CN108300969B - 一种低电阻泡沫金属的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种微电子用泡沫金属的制备方法，以聚氨酯泡沫为骨架，在聚氨酯泡沫上采用磁控溅射工艺制备Ni‑Al‑Ni三层结构复合膜，其中，聚氨酯泡沫骨架上Ni‑Al‑Ni三层结构复合膜的厚度为20~30μm。本发明采用磁控溅射方式制备高纯度的金属膜，即Ni‑Al‑Ni三层结构复合膜，包括膜层、骨架与气孔三部分，提高了泡沫金属的柔韧性。

Description

一种低电阻泡沫金属的制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫金属技术领域，具体涉及一种低电阻泡沫金属的制备方法。
背景技术
泡沫金属是一种含有大量气孔的金属，孔隙度可以达到90%以上，具有一定的刚度与强度，密度小，导热、散热性好，吸收电磁波、可焊接性强等优点；广泛应用于航空、环保、电子领域，可以用做催化支架、过滤器件、电极、导电膜等。
泡沫金属的制备工艺主要为粉末冶金法和电镀法，粉末冶金法是采用添加发泡剂方式制备而成，电镀法是化学沉积方式制备泡沫金属。对于电子器件行业，一般采用电镀法，在泡沫骨架上沉积薄膜。但采用电镀法，骨架材料表面的金属材料附着力差，金属材料容易脱落，对微电子器件造成二次污染，影响了其他器件达到使用性能。
发明内容
本发明为了克服现有电镀法制备的泡沫Al附着力、焊接性差的问题，提供一种低电阻泡沫金属的制备方法。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：一种低电阻泡沫金属的制备方法，以聚氨酯泡沫为骨架，在聚氨酯泡沫上采用磁控溅射工艺制备Ni-Al-Ni三层结构复合膜，其中，聚氨酯泡沫骨架上Ni-Al-Ni复合膜的厚度为20~30μm。
本发明的制备方法包括以下步骤：
步骤一、取聚氨酯泡沫进行预处理：清洗，并在KOH溶液中浸泡10~20min，然后采用去离子水清洗后，置于酒精中超声波清洗3~5min；
步骤二、在磁控溅射镀膜机上安装两块Al靶材，一块Ni靶材；
步骤三、以步骤一的聚氨酯泡沫为基片，在聚氨酯泡沫上镀打底Ni膜层；之后在打底Ni膜层上镀Al膜层，并在Al膜层上镀外Ni膜层。
其中，步骤三中，打底Ni膜层和外Ni膜层的厚度均为50~100nm。
其中，步骤三中，采用磁控溅射镀膜机镀Ni的参数为：功率为200~300W，气压为0.5~1Pa，偏压为50~200W。
其中，步骤三采用双靶磁控溅射共沉积法镀Al膜层，功率为300~500W，气压为0.5~1Pa，偏压为50~200W，时间为6h；设定自动工艺，功率每隔1h，直流电源有30~50W的上下移动。
本发明中，双靶磁控溅射共沉积法的真空度保持在4.0×10-5 Pa以下。
如果使Al膜层直接与聚氨酯材料接触，接触层容易生成Al3O2，使得膜层较脆，容易折断。而本发明采用Ni层对Al层进行了保护，增强了泡沫材料的柔韧性。
有益效果：本发明采用磁控溅射方式制备高纯度的金属膜，即Ni-Al-Ni三层结构复合膜，包括膜层、骨架与气孔三部分，提高了泡沫金属的柔韧性。聚氨酯骨架上Ni-Al-Ni三层结构复合膜层厚度达到20~30μm，使得泡沫焊接性强，导电性强。
本发明通过改变气压与功率数值，使得膜层的压应力与张应力相互抵消，减小了膜层表面的应力，增强了膜层的粘附性。
本发明采用聚氨酯骨架，柔性强，密度小，价格低廉，在一定程度上，满足了微电子行业泡沫铝材料的需求。
本发明采用了一种磁控溅射法制备泡沫金属的方法，焊接线强，导电、导热性能好，替代了电镀法制备的泡沫金属，具有一定的应用价值。
附图说明
图1为Ni-Al-Ni三层结构复合膜示意图；
图2为泡沫金属示意图。
图中：1、打底Ni膜层，2、Al膜层，3、外Ni膜层，4、膜层，5、骨架，6、气孔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种低电阻泡沫金属的制备方法，以聚氨酯泡沫为骨架，在聚氨酯泡沫上采用磁控溅射工艺制备Ni-Al-Ni三层结构复合膜，其中，聚氨酯泡沫骨架上Ni-Al-Ni三层结构复合膜层厚度为20~30μm。
具体的，制备方法包括以下步骤：
步骤一、取聚氨酯泡沫进行预处理：清洗，并在KOH溶液中浸泡10~20min，然后采用去离子水清洗后，置于酒精中超声波清洗3~5min；
步骤二、在磁控溅射镀膜机上安装两块Al靶材，一块Ni靶材；
步骤三、以步骤一的聚氨酯泡沫为基片，在聚氨酯泡沫上镀打底Ni膜层；电子在电场的作用下与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子的等离子体。氩离子在电场的作用下加速轰击Ni金属靶材，溅射出大量的Ni金属靶材原子，呈中性的Ni金属靶原子沉积在聚氨酯泡沫骨架上成膜。镀Ni的参数为：功率为200~300W，气压为0.5~1Pa，偏压为50~200W。之后，在打底Ni膜层上以同样的磁控溅射方式镀Al膜层，并在Al膜层上镀外Ni膜层；其中，打底Ni膜层和外Ni膜层的厚度均为50~100nm。
其中，步骤三采用双靶磁控溅射共沉积法镀Al膜层，功率为300~500W，气压为0.5~1Pa，偏压为50~200W，时间为6h，设定自动工艺，功率每隔1h，直流电源有30~50W的上下移动。其中，磁控溅射真空度保持在4.0×10-5 Pa以下。
本发明采用聚氨酯骨架，柔性强，密度小，价格低廉。
本发明采用的Al靶材为纯度为99.999%的高纯Al靶材，提高了膜层性能。
本发明采用高纯度Ni，Ni的纯度高达99.999%，使用强磁靶材。由于镍的具有较强的耐腐蚀性，是耐氧化镀层金属的首选，可以制备金属合金。
Al具有良好的导电性，单一使用纯Al膜，发现泡沫Al结构脆性大，容易折断。这是由于高分子骨架材料表面吸附了微量O2，或者在低气压下放出微量O2，O2与Al生成了一层氧化物。镀膜完毕，开腔体以后，Al的表面很快生成一层致密的氧化物薄膜。而本发明采用Ni层对Al层进行了保护，如图1所示，包括打底Ni膜层1、Al膜层2、外Ni膜层3，优化工艺采用Ni-Al-Ni三层复合膜结构，这种结构可以提高泡沫金属的柔韧性，在一定程度上，满足了微电子行业泡沫铝材料的需求。
本发明中，通过改变激发电流的大小，减小了膜层的应力，使得金属的附着性增强。具体方式为：镀膜功率为每隔半个小时，功率以及气压是变化的，本次实验镀膜有效时间设定为6h，每隔1个小时停留10min，然后继续镀膜，在这10min停留，减小膜层应力。
其中，镀膜的参数变化如下表1所示：
表1 镀膜的参数变化
实施例1
一种低电阻泡沫金属，为Ni-Al-Ni三层结构复合膜，如图2所示，包括膜层4、骨架5与气孔6。
本实施例的一种低电阻泡沫金属的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗聚氨酯泡沫材料，在KOH溶液中浸泡10min，去离子水清洗，酒精中超声波清洗3min；
（2）在磁控溅射镀膜机上安装2块高纯Al靶材，一块Ni靶材；
（3）在聚氨酯膜层上镀Ni，镀Ni的参数为：功率为200W，气压为0.5Pa，偏压为50W，厚度60nm，采用两靶共溅射方式镀铝膜，如下表2参数，在Al膜层上镀Ni，厚度60nm。
表2 实施例1镀Al参数表
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
一种低电阻泡沫金属，结构同实施例1。
本实施例的一种低电阻泡沫金属的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗聚氨酯泡沫材料，在KOH溶液中浸泡15min，去离子水清洗，酒精中超声波清洗5min；
（2）在磁控溅射镀膜机上安装2块高纯Al靶材，一块Ni靶材；
（3）在聚氨酯膜层上镀Ni，镀Ni的参数为：功率为260W，气压为0.6Pa，偏压为50W，厚度50nm，采用两靶共溅射方式镀铝膜，如下表3参数，在Al膜层上镀Ni，厚度50nm。
表3 实施例2镀Al参数表
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例3
一种低电阻泡沫金属，结构同实施例1。
本实施例的一种低电阻泡沫金属的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗聚氨酯泡沫材料，在KOH溶液中浸泡20min，去离子水清洗，酒精中超声波清洗3min；
（2）在磁控溅射镀膜机上安装2块高纯Al靶材，一块Ni靶材；
（3）在聚氨酯膜层上镀Ni，镀Ni的参数为：功率为300W，气压为0.8Pa，偏压为60W，厚度50nm，采用两靶共溅射方式镀铝膜，如下表4参数，在Al膜层上镀Ni，厚度50nm。
表4 实施例3镀Al参数表
本发明中所采用的磁控溅射设备的型号为MSP-300B型。
在泡沫金属任意取20mm距离使用电笔测量，测得电阻值如表5所示；
采用超声波焊接到电路板上拉力测试实验如表6所示。
表5 各实施例电阻值测量数据表
Figure DEST_PATH_IMAGE005
表6 各实施例拉伸实验数据表
以上实施例是为了说明本发明的技术方案，其目的是在于使本领域技术人员能够了解本发明的内容并予以实施，但并不以此限制本发明的保护范围。凡是依据本发明的实质内容所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种低电阻泡沫金属的制备方法，其特征在于：以聚氨酯泡沫为骨架，在聚氨酯泡沫上采用磁控溅射工艺制备Ni-Al-Ni三层结构复合膜，其中，聚氨酯泡沫骨架上Ni-Al-Ni复合膜的厚度为20~30μm；制备方法包括以下步骤：
步骤一、取聚氨酯泡沫进行预处理：清洗，并在KOH溶液中浸泡10~20min，然后采用去离子水清洗后，置于酒精中超声波清洗3~5min；
步骤二、在磁控溅射镀膜机上安装两块Al靶材，一块Ni靶材；
步骤三、以步骤一的聚氨酯泡沫为基片，在聚氨酯泡沫上镀打底Ni膜层；之后在打底Ni膜层上镀Al膜层，并在Al膜层上镀外Ni膜层；采用磁控溅射镀膜机镀Ni的参数为：功率为200~300W，气压为0.5~1Pa，偏压为50~200W；采用双靶磁控溅射共沉积法镀Al膜层，功率为300~500W，气压为0.5~1Pa，偏压为50~200W，时间为6h。
2.根据权利要求1所述的一种低电阻泡沫金属的制备方法，其特征在于：步骤三中，打底Ni膜层和外Ni膜层的厚度均为50~100nm。
3.根据权利要求1所述的一种低电阻泡沫金属的制备方法，其特征在于：设定自动工艺，功率每隔1h，直流电源有30~50W的上下移动。
4.根据权利要求1所述的一种低电阻泡沫金属的制备方法，其特征在于：双靶磁控溅射共沉积法的真空度保持在4.0×10-5 Pa以下。
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