CN108301044A - 一种非线性光学晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了光学晶体制备技术领域的一种非线性光学晶体的制备方法，该方法的具体步骤如下：S1：将含锂化合物基片切割成方形片，将其置入80～90℃的氢氟酸中煮10～20min，取出后用去离子水冲洗，并用氮气吹干；S2：将光刻胶溶液均匀喷洒至含锂化合物方形片的表面；S3：在烘干机中将光刻胶中的溶剂部分烘干；S4：在低气压下对含锂化合物方形片进行磁控溅射；S5：随后将含锂化合物方形片进行湿法腐蚀；S6：将含锂化合物方形片装入夹具并连入电路中进行极化处理，本发明具有较宽的激光波段，硬度适中，易于加工和保存，不会出现潮解的现象，利用该晶体所制成的非线性光学器件，在室温下，其激光强度是普通非线光学材料的1.5倍。

Description

一种非线性光学晶体的制备方法
技术领域
本发明公开了一种非线性光学晶体的制备方法，具体为光学晶体制备技术领域。
背景技术
在激光技术中，直接利用激光晶体所能够获得的激光波段有限，从紫外到红外光谱区，尚存在空白波段，使用非线性光学晶体，通过倍频、混频、光参量振荡等非线性光学效应，可将有限的激光波长转换成新波段的激光。利用这种技术可以填补各类激光器件发射激光波长的空白光谱区，使激光器能够得到更广泛的运用。
非线性光学晶体因能有效的拓宽激光的波长范围而备受关注，目前应用于各个波段的主要非线光学材料在晶体的生长方面大多存在着相变、易潮解等不足之处。为此，我们提出了一种非线性光学晶体的制备方法投入使用，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非线性光学晶体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种非线性光学晶体的制备方法，该方法的具体步骤如下：
S1：将含锂化合物基片经砂轮划片机切割成23mm×23mm的方形片，将其置入80～90℃的氢氟酸中煮10～20min，取出后用去离子水冲洗，并用氮气吹干；
S2：将光刻胶溶液均匀喷洒至含锂化合物方形片的表面，保持旋转速度利用离心力将光刻胶向含锂化合物方形片的外围移动；
S3：在烘干机中将含锂化合物方形片表面的光刻胶中的溶剂部分烘干，使溶剂含量降低至5％左右；
S4：将金属铝溶液置入电子束加工设备中，在低气压下对含锂化合物方形片进行磁控溅射，并在其表面形成一层金属铝膜层；
S5：随后将含锂化合物方形片放入浓度为80～90％的磷酸溶液中进行湿法腐蚀，反应后，取出用去离子水进行冲洗3～5次；
S6：将含锂化合物方形片装入夹具并连入电路中进行极化处理，利用梯形电压波形逐个施加脉冲，对将含锂化合物方形片表面进行脉冲沉积，制得非线性光学晶体。
优选的，所述步骤S1中，含锂化合物为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂或铌酸锂中的一种。
优选的，所述步骤S2中，离心的转速为4000～5000rpm，时间为30～40s。
优选的，所述步骤S3中，烘干机的烘干温度为90～100℃，烘干时间为15～20min。
优选的，所述步骤S5中，湿法腐蚀的时间为15～20min，同时在腐蚀的过程中通入氮气作为保护气体。
优选的，所述步骤S6中，在进行梯形电压波形逐个施加脉冲时，先施加5～20个低压脉冲，随后使脉冲峰值高于矫顽场，对含锂化合物方形片进行极化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明具有较宽的激光波段，硬度适中，易于加工和保存，不会出现潮解的现象，利用该晶体所制成的非线性光学器件，在室温下，其激光强度是普通非线光学材料的1.5倍。
附图说明
图1为本发明制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种非线性光学晶体的制备方法，该方法的具体步骤如下：
S1：将氢氧化锂基片经砂轮划片机切割成23mm×23mm的方形片，将其置入80℃的氢氟酸中煮10min，取出后用去离子水冲洗，并用氮气吹干；
S2：将光刻胶溶液均匀喷洒至氢氧化锂方形片的表面，保持旋转速度利用离心力将光刻胶向含锂化合物方形片的外围移动，离心的转速为4000rpm，时间为30s；
S3：在烘干机中将氢氧化锂方形片表面的光刻胶中的溶剂部分烘干，使溶剂含量降低至5％左右，烘干机的烘干温度为90℃，烘干时间为15min；
S4：将金属铝溶液置入电子束加工设备中，在低气压下对氢氧化锂方形片进行磁控溅射，并在其表面形成一层金属铝膜层；
S5：随后将氢氧化锂方形片放入浓度为80％的磷酸溶液中进行湿法腐蚀，反应后，取出用去离子水进行冲洗3次，湿法腐蚀的时间为15min，同时在腐蚀的过程中通入氮气作为保护气体；
S6：将氢氧化锂方形片装入夹具并连入电路中进行极化处理，利用梯形电压波形逐个施加脉冲，对将氢氧化锂方形片表面进行脉冲沉积，制得非线性光学晶体，在进行梯形电压波形逐个施加脉冲时，先施加5个低压脉冲，随后使脉冲峰值高于矫顽场，对氢氧化锂方形片进行极化。
实施例二
一种非线性光学晶体的制备方法，该方法的具体步骤如下：
S1：将碳酸锂基片经砂轮划片机切割成23mm×23mm的方形片，将其置入90℃的氢氟酸中煮20min，取出后用去离子水冲洗，并用氮气吹干；
S2：将光刻胶溶液均匀喷洒至碳酸锂方形片的表面，保持旋转速度利用离心力将光刻胶向含锂化合物方形片的外围移动，离心的转速为5000rpm，时间为40s；
S3：在烘干机中将碳酸锂方形片表面的光刻胶中的溶剂部分烘干，使溶剂含量降低至5％左右，烘干机的烘干温度为100℃，烘干时间为20min；
S4：将金属铝溶液置入电子束加工设备中，在低气压下对碳酸锂方形片进行磁控溅射，并在其表面形成一层金属铝膜层；
S5：随后将碳酸锂方形片放入浓度为90％的磷酸溶液中进行湿法腐蚀，反应后，取出用去离子水进行冲洗5次，湿法腐蚀的时间为20min，同时在腐蚀的过程中通入氮气作为保护气体；
S6：将碳酸锂方形片装入夹具并连入电路中进行极化处理，利用梯形电压波形逐个施加脉冲，对将碳酸锂方形片表面进行脉冲沉积，制得非线性光学晶体，在进行梯形电压波形逐个施加脉冲时，先施加20个低压脉冲，随后使脉冲峰值高于矫顽场，对碳酸锂方形片进行极化。
实施例三
一种非线性光学晶体的制备方法，该方法的具体步骤如下：
S1：将铌酸锂基片经砂轮划片机切割成23mm×23mm的方形片，将其置入85℃的氢氟酸中煮15min，取出后用去离子水冲洗，并用氮气吹干；
S2：将光刻胶溶液均匀喷洒至铌酸锂方形片的表面，保持旋转速度利用离心力将光刻胶向铌酸锂方形片的外围移动，离心的转速为4500rpm，时间为35s；
S3：在烘干机中将铌酸锂方形片表面的光刻胶中的溶剂部分烘干，使溶剂含量降低至5％左右，烘干机的烘干温度为95℃，烘干时间为18min；
S4：将金属铝溶液置入电子束加工设备中，在低气压下对铌酸锂方形片进行磁控溅射，并在其表面形成一层金属铝膜层；
S5：随后将铌酸锂方形片放入浓度为85％的磷酸溶液中进行湿法腐蚀，反应后，取出用去离子水进行冲洗4次，湿法腐蚀的时间为18min，同时在腐蚀的过程中通入氮气作为保护气体；
S6：将铌酸锂方形片装入夹具并连入电路中进行极化处理，利用梯形电压波形逐个施加脉冲，对将铌酸锂方形片表面进行脉冲沉积，制得非线性光学晶体，在进行梯形电压波形逐个施加脉冲时，先施加15个低压脉冲，随后使脉冲峰值高于矫顽场，对铌酸锂方形片进行极化。
综合以上实施例所述，本发明的最佳实施例为实施例三，本发明具有较宽的激光波段，硬度适中，易于加工和保存，不会出现潮解的现象，利用该晶体所制成的非线性光学器件，在室温下，其激光强度是普通非线光学材料的1.5倍。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种非线性光学晶体的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
S1：将含锂化合物基片经砂轮划片机切割成23mm×23mm的方形片，将其置入80～90℃的氢氟酸中煮10～20min，取出后用去离子水冲洗，并用氮气吹干；
S2：将光刻胶溶液均匀喷洒至含锂化合物方形片的表面，保持旋转速度利用离心力将光刻胶向含锂化合物方形片的外围移动；
S3：在烘干机中将含锂化合物方形片表面的光刻胶中的溶剂部分烘干，使溶剂含量降低至5％左右；
S4：将金属铝溶液置入电子束加工设备中，在低气压下对含锂化合物方形片进行磁控溅射，并在其表面形成一层金属铝膜层；
S5：随后将含锂化合物方形片放入浓度为80～90％的磷酸溶液中进行湿法腐蚀，反应后，取出用去离子水进行冲洗3～5次；
S6：将含锂化合物方形片装入夹具并连入电路中进行极化处理，利用梯形电压波形逐个施加脉冲，对将含锂化合物方形片表面进行脉冲沉积，制得非线性光学晶体。
2.根据权利要求1所述的一种非线性光学晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，含锂化合物为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂或铌酸锂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种非线性光学晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，离心的转速为4000～5000rpm，时间为30～40s。
4.根据权利要求1所述的一种非线性光学晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，烘干机的烘干温度为90～100℃，烘干时间为15～20min。
5.根据权利要求1所述的一种非线性光学晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，湿法腐蚀的时间为15～20min，同时在腐蚀的过程中通入氮气作为保护气体。
6.根据权利要求1所述的一种非线性光学晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，在进行梯形电压波形逐个施加脉冲时，先施加5～20个低压脉冲，随后使脉冲峰值高于矫顽场，对含锂化合物方形片进行极化。
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