CN108300469A - 激光激发稀土掺杂硅磷酸钙高亮度三基色纳米荧光粉的制备及产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光激发稀土掺杂硅磷酸钙高亮度三基色纳米荧光粉的制备及产品和应用，按照M5(PO4)2SiO4:Re,B化学式的化学计量比称取原料，在去离子水中溶解后加入引燃剂，搅拌30min移至电热炉上直至液体燃烧，燃烧后粉体研磨放入马弗炉中；将马弗炉里通入空气、氧气或氩气一种或其混合气体气氛加热煅烧；煅烧后球磨、造粒得到稀土掺杂硅磷酸钙荧光粉。本发明荧光粉具有上转换发光特性，通过在该基质中掺杂不同稀土元素或不同浓度的稀土，可以得到激光激发下，可见光谱区域有强烈发射的荧光材料，此荧光粉材料可应用于高亮度LD照明。
Description
技术领域
本发明属于荧光粉材料领域，具体的说是一种激光激发稀土掺杂硅磷酸钙高亮度三基色纳米荧光粉的制备及产品和应用。属于高亮度白光LD照明领域。
背景技术
LED已成为新一代照明用光源，日美等发达国家都投入了大量的人力物力进行开发，而我国自“十一五”计划起也将 其列为发展重点。目前限制LED大规模替代传统照明器件的主要问题是成本过高及亮度偏低。尽管近年来LED的发展相当 迅速，单一LED的发光效率仍远低于荧光灯。为获得足够亮度的光源，通常需要组合数十个乃至上百个发光单元。除改进 生产工艺及使用更为廉价的半导体材料外，提升单个器件的发光效率及输出功率是降低成本的最为有效途径。大功率高亮 度或超高亮度LED芯片的开发也因此成为当前LED产业竞争的焦点。在众多相关研究中以美国Ducharme等人提出的用激光 二极管（LD）代替LED来实现白光输出的方法最具潜力。与LED相比，激光二极管(LD)除具有和LED相同的特点外，还 具有先天性的优势，即其发出光的方向性好，能量密度高，因此更有可能实现高亮度乃至超高亮度白光。此外，LD技术相对于高亮度LED来说，其发展已相对成熟，不存在大的技术困难，这也是加速产业化的一个重要影响因素。可以预期未来LD将与LED一起构成新一代照明光源的核心。目前用于实现混合白光的LED用三基色荧光粉的研究已有很大进展，然而LD的激发机理不同于LED，系将近红外光（波长较长）转变为可见光（波长较短），即所谓上转换发光，现有LED荧光粉不能使用，为此需要有针对性地研究能够匹配LD的高效R-G-B荧光粉。
M5(PO4)2SiO4由于低制备温度、稳定的物理化学性能以及颗粒尺寸易控而引起关注，它的晶体结构具有四面体和八面体间隙容易容纳稀土金属作为发光中心，因此适合做荧光基体。低声子能量也是其能用于上转换发光的重要性能，可降低基体振动能量损耗。
发明内容
针对现在激光激发白光LD荧光粉种类较少，并制备纯度不高的问题，本发明目的在于提供一种激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于，该硅磷酸盐的通式为M5(PO4)2SiO4:Re,B，其中M为Ca,Sr,Ba，Re为稀土元素，B为辅助原子镱，该方法的具体步骤为：
(1) 按照上述化学式M5(PO4)2SiO4:Re,B的化学计量比称取原料，在去离子水中溶解后加入引燃剂，搅拌30min移至电热炉上直至液体燃烧，燃烧后粉体研磨放入马弗炉中；
(2) 将步骤 (1) 中马弗炉里通入空气、氧气或氩气一种或其混合气体气氛加热煅烧；
(3) 煅烧后球磨、造粒得到稀土掺杂硅磷酸钙荧光粉。
该硅磷酸钙荧光粉基体的阳离子的原料为可溶性的氯化盐或硝酸盐，阴离子磷酸钙和正硅酸四乙酯，Re为掺杂的稀土发光中心,为铥、钐、饵中的至少一种硝酸盐，B为硝酸镱。
Re的掺杂量为5%～20%，Yb的掺杂量为0～5%。
步骤(2)中，所述加热煅烧包括以下步骤：将所述混合物移至陶瓷或刚玉舟中，放在可通气的马弗炉中按照设定的温度程序加热煅烧，通空气、氧气或者氩气中的一种或其混合气体，由室温经过100min升温至600～1000℃，保温 2-8 小时，随后降至室温。
所用的引燃剂为柠檬酸或葡萄糖，含量为1～5%。
本发明提供一种激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉在高亮度LD照明中的应用。
本发明采用燃烧法制备硅磷酸盐荧光粉基质及荧光粉，该方法操作简单、结构易控，获得粉体纯度高，避免杂质引起荧光粉的淬灭，由于基体硅磷酸盐的具有四面体和八面体间隙，稀土离子在较低温度即可容易进去空隙，形成发光中心，稀土种类不同可实现不同颜色的可见光发光。制备的发光粉体通过不同稀土掺杂实现全光谱发光，该方法工艺简单、易操作，可生物降解。发光特性采用Flog-3荧光光谱仪进行测试。
本发明荧光粉具有上转换发光特性，通过在该基质中掺杂不同稀土元素或不同浓度的稀土，可以得到激光激发下，可见光谱区域有强烈发射的荧光材料，此荧光粉材料可应用于高亮度LD照明。
附图说明
图1为实施例1获得荧光粉体扫描图；
图2 为在nm激发下的发射光谱。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
将氧化钙：磷酸钙：正硅酸四乙酯按摩尔量比0.5mol:0.2mol:0.1mol称取粉体，再称取0.02mol的硝酸铒溶于去离子水中搅拌加入0.001mol的柠檬酸搅拌30min移至电热炉上直至液体燃烧，燃烧后粉体研磨装入氧化铝舟放入马弗炉中，通入氧气经过100min升温至600℃，保温8小时，随后降至室温。煅烧后球磨、造粒得到稀土掺杂硅磷酸钙荧光粉。发光特性采用Flog-3荧光光谱仪进行测试。在980nm激光激发下，在红光有明显发光峰。
实施例2
将硝酸锶：磷酸钙：正硅酸四乙酯比0.5mol:0.2mol:0.1mol称取粉体，再称取0.001mol的硝酸钐和0.0025mol硝酸镱溶于去离子水中搅拌加入0.025mol的柠檬酸搅拌30min移至电热炉上直至液体燃烧，燃烧后粉体研磨装入氧化铝舟放入马弗炉中，通入氩气经过100min升温至1000℃，保温2小时，随后降至室温。煅烧后球磨、造粒得到稀土掺杂硅磷酸钙荧光粉。发光特性采用Flog-3荧光光谱仪进行测试。在980nm激光激发下，在蓝光有明显发光峰。
实施例3
将氯化钡：磷酸钙：正硅酸四乙酯比0.5mol:0.2mol:0.1mol称取粉体，再称取0.01mol的硝酸铥和0.005mol硝酸镱溶于去离子水中搅拌加入0.005mol的柠檬酸搅拌30min移至电热炉上直至液体燃烧，燃烧后粉体研磨装入氧化铝舟放入马弗炉中，通入空气经过100min升温至800℃，保温5小时，随后降至室温。煅烧后球磨、造粒得到稀土掺杂硅磷酸钙荧光粉。发光特性采用Flog-3荧光光谱仪进行测试。在980nm激光激发下，在绿光光有明显发光峰。
Claims (7)
1.一种激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于，该硅磷酸盐的通式为M5(PO4)2SiO4:Re,B，其中M为Ca,Sr,Ba，Re为稀土元素，B为辅助原子镱，包括下述制备步骤：
(1) 按照上述化学式M5(PO4)2SiO4:Re,B的化学计量比称取原料，在去离子水中溶解后加入引燃剂，搅拌30min移至电热炉上直至液体燃烧，燃烧后粉体研磨放入马弗炉中；
(2) 将步骤 (1) 中马弗炉里通入空气、氧气或氩气一种或其混合气体气氛加热煅烧；
(3) 煅烧后球磨、造粒得到稀土掺杂硅磷酸钙荧光粉。
2.根据权利要求1所述的激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉的制备方法，该硅磷酸钙荧光粉基体的阳离子的原料为可溶性的氯化盐或硝酸盐，阴离子磷酸钙和正硅酸四乙酯，Re为掺杂的稀土发光中心,为铥、钐、饵中的至少一种硝酸盐，B为硝酸镱。
3.根据权利要求1 所述的激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于：Re的掺杂量为5%～20%，Yb的掺杂量为0～5%。
4.根据权利要求1所述的激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述加热煅烧包括以下步骤：将所述混合物移至陶瓷或刚玉舟中，放在可通气的马弗炉中按照设定的温度程序加热煅烧，通空气、氧气或者氩气中的一种或其混合气体，由室温经过100min升温至600～1000℃，保温 2-8 小时，随后降至室温。
5.根据权利要求1所述的激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于所用的引燃剂为柠檬酸或葡萄糖，含量为1～5%。
6.一种激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉，其特征在于根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。
7.根据权利要求6所述激光激发稀土掺杂硅磷酸盐高亮度三基色纳米荧光粉在高亮度LD照明中的应用。
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|---|---|---|---|---|
| CN101353578A (zh) * | 2008-09-05 | 2009-01-28 | 浙江大学 | 一种上转换荧光材料 |
| CN101597493A (zh) * | 2009-07-10 | 2009-12-09 | 孙德春 | 一种碱土金属磷硅酸盐荧光粉及其制造方法和应用 |
| CN102618281A (zh) * | 2012-03-06 | 2012-08-01 | 昆明理工大学 | 一种具有上转换荧光标记的纳米磷灰石及其制备方法 |
| EP2616523A1 (de) * | 2010-09-14 | 2013-07-24 | Merck Patent GmbH | Silicophosphat-leuchtstoffe |
-
2018
- 2018-01-29 CN CN201810084629.7A patent/CN108300469A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YANLIN,HUANG ET AL.,: "Luminescence Investigation of Eu-Activated Sr5(PO4)2SiO4 Phosphor by Combustion Synthesis", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY》 * |
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