CN108299371A - 一种从蓝莓叶提取原花青素的方法 - Google Patents

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
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    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins

Abstract

本发明涉及一种从蓝莓叶提取原花青素的方法。本发明以蓝莓叶为原料，包括下述步骤：（1）将蓝莓叶干粉置于索氏提取器的提取管中，在索氏提取器的提取瓶中依次加入丙酮、柠檬酸水溶液、AB‑8型大孔树脂，在加热、搅拌、避光的条件下进行浸取‑富集；（2）过滤索氏提取器的提取瓶中的混合物，收集AB‑8型大孔树脂，水洗AB‑8型大孔树脂至水洗液无色，将水洗后的AB‑8型大孔树脂湿法装柱，用乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，干燥得原花青素产品。本发明的优点是工艺简化、原花青素的浸提与大孔树脂吸附‑富集原花青素同时进行，大大缩短了原花青素的提取纯化时间、适于工业化规模生产。

Description

一种从蓝莓叶提取原花青素的方法
技术领域
本发明涉及一种提取原花青素的方法，具体涉及一种从蓝莓叶提取原花青素的方法，属于天然植物有效成分提取分离技术领域。
背景技术
原花青素(Procyanidins，PC) 是广泛存在于植物中的黄烷-3- 醇衍生物的总称，由不同数量的儿茶素或表儿茶素单体聚合而成。研究表明，原花青素具强抗氧化和清除自由基活性、预防心血管疾病、抗肿瘤、降血压、抗衰老等作用，已广泛应用于食品、医药、化妆品等领域中。蓝莓叶中含有原花青素，目前原花青素提取的主要工艺流程为：醇-水溶液浸提→浸提液浓缩（除醇）→加水稀释→大孔树脂吸附（富集）→醇-水溶液提取洗脱→原花青素产品。现有的原花青素提取方法存在有机溶剂用量大、工艺复杂、耗时长等缺点。
关于原花青素的提取方法研究较多，以下给出部分文献作为参考。
美国专利 US 3436407
美国专利 US 4797421
中国专利 201010623124.7
中国专利 201110091574.0
中国专利 02144709.8
中国专利 201310567053.7
中国专利 201410752680 .2
刘新等.响应面法优化超声波辅助提取荔枝核中原花青素研究.《成都医学院学报》.2011 ,第6卷(第3期),第211-215页
李超等.原花青素提取方法的研究进展.《粮油加工》.2009 ,(第9期),第145-148页
刘新等.荔枝皮中原花青素提取工艺优化及其黄烷-3-醇HPLC分析.《食品与机械》.2012 ,第28卷(第6期),第154-158页。
发明内容
本发明的目的是克服目前原花青素提取方法的缺陷，提供一种以蓝莓叶为原料，且工艺简化、成本低，符合环保要求和适于工业化规模生产的原花青素提取方法。
为了实现上述目的，本发明以蓝莓叶为原料，包括下述步骤：
（1）将蓝莓叶干粉置于索氏提取器的提取管中，在索氏提取器的提取瓶中依次加入丙酮、柠檬酸水溶液、AB-8型大孔树脂，在加热、搅拌、避光的条件下进行浸取-富集；
（2）过滤索氏提取器的提取瓶中的混合物，收集AB-8型大孔树脂，水洗AB-8型大孔树脂至水洗液无色，将水洗后的AB-8型大孔树脂湿法装柱，用乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，干燥得原花青素产品。
步骤（1）中所述的丙酮的用量为索氏提取器的提取管容积的0.9~1.2倍。
步骤（1）中所述的柠檬酸水溶液的pH值为3-5。
步骤（1）中所述的柠檬酸水溶液的加入量与蓝莓叶干粉的加入量的比为5-10毫升柠檬酸水溶液：1克蓝莓叶干粉。
步骤（1）中所述的AB-8型大孔树脂的加入量与蓝莓叶干粉的加入量的质量比为2:1-4:1。
步骤（1）中所述的加热温度为60-65℃，加热时间为2-5小时。
原花青素可溶于丙酮，但溶解度较小，单元提取率为10%左右。通过实验发现，当蓝莓叶原花青素在pH值为3-5的柠檬酸水溶液中的含量较低（0.2毫克/毫升左右）时，AB-8型大孔树脂对蓝莓叶原花青素进行静态吸附效果最佳，因此可以利用索氏提取器的结构特性，即实现了丙酮对蓝莓叶原花青素多次浸提，同时又在柠檬酸水溶液加入量较少的情况下满足了AB-8型大孔树脂对蓝莓叶原花青素较优吸附-富集条件。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
1.工艺简化、原花青素的浸提与大孔树脂吸附-富集原花青素同时进行，大大缩短了原花青素的提取纯化时间、适于工业化规模生产。
2. 利用索氏提取器的结构特性，实现多次浸提，总提取率较高，同时也保证了AB-8型大孔树脂对蓝莓叶原花青素较优吸附-富集，且大大减少了柠檬酸水溶液的用量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
（1）将蓝莓叶干粉置于索氏提取器的提取管中，在索氏提取器的提取瓶中依次加入丙酮、柠檬酸水溶液、AB-8型大孔树脂，在加热、搅拌、避光的条件下进行浸取-富集；
（2）过滤索氏提取器的提取瓶中的混合物，收集AB-8型大孔树脂，水洗AB-8型大孔树脂至水洗液无色，将水洗后的AB-8型大孔树脂湿法装柱，用乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，干燥得原花青素产品。
步骤（1）中所述的丙酮的用量为索氏提取器的提取管容积的0.9~1.2倍。
步骤（1）中所述的柠檬酸水溶液的pH值为3-5。
步骤（1）中所述的柠檬酸水溶液的加入量与蓝莓叶干粉的加入量的比为5-10毫升柠檬酸水溶液：1克蓝莓叶干粉。
步骤（1）中所述的AB-8型大孔树脂的加入量与蓝莓叶干粉的加入量的质量比为2:1-4:1。
步骤（1）中所述的加热温度为60-65℃，加热时间为2-5小时。
实例1
将100克蓝莓叶干粉置于索氏提取器的提取管（容积为150毫升）中，在索氏提取器的提取瓶中依次加入135毫升丙酮、500毫升pH值为5的柠檬酸水溶液、200克AB-8型大孔树脂，在加热温度为60℃、搅拌、避光的条件下进行浸取-富集5小时；浸取-富集结束后，过滤索氏提取器的提取瓶中的混合物，收集AB-8型大孔树脂，水洗AB-8型大孔树脂至水洗液无色，将水洗后的AB-8型大孔树脂湿法装柱，用300毫升体积百分浓度为70%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，冻干得原花青素产品2.1克，纯度为75.4%。
实例2
将100克蓝莓叶干粉置于索氏提取器的提取管（容积为150毫升）中，在索氏提取器的提取瓶中依次加入150毫升丙酮、750毫升pH值为3的柠檬酸水溶液、300克AB-8型大孔树脂，在加热温度为65℃、搅拌、避光的条件下进行浸取-富集2小时；浸取-富集结束后，过滤索氏提取器的提取瓶中的混合物，收集AB-8型大孔树脂，水洗AB-8型大孔树脂至水洗液无色，将水洗后的AB-8型大孔树脂湿法装柱，用400毫升体积百分浓度为70%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，真空干燥得原花青素产品1.8克，纯度为84.0%。
实例3
将1000克蓝莓叶干粉置于索氏提取器的提取管（容积为1500毫升）中，在索氏提取器的提取瓶中依次加入1800毫升丙酮、10000毫升pH值为4的柠檬酸水溶液、4000克AB-8型大孔树脂，在加热温度为65℃、搅拌、避光的条件下进行浸取-富集3小时；浸取-富集结束后，过滤索氏提取器的提取瓶中的混合物，收集AB-8型大孔树脂，水洗AB-8型大孔树脂至水洗液无色，将水洗后的AB-8型大孔树脂湿法装柱，用3500毫升体积百分浓度为70%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，真空干燥得原花青素产品19.1克，纯度为81.0%。

Claims (6)

1.一种从蓝莓叶提取原花青素的方法，其特征在于：以蓝莓叶为原料，包括下述步骤：
（1）将蓝莓叶干粉置于索氏提取器的提取管中，在索氏提取器的提取瓶中依次加入丙酮、柠檬酸水溶液、AB-8型大孔树脂，在加热、搅拌、避光的条件下进行浸取-富集；
（2）过滤索氏提取器的提取瓶中的混合物，收集AB-8型大孔树脂，水洗AB-8型大孔树脂至水洗液无色，将水洗后的AB-8型大孔树脂湿法装柱，用乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，干燥得原花青素产品。
2.按照权利要求1所述的从蓝莓叶提取原花青素的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的丙酮的用量为索氏提取器的提取管容积的0.9~1.2倍。
3.按照权利要求1所述的从蓝莓叶提取原花青素的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的柠檬酸水溶液的pH值为3-5。
4.按照权利要求1所述的从蓝莓叶提取原花青素的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的柠檬酸水溶液的加入量与蓝莓叶干粉的加入量的比为5-10毫升柠檬酸水溶液：1克蓝莓叶干粉。
5.按照权利要求1所述的从蓝莓叶提取原花青素的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的AB-8型大孔树脂的加入量与蓝莓叶干粉的加入量的质量比为2:1-4:1。
6.按照权利要求1所述的从蓝莓叶提取原花青素的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的加热温度为60-65℃，加热时间为2-5小时。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3436407A (en) * 1964-12-14 1969-04-01 Civile De Rech Pharmaceutiquee Hydroxyflavin 3,4-diols,a method of producing them and medicament based thereon
US4797421A (en) * 1984-07-03 1989-01-10 Kikkoman Corporation Antioxidant comprising proanthocyanidin as principal component
CN104628697A (zh) * 2013-11-15 2015-05-20 李锦梁 一种原青花素浸提工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3436407A (en) * 1964-12-14 1969-04-01 Civile De Rech Pharmaceutiquee Hydroxyflavin 3,4-diols,a method of producing them and medicament based thereon
US4797421A (en) * 1984-07-03 1989-01-10 Kikkoman Corporation Antioxidant comprising proanthocyanidin as principal component
CN104628697A (zh) * 2013-11-15 2015-05-20 李锦梁 一种原青花素浸提工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘静: ""蓝莓叶片原花青素的提取、分离及抗氧化活性研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 农业科技辑》 *
战伟伟 等: ""蓝莓叶原花青素提取工艺研究"", 《粮食与油脂》 *

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