CN108299696A - 甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套的制备方法，包括：S1、制备甲壳素纳米纤维分散液：按质量份数将甲壳素纳米纤维90～120份、1～5份的分散剂、800‑3900份的水混合，制备得甲壳素纳米纤维分散液；S2、制备甲壳素纳米纤维浸渍胶浆：按质量份数将步骤S1制备的甲壳素纳米纤维分散液5～20份、胶乳90～120份、交联剂0～3份、增稠剂1～5份混合并均质，制备得甲壳素纳米纤维浸渍胶浆；S3、将手套胚浸渍步骤S2制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆；S4、将经步骤S3处理的手套硫化烘干，制得甲壳素纳米纤维素抗菌手套。本发明的制备方法，使甲壳素纤维抗菌功能可被进一步应用到一次性胶质抗菌手套中，方法不破坏甲壳素分子结构，还扩大了甲壳素纤维的应用范围。本发明还涉及含甲壳素纳米纤维的胶质手套。

Description

甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套及其制备方法。
背景技术
甲壳素(C8H13O5N)n，又称甲壳质、几丁质，英文名Chitin。甲壳素是自然界中唯一自带正电荷的天然高分子材料，是一种天然碱性多糖，甲壳素(Chitin)的化学结构与纤维素十分相似，其差别在于每个葡萄糖单元的C-2羟基被置换成乙酰氨基(—NHCOCH2)，得到甲壳素。甲壳素在自然界每年产量可达10吨，是仅次于纤维素的第二大多糖类，资源十分丰富。由于甲壳素具有杀菌消毒作用，因此被广泛应用。其中就有一些将甲壳素应用于纱线纤维的一些文章报道，具体制备工艺是将甲壳素和纱线纤维混合后，做成熔融状态，然后进行纺丝，最后纺织成抗菌衣服或手套，虽然该工艺可以制得抗菌衣服或手套，但是该方法的应用范围很窄，尤其是不能应用于一次性手套。此外，将甲壳素与纱线纤维熔融纺丝，不仅会因高温破坏甲壳素纳米纤维的分子结构，导致其抗菌性能被显著下降，同时该工艺需要大量热量，能源消耗大。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套及其制备方法，该方法可最大限度保留甲壳素的分子结构和抗菌性能，同时能耗更低。
本发明所采用的技术方案包括：
一种甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套的制备方法，其包括：
S1、制备甲壳素纳米纤维分散液：按质量份数将甲壳素纳米纤维90～120份、分散剂1～5份、水800-3900份混合，制备得甲壳素纳米纤维分散液；
S2、制备甲壳素纳米纤维浸渍胶浆：按质量份数将步骤S1制备的甲壳素纳米纤维分散液5～20份、胶乳90～120份、交联剂0～3份、增稠剂1～5份混合并均质，制备得甲壳素纳米纤维浸渍胶浆；
S3、将手套胚浸渍步骤S2制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆；
S4、将经步骤S3处理的手套硫化烘干，制得甲壳素纳米纤维素抗菌手套。
优选的，步骤S1使用的甲壳素纳米纤维是经纯化改性的甲壳素纳米纤维，所述纯化改性是先对甲壳素脱乙酰后再通过氧化剂氧化改性得到纳米纤维的过程。
所述对甲壳素脱乙酰过程是将甲壳素原料在高温(优选80℃～90℃)和浓碱(4wt％以上的氢氧化钠或氢氧化钾)等作用下脱去大部分乙酰基，也可在常温下经过反复多次长时间浸泡浓碱脱去乙酰基，使乙酰基的脱除率达到90％以上，即为纯化。
所述氧化剂氧化改性的过程可选择Tempo氧化法，具体方法可将纯化后(脱乙酰率90％以上)的甲壳素，在TEMPO催化剂(四甲基六氢吡啶氧化物)和溴化钠存在条件下，加入适量的次氯酸钠溶液进行氧化，室温下持续添加0.5M的NaOH溶液，使得悬浮液的pH保持在10左右，当观察到碱没有消耗时，通过向混合物中加入少量的乙醇来去除氧化剂。再用酸调节pH到7，离心处理，用倾析法去除上清液，通过反复离心和水清洗得到不溶于水的部分，冷冻干燥得改性的甲壳素纳米纤维。或者，所述氧化剂氧化改性的过程选择采用过硫酸铵氧化法，即使用浓度为10wt％～50wt％的过硫酸铵溶液，与纯化(脱乙酰率90％以上)的甲壳素混合，在40-70℃条件下反应12小时以上，调节pH至9-10，将反应物于细胞破碎仪中冰水浴中300-1000w超声5-15h，得到半透明的甲壳素纳米纤维分散液。静置，分层并离心，水洗，冷冻干燥得改性的甲壳素纳米纤维。通过定向的氧化，使甲壳素C3不发生反应而C6位被氧化形成羧基，经过氧化改性后的甲壳素具有更好的稳定性和抗菌能力。
优选的，步骤S1使用的分散剂是亚甲基二萘磺酸钠或二丁基萘磺酸钠中的一种或前述两种的组合。
优选的，步骤S2使用的胶乳是预硫化天然胶乳、预硫化丁腈胶乳、预硫化羧基丁苯胶乳、预硫化氯丁胶乳、预硫化丁基胶乳或PU树脂乳液。
优选的，步骤S2使用的交联剂是多元胺类、多元醇类、氮丙啶类、或者多元胺类、多元醇类及氮丙啶类的任意组合。其中，所述多元胺类交联剂包括丙二胺、MOCA；所述多元醇类交联剂包括聚乙二醇、聚丙二醇、三羟甲基丙烷。
优选的，步骤S3中，所述手套胚为化纤针织手套胚或棉毛手套胚，所述化纤手套胚在浸渍步骤S2所制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆之前，还包括一个浸渍凝固剂的预处理步骤。
化纤手套胚在浸胶浆之前先做一个浸渍凝固剂的预处理，其作用是封闭化纤手套胚上较大的孔洞，防止浸渍胶浆的过程中，胶浆进入手套胚里侧凝固，造成使用者手感硬和不舒适，也是不合格的。而棉帽手套胚的孔洞较小，胶浆不容易渗透进入手套胚里侧，不需要预先进行浸渍凝固剂的处理。
优选的，所述凝固剂为氯化钙的醇溶液、硝酸钙的醇溶液或氯化锌的醇溶液。所述醇为甲醇、乙醇、丙醇等常温下为液态的醇。使用醇溶液，易于在挥发去除。
优选的，所述浸渍凝固剂的预处理步骤中，浸渍凝固剂时化纤针织手套胚的温度是45～55℃。此时，可以帮助凝固剂中的醇(甲醇或乙醇等常温下液态的醇)能够快速的挥发，否则若手套在浸入凝固剂中之间时温度过低，则醇液很难挥发出去，后续浸胶浆加工时会出现滴穿、透胶，或脱皮等一系列问题，所以浸渍凝固剂时手套胚要有一定温度，优选为45℃～55℃。
优选的，所述步骤S3中，除了将手套胚浸入甲壳素纳米纤维浸渍胶浆的处理、还可同时进行淋浆匀浆处理。
其中，步骤S4的硫化烘干包括先低温硫化烘干和高温硫化烘干两个阶段。优选的，所述低温硫化的处理条件是60～90℃时间为30～45min，高温硫化的处理条件为90～120℃时间为60～90min。
此外，本发明还提供一种含有甲壳素纳米纤维的抗菌胶质手套，其胶质手套的胶质中含有甲壳素纳米纤维。
低温硫化:工业中指在较低温度进行的硫化过程。适用于橡胶制品如皮球、手套等。低温硫化的目的是，由于胶乳成膜过程比较缓慢，要经过紧密堆积过程，如果开始就使用高温硫化，很容易使得制品的表面快速成膜致密；而内部由于水分较多，造成水汽无法快速排出，形成表面的鼓泡，造成制品缺陷，尤其是胶乳浸渍类厚制品，因此需要经过先低温硫化(≤90℃)30分钟左右，使制品加工更容易，避免缺陷产生；然后进行高温硫化(≧90℃)60分钟以上，达到制品使用性能和生产标准。
胶乳latex旧称乳胶。聚合物微粒分散于水中形成的胶体乳液的总称。通常将橡胶微粒的水分散体系称为胶乳；树脂微粒的水分散体系称为乳液。可直接作表面涂层、制造薄膜和胶粘剂等，经加工可制成生橡胶、胶乳制品(如海绵、手套、气球、避孕套、医用胶管等)，广泛应用于日常生活中。可分为天然胶乳、合成胶乳和人造胶乳三类。
本发明的有益技术效果：本发明方法制备的抗菌手套，与常规工艺所制备的不含甲壳素手套进行细菌培养实验对比。在显微镜下观察细菌的生长情况，发现按照本发明方法制备的抗菌手套其表面生长的菌落数量低于现有胶质手套，菌斑变小。实验结果显示，按照本发明方法制备的抗菌手套，对细菌具有明显的抑制作用。通过本发明的方法，使甲壳素纤维抗菌功能不仅可在纤维手套中应用，同时还能被应用到一次性胶质抗菌手套中，使得甲壳素纤维应用至胶质手套成为可能，扩大甲壳素纤维的应用范围。此外，本发明的方法简单，成本低，工艺中不包含对甲壳素纤维高温熔融处理过程，因此可以最大程度保留其分子结构和抗菌性能，并节省能耗。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤S1、制备甲壳素纳米纤维分散液：按质量份数将纯化改性的甲壳素纳米纤维100份、NNO(分散剂，化学名称为亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠，具有优良扩散性和保护胶体性能)3份、水2900份均匀混合，制备得甲壳素纳米纤维分散液；
步骤S2、制备甲壳素纳米纤维浸渍胶浆：按质量份数将步骤S1制备的甲壳素纳米纤维分散液8份、100份的预硫化丁腈胶乳、1.5份的干酪素(天然高分子增稠剂)混合并均质，制备得甲壳素纳米纤维浸渍胶浆，粘度为1600mpa.s；
S3、将温度55℃化纤针织手套胚，先浸入质量份数2.5％的硝酸钙甲醇溶液凝固剂，且进行浸渍凝固剂处理后，取出手套；再浸入步骤S2制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆处理后，取出；
S4、将经步骤S3处理的手套，先后在70℃时间为40min硫化烘干，最后在高温硫化温度115～120℃时间为70min下制得所述甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套。
其中，干酪素还可以替换为淀粉、明胶、海藻酸钠、瓜尔胶、甲壳胺、阿拉伯树胶、黄原胶、大豆蛋白胶、天然橡胶、羊毛脂、琼脂等天然高分子增稠剂。
实施例2
步骤S1、制备甲壳素纳米纤维分散液：按质量份数将纯化改性的甲壳素纳米纤维120份、二丁基萘磺酸钠5份、水3900份均匀混合，制备得甲壳素纳米纤维分散液；
步骤S2、制备甲壳素纳米纤维浸渍胶浆：按质量份数将步骤S1制备的甲壳素纳米纤维分散液20份、120份的预硫化氯丁胶乳、5份的明胶、1份的多元醇类(如聚乙二醇、聚丙二醇或三羟甲基丙烷)等混合并均质，制备得甲壳素纳米纤维浸渍胶浆；
S3、将温度45℃的棉毛手套胚，直接浸入步骤S2制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆处理后取出；
S4、将经步骤S3处理的手套，先后在60℃时间为45min硫化烘干，最后在高温硫化温度115～120℃时间90min下制得所述甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套。
实施例3
步骤S1、制备甲壳素纳米纤维分散液：按质量份数将纯化改性的甲壳素纳米纤维90份、NNO 1份、水800份均匀混合，制备得甲壳素纳米纤维分散液；
步骤S2、制备甲壳素纳米纤维浸渍胶浆：按质量份数将步骤S1制备的甲壳素纳米纤维分散液5份、90份的预硫化羧基丁苯胶乳、1份的淀粉、3份的氮丙啶类交联剂混合并均质，制备得甲壳素纳米纤维浸渍胶浆；
S3、将温度50℃的化纤针织手套胚，先浸入2.0％的氯化锌的甲醇溶液凝固剂，进行浸渍凝固剂处理后，取出手套；再浸入步骤S2制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆处理后取出；
S4、将经步骤S3处理的手套，在高温硫化温度90～100℃时间为90min下制得所述甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套。
实施例4
步骤S1、制备甲壳素纳米纤维分散液：按质量份数将纯化改性的甲壳素纳米纤维110份、NNO 4份、水3500份均匀混合，制备得甲壳素纳米纤维分散液；
步骤S2、制备甲壳素纳米纤维浸渍胶浆：按质量份数将步骤S1制备的甲壳素纳米纤维分散液12份、100份的预硫化天然乳胶、3份的干酪素(增稠剂)混合并均质，制备得甲壳素纳米纤维浸渍胶浆，粘度为1800mpa.s；
S3、将温度50℃的化纤针织手套胚，先浸入2.5％的硝酸钙甲醇溶液凝固剂，且进行浸渍凝固剂处理后，取出手套；再浸入步骤S2制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆处理后取出；
S4、将经步骤S3处理的手套，先后在80℃时间为45min进行硫化烘干，最后在高温硫化温度110～115℃时间为60min下制得所述甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套。
实施例5
步骤S1、制备甲壳素纳米纤维分散液：按质量份数将纯化改性的甲壳素纳米纤维100份、NNO 3份、水2000份均匀混合，制备得甲壳素纳米纤维分散液；
步骤S2、制备甲壳素纳米纤维浸渍胶浆：按质量份数将步骤S1制备的甲壳素纳米纤维分散液10份、120份的PU树脂乳液(固含量30％)、0.2份的氮丙啶交联剂、3份的聚乙烯醇混合并均质，制备得甲壳素纳米纤维浸渍胶浆，粘度为1900mpa.s；
S3、将温度50℃的化纤针织手套胚，先浸入3.0％的氯化锌丙醇溶液凝固剂，且进行浸渍凝固剂处理后，取出手套；再浸入步骤S2制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆处理后取出；
S4、将经步骤S3处理的手套，先后在60℃时间为35min的低温硫化烘干，最后在高温硫化温度110～115℃时间为60min下制得所述甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套。
实施例6
步骤S1、制备甲壳素纳米纤维分散液：按质量份数将纯化改性的甲壳素纳米纤维95份、二丁基萘磺酸钠2份、水3000份混合搅拌均匀，制备得甲壳素纳米纤维分散液；
步骤S2、制备甲壳素纳米纤维浸渍胶浆：按质量份数将步骤S1制备的甲壳素纳米纤维分散液10份、100份预硫化氯丁胶乳、2份的瓜尔胶(增稠剂)混合并均质，制备得甲壳素纳米纤维浸渍胶浆，粘度为2000mpa.s；
S3、将温度55℃的化纤针织手套胚，先浸入2.5％的氯化钙甲醇溶液凝固剂，且进行浸渍凝固剂处理后，取出手套挥发掉甲醇；再浸入步骤S2制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆处理后取出；
S4、将经步骤S3处理的手套，先后在70℃时间为45min硫化烘干，最后在高温硫化温度115～120℃时间为60min下制得所述甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套。
抗菌实验
将实施例1-6制备的抗菌胶质手套，与市售不含甲壳素纳米纤维的手套(作对比例)进行细菌实验培养对比。
将实施例1-6方法制作的手套和现有市面销售的一次性胶质手套，用剪刀各裁切一块圆形试料，经灭菌后清洗晾干，放入平板培养皿中，在试料表面涂抹一层PDA固体培养基，然后用圆形毛细管点上直径为0.2cm的黑曲霉Aspergillus nigera的菌斑，调节保温箱温度和湿度，在28℃左右、相对湿度为88％的温箱中分别培养10天取出。在显微镜下观察细菌的生长情况，结果如下(+表示菌斑变大、-表示基本不变或直径变小)。
实施例 显微镜下测量菌斑直径变化
实施例1 -
实施例2 -
实施例3 -
实施例4 -
实施例5 -
实施例6 -
对比例 +
实验结果显示，按照本发明方法制备的抗菌手套，对黑曲霉的生长具有明显的抑制作用。

Claims (10)

1.一种甲壳素纳米纤维抗菌胶质手套的制备方法，其特征在于，包括：
S1、制备甲壳素纳米纤维分散液：按质量份数将甲壳素纳米纤维90～120份、分散剂1～5份、水800-3900份混合，制备得甲壳素纳米纤维分散液；
S2、制备甲壳素纳米纤维浸渍胶浆：按质量份数将步骤S1制备的甲壳素纳米纤维分散液5～20份、胶乳90～120份、交联剂0～3份、增稠剂1～5份混合并均质，制备得甲壳素纳米纤维浸渍胶浆；
S3、将手套胚浸渍步骤S2制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆；
S4、将经步骤S3处理的手套硫化烘干，制得甲壳素纳米纤维素抗菌手套。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1使用的甲壳素纳米纤维是经纯化改性的甲壳素纳米纤维，所述纯化改性是先对甲壳素脱乙酰后再通过氧化剂氧化改性得到纳米纤维的过程。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1使用的分散剂是亚甲基二萘磺酸钠或二丁基萘磺酸钠中的一种或前述两种的组合。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2使用的胶乳是预硫化天然胶乳、预硫化丁腈胶乳、预硫化羧基丁苯胶乳、预硫化氯丁胶乳、预硫化丁基胶乳或PU树脂乳液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述手套胚为化纤针织手套胚或棉毛手套胚，所述化纤手套胚在浸渍步骤S2所制备的甲壳素纳米纤维浸渍胶浆之前，还包括一个浸渍凝固剂的预处理步骤。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述凝固剂为氯化钙的醇溶液、硝酸钙的醇溶液或氯化锌的醇溶液。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍凝固剂的预处理步骤中，浸渍凝固剂时化纤针织手套胚的温度是45～55℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4的硫化烘干包括先低温硫化烘干和高温硫化烘干两个阶段。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S4的低温硫化的处理条件是60～90℃时间为30～45min，高温硫化的处理条件为90～120℃时间为60～90min。
10.一种含有甲壳素纳米纤维的抗菌胶质手套，其特征在于，所述胶质手套的胶质中含有甲壳素纳米纤维。
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