CN108299846A - 一种橘皮染料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种橘皮染料及其制备方法和用途 Download PDF

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徐良平
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Abstract

本发明提供一种提取橘皮染料的方法，包括如下步骤：将橘皮粉碎至60~100目；采用含复合酶的水溶液进行酶解形成酶解液；超声处理所述酶解液获得超声提取液；离心所述超声提取液；喷雾干燥获得橘皮染料。本申请技术方案制备及使用过程中均无毒无害，最终获得的染色的羊毛纤维制品不仅染色效果好，而且不破坏羊毛纤维制品本身的质感和手感，形成了具有较高附加值的新型纤维制品。

Description

一种橘皮染料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种染料及其用途，特别是涉及一种橘皮染料及其制备方法和用途。
背景技术
橘皮，为芸香科植物橘及其栽培变种的成熟果皮，我国作为世界柑橘的原产地中心之一，每年橘子产量达1500万吨，随着橘子深加工产业化的推进加快，橘子果皮作为其主要副产物未得到合理利用而造成资源浪费。橘皮中含有丰富的黄酮类化合物、类胡萝卜素和碳水化合物等功能性成分，具有极大的开发应用价值。《本草纲目》记载：橘皮，苦能泻能燥，辛能散，温能和；其治百病，总是取其理气燥湿之功，同补药则补，同泻药则泻，同升药则升，同降药则降；脾乃元气之母，肺乃摄气之要，故橘皮为二经气分之要。故橘皮作为天然染料的原料，安全无毒兼具功能性。
目前提取方式多种多样，但是单一的提取方式局限性大，提取率低，单一采用酶提取耗时长，单一采用超声波提取耗能大，使得橘皮资源化再利用率低，增大了植物染料工业化利用的难度。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种橘皮染料及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种提取橘皮染料的方法，包括如下步骤：
1)将橘皮粉碎至60～100目；
2)采用含复合酶的水溶液进行酶解形成酶解液；
3)超声处理所述酶解液获得超声提取液；
4)离心所述超声提取液；
5)喷雾干燥获得橘皮染料。
优选地，步骤2)中，复合酶包括果胶酶、半纤维素酶和纤维素酶，果胶酶、半纤维素酶和纤维素酶的质量比为(1～4):2:2。
优选地，步骤2)中，每克水溶液中含有(10～30)mg的复合酶。
优选地，步骤2)中，橘皮与水溶液的质量比为1：(10～30)。
优选地，步骤2)中还包括如下特征中的一种或多种：
酶解时间为10min～30min；
酶解温度为40～60℃；
水溶液的pH为4～6。
优选地，步骤3)中包括如下特征中的一种或多种：
超声功率为100～300W；
超声时间至少3min。
优选地，步骤4)中，采用离心机对所述超声提取液进行离心处理，并收集上清液。
优选地，步骤5)中，包括如下特征中的一种或多种：
喷雾干燥的进风温度为170～190℃；
喷雾干燥的出风温度为70～100℃。
本申请中所述喷雾干燥为在干燥室中将稀料经雾化后，在与热空气的接触中，水分迅速汽化，即得到干燥产品。这种方法能够直接使得溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、粉碎等工序。
本发明还公开了一种橘皮染料，所述橘皮染料由上述所述方法制备获得。
本发明还公开了上述所述橘皮染料用于对羊毛纤维制品进行染色的用途。
优选地，所述羊毛纤维制品包括羊毛纱、羊毛针织物和羊毛机织物。
本申请中染色是将羊毛纤维制品浸入含有本申请中上述橘皮染料的染液中进行染色。
优选地，染色时包括如下特征中的一种或多种：
染色温度为85～100℃；
染色时间为至少1个小时；
橘皮染料的用量为所述羊毛纤维制品的制品的2wt％～5wt％。
本发明技术方案具有以下有益效果：
本发明所采用的复合酶-超声波辅助提取方式，可以缩短提取时间、提高提取产量，纯水提取不使用溶剂；果胶酶、半纤维素酶、纤维素酶可以先对橘皮细胞壁进行破坏，酶解一定时间后结合超声波的机械振动、空化作用、搅拌作用等快速破坏细胞壁，可以高效、快速的溶出橘皮染料，超声过程中可以采用较低的超声功率，缩短超声时间，减少耗能。并且橘皮染料为天然物质，资源丰富，而且制备及使用过程中均无毒无害，最终获得的染色的羊毛纤维制品不仅染色效果好，而且不破坏羊毛纤维制品本身的质感和手感，形成了具有较高附加值的新型纤维制品。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本申请实施例中采用的橘皮为从罐头加工厂收集，经清洗后烘干，并采用万能粉碎机粉碎至60～100目。
本实施例中选用的羊毛纤维制品为羊毛机织物。
实施例1
本实施例中公开了一种制备橘皮染料的方法，包括如下步骤：
1)将橘皮粉末采用含复合酶的水溶液进行酶解形成酶解液。其中，复合酶中果胶酶、半纤维素酶和纤维素酶的质量比为1:1:1；含复合酶的水溶液中每克水中含有20mg复合酶；所述橘皮粉末与所述水溶液的质量比为1:10。酶解时，酶解温度为60℃，酶解时间为30min，酶解液的pH为5。
2)超声处理所述酶解液获得超声提取液，超声功率为100W，超声时间为7min。
3)离心所述超声提取液，采用高速离心机对超声提取液进行离心分离杂质，并收集上清液。
4)喷雾干燥获得橘皮染料。喷雾干燥时，采用进风温度为180℃，出风温度为90℃。
采用本实施例中制备的橘皮染料对羊毛纤维制品进行染色，染色温度为80℃，染色时间为60min，橘皮染料用量为所述羊毛纤维制品质量的2wt％。
实施例2
本实施例中公开了一种制备橘皮染料的方法，包括如下步骤：
1)将橘皮粉末采用含复合酶的水溶液进行酶解形成酶解液。其中，复合酶中果胶酶、半纤维素酶和纤维素酶的质量比为2:1:1；含复合酶的水溶液中每克水中含有10mg复合酶；所述橘皮粉末与所述水溶液的质量比为1:30。酶解时，酶解温度为40℃，酶解时间为10min，酶解液的pH为4。
2)超声处理所述酶解液获得超声提取液，超声功率为300W，超声时间为3min。
3)离心所述超声提取液，采用高速离心机对超声提取液进行离心分离杂质，并收集上清液。
4)喷雾干燥获得橘皮染料。喷雾干燥时，采用进风温度为180℃，出风温度为90℃。
采用本实施例中制备的橘皮染料对羊毛纤维制品进行染色，染色温度为90℃，染色时间为120min，橘皮染料用量为所述羊毛纤维制品质量的4wt％。
实施例3
本实施例中公开了一种制备橘皮染料的方法，包括如下步骤：
1)将橘皮粉末采用含复合酶的水溶液进行酶解形成酶解液。其中，复合酶中果胶酶、半纤维素酶和纤维素酶的质量比为3:2:2；含复合酶的水溶液中每克水中含有20mg复合酶；所述橘皮粉末与所述水溶液的质量比为1:20。酶解时，酶解温度为50℃，酶解时间为20min，酶解液的pH为5。
2)超声处理所述酶解液获得超声提取液，超声功率为200W，超声时间为5min。
3)离心所述超声提取液，采用高速离心机对超声提取液进行离心分离杂质，并收集上清液。
4)喷雾干燥获得橘皮染料。喷雾干燥时，采用进风温度为180℃，出风温度为90℃。
采用本实施例中制备的橘皮染料对羊毛纤维制品进行染色，染色温度为100℃，染色时间为90min，橘皮染料用量为所述羊毛纤维制品质量的3wt％。
本发明实施例1～3中所采用的复合酶-超声波辅助提取方式，可以缩短提取时间、提高提取产量，纯水提取不使用溶剂；果胶酶、半纤维素酶、纤维素酶可以先对橘皮细胞壁进行破坏，酶解一定时间后结合超声波的机械振动、空化作用、搅拌作用等快速破坏细胞壁，可以高效、快速的溶出橘皮染料，超声过程中可以采用较低的超声功率，缩短超声时间，减少耗能。并且橘皮染料为天然物质，资源丰富，而且制备及使用过程中均无毒无害，最终获得的染色的羊毛纤维制品不仅染色效果好，而且不破坏羊毛纤维制品本身的质感和手感，形成了具有较高附加值的新型纤维制品。
对实施例1～3中方法制备的羊毛机织物的色牢度及紫外线防护性能进行测试，具体结果如下所示。
其中，耐水洗牢度的测定按照GB/T 5713执行。
耐摩擦色牢度的测定按照GB/T 3920执行。
耐光色牢度的测定按照CB/T 8427-2008中的方法3执行。
表1橘皮染料染色羊毛机织物色牢度
表2橘皮染料染色羊毛机织物紫外防护性能
指标 未染色对照样 实例1 实例2 实例3
UPF值 125.8 981.9 1005.2 1137.5
T(UVA)AV(％) 6.019 0.917 0.876 0.792
T(UVB)BV(％) 0.236 0.020 0.019 0.017
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种提取橘皮染料的方法，包括如下步骤：
1)将橘皮粉碎至60～100目；
2)采用含复合酶的水溶液进行酶解形成酶解液；
3)超声处理所述酶解液获得超声提取液；
4)离心所述超声提取液；
5)喷雾干燥获得橘皮染料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，复合酶包括果胶酶、半纤维素酶和纤维素酶，果胶酶、半纤维素酶和纤维素酶的质量比为(1～4):2:2。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，每克水溶液中含有(10～30)mg的复合酶。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，橘皮与水溶液的质量比为1：(10～30)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤2)中还包括如下特征中的一种或多种：
酶解时间为10min～30min；
酶解温度为40～60℃；
水溶液的pH为4～6。
6.如权利权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中包括如下特征中的一种或多种：
超声功率为100～300W；
超声时间至少3min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中，包括如下特征中的一种或多种：
喷雾干燥的进风温度为170～190℃；
喷雾干燥的出风温度为70～100℃。
8.一种橘皮染料，其特征在于，所述橘皮染料由如权利要求1～7任一项所述方法制备获得。
9.如权利要求8中所述橘皮染料用于对羊毛纤维制品进行染色的用途。
10.如权利要求9所述的用途，其特征在于，染色时包括如下特征中的一种或多种：
染色温度为85～100℃；
染色时间为至少1个小时；
橘皮染料的用量为所述羊毛纤维制品的制品的2wt％～5wt％。
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