燥6h，得到水热焦炭；按重量份数计，将45份铜氨保护液、25份水热焦炭、18份乙醛酸、65份酒石酸钠、45份聚氨酯和23份碳酸钠放入450份去离子水中分散，混合搅拌23min，得到化学镀铜液；将450mL化学镀铜液放入烧杯中，加热升温至95℃，向烧杯中投放45g还原铁粉，保温反应45min，过滤分离得到沉淀物，将沉淀物置于设定温度为75℃的烘箱中，干燥2.5h后放入氨分解氢气炉，继续还原干燥45min，得到抗氧化铜包铁复合粉。
取300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，搅拌直至废蚀刻液中铜离子浓度为0.5mol/L，再向废蚀刻液中加入质量分数为25%的氨水，搅拌15min，得到铜氨保护溶液；取150g铁粉放入丙酮中浸泡3h，用去离子水将其洗涤3次，并置于带有搅拌器的反应釜内，向反应釜内加入25mL去离子水和45g聚丙烯酸甲酯，加热升温至80℃，反应35min，冷却至室温后，过滤，去除滤液分离得到湿粉，将湿粉烘干后置于粉碎机中粉碎并过200目筛，得到还原铁粉；将250mL固体质量含量为25%的棉浆黑液放入带有气阀的反应釜中，密封反应釜，以50mL/min的通气速率，通过气阀向反应釜内通入二氧化碳气体，通气持续15min，关闭通气阀，加热升温至220℃，保温反应8h，得到反应物料；将上述反应物料与生石灰按质量比为10︰1混合，加热升温至90℃，消解5min，得到消苛性浆液，将消苛性浆液过滤分离，收集滤渣，将滤渣放入设定温度为110℃的烘箱中，干燥10h，得到水热焦炭；按重量份数计，将50份铜氨保护液、30份水热焦炭、20份乙醛酸、60～70份酒石酸钠、50份聚氨酯和25份碳酸钠放入500份去离子水中分散，混合搅拌25min，得到化学镀铜液；将500mL化学镀铜液放入烧杯中，加热升温至100℃，向烧杯中投放50g还原铁粉，保温反应50min，过滤分离得到沉淀物，将沉淀物置于设定温度为80℃的烘箱中，干燥3h后放入氨分解氢气炉，继续还原干燥50min，得到抗氧化铜包铁复合粉。
对比例 以南京市某公司生产的铜包铁复合粉末作为对比例 对本发明制得的抗氧化铜包铁复合粉末和对比例中的铜包铁复合粉末进行检测，检测结果如表1所示：
将包覆有本发明制得的抗氧化铜包铁复合粉末和对比例中的铜包铁复合粉末的器件，在室温下放置6个月后进行观察和测试。
表1性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
外观 无鼓泡、脱落、变色现象 无鼓泡、脱落、变色现象 无鼓泡、脱落、变色现象 出现面积为5%的鼓泡和脱落现象，颜色发生轻微变化
包覆率（%） 99.0 99.1 99.2 92.5
粒度（目） 75 75 75 135
流动性（s/50g） 25 23 21 35
根据表1中数据可知，包覆有本发明制得的抗氧化铜包铁复合粉末的器件，无鼓泡和脱落的现象发生，抗氧化能力强，放置8～10个月，无氧化变色现象，值得推广与使用。

Claims (7)

1.一种抗氧化铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取200～300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，再向废蚀刻液中加入氨水，搅拌，得到铜氨保护溶液；
（2）取100～150g铁粉放入丙酮中浸泡，用去离子水将其洗涤2～3次，并置于带有搅拌器的反应釜内，向反应釜内加入20～25mL去离子水和30～45g聚丙烯酸甲酯，加热升温，反应，冷却至室温后，过滤，去除滤液分离得到湿粉，将湿粉烘干后置于粉碎机中粉碎并过筛，得到还原铁粉；
（3）将200～250mL棉浆黑液放入带有气阀的反应釜中，密封反应釜，通过气阀向反应釜内通入二氧化碳气体，通气后关闭通气阀，加热升温，保温反应，得到反应物料；
（4）将上述反应物料与生石灰混合，加热升温，消解，得到消苛性浆液，将消苛性浆液过滤分离收集滤渣，将滤渣放入烘箱中，干燥，得到水热焦炭；
（5）按重量份数计，将40～50份铜氨保护液、20～30份水热焦炭、15～20份乙醛酸、60～70份酒石酸钠、40～50份聚氨酯和20～25份碳酸钠放入400～500份去离子水中分散，混合搅拌，得到化学镀铜液；
（6）将400～500mL化学镀铜液放入烧杯中，加热升温，向烧杯中投放40～50g还原铁粉，保温反应，过滤分离得到沉淀物，将沉淀物置于烘箱中，干燥后放入氨分解氢气炉，继续还原干燥，得到抗氧化铜包铁复合粉。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的取200～300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，搅拌直至废蚀刻液中铜离子浓度为0.3～0.5mol/L，再向废蚀刻液中加入质量分数为25%的氨水，搅拌10～15min，得到铜氨保护溶液。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的浸泡时间为2～3h，加热升温后温度为60～80℃，反应时间为30～35min，所过筛规格为200目。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的棉浆黑液固体质量含量为25%，通气速率为40～50mL/min，通气持续10～15min，加热升温后温度为200～220℃，保温反应时间为7～8h。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的反应物料与生石灰混合质量比为10︰1，加热升温后温度为80～90℃，消解时间为4～5min，烘箱设定温度为100～110℃，干燥时间为4～10h。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的混合搅拌时间为20～25min。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的加热升温后温度为90～100℃，保温反应时间为40～50min，烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为2～3h，继续还原干燥时间为40～50min。
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