CN108299781B - 一种耐磨轮胎用橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨轮胎用橡胶材料，由如下重量份的各成分制备而成：氰硫氟硼硅橡胶100份、改性环氧化聚丁二烯40‑50份、二硫化钼纳米纤维5‑10份、纳米级ZSm‑5分子筛15‑20份。所述耐磨轮胎用橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：根据上述配比，将氰硫氟硼硅橡胶、改性环氧化聚丁二烯投入密炼机中密炼12‑18分钟，然后加入二硫化钼纳米纤维混炼5‑8分钟，最后加入纳米级ZSm‑5分子筛继续混炼3‑5分钟后卸料到开料机上出片，得到耐磨轮胎用橡胶材料。本发明公开的耐磨轮胎用橡胶材料与现有技术中的橡胶材料相比，抓地性、耐温性能更佳，耐磨性、耐候性、阻燃性更优异，强度更大，回弹性更好。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶胶料技术领域，尤其涉及一种耐磨轮胎用橡胶材料及其制备方法。
背景技术
轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品，是车辆的重要部件之一，它通常安装在金属轮辋上且直接与路面接触，和车辆悬架共同来缓和汽车形势时所受到的冲击，保证车辆有良好的乘坐舒适性和行驶平顺性，保证车轮和路面有良好的附着性，提高车辆的牵引性、制动性和通过性。轮胎的性能由其制备橡胶材料决定，橡胶材料的性能直接影响车轮的安全性、舒适性。轮胎用材料需求量越来越大，人们对其也提出了新要求，不仅要求其具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时，还需要要求具备高耐磨性和耐屈挠性，以及低的滚动阻力与生热性。
目前，轮胎用橡胶材料常见的是用天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、顺丁橡胶这些橡胶共混并添加功能助剂而制成。这类橡胶材料或多或少存在耐磨性能、抓地性能、耐候性、耐温性能差，在在高温、低温、大温差、腐蚀介质及长寿命等极端工况下，其综合性能难以保障，容易引发一些安全事故。
中国发明专利CN104530503B公开了一种抓地性能好的轮胎的制备方法，属于橡胶技术领域。主要方法是通过碳注入法对丁苯橡胶进行改性，再通过对萜烯树脂进行改性之后，再与天然橡胶、硅橡胶、三元乙丙橡胶、乙酸乙烯酯、氯化聚丙烯、羟基硅油、二氧化硅、硅烷偶联剂、氧化锌、水合硅酸镁、云母氧化铁灰、炭黑、硬脂酸、抗氧剂、蜡混合作为橡胶组合物，硫化后得到橡胶材料，使轮胎的抓地性能提高。但是其耐磨性能有待进一步提高。
因此，开发一种耐温性能更佳、抓地性、阻燃性、耐磨性能均更优异，且价格更低廉的轮胎用橡胶材料符合市场需求，具有广泛的市场价值。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种耐磨轮胎用橡胶材料及其制备方法，该制备方法工艺简单易行，原料易得，价格低廉，对设备和反应条件要求不高，适合大规模生产；通过所述制备方法制备得到的耐磨轮胎用橡胶材料与现有技术中的橡胶材料相比，抓地性、耐温性能更佳，耐磨性、耐候性、阻燃性更优异，强度更大，回弹性更好。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种耐磨轮胎用橡胶材料，由如下重量份的各成分制备而成：氰硫氟硼硅橡胶100份、改性环氧化聚丁二烯40-50份、二硫化钼纳米纤维5-10份、纳米级ZSm-5分子筛15-20份。
优选地，所述氰硫氟硼硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油、4-氰基苯乙烯、全氟正丙基乙烯基醚、二烯丙基二硫、1-(4-氟苯基)乙烯基硼酸频哪醇酯、甲基丙烯酸六氟丁酯溶于高沸点溶剂中，然后再加入引发剂，在氮气氛围下，60-70℃下搅拌反应2-3小时，后在水中沉出，并用乙酸乙酯洗涤4-7次，再置于真空干燥箱中60-80℃下烘10-15小时，制备得到氰硫氟硼硅橡胶；
较佳地，所述苯基乙烯基硅油、4-氰基苯乙烯、全氟正丙基乙烯基醚、二烯丙基二硫、1-(4-氟苯基)乙烯基硼酸频哪醇酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、高沸点溶剂、引发剂的质量比为1:1:1:(0.3-0.5):1:1:(10-15):(0.01-0.02)。
较佳地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
较佳地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种。
优选地，所述改性环氧化聚丁二烯的制备方法，包括如下步骤：将环氧化聚丁二烯溶于二甲亚砜中，并向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、2-氨基-4-[3,5-双(三氟甲基)苯基]氨基-1,3,5-三嗪，75-85℃下搅拌反应6-8小时，后在丙酮中沉出，并用乙醇洗4-6次后，置于真空干燥箱中60-70℃下烘10-12小时。
较佳地，所述环氧化聚丁二烯、二甲亚砜、双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、2-氨基-4-[3,5-双(三氟甲基)苯基]氨基-1,3,5-三嗪的质量比为(5-7)：(10-15)：(1-2):0.5。
优选地，所述二硫化钼纳米纤维为预先制备，制备方法参考中国发明专利CN201110000547B。
优选地，所述耐磨轮胎用橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：根据上述配比，将氰硫氟硼硅橡胶、改性环氧化聚丁二烯投入密炼机中密炼12-18分钟，然后加入二硫化钼纳米纤维混炼5-8分钟，最后加入纳米级ZSm-5分子筛继续混炼3-5分钟后卸料到开料机上出片，得到耐磨轮胎用橡胶材料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1)本发明提供的耐磨轮胎橡胶材料的制备方法，工艺简单易行，原料易得，价格低廉，对设备和反应条件要求不高，适合大规模生产。
2)本发明提供的耐磨轮胎橡胶材料，与现有技术中的橡胶材料相比，抓地性、耐温性能更佳，耐磨性、耐候性、阻燃性更优异，强度更大，回弹性更好。
3)本发明提供的耐磨轮胎橡胶材料，以合成的氰硫氟硼硅橡胶作为基料，能提高橡胶的综合性能，能有效改善轮胎橡胶材料耐磨性、耐候性、耐温性和抓地性能，利用二烯丙基二硫作为交联剂，形成三维网络结构，能进一步有效提高橡胶的综合性能。
4)本发明提供的耐磨轮胎橡胶材料，通过改性环氧化聚丁二烯有效提高胶料各成分之间的相容性，纳米材料组分在基料中的相容性，改善橡胶的加工性能、耐磨性能和抓地性能。
5)本发明提供的耐磨轮胎橡胶材料，采用二硫化钼纳米纤维和纳米级ZSm-5分子筛作为增强填料，能大大提高橡胶材料的强度和耐磨性。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的二硫化钼纳米纤维为预先制备，制备方法参考中国发明专利CN201110000547B，所述纳米级ZSm-5分子筛购自明光市飞洲新材料有限公司，其他原料购自上海泉昕进出口贸易有限公司。
实施例1
一种耐磨轮胎用橡胶材料，由如下重量份的各成分制备而成：氰硫氟硼硅橡胶100份、改性环氧化聚丁二烯40份、二硫化钼纳米纤维5份、纳米级ZSm-5分子筛15份。
所述氰硫氟硼硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油10g、4-氰基苯乙烯10g、全氟正丙基乙烯基醚10g、二烯丙基二硫3g、1-(4-氟苯基)乙烯基硼酸频哪醇酯10g、甲基丙烯酸六氟丁酯10g溶于二甲亚砜100g中，然后再加入偶氮二异丁腈0.1g，在氮气氛围下，60℃下搅拌反应2小时，后在水中沉出，并用乙酸乙酯洗涤4次，再置于真空干燥箱中60℃下烘10小时，制备得到氰硫氟硼硅橡胶。
所述改性环氧化聚丁二烯的制备方法，包括如下步骤：将环氧化聚丁二烯50g溶于二甲亚砜100g中，并向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺10g、2-氨基-4-[3,5-双(三氟甲基)苯基]氨基-1,3,5-三嗪5g，75℃下搅拌反应6小时，后在丙酮中沉出，并用乙醇洗4次后，置于真空干燥箱中60℃下烘10小时。
所述耐磨轮胎用橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：根据上述配比，将氰硫氟硼硅橡胶、改性环氧化聚丁二烯投入密炼机中密炼12分钟，然后加入二硫化钼纳米纤维混炼5分钟，最后加入纳米级ZSm-5分子筛继续混炼3分钟后卸料到开料机上出片，得到耐磨轮胎用橡胶材料。
实施例2
一种耐磨轮胎用橡胶材料，由如下重量份的各成分制备而成：氰硫氟硼硅橡胶100份、改性环氧化聚丁二烯43份、二硫化钼纳米纤维6份、纳米级ZSm-5分子筛16份。
所述氰硫氟硼硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油10g、4-氰基苯乙烯10g、全氟正丙基乙烯基醚10g、二烯丙基二硫3.5g、1-(4-氟苯基)乙烯基硼酸频哪醇酯10g、甲基丙烯酸六氟丁酯10g溶于N,N-二甲基甲酰胺120g中，然后再加入偶氮二异庚腈0.15g，在氮气氛围下，63℃下搅拌反应2.3小时，后在水中沉出，并用乙酸乙酯洗涤5次，再置于真空干燥箱中65℃下烘12小时，制备得到氰硫氟硼硅橡胶。
所述改性环氧化聚丁二烯的制备方法，包括如下步骤：将环氧化聚丁二烯55g溶于二甲亚砜125g中，并向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺12g、2-氨基-4-[3,5-双(三氟甲基)苯基]氨基-1,3,5-三嗪5g，78℃下搅拌反应6.5小时，后在丙酮中沉出，并用乙醇洗5次后，置于真空干燥箱中63℃下烘11小时。
所述耐磨轮胎用橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：根据上述配比，将氰硫氟硼硅橡胶、改性环氧化聚丁二烯投入密炼机中密炼14分钟，然后加入二硫化钼纳米纤维混炼6分钟，最后加入纳米级ZSm-5分子筛继续混炼4分钟后卸料到开料机上出片，得到耐磨轮胎用橡胶材料。
实施例3
一种耐磨轮胎用橡胶材料，由如下重量份的各成分制备而成：氰硫氟硼硅橡胶100份、改性环氧化聚丁二烯45份、二硫化钼纳米纤维7份、纳米级ZSm-5分子筛17份。
所述氰硫氟硼硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油10g、4-氰基苯乙烯10g、全氟正丙基乙烯基醚10g、二烯丙基二硫4g、1-(4-氟苯基)乙烯基硼酸频哪醇酯10g、甲基丙烯酸六氟丁酯10g溶于N-甲基吡咯烷酮135g中，然后再加入偶氮二异丁腈0.16g，在氮气氛围下，65℃下搅拌反应2.5小时，后在水中沉出，并用乙酸乙酯洗涤6次，再置于真空干燥箱中70℃下烘12小时，制备得到氰硫氟硼硅橡胶。
所述改性环氧化聚丁二烯的制备方法，包括如下步骤：将环氧化聚丁二烯60g溶于二甲亚砜135g中，并向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺16g、2-氨基-4-[3,5-双(三氟甲基)苯基]氨基-1,3,5-三嗪5g，80℃下搅拌反应7小时，后在丙酮中沉出，并用乙醇洗5次后，置于真空干燥箱中67℃下烘11小时。
所述耐磨轮胎用橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：根据上述配比，将氰硫氟硼硅橡胶、改性环氧化聚丁二烯投入密炼机中密炼15分钟，然后加入二硫化钼纳米纤维混炼6.5分钟，最后加入纳米级ZSm-5分子筛继续混炼4分钟后卸料到开料机上出片，得到耐磨轮胎用橡胶材料。
实施例4
一种耐磨轮胎用橡胶材料，由如下重量份的各成分制备而成：氰硫氟硼硅橡胶100份、改性环氧化聚丁二烯48份、二硫化钼纳米纤维8份、纳米级ZSm-5分子筛18份。
所述氰硫氟硼硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油10g、4-氰基苯乙烯10g、全氟正丙基乙烯基醚10g、二烯丙基二硫4.5g、1-(4-氟苯基)乙烯基硼酸频哪醇酯10g、甲基丙烯酸六氟丁酯10g溶于高沸点溶剂145g中，然后再加入引发剂0.18g，在氮气氛围下，68℃下搅拌反应2.8小时，后在水中沉出，并用乙酸乙酯洗涤6次，再置于真空干燥箱中77℃下烘14小时，制备得到氰硫氟硼硅橡胶；所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:3:5混合而成。所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:7混合而成。
所述改性环氧化聚丁二烯的制备方法，包括如下步骤：将环氧化聚丁二烯65g溶于二甲亚砜140g中，并向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺18g、2-氨基-4-[3,5-双(三氟甲基)苯基]氨基-1,3,5-三嗪5g，83℃下搅拌反应7.5小时，后在丙酮中沉出，并用乙醇洗6次后，置于真空干燥箱中68℃下烘11.5小时。
所述耐磨轮胎用橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：根据上述配比，将氰硫氟硼硅橡胶、改性环氧化聚丁二烯投入密炼机中密炼17分钟，然后加入二硫化钼纳米纤维混炼7分钟，最后加入纳米级ZSm-5分子筛继续混炼4分钟后卸料到开料机上出片，得到耐磨轮胎用橡胶材料。
实施例5
一种耐磨轮胎用橡胶材料，由如下重量份的各成分制备而成：氰硫氟硼硅橡胶100份、改性环氧化聚丁二烯50份、二硫化钼纳米纤维10份、纳米级ZSm-5分子筛20份。
所述氰硫氟硼硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油10g、4-氰基苯乙烯10g、全氟正丙基乙烯基醚10g、二烯丙基二硫5g、1-(4-氟苯基)乙烯基硼酸频哪醇酯10g、甲基丙烯酸六氟丁酯10g溶于二甲亚砜150g中，然后再加入偶氮二异庚腈0.2g，在氮气氛围下，70℃下搅拌反应3小时，后在水中沉出，并用乙酸乙酯洗涤4-7次，再置于真空干燥箱中80℃下烘15小时，制备得到氰硫氟硼硅橡胶。
所述改性环氧化聚丁二烯的制备方法，包括如下步骤：将环氧化聚丁二烯70g溶于二甲亚砜150g中，并向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺20g、2-氨基-4-[3,5-双(三氟甲基)苯基]氨基-1,3,5-三嗪5g，85℃下搅拌反应8小时，后在丙酮中沉出，并用乙醇洗6次后，置于真空干燥箱中70℃下烘12小时。
所述耐磨轮胎用橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：根据上述配比，将氰硫氟硼硅橡胶、改性环氧化聚丁二烯投入密炼机中密炼18分钟，然后加入二硫化钼纳米纤维混炼8分钟，最后加入纳米级ZSm-5分子筛继续混炼5分钟后卸料到开料机上出片，得到耐磨轮胎用橡胶材料。
对比例
本例提供一种轮胎用橡胶，其配方及制备方法同中国发明专利CN104530503B实施例1。
将以上实施例1-5及对比例中的橡胶材料料进行性能测试，其中，湿抓地性能测试方法如下：将轮胎用橡胶材料制成测试用轮胎安装到车辆的所有车轮上，在湿的沥青路面的测试跑道上行驶，在行使测试中，车辆的速度为l00km/h，并且测量从刹车到停车间的刹车距离。每种组合物的湿抓地性能根据下面公式表示成指数的形式，假设对照例的湿抓地性能指数是100。结果表明，湿抓地性能指数越大，湿抓地性能越优异。湿抓地性能指数＝对照例的刹车距离÷每个实施例橡胶的刹车距离×100。其他性能测试方法和所有性能测试结果如表1。
表1轮胎用橡胶材料性能测试结果
从表1可见，本发明实施例公开的耐磨轮胎用橡胶材料具有优异的拉伸强度、硬度、回弹性、耐磨性、湿抓地性和耐温性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种耐磨轮胎用橡胶材料，其特征在于，由如下重量份的各成分制备而成：氰硫氟硼硅橡胶100份、改性环氧化聚丁二烯40-50份、二硫化钼纳米纤维5-10份、纳米级ZSm-5分子筛15-20份；
其中，所述氰硫氟硼硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油、4-氰基苯乙烯、全氟正丙基乙烯基醚、二烯丙基二硫、1-(4-氟苯基)乙烯基硼酸频哪醇酯、甲基丙烯酸六氟丁酯溶于高沸点溶剂中，然后再加入引发剂，在氮气氛围下，60-70℃下搅拌反应2-3小时，后在水中沉出，并用乙酸乙酯洗涤4-7次，再置于真空干燥箱中60-80℃下烘10-15小时，制备得到氰硫氟硼硅橡胶；所述苯基乙烯基硅油、4-氰基苯乙烯、全氟正丙基乙烯基醚、二烯丙基二硫、1-(4-氟苯基)乙烯基硼酸频哪醇酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、高沸点溶剂、引发剂的质量比为1:1:1:(0.3-0.5):1:1: (10-15):(0.01-0.02)；
所述改性环氧化聚丁二烯的制备方法，包括如下步骤：将环氧化聚丁二烯溶于二甲亚砜中，并向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、2-氨基-4-[3,5-双(三氟甲基)苯基]氨基-1,3,5-三嗪，75-85℃下搅拌反应6-8小时，后在丙酮中沉出，并用乙醇洗4-6次后，置于真空干燥箱中60-70℃下烘10-12小时；所述环氧化聚丁二烯、二甲亚砜、双[3-（三乙氧基硅）丙基]胺、2-氨基-4-[3,5-双(三氟甲基)苯基]氨基-1,3,5-三嗪的质量比为(5-7):(10-15):(1-2):0.5。
2.根据权利要求1所述的耐磨轮胎用橡胶材料，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的耐磨轮胎用橡胶材料，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种。
4.一种权利要求1-3任一项所述的耐磨轮胎用橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：根据上述配比，将氰硫氟硼硅橡胶、改性环氧化聚丁二烯投入密炼机中密炼12-18分钟，然后加入二硫化钼纳米纤维混炼5-8分钟，最后加入纳米级ZSm-5分子筛继续混炼3-5分钟后卸料到开料机上出片，得到耐磨轮胎用橡胶材料。
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| CN108299781A (zh) | 2018-07-20 |
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