CN108300451B - 一种纳米材料复合强化冻胶压裂液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，由以下质量百分比的组分组成：稠化剂0.4％～1％、交联剂0.25％～1％、纳米SiO2颗粒0.02％～0.5％，纳米纤维素0.02％～0.1％，余量为水。本发明还公开了其制备方法，包括将纳米SiO2颗粒和纳米纤维素按设定比例加入水中，混合均匀，再将混合溶液50℃下超声分散直至澄清透明，得到基液；用一部分基液加入稠化剂，搅拌直至澄清透明，得到第一溶液；另一部分基液加入交联剂，搅拌至澄清透明，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液按比例混合均匀，即得纳米材料复合强化冻胶压裂液。本发明的冻胶压裂液，制备方便，价格低廉，满足油气田现场压裂液性能指标，进一步提高压裂液稠度和黏弹性能，减少聚合物用量，减少残渣，易返排，减小对储层伤害。

Description

一种纳米材料复合强化冻胶压裂液及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气田开发中的采油化学技术领域，尤其是一种纳米材料复合强化冻胶压裂液及其制备方法。
背景技术
随着石油经济的迅速发展，油田开发的进行，油田常规方式开采出来的石油越来越少，所以石油的深度开发和开采效率的提高变得尤为突出。近年来，全球对非常规油气资源的开发突飞猛进，特别是美国，加拿大等国家。20世纪90年代以来，我国低渗透油气藏的探明储量不断增大，目前其比例在已在探明储量中占到了60％以上，拥有很大的开发前景。虽然大量低孔、低渗透油气藏亟待开发，但是因为这类油气藏分布区域较广、地质情况比较复杂，从而导致勘探开发难度大，开采步伐缓慢，所以在开采过程中多采用压裂技术进行生产。其中压裂液作为压裂技术重要的组成部分之一，是压裂成败的关键。目前在油田生产中较常用的压裂液体系主要的压裂液种类包括，水基压裂液、油基压裂液、泡沫压裂液等。其中，以高分子物质为稠化剂的水基压裂液体系应用最为广泛。这类水基压裂液体系成本低廉，技术发展成熟，且现场施工效果较好。CN104927828A公开了一种耐高温醋酸锆交联冻胶压裂液，但仍存在压裂液破胶困难，残渣含量高，对储层伤害大的问题。CN103387827A公开了一种纳米材料缔合清洁压裂液体系，但存在着成本较高，无法大规模在油田中应用的问题。尽管目前针对压裂液所进行的研究能够对其现状和缺点进行改善，但依然存在着上述问题。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种纳米材料复合强化冻胶压裂液及其制备方法。本发明的纳米材料复合强化冻胶压裂液，制备方便，价格低廉，满足油气田现场压裂液性能指标，并且能够进一步提高压裂液的稠度和黏弹性能，减少聚合物用量，达到减少残渣，易返排，减小对储层的伤害。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，由以下质量百分比的组分组成：稠化剂0.4％～1％、交联剂0.25％～1％、纳米SiO2颗粒0.02％～0.5％，纳米纤维素CNF 0.02％～0.1％，余量为水。优选的，所述的稠化剂为部分水解聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与丙烯酸盐共聚物、丙烯酰胺与丙烯酸酯共聚物、丙烯酰胺与丙基磺酸盐共聚物中的一种。
优选的，所述部分水解聚丙烯酰胺，由纯聚丙烯酰胺PAM在碱性溶液中进行酰胺基水解反应得到，水解度为20％～30％，相对分子质量为700～900万。
优选的，所述丙烯酰胺与丙烯酸盐共聚物，水解度为20～30％，分子量为1000～1500万，为丙烯酰胺和丙烯酸钠两种单体的共聚物，两种单体的质量比为2:1～3：1。
优选的，所述丙烯酰胺与丙烯酸酯共聚物，水解度为20～40％，分子量为500～800万，为丙烯酰胺和1,3丙基磺酸脂两种单体的共聚物，两种单体的质量比为3：1～5：1。
优选的，丙烯酰胺与丙基磺酸盐共聚物，水解度为30～40％，分子量为300～600万，为丙烯酰胺和烯丙基磺酸钠两种单体的共聚物，两种单体的质量比为1:1～4:1。
优选的，所述的交联剂为醋酸锆。
优选的，所述纳米SiO2颗粒的粒径为7～40nm，比表面积为200m2/g。
优选的，所述纳米纤维素CNF，为阴离子型材料，直径为100nm～10um，长度为0.5mm～10mm，无色透明。
本发明还公开了一种纳米材料复合强化冻胶压裂液的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制纳米材料溶液：将纳米SiO2颗粒和纳米纤维素CNF按设定比例加入到水中，搅拌至混合均匀得到混合溶液，再将混合溶液50℃下超声分散至澄清透明，得到分散均匀的基液；
(2)用一部分所述基液作为第一溶剂，按设定比例加入稠化剂，搅拌直至澄清透明，得到第一溶液；
(3)用另一部分所述基液作为第二溶剂，按设定比例加入交联剂，搅拌直至澄清透明，得到第二溶液；
(4)将第一溶液和第二溶液按设定比例混合均匀，即得纳米材料复合强化冻胶压裂液。
本发明还公开了一种纳米材料复合强化冻胶压裂液在石油开采中的应用。
本发明所提供的纳米材料复合强化冻胶压裂液适用于井温低于120℃。
本发明的有益效果是，本发明提供的纳米材料复合强化冻胶压裂液及其制备方法，能在现有冻胶压裂液的基础下，进一步提高压裂液的黏度和黏弹性能，并减少稠化剂用量，从而达到减少残渣，易返排，减小对储层的伤害的目的。并且与现有的纳米材料复合清洁压裂液体系相比，具有成本低，热稳定性好，易于在油田现场推广的优势。由于黏弹性表面活性剂会存在配伍性较差、易吸附在地层造成损耗，耐温性也较差的缺点，而且体系中只有缔合高分子，仅仅通过疏水作用力或静电相互作用等非共价键缔合形成清洁压裂液的网络结构，并非通过与交联剂之间的络合共价键形成冻胶压裂液的主体结构，因此形成的网络结构稳定性和强度较低，耐温性较差。本发明通过采用添加纳米纤维素和纳米SiO2颗粒到聚合物冻胶中，极大的增强了交联效率，且又能够在一定时间范围内完成破胶，极大地提高冻胶压裂液的性能。
对于本发明中的纳米材料复合强化冻胶压裂液的微观结构，主要由三部分构成，首先是聚合物与交联剂通过络合共价键形成三维网络状结构，从而形成冻胶压裂液的主体结构。其次是纳米纤维的掺杂，纳米纤维具有较高的比表面积和强烈的吸附作用，可在聚合物分子之间形成架桥，使交联结构更为伸展，增长交联长度，形成一种聚合物冻胶与纳米纤维共同掺杂的三维网络结构，使网络结构强度更高，稳定性更好，进一步提高体系的耐温性能。第三，纳米颗粒的引入，由于SiO2纳米颗粒较强的电负性，并且表面又带有丰富的羟基官能团，易产生氢键和强烈的静电相互作用，可以进一步极大的增强冻胶结构的稳定性。
由于纳米纤维素自分散性能较差，易从溶液中析出，从而破坏冻胶压裂液的微观三维网络状结构，从而达到自动破胶的功能，通过调整其添加量，有效的控制破胶时间，提高冻胶压裂液的施工性能。
附图说明
图1为实施例1所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液的黏弹性测试结果。
图2为实施例1所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液的耐温耐剪切测试结果。
图3为实施例1所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液的破胶实验结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，由以下质量百分比的组分组成：稠化剂0.4％～1％、交联剂0.25％～1％、纳米SiO2颗粒0.02％～0.5％，纳米纤维素CNF 0.02％～0.1％，余量为水。所述的稠化剂为部分水解聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与丙烯酸盐共聚物、丙烯酰胺与丙烯酸酯共聚物、丙烯酰胺与丙基磺酸盐共聚物、丙烯酰胺与丙烯酸盐中的一种。所述的交联剂为醋酸锆。所述纳米SiO2颗粒粒径为7～40nm，比表面积为200m2/g。所述纳米纤维素CNF，为阴离子型材料，直径为100nm～10um，长度为0.5mm～10mm，无色透明。
所述部分水解聚丙烯酰胺，由纯聚丙烯酰胺PAM在碱性溶液中进行酰胺基水解反应得到，水解度为20％～30％，相对分子质量为700～900万。
所述丙烯酰胺与丙烯酸盐共聚物，水解度为20～30％，分子量为1000～1500万，为丙烯酰胺和丙烯酸钠两种单体的共聚物，两种单体的质量比为2:1～3：1。
所述丙烯酰胺与丙烯酸酯共聚物，水解度为20～40％，分子量为500～800万，为丙烯酰胺和1,3丙基磺酸脂两种单体的共聚物，两种单体的质量比为3：1～5：1。
所述丙烯酰胺与丙基磺酸盐共聚物，水解度为30～40％，分子量为300～600万，为丙烯酰胺和烯丙基磺酸钠两种单体的共聚物，两种单体的质量比为1:1～4:1。
一种纳米材料复合强化冻胶压裂液的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制纳米材料溶液：将纳米SiO2颗粒和纳米纤维素CNF按设定比例加入水中，搅拌至混合均匀，得到混合溶液，再将混合溶液在50℃下超声分散直至混合溶液澄清透明，得到分散均匀的基液；
(2)用一部分所述基液作为第一溶剂，按设定比例加入稠化剂，搅拌直至澄清透明，得到第一溶液；
(3)用另一部分所述基液作为第二溶剂，按设定比例加入交联剂，搅拌直至澄清透明，得到第二溶液；
(4)将第一溶液和第二溶液按设定比例混合均匀，即得纳米材料复合强化冻胶压裂液。
实施例1
一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，由以下质量百分比的组分组成：部分水解聚丙烯酰胺0.8％、醋酸锆0.5％、纳米SiO2颗粒0.08％，纳米纤维素CNF 0.02％，余量为水。所述部分水解聚丙烯酰胺由纯聚丙烯酰胺PAM在碱性溶液中进行酰胺基水解反应得到，水解度为20％，相对分子质量为750万。
所述纳米材料复合强化冻胶压裂液的制备方法为：
先将纳米SiO2颗粒和纳米纤维素CNF按设定比例加入到超纯水中，磁力搅拌30分钟直至混合均匀，再将混合溶液放入超声波清洗器中在50℃下超声分散4小时，直至混合溶液澄清透明，得到分散均匀的基液；用一部分所述基液，按设定比例加入所述部分水解聚丙烯酰胺，并用电动搅拌棒持续搅拌2小时直至澄清透明，得到第一溶液；用另一部分所述基液，按设定比例加入醋酸锆，并用磁力搅拌器搅拌8分钟直至澄清透明，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液按设定比例混合均匀，即得所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液。
采用Haake MARS 60流变仪测试本实施案例中所得的冻胶压裂液的耐温耐剪切性能符合SY/T 5107-2005《水基压裂液性能评价方法》指标，满足现场施工要求。
该纳米材料复合强化冻胶压裂液在室温(25℃)下静置4小时，纳米纤维素CNF析出，压裂液黏弹性明显下降。
实施例2
一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，由以下质量百分比的组分组成：丙烯酰胺与丙烯酸酯共聚物0.6％、醋酸锆0.3％、纳米SiO2颗粒0.06％，纳米纤维素CNF 0.04％，余量为水。所述丙烯酰胺与丙烯酸酯共聚物的水解度为25％，分子量为600万，为丙烯酰胺和1,3丙基磺酸脂两种单体的共聚物，两种单体的质量比为3:1。
所述纳米材料复合强化冻胶压裂液的制备方法为：
先将纳米SiO2颗粒和纳米纤维素CNF按设定比例加入到超纯水中，磁力搅拌30分钟直至混合均匀，再将混合溶液放入超声波清洗器中在50℃下超声分散3小时，直至混合溶液澄清透明，得到分散均匀的基液；用一部分所述基液，按设定比例加入所述丙烯酰胺与丙烯酸酯共聚物，并用电动搅拌棒持续搅拌1小时直至澄清透明，得到第一溶液；用另一部分所述基液，按设定比例加入交联剂，并用磁力搅拌器搅拌5分钟直至澄清透明，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液按设定比例混合均匀，即得所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液。
采用Haake MARS 60流变仪测试本实施案例中所得的冻胶压裂液的耐温耐剪切性能，符合SY-T 5107-2016《水基压裂液性能评价方法》指标，满足现场施工要求。
该纳米材料复合强化冻胶压裂液在室温(25℃)下静置3小时，纳米纤维素CNF析出，压裂液黏弹性明显下降。
实施例3
一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，由以下质量百分比的组分组成：丙烯酰胺与丙基磺酸盐共聚物，0.8％、醋酸锆0.3％、纳米SiO2颗粒0.06％，纳米纤维素CNF 0.08％，余量为水。所述丙烯酰胺与丙基磺酸盐共聚物的水解度为40％，分子量为600万，为丙烯酰胺和烯丙基磺酸钠两种单体的共聚物，两种单体的质量比为1:1。
所述纳米材料复合强化冻胶压裂液的制备方法为：
先将纳米SiO2颗粒和纳米纤维素CNF按设定比例加入到超纯水中，磁力搅拌30分钟直至混合均匀，再将混合溶液放入超声波清洗器中在50℃下超声分散2小时，直至混合溶液澄清透明，得到分散均匀的基液；用一部分所述基液，按设定比例加入丙烯酰胺与丙基磺酸盐共聚物，并用电动搅拌棒持续搅拌2小时直至澄清透明，得到第一溶液；用另一部分所述基液，按设定比例加入交联剂，并用磁力搅拌器搅拌5分钟直至澄清透明，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液按设定比例混合均匀，即得所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液。
采用Haake MARS 60流变仪测试本实施案例中所得的冻胶压裂液的耐温耐剪切性能，符合SY-T 5107-2016《水基压裂液性能评价方法》指标，满足现场施工要求。
该纳米材料复合强化冻胶压裂液在室温(25℃)下静置2小时，纳米纤维素CNF析出，压裂液黏弹性明显下降。
实施例4
一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，由以下质量百分比的组分组成：丙烯酰胺与丙烯酸盐共聚物0.8％、醋酸锆0.5％、纳米SiO2颗粒0.2％，纳米纤维素CNF 0.05％，余量为水。所述丙烯酰胺与丙烯酸盐共聚物的水解度为30％，分子量为1000万，为丙烯酰胺和丙烯酸钠两种单体的共聚物，两种单体的质量比为3:1。
所述纳米材料复合强化冻胶压裂液的制备方法为：
先将纳米SiO2颗粒和纳米纤维素CNF按设定比例加入到超纯水中，磁力搅拌2小时直至混合溶液澄清透明，得到分散均匀的基液；用一部分所述基液，按设定比例加入丙烯酰胺与丙烯酸盐共聚物C1，并用电动搅拌棒持续搅拌4小时直至澄清透明，得到第一溶液；用另一部分所述基液，按设定比例加入醋酸锆，并用磁力搅拌器搅拌8分钟直至澄清透明，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液按设定比例混合均匀，即得所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液。
采用Haake MARS 60流变仪测试本实施案例中所得的冻胶压裂液的耐温耐剪切性能符合SY/T 5107-2005《水基压裂液性能评价方法》指标，满足现场施工要求。
该纳米材料复合强化冻胶压裂液在室温(25℃)下静置2小时，纳米纤维素CNF析出，压裂液黏弹性明显下降。
实施例5
一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，由以下质量百分比的组分组成：部分水解聚丙烯酰胺0.6％、醋酸锆0.4％、纳米SiO2颗粒0.4％，纳米纤维素CNF 0.04％，余量为水。所述部分水解聚丙烯酰胺由纯聚丙烯酰胺PAM在碱性溶液中进行酰胺基水解反应得到，水解度为30％，相对分子质量为600万。
所述纳米材料复合强化冻胶压裂液的制备方法为：
先将纳米SiO2颗粒和纳米纤维素CNF按设定比例加入到超纯水中，磁力搅拌2小时直至混合溶液澄清透明，得到分散均匀的基液；用一部分所述基液，按设定比例加入部分水解聚丙烯酰胺，并用电动搅拌棒持续搅拌3小时直至澄清透明，得到第一溶液；用另一部分所述基液，按设定比例加入醋酸锆，并用磁力搅拌器搅拌5分钟直至澄清透明，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液按设定比例混合均匀，即得所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液。
采用Haake MARS 60流变仪测试本实施案例中所得的冻胶压裂液的耐温耐剪切性能符合SY/T 5107-2005《水基压裂液性能评价方法》指标，满足现场施工要求。
该纳米材料复合强化冻胶压裂液在室温(25℃)下静置3小时，纳米纤维素CNF析出，压裂液黏弹性明显下降。
测试例
对实施例1中的纳米材料复合强化冻胶压裂液进行黏弹性测试。
采用Haake Mars 60流变仪测试上述纳米材料复合强化冻胶压裂液在25℃下的黏弹性，测试结果如图1所示。
可以看出，实施例1所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液性能稳定，表现出良好的黏弹性。
对实施例1中的纳米材料复合强化冻胶压裂液进行耐温耐剪切测试。
采用Haake Mars 60流变仪测试上述纳米材料复合强化冻胶压裂液在80℃,170s-1下剪切90分钟，测试结果如图2所示。
可以看出，实施例1所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液经过120分钟剪切后黏度仍达到267mPa·s,远高于SY-T 5107-2016《水基压裂液性能评价方法》指标，表现出优良的耐温耐剪切性能，满足现场施工要求。
对实施例1中的纳米材料复合强化冻胶压裂液在室温(25℃)下静置，观察其黏弹性随时间的变化，4小时后，压裂液黏弹性有了明显下降，实验结果如图3所示。
可以看出，实施例1所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液具备自动破胶的能力。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：稠化剂0.4％～1％、交联剂0.25％～1％、纳米SiO2颗粒0.02％～0.5％，纳米纤维素CNF0.02％～0.1％，余量为水；
所述的稠化剂为部分水解聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与丙烯酸盐共聚物、丙烯酰胺与丙烯酸酯共聚物、丙烯酰胺与丙基磺酸盐共聚物中的一种；
所述的交联剂为醋酸锆；
所述纳米SiO2颗粒的粒径为7～40nm，比表面积为200m2/g；
所述纳米纤维素CNF，为阴离子型材料，直径为100nm～10um，长度为0.5mm～10mm，无色透明。
2.如权利要求1所述的一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，其特征在于，所述部分水解聚丙烯酰胺，由纯聚丙烯酰胺PAM在碱性溶液中进行酰胺基水解反应得到，水解度为20％～30％，相对分子质量为700～900万。
3.如权利要求1所述的一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，其特征在于，所述丙烯酰胺与丙烯酸盐共聚物，水解度为20～30％，分子量为1000～1500万，为丙烯酰胺和丙烯酸钠两种单体的共聚物，两种单体的质量比为2:1～3：1。
4.如权利要求1所述的一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，其特征在于，所述丙烯酰胺与丙烯酸酯共聚物，水解度为20～40％，分子量为500～800万，为丙烯酰胺和1,3丙基磺酸脂两种单体的共聚物，两种单体的质量比为3：1～5：1。
5.如权利要求1所述的一种纳米材料复合强化冻胶压裂液，其特征在于，所述丙烯酰胺与丙基磺酸盐共聚物，水解度为30～40％，分子量为300～600万，为丙烯酰胺和烯丙基磺酸钠两种单体的共聚物，两种单体的质量比为1:1～4:1。
6.如权利要求1-5任一项所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制纳米材料溶液：将纳米SiO2颗粒和纳米纤维素CNF按设定比例加入水中，搅拌至混合均匀，得到混合溶液，再将混合溶液在50℃下超声分散至混合溶液澄清透明，得到分散均匀的基液；
(2)用一部分所述基液作为第一溶剂，按设定比例加入稠化剂，搅拌直至澄清透明，得到第一溶液；
(3)用另一部分所述基液作为第二溶剂，按设定比例加入交联剂，搅拌直至澄清透明，得到第二溶液；
(4)将第一溶液和第二溶液按设定比例混合均匀，即得纳米材料复合强化冻胶压裂液。
7.如权利要求1-5任一项所述的纳米材料复合强化冻胶压裂液用于石油开采的用途。
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