CN108297297A - 一种3d打印用高流动性聚碳酸酯粉末及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于3D打印材料的技术领域，提供了一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末及制备方法。该方法将合金颗粒均匀分散于聚碳酸酯熔体中，经喷头喷出、电场带电及磁场作用而离心，制得球形颗粒，然后在凝固浴中速冷，即可制得3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。与传统方法相比，本发明的制备的聚碳酸酯粉末，助于带电合金颗粒在磁场中的圆周运动后再速冷，使其表面急剧收缩，形成高球形度的球状粉末，粒径均匀性好，流动性佳，同时工艺过程简单，成本低，可广泛用于3D打印技术领域。

Description

一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末及制备方法
技术领域
本发明属于3D打印材料的技术领域，提供了一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末及制备方法。
背景技术
3D打印快速成型技术是集CAD技术、数控技术、激光加工技术和材料科学技术于一体，其原理突破了传统的材料变形成型和去除成型的工艺方法，可在没有工装夹具或模具的条件下，迅速制造出任意复杂形状的三维实体零件，且可有效地降低产品开发周期。因此，快速成型技术在当今制造业中越来越具有竞争力，逐步成为21世纪的主流制造技术。
3D打印快速成型技术的成型工艺多种多样，其中选择性激光烧结是发展最快、最为成功且已经商业化的快速成型技术方法之一，主要是是利用粉末材料在激光照射下烧结的原理，在计算机控制下层层堆积成型。采用该技术不仅可以制造出精确的模型和原型，还可以成型具有可靠结构的金属零件作为直接功能件使用，其工艺比较简单、精度高、无需支撑结构、材料利用率高，因此在现代制造业中受到越来越广泛的重视。
选择性激光烧结工艺材料适应面广，不仅能制造塑料零件，还能制造陶瓷、石蜡等材料的零件，特别是可以直接制造金属零件。用于选择性激光烧结工艺的材料一般是粉末态，包括高分子、陶瓷和金属等，并且对粉末的性能要求较高，如高的密度、高的球形度、均匀的成分、窄的尺寸分布等，这就对粉末的制造提出了更高的要求。现有技术中复合粉末通常有两种混合型式：一种是粘结剂粉末与金属或陶瓷粉末按一定比例机械混合；另一种则是把金属或陶瓷粉末放到粘结剂稀释液中，制取具有粘结剂包裹的金属或陶瓷粉末。研发和应用性能更加优异的粉末材料是该项技术发展的关键。
目前国内外在3D打印材料，尤其是用于3D打印的高流动性合金、聚合物复合材料方面已取得了一定成效。其中黄俊俊等人发明了一种3D打印用聚合物/金属复合粉体材料的制备方法（中国发明专利申请号201710235120.3），涉及化学镀及复合材料制备领域，制备方法为：聚合物粉体材料表面改性；改性聚合物粉体表面敏化和活化；聚合物粉体表面化学镀，将制备的复合粉体进行分级，选择粒径为50~80μm的粉体作为原料可进行3D产品的打印，制备的复合粉体采用金属包裹，能够避免聚合物粉体在敏化和活化过程中同酸反应，可以实现聚合物粉体表面化学镀；制备的复合粉体中金属层均匀包覆在聚合物粉体表面，且包覆不受粉体形貌限制；金属颗粒分散均匀且金属颗粒与聚合物粉体表面具有良好的润湿性，烧结性能优异，可广泛应用于3D打印领域。另外，徐忠等人发明了一种3D打印纳米复合材料的制备方法（中国发明专利申请号201710647129.5），主要是对废塑料进行清洗筛选后，二次利用，并制作合金金属粉末，采用表面活性剂对纳米粉末实施解团聚处理，使得纳米粉末具备优异的分散性，将其混合加入后，可以进一步提升产品韧性；将纳米粉末增强材料悬浊液、合金金属粉末、有机溶剂及羟基丙烯酸共聚树脂粉末均匀混合后进行球磨、干燥得到混合粉末，之后加入粘结剂得到纳米复合材料；该纳米复合材料作为3D打印快速成型机的成型原料，能够有效的在3D打印机上快速成型，并可应用于多种不同型号的3D打印机。
可见，现有技术中用于3D打印粉末材料球形度不足，流动性差，3D打印效果较差，同时存在工艺复杂而成本较高等缺点。
发明内容
针对这种情况，我们提出一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末及制备方法，主要是将合金颗粒均匀分散于聚碳酸酯熔体中，再经喷头连续喷出使合金颗粒表面裹有聚碳酸酯熔体层，且经充电电场使其带电，继续在外加磁场作用下持续作圆周运动而离心成球形颗粒，收集并进行速冷凝固浴制成高流动性的改性聚碳酸酯球状粉末。其显著效果是借助于带电合金颗粒在磁场中的圆周运动后再速冷，使其表面急剧收缩，形成高球形度的球状粉末，改善了流动性，较普遍制备方法而言，操作步骤更简洁，成本降低。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末的制备方法，将合金颗粒均匀分散于聚碳酸酯熔体中，经喷头喷出、电场带电及磁场作用而离心，制得球形颗粒，然后在凝固浴中速冷，即可制得3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末，制备的具体步骤如下：
（1）将聚碳酸酯加热为熔体，加入合金颗粒并均匀分散，制得分散液；
（2）将步骤（1）制得的分散液经喷头连续喷出，使合金颗粒的表面裹上一层聚碳酸酯熔体，然后经充电电场使其带电，进一步在外加磁场作用下持续作圆周运动而离心制得球形颗粒；
（3）收集步骤（2）制得的球形颗粒，置于凝固浴中进行速冷，使其表面急剧收缩，制得高球形度的球状粉末，即为3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。
优选的，步骤（1）所述聚碳酸酯的加热温度为260~300℃。
优选的，步骤（1）所述合金颗粒为铁镍合金、镍铬合金、镍钴合金、镍铜合金、铁锰合金中的一种。
优选的，步骤（1）所述分散液中，聚碳酸酯30~40重量份、合金颗粒60~70重量份。
优选的，步骤（2）所述电场的强度为2500~3000V/m。
优选的，步骤（2）所述外加磁场的强度为2~4T。
优选的，步骤（2）所述球形颗粒的粒径为0.5~1mm。
优选的，步骤（3）所述凝固浴的温度为40~60℃。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。
该方法将合金颗粒均匀分散于聚碳酸酯熔体中，经喷头喷出、电场带电及磁场作用而离心，制得球形颗粒，然后在凝固浴中速冷，即可制得3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。与传统方法相比，该方法的制备的聚碳酸酯粉末，助于带电合金颗粒在磁场中的圆周运动后再速冷，使其表面急剧收缩，形成高球形度的球状粉末，粒径均匀性好，流动性佳，同时工艺过程简单，成本低，可广泛用于3D打印的选择性烧结成型技术。
将本发明制备的高流动性聚碳酸酯粉末与陶瓷粉末、金属粉末及陶瓷-合金粉末的球形度及熔体粘度进行对比，如表1所示，可见，本发明制备的改性聚碳酸酯球状粉末球形度高，流动性好。
表1：
性能指标 球形度
陶瓷粉末 0.5~0.7
金属粉末 0.6~0.8
陶瓷-合金粉末 0.75~0.85
本发明 0.95~0.99
本发明提供了一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的聚碳酸酯粉末，3D打印效果佳，可广泛用于3D打印的选择性烧结成型技术。
2.本发明的制备中借助于带电合金颗粒在磁场中的圆周运动后再速冷，使其表面急剧收缩，形成高球形度的球状粉末，所得粉末粒径均匀性好，流动性佳。
3.本发明的制备工艺过程简单，成本低，可推广生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
将35kg聚碳酸酯加热到280℃成为熔体，加入65kg铁镍合金并均匀分散，制得分散液；将分散液经喷头连续喷出，使合金颗粒的表面裹上一层聚碳酸酯熔体，然后经电场强度为2800V/m的电场充电，进一步在磁场强度为3T的外加磁场作用下持续作圆周运动而离心制得平均粒径为0.8mm的球形颗粒；收集制得的球形颗粒，置于50℃的凝固浴中进行速冷，使其表面急剧收缩，制得高球形度的球状粉末，即为3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。
测试方法：
采用Camsizer X2球形度测试仪对所得聚碳酸酯粉末的球形度进行测定和计算；
所得数据如表2所示。
实施例2
将30kg聚碳酸酯加热到260℃成为熔体，加入70kg镍铬合金并均匀分散，制得分散液；将分散液经喷头连续喷出，使合金颗粒的表面裹上一层聚碳酸酯熔体，然后经电场强度为2500V/m的电场充电，进一步在磁场强度为2T的外加磁场作用下持续作圆周运动而离心制得平均粒径为0.5mm的球形颗粒；收集制得的球形颗粒，置于40℃的凝固浴中进行速冷，使其表面急剧收缩，制得高球形度的球状粉末，即为3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表2所示。
实施例3
将40kg聚碳酸酯加热到300℃成为熔体，加入60kg镍钴合金并均匀分散，制得分散液；将分散液经喷头连续喷出，使合金颗粒的表面裹上一层聚碳酸酯熔体，然后经电场强度为3000V/m的电场充电，进一步在磁场强度为4T的外加磁场作用下持续作圆周运动而离心制得平均粒径为1mm的球形颗粒；收集制得的球形颗粒，置于60℃的凝固浴中进行速冷，使其表面急剧收缩，制得高球形度的球状粉末，即为3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表2所示。
实施例4
将32kg聚碳酸酯加热到265℃成为熔体，加入68kg镍铜合金并均匀分散，制得分散液；将分散液经喷头连续喷出，使合金颗粒的表面裹上一层聚碳酸酯熔体，然后经电场强度为2600V/m的电场充电，进一步在磁场强度为2T的外加磁场作用下持续作圆周运动而离心制得平均粒径为0.6mm的球形颗粒；收集制得的球形颗粒，置于45℃的凝固浴中进行速冷，使其表面急剧收缩，制得高球形度的球状粉末，即为3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表2所示。
实施例5
将38kg聚碳酸酯加热到290℃成为熔体，加入62kg铁锰合金并均匀分散，制得分散液；将分散液经喷头连续喷出，使合金颗粒的表面裹上一层聚碳酸酯熔体，然后经电场强度为2900V/m的电场充电，进一步在磁场强度为4T的外加磁场作用下持续作圆周运动而离心制得平均粒径为0.8mm的球形颗粒；收集制得的球形颗粒，置于55℃的凝固浴中进行速冷，使其表面急剧收缩，制得高球形度的球状粉末，即为3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表2所示。
实施例6
将36kg聚碳酸酯加热到285℃成为熔体，加入64kg铁镍合金并均匀分散，制得分散液；将分散液经喷头连续喷出，使合金颗粒的表面裹上一层聚碳酸酯熔体，然后经电场强度为2750V/m的电场充电，进一步在磁场强度为3T的外加磁场作用下持续作圆周运动而离心制得平均粒径为0.9mm的球形颗粒；收集制得的球形颗粒，置于55℃的凝固浴中进行速冷，使其表面急剧收缩，制得高球形度的球状粉末，即为3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表2所示。
对比例1
未在合金颗粒表面包裹聚碳酸酯进行改性，其他与实施例6一致。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表2所示。
表2：
性能指标 球形度
实施例1 0.96
实施例2 0.98
实施例3 0.97
实施例4 0.95
实施例5 0.98
实施例6 0.97
对比例1 0.68

Claims (9)

1.一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末的制备方法，其特征在于，将合金颗粒均匀分散于聚碳酸酯熔体中，经喷头喷出、电场带电及磁场作用而离心，制得球形颗粒，然后在凝固浴中速冷，即可制得3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末，制备的具体步骤如下：
（1）将聚碳酸酯加热为熔体，加入合金颗粒并均匀分散，制得分散液；
（2）将步骤（1）制得的分散液经喷头连续喷出，使合金颗粒的表面裹上一层聚碳酸酯熔体，然后经充电电场使其带电，进一步在外加磁场作用下持续作圆周运动而离心制得球形颗粒；
（3）收集步骤（2）制得的球形颗粒，置于凝固浴中进行速冷，使其表面急剧收缩，制得高球形度的球状粉末，即为3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末。
2.根据权利要求1所述一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述聚碳酸酯的加热温度为260~300℃。
3.根据权利要求1所述一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述合金颗粒为铁镍合金、镍铬合金、镍钴合金、镍铜合金、铁锰合金中的一种。
4.根据权利要求1所述一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述分散液中，聚碳酸酯30~40重量份、合金颗粒60~70重量份。
5.根据权利要求1所述一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述电场的强度为2500~3000V/m。
6.根据权利要求1所述一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述外加磁场的强度为2~4T。
7.根据权利要求1所述一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述球形颗粒的粒径为0.5~1mm。
8.根据权利要求1所述一种3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述凝固浴的温度为40~60℃。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的3D打印用高流动性聚碳酸酯粉末的制备方法。
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