CN108299004B - 一种缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法 - Google Patents

一种缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法,采用多孔氧化铝陶瓷作为过渡层以缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力,所述多孔氧化铝陶瓷的孔隙率为30~70%,优选为45~65%。

Description

一种缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应 力的方法
技术领域
本发明涉及一种以多孔氧化铝为过渡层缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法,属于异种陶瓷的连接领域。
背景技术
多孔氮化硅(Si3N4)陶瓷是一种具有高强度、耐高温、抗雨蚀、抗热冲击等综合性能优良的结构陶瓷材料,同时其介电常数低,介电损耗小,且具有可设计性,是一种理想的高温高频电磁透波材料,在运载火箭、飞船、导弹及返回式卫星等航天飞行器无线电系统中得到广泛应用。而氧氮化铝(AlON)陶瓷具有较高的机械强度、硬度和高的熔点,同时还具有优异的光学性能,其透过波长介于0.2-6μm之间,而在0.3μ-3μm间最高透过率高达80%,因而是近年来大力发展的窗口材料和罩体材料。将多孔氮化硅陶瓷与氧氮化铝透明陶瓷进行连接有望形成一种具有微波/红外复合透过功能的陶瓷天线罩材料,发挥出两种材料的集成优势。
但是多孔氮化硅陶瓷的热膨胀系数为3.2ppm/℃,而透明氧氮化铝陶瓷的热膨胀系数为7.8ppm/℃,当两者进行连接时,将在连接界面处产生很大的热应力,热应力的存在将导致透明氧氮化铝陶瓷开裂,且透明氧氮化铝陶瓷的断裂韧性较低,为1.4MPa·m1/2左右,较难抵御裂纹扩展,使得连接失效。为了实现多孔氮化硅陶瓷和透明氧氮化铝陶瓷的有效连接,必须采取措施来缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷之间热膨胀系数失配所造成的热应力。
发明内容
针对上述问题,本发明的提供了一种缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法,采用多孔氧化铝陶瓷作为过渡层以缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力,所述多孔氧化铝陶瓷的孔隙率为30~70%,优选为45~65%。
本发明选用孔隙率为30~70%(优选为45~65%)的多孔氧化铝陶瓷作为缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的过渡层。该多孔氧化铝陶瓷约为6.8~7.8ppm/℃,与多孔氮化硅陶瓷热膨胀系数差距变小,可进一步减小多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷之间的热膨胀系数差异。而且该多孔氧化铝陶瓷过渡层具有多孔结构,先与多孔氮化硅陶瓷进行连接后再与透明氧氮化铝陶瓷连接,能够有效缓解连接过程中的热应力,避免透明氧氮化铝陶瓷开裂,实现多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷的有效连接并提高其连接强度,为微波/红外双功能罩体材料的制备提供连接解决方案。
较佳地,包括:
将焊料固定在多孔氧化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷之间,进行焊接处理,得到多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷组合件;
然后将焊料固定在透明氧氮化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷组合件上的多孔氧化铝陶瓷之间,再进行焊接处理,使得多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接完成;
所述焊接处理的气氛为氩气或氮气,温度为1350~1650℃,时间为10~120分钟。
又,较佳地,所述多孔氧化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷之间的连接压力为0.01~0.2MPa,所述透明氧氮化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷组合件上的多孔氧化铝陶瓷之间的连接压力为0.01~0.2MPa,确保焊接母材之间紧密贴合。
较佳地,所述多孔氧化铝陶瓷的厚度为1~6mm,当厚度小于1mm时,无法有效缓解热应力。
较佳地,所述焊料为氮氧玻璃焊料。
较佳地,采用冷冻干燥法制备多孔氧化铝陶瓷。氧化铝陶瓷,具有相对较低的介电常数和介电损耗。采用冷冻干燥法,可以得到具有连通孔结构的多孔氧化铝陶瓷,相互连通的孔结构有利于焊料的渗透。
又,较佳地,所述冷冻干燥法包括:
以Al2O3粉体、MgO粉体和ZrO2粉体作为初始原料,以去离子水为溶剂,再加入粘结剂和分散剂,得到22~31vol%的浆料;
将所得浆料进行注模、冷冻干燥、排胶后,在于1500~1650℃下烧结1~4小时,得到所述多孔氧化铝陶瓷。
较佳地,所述MgO粉体占初始原料总量的0.1~0.5wt%,ZrO2粉体占初始原料总量的5~20wt%。
较佳地,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种,质量为原始粉料的0.5~3.5wt%。
较佳地,所述分散剂为四甲基氢氧化铵、甘油、磷酸三乙酯中的至少一种,质量为原始粉料的0.3~1.5wt%。
较佳地,所述冷冻干燥的真空度为1~20Pa,温度为-50~-30℃,时间为30~60小时。
较佳地,所述排胶的温度为600~800℃,时间为2~4小时。
本发明以多孔氧化铝为过渡层缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的原理在于,首先,氧化铝的热膨胀系数与氧氮化铝接近,将氧化铝与透明玻璃相连能够减小由于热膨胀系数失配所造成的热应力,其次,氧化铝本身可作为氮化硅陶瓷烧结过程中的烧结助剂,多孔氮化硅与多孔氧化铝相连具有化学亲和性,虽然氮化硅和氧化铝之间具有热膨胀系数差异,但是将氧化铝做成多孔结构可以减小热膨胀系数差异,另一方面孔隙的存在可以阻止裂纹扩展,提高连接强度。
本发明通过采用冷冻干燥法制备多孔氧化铝过渡层,能够得到连通的孔结构,采用分步法先将多孔氮化硅陶瓷与多孔氧化铝陶瓷连接后再与透明氧氮化铝陶瓷连接可以更大程度上减小热膨胀系数差异,从而缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程中的热应力,实现两者的有效连接。
附图说明
图1为本发明中实施例1制备的多孔氧化铝过渡层的微观形貌图像;
图2为本发明中实施例2制备的多孔氧化铝过渡层的物相分析;
图3为对比例1的不添加多孔氧化铝过渡层的连接组件的光学形貌;
图4为实施例3中添加6mm多孔氧化铝过渡层的连接组件的光学形貌。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
本发明选用具有连通孔结构的多孔氧化铝陶瓷作为过渡层,先以氧氮玻璃为焊料进行多孔氮化硅与多孔氧化铝的连接,待连接完成后再用相同焊料将多孔氧化铝一侧与透明氧氮化铝陶瓷进行连接。所述多孔氧化铝陶瓷的孔隙率可为30~70%,优选为45~65wt%。当所述多孔氧化铝陶瓷的孔隙率为30~70%时可满足多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接。进一步地,当孔隙率低于45%时,不利于缓解热应力,孔隙率大于65%时,缓冲层强度较低,导致接头强度较低。
以下示例性地说明本发明提供的缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法。
采用冷冻干燥法制备多孔氧化铝陶瓷。以Al2O3粉体、MgO粉体和ZrO2粉体作为初始原料,以去离子水为溶剂,再加入粘结剂和分散剂,得到22~31vol%的浆料。将所得浆料进行注模、冷冻干燥、排胶后,在于1500~1650℃下烧结1~4小时,得到所述多孔氧化铝陶瓷。所述MgO粉体占初始原料总量的0.1~0.5wt%,ZrO2粉体占初始原料总量的5~20wt%。所述粘结剂可为聚乙烯醇、聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种,质量为原始粉料的0.5~3.5wt%。所述分散剂可为四甲基氢氧化铵、甘油、磷酸三乙酯中的至少一种,质量为原始粉料的0.3~1.5wt%。所述冷冻干燥的真空度为1-20Pa,温度可为-50~-30℃,时间可为30~60小时。所述排胶的温度可为600~800℃,时间可为2~4小时。
作为一个示例,Al2O3粉体,MgO粉体和ZrO2粉体作为初始原料,MgO粉体占总量的0.1~0.5wt%,ZrO2粉体占总量的5~20wt%;以去离子水为溶剂,添加2wt%-12wt%PVA溶液,0.3wt%-1.5wt%TMAH,0.5wt-2.5wt%PEG,2wt%-8wt%甘油,将原料配成22-31Vol%的浆料,以Al2O3球为研磨介质,球磨,注模,冷冻干燥,排胶后,在马弗炉中进行烧结。所述Al2O3粉体的粒径可为0.4~1.5μm。MgO粉体的粒径可为0.2~1.0μm。ZrO2粉体的粒径可为0.2~0.8μm。所述原料与Al2O3球研磨介质的质量比为1:1~1:3。所述浆料的球磨时间可为2-8小时,球磨转速为150-400rpm。所述浆料的冷冻温度可为-30~-50℃,冷冻干燥时间为30-60小时。所述冷冻干燥的真空度可为1~20Pa。所述多孔氧化铝素坯的脱脂温度为600-800℃,升降温速率为05~1.5℃/min,脱脂时间为2~4小时。所述多孔氧化铝陶瓷的烧结温度为1500~1650℃,保温时间为60~240min。
氮氧玻璃焊料的制备。本发明选用稀土氧化物、氧化铝、氧化硅和氮化硅粉体为原料制备氮氧玻璃焊料。其中稀土氧化物包括氧化镥、氧化鉺、氧化钇和氧化镱中的至少一种。所述氮氧玻璃焊料的原料包括35~48wt%稀土氧化物、23~33wt%氧化铝、9~18wt%氧化硅和10~24wt%氮化硅粉体,各组分质量百分比之和为100wt%。
多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷进行连接。连接的顺序为先将多孔氮化硅与多孔氧化铝过渡层进行连接,再将多孔氧化铝过渡层与透明氧氮化铝陶瓷连接,这种连接顺序有利于实现多孔氧化铝缓冲层热膨胀系数的自适应变化,提高与多孔氮化硅陶瓷和透明氧氮化铝陶瓷的匹配性。
将焊料固定在多孔氧化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷之间,进行焊接处理,得到多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷组合件。所述多孔氧化铝陶瓷的厚度可为1~6mm。所述连接温度为1350~1650℃,保温时间为10~120min,连接压力为0.01MPa~0.2MPa。所述连接气氛为氩气或氮气。
将焊料固定在透明氧氮化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷组合件上的多孔氧化铝陶瓷之间,再进行焊接处理,使得多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接完成。所述多孔氧化铝陶瓷的厚度可为1~6mm。所述连接温度为1350~1650℃,保温时间为10~120min,连接压力为0.01MPa~0.2MPa。所述连接气氛为氩气或氮气。
作为一个多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷进行连接的示例,将烧结后的多孔氧化铝陶瓷加工至与焊接面相同尺寸,将氧氮玻璃焊料压制成相同尺寸,置于多孔氮化硅陶瓷与多孔氧化铝陶瓷之间,用胶水将多孔氧化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷整齐固定在焊料两侧,将固定好的样品置于氮化硼模具中,并放入碳管炉中,在氩气或者氮气气氛下进行高温处理。将连接好的多孔氮化硅/多孔氧化铝组合件的连接位置进行适当打磨除去连接过程中溢出的焊料,将相同尺寸的氧氮玻璃焊料素坯置于多孔氧化铝陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷之间,用胶水将两侧陶瓷进行固定,将固定好的样品置于氮化硼模具中,放入碳管炉中,在氩气或者氮气气氛下进行高温处理。
本发明通过冷冻干燥法制备多孔氧化铝过渡层,选用稀土氧化物、氧化铝、氧化硅和氮化硅粉体为原料制备焊料,先将多孔氮化硅陶瓷与多孔氧化铝陶瓷在高温碳管炉中进行连接,再将多孔氧化铝陶瓷一侧与透明氧氮化铝陶瓷连接,以氮气或者氩气为保护气氛,最终实现多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷的有效连接。通过以上连接方法,可使得AlON陶瓷一侧不出现裂纹。
本发明采用阿基米德排水法测得所述多孔氧化铝陶瓷的孔隙率为45~65%。本发明采用万能材料试验机测得所述多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷之间的连接强度为30~60MPa。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。下述实施例中采用氮氧玻璃焊料的原料包括35wt%氧化钇、23wt%氧化铝、18wt%氧化硅和24wt%氮化硅粉体,各组分质量百分比之和为100wt%。下述实施例中,涉及的Al2O3粉体粒径可为0.4~1.5μm,MgO粉体粒径可为0.2~1.0μm,ZrO2粉体粒径可为0.2~0.8μm。
实施例1
84.9gAl2O3,15g ZrO2和0.1gMgO一共100g,以85g水为溶剂,添加2g PVA,0.3gTMAH,0.5gPEG,2g甘油,将其配成固含量为22Vol%的浆料,以Al2O3球100g为球磨介质,球磨4h,然后将研磨球滤出后倒入铝模中,放入冷冻干燥设备中,冷冻至-50℃,再缓慢升温至50℃,整个过程持续40小时,真空度为1Pa。将干燥完的素坯以1℃/min的速率缓慢升温至600℃,保温2小时进行脱脂。将脱脂完的素坯在1500℃烧结60min。然后将烧结完的氧化铝加工至与焊接面相同尺寸,厚度为3mm的多孔氧化铝陶瓷方块,所得多孔氧化铝陶瓷方块的孔隙率为65%。将所得多孔氧化铝陶瓷方块清洗干净烘干后用氧氮玻璃焊料先与多孔氮化硅陶瓷在1350℃,0.01MPa压力,N2气氛下保温10min进行连接,将连接完毕后的样品在连接界面处稍微打磨去除溢出的焊料后采用氧氮玻璃焊料将多孔氧化铝陶瓷一侧与透明氧氮化铝陶瓷在1450℃,0.02MPa压力,N2气氛下保温30min进行连接,得到的多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件在连接界面处透明氧氮化铝陶瓷不开裂。其中,多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件的连接强度为30MPa。
实施例2
84.9gAl2O3,15g ZrO2和0.1gMgO一共100g,以53g水为溶剂,添加2g PVA,0.3gTMAH,0.5gPEG,2g甘油,将其配成固含量为31Vol%的浆料,以Al2O3球150g为球磨介质,球磨3h,然后将研磨球滤出后倒入铝模中,放入冷冻干燥设备中,冷冻至-40℃,再缓慢升温至50℃,整个过程持续50小时,真空度为20Pa。将干燥完的素坯以0.5℃/min的速率缓慢升温至600℃,保温4小时进行脱脂。将脱脂完的素坯在1550℃烧结90min。然后将烧结完的氧化铝加工至与焊接母材相同长宽,厚度为4mm的多孔氧化铝陶瓷方块,所得多孔氧化铝陶瓷方块的孔隙率为50%。将所得多孔氧化铝陶瓷方块,清洗干净烘干后用氧氮玻璃焊料先与多孔氮化硅陶瓷在1400℃,0.05MPa压力,N2气氛下保温20min进行连接,将连接完毕后的样品在连接界面处稍微打磨去除溢出的焊料后采用氧氮玻璃焊料将多孔氧化铝陶瓷一侧与透明氧氮化铝陶瓷在1500℃,0.06MPa压力,N2气氛下保温45min进行连接,得到的多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件在连接界面处透明氧氮化铝陶瓷不开裂。其中,多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件的连接强度为43MPa。
实施例3
84.9gAl2O3,15g ZrO2和0.1gMgO一共100g,以53g水为溶剂,添加2.5g PVA,0.4gTMAH,0.6gPEG,2.5g甘油,将其配成固含量为31Vol%的浆料,以Al2O3球150g为球磨介质,球磨4h,然后将研磨球滤出后倒入铝模中,放入冷冻干燥设备中,冷冻至-45℃,再缓慢升温至50℃,整个过程持续40小时,真空度为10Pa。将干燥完的素坯以0.5℃/min的速率缓慢升温至600℃,保温2小时进行脱脂。将脱脂完的素坯在1550℃烧结60min。然后将烧结完的氧化铝加工至与焊接母材相同长宽,厚度为6mm的多孔氧化铝陶瓷方块,所得多孔氧化铝陶瓷方块的孔隙率为55%。将所得多孔氧化铝陶瓷方块,清洗干净烘干后用氧氮玻璃焊料先与多孔氮化硅陶瓷在1450℃,0.03MPa压力,N2气氛下保温30min进行连接,将连接完毕后的样品在连接界面处稍微打磨去除溢出的焊料后采用氧氮玻璃焊料将多孔氧化铝陶瓷一侧与透明氧氮化铝陶瓷在1500℃,0.1MPa压力,N2气氛下保温30min进行连接,得到的多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件在连接界面处透明氧氮化铝陶瓷不开裂。其中,多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件的连接强度为52MPa。
对本实施例3得到的多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷的焊接接头进行观察,结果如图4所示,由图4可以看以看出以多孔氧化铝为过渡层连接多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷时,多孔氧化铝陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷的界面上没有裂纹出现,多孔氮化硅陶瓷与多孔氧化铝陶瓷的界面上也完好,没有出现如图3所示的透明氧氮化铝陶瓷的开裂现象。
实施例4
84.9gAl2O3,15g ZrO2和0.1gMgO一共100g,以53g水为溶剂,添加2.5g PVA,0.3gTMAH,0.6gPEG,2.5g甘油,将其配成固含量为31Vol%的浆料,以Al2O3球150g为球磨介质,球磨4h,然后将研磨球滤出后倒入铝模中,放入冷冻干燥设备中,冷冻至-30℃,再缓慢升温至50℃,整个过程持续60小时,真空度为5Pa。将干燥完的素坯以0.5℃/min的速率缓慢升温至600℃,保温2小时进行脱脂。将脱脂完的素坯在1600℃烧结30min。然后将烧结完的氧化铝加工至与焊接母材相同长宽,厚度为4mm的多孔氧化铝陶瓷方块,所得多孔氧化铝陶瓷方块的孔隙率为45%。将所得多孔氧化铝陶瓷方块,清洗干净烘干后用氧氮玻璃焊料先与多孔氮化硅陶瓷在1450℃,0.05MPa压力,N2气氛下保温30min进行连接,将连接完毕后的样品在连接界面处稍微打磨去除溢出的焊料后采用氧氮玻璃焊料将多孔氧化铝陶瓷一侧与透明氧氮化铝陶瓷在1500℃,0.06MPa压力,N2气氛下保温30min进行连接,得到的多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件在连接界面处透明氧氮化铝陶瓷不开裂。其中,多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件的连接强度为60MPa。
从上述实施例1-4可以看出,本发明采用冷冻干燥法制备的多孔氧化铝陶瓷为过渡层,通过分步法先将多孔氮化硅陶瓷与多孔氧化铝陶瓷连接后再与透明氧氮化铝陶瓷连接的方法,能够有效地缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程中的热应力,获得了无裂纹的连接结构。
对比例1
本对比例不采用多孔氧化铝陶瓷作为过渡层,直接将多孔氮化硅陶瓷和透明氧氮化铝陶瓷通过氧氮玻璃焊料进行焊接,其焊接气氛为氮气,温度1450℃,时间为30分钟,压力为0.1MPa。所得多孔氮化硅陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接组件的光学形貌如图3,出现了开裂情况。
最后有必要说明的是:以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法,其特征在于,采用具有连通孔结构的多孔氧化铝陶瓷作为过渡层以缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力,所述多孔氧化铝陶瓷的孔隙率为30~70%,所述连接使用氮氧玻璃焊料进行焊接处理,所述焊接处理的温度为1350~1650℃,时间为10~120分钟。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括:
将焊料固定在多孔氧化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷之间,进行焊接处理,得到多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷组合件;
然后将焊料固定在透明氧氮化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷组合件上的多孔氧化铝陶瓷之间,再进行焊接处理,使得多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接完成;
所述焊接处理的气氛为氩气或氮气。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述多孔氧化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷之间的连接压力为0.01~0.2MPa,所述透明氧氮化铝陶瓷和多孔氮化硅陶瓷/多孔氧化铝陶瓷组合件上的多孔氧化铝陶瓷之间的连接压力为0.01~0.2Mpa。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述多孔氧化铝陶瓷的厚度为1~6mm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多孔氧化铝陶瓷的孔隙率为45~65%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用冷冻干燥法制备多孔氧化铝陶瓷。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述冷冻干燥法包括:
以Al2O3粉体、 MgO粉体和ZrO2粉体作为初始原料,以去离子水为溶剂,再加入粘结剂和分散剂,得到22~31vol%的浆料;
将所得浆料进行注模、冷冻干燥、排胶后,再于1500~1650℃下烧结1~4小时,得到所述多孔氧化铝陶瓷。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述MgO粉体占初始原料总量的0.1~0.5wt%,ZrO2粉体占初始原料总量的5~20wt%。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种,质量为原始粉料的0.5~3.5wt%;所述分散剂为四甲基氢氧化铵、甘油、磷酸三乙酯中的至少一种,质量为原始粉料的0.3~1.5wt%。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述冷冻干燥的真空度为1~20 Pa,温度为-50~-30℃,时间为30~60小时;所述排胶的温度为600~800℃,时间为2~4小时。
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