CN106380206B - 一种用于3dp成型氮化锆粉体材料的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：第一步将氮化锆加入聚乙烯醇缩丁醛很六偏磷酸钠，通过喷雾干燥，制得到造粒氮化锆，其粒径在30~120µm范围内；然后，在研磨机中，按质量百分比加入造粒氮化锆：86%~90%，环氧树脂：3%~6%，双氰胺：0.3%~1.5%，开启研磨机转速在200转/分钟，研磨20min，N,N‑二甲基甲酰胺：6%~10%，各组分之和为百分之百，研磨机转速在200转/分钟，再研磨20~30min，干燥，得到用于3DP成型氮化锆粉体材料，所得到的用于3DP成型氮化锆粉体材料的粒径为30~150μm的范围内。该材料在三维印刷3D打印机上可直接成型，成型精度高，而且具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。

Description

一种用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备
技术领域
本发明涉及一种用于三维印刷（3DP）工艺快速成型粉体材料的制备方法，属于快速成型的材料领域，特别涉及一种用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备方法及应用。
背景技术
3D打印是通过模型设计和打印设备把材料逐层堆积成型为三维产品的技术，又称作增材制造。3D打印融合了数字建模、机电控制、信息技术、材料科学与化学等诸多前沿领域，是“第三次工业革命”的核心技术之一。3D打印技术已在航空航天、生物医药、建筑、工艺品制造等领域逐步拓宽，其方便快捷、提高材料利用率等优势不断显现，不断推动传统制造业的转型升级。
3D打印材料是3D打印的物质基础，决定着3D打印的泛用性，也是当前制约3D打印发展的瓶颈。3D打印材料的种类已从最初的高分子材料（ABS、PLA、PC、PVC、光敏树脂）拓展到金属（各种合金，应用于航空航天、医疗等高端领域）、陶瓷（各种无机非金属材料）等。根据成型原理，3D打印用材被限定为粉体状、丝状、层片状、液体状，它们各自的适应不同的3D打印方式。3D打印粉体材料适用三维印刷工艺（3DP）和选择性激光烧结（SLS），目前关于3D打印用粉体材料的制备方法也有相关报道，中国专利201510125390X公开一种3D打印二氧化锆粉体成型材料的制备方法；中国专利2015101260246公开了一种3D打印快速成型锆铝碳陶瓷粉体材料的制备，由于无机非金属材料具有高强度、高硬度、耐高温、低密度、化学稳定性好、耐腐蚀等优异特性，在航空航天、汽车、生物等行业有广泛应用，其在3D打印领域里的需求量会迅猛增加，因此， 3D打印无机非金属粉体材料实现商品化具有十分重要意义和广阔的市场。
三维印刷（3DP）工艺，就是今天的3D打印，是美国麻省理工学院Emanual Sachs等人研制的。E.M.Sachs于1989年申请了3DP（Three-Dimensional Printing）专利，该专利是非成形材料微滴喷射成形范畴的核心专利之一。3DP工艺与SLS工艺类似，采用粉末材料成形，如陶瓷粉末，金属粉末。所不同的是材料粉末不是通过烧结连接起来的，而是通过喷头用粘接剂（如硅胶）将零件的截面“印刷”在材料粉末上面。用粘接剂粘接的零件强度较低，还须后处理。具体工艺过程如下：上一层粘结完毕后，成型缸下降一个距离（等于层厚：0.013～0.1mm）,供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被铺粉辊推到成型缸，铺平并被压实。喷头在计算机控制下，按下一建造截面的成形数据有选择地喷射粘结剂建造层面。铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷射粘结剂，最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷射粘结剂的地方为干粉，在成形过程中起支撑作用，且成形结束后，比较容易去除。但这种成型工艺也有一定的局限性，胶粘剂的用量大，不好控制，胶粘剂容易堵塞喷头。
氮化锆（Zr-N）化合物随着成份的变化而有多种晶体结构，它们不但具有优异的化学性质，不仅可以用在Josephson结，扩散式迭层，低温度计等，还可以使用在三维集成电线圈，金属基晶体管上。同时这些Zr-N化合物在耐磨、抗氧化和抗腐蚀等方面优于纯锆，而且具有较高的超导临界温度，所以可以有可能成为很好的超导体，具有很高的使用价值。目前氮化锆的制备方法主要有：粉末压制烧结法、溶胶凝胶法和反应烧结法等，采用上述方法制备氮化锆构件时，需先根据构件的形状制备具有相应形状的模具，若构件的形状稍有变化，就需要重新制备模具或需要对试样进行机械加工，因而加大了制备成本。由于受到模具的限制上述方法常用来制备形状简单的构件。
本发明通过对氮化锆粉体材料进行造粒，将高分子的胶粘剂涂层到造粒氮化锆粉体材料表面，得到的涂层后氮化锆粉体材料可以直接采用3DP成型。成型过程中不需要喷洒胶粘剂，只需要喷洒少量的溶剂即可。优点是胶粘剂用量大大减少，在后续煅烧过程中减少环境污染，产品的品质高。本申请的工艺制备的粉体材料粒径均匀，球形度高，流动性好，适合3DP工艺3D打印成型。此外，本专利提供的方法简单，成本低。
发明内容
本发明的目是提供一种用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备方法，快速成型粉体在喷洒溶剂可直接三维印刷快速成型；
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）造粒氮化锆制备：在反应器中，按质量百分比加入，水：54%~62%，聚乙烯醇缩丁醛：0.5%~1.5%，加热溶解，冷却后，加入六偏磷酸钠：0.2%~1.0%，搅拌溶解，再加入氮化锆粉体：38%~44%，各组分之和为百分之百，强力搅拌、反应60~90min，然后喷雾干燥，得到造粒氮化锆，其粒径在30~120µm范围内；
（2）用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备：在研磨机中，按质量百分比加入造粒氮化锆：86%~90%，环氧树脂：3%~6%，双氰胺：0.3%~1.5%，开启研磨机转速在200转/分钟，研磨20min，N,N-二甲基甲酰胺：6%~10%，各组分之和为百分之百，研磨机转速在200转/分钟，再研磨20~30min，干燥，得到用于3DP成型氮化锆粉体材料，所得到的用于3DP成型氮化锆粉体材料的粒径为30~150μm的范围内。
在步骤（1）中所述的氮化锆粉体的粒径在0.5~1.0μm范围内；
在步骤（1）中所述的喷雾干燥，进风口温度控制在80℃，出风口温度控制在80℃，进风流量200m3/h。
在步骤（2）中所述的环氧树脂与双氰胺的质量比在1：0.1~0.2之间最优。
本发明所述的颗粒度测试方法是采用激光粒度仪测得的粒度当量直径尺寸。
本发明的另一目的是提供用于3DP成型氮化锆粉体材料在3D打印机上成型的应用，特点为：将用于3DP成型氮化锆粉体材料加入到供粉缸中，喷头喷射N,N-二甲基甲酰胺。具体工艺过程如下：上一层粘结完毕后，成型缸下降一个距离（等于层厚：0.013～0.1mm）,供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被铺粉辊推到成型缸，铺平并被压实。喷头在计算机控制下，按下一建造截面的成形数据有选择地喷射溶剂N,N-二甲基甲酰胺建造层面。铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷射N,N-二甲基甲酰胺，最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷射N,N-二甲基甲酰胺的地方为干粉，在成形过程中起支撑作用，且成形结束后，比较容易去除。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得的用于3DP成型氮化锆粉体材料，不需要喷洒粘结剂，喷头至喷洒溶剂可直接成型，使胶粘剂用量大大降低，在煅烧时减少环境污染，提高产品的品质高。
（2）本发明获得的本发明获得的用于3DP成型氮化锆粉体材料，颗粒的粒径均匀，球形度高，流动性好，适合3DP工艺3D打印成型；由这种快速成型粉末材料可以制造薄壁模型或微小零部件，制造出产品具有表面光泽度高，精度高等特点。
（3）本发明获得的本发明获得的用于3DP成型氮化锆粉体材料，具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产，又具有低碳环保和节约能源等优势。
具体实施方式
实施例1
（1）造粒氮化锆制备：在反应器中，分别加入，水：6L，聚乙烯醇缩丁醛：100 g，加热溶解，冷却后，加入六偏磷酸钠：15 g，搅拌溶解，再加入氮化锆粉体：4000 g，，强力搅拌、反应75min，然后喷雾干燥，得到造粒氮化锆，其粒径在30~120µm范围内；
（2）用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备：在研磨机中，分别加入，造粒氮化锆：88g，环氧树脂：4 g，双氰胺：0.4 g，开启研磨机转速在200转/分钟，研磨20min，N,N-二甲基甲酰胺：8mL，研磨机转速在200转/分钟，再研磨25min，干燥，得到用于3DP成型氮化锆粉体材料，所得到的用于3DP成型氮化锆粉体材料的粒径为30~150μm的范围内。
实施例2
（1）造粒氮化锆制备：在反应器中，分别加入，水：6L，聚乙烯醇缩丁醛：100 g，加热溶解，冷却后，加入六偏磷酸钠：15 g，搅拌溶解，再加入氮化锆粉体：4000 g，，强力搅拌、反应75min，然后喷雾干燥，得到造粒氮化锆，其粒径在30~120µm范围内；
（2）用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备：在研磨机中，分别加入，造粒氮化锆：90g，环氧树脂：5g，双氰胺：1.0 g，开启研磨机转速在200转/分钟，研磨20min，N,N-二甲基甲酰胺：6mL，研磨机转速在200转/分钟，再研磨20min，干燥，得到用于3DP成型氮化锆粉体材料，所得到的用于3DP成型氮化锆粉体材料的粒径为30~150μm的范围内。
实施例3
（1）造粒氮化锆制备：在反应器中，分别加入，水：6L，聚乙烯醇缩丁醛：100 g，加热溶解，冷却后，加入六偏磷酸钠：15 g，搅拌溶解，再加入氮化锆粉体：4000 g，，强力搅拌、反应75min，然后喷雾干燥，得到造粒氮化锆，其粒径在30~120µm范围内；
（2）用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备：在研磨机中，分别加入，造粒氮化锆：86g，环氧树脂：3 g，双氰胺：0.3 g，开启研磨机转速在200转/分钟，研磨20min，N,N-二甲基甲酰胺：10mL，研磨机转速在200转/分钟，再研磨30min，干燥，得到用于3DP成型氮化锆粉体材料，所得到的用于3DP成型氮化锆粉体材料的粒径为30~150μm的范围内。
实施例4
（1）造粒氮化锆制备：在反应器中，分别加入，水：6L，聚乙烯醇缩丁醛：100 g，加热溶解，冷却后，加入六偏磷酸钠：15 g，搅拌溶解，再加入氮化锆粉体：4000 g，，强力搅拌、反应75min，然后喷雾干燥，得到造粒氮化锆，其粒径在30~120µm范围内；
（2）用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备：在研磨机中，分别加入，造粒氮化锆：89g，环氧树脂：6 g，双氰胺：1.2g，开启研磨机转速在200转/分钟，研磨20min，N,N-二甲基甲酰胺：9mL，研磨机转速在200转/分钟，再研磨28min，干燥，得到用于3DP成型氮化锆粉体材料，所得到的用于3DP成型氮化锆粉体材料的粒径为30~150μm的范围内。
实施例5
（1）造粒氮化锆制备：在反应器中，分别加入，水：6L，聚乙烯醇缩丁醛：100 g，加热溶解，冷却后，加入六偏磷酸钠：15 g，搅拌溶解，再加入氮化锆粉体：4000 g，，强力搅拌、反应75min，然后喷雾干燥，得到造粒氮化锆，其粒径在30~120µm范围内；
（2）用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备：在研磨机中，分别加入，造粒氮化锆：440g，环氧树脂：20 g，双氰胺：2.0 g，开启研磨机转速在200转/分钟，研磨20min，N,N-二甲基甲酰胺：40mL，研磨机转速在200转/分钟，再研磨25min，干燥，得到用于3DP成型氮化锆粉体材料，所得到的用于3DP成型氮化锆粉体材料的粒径为30~150μm的范围内。
实施例6
（1）造粒氮化锆制备：在反应器中，分别加入，水：6L，聚乙烯醇缩丁醛：100 g，加热溶解，冷却后，加入六偏磷酸钠：15 g，搅拌溶解，再加入氮化锆粉体：4000 g，，强力搅拌、反应75min，然后喷雾干燥，得到造粒氮化锆，其粒径在30~120µm范围内；
（2）用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备：在研磨机中，分别加入，造粒氮化锆：880g，环氧树脂：40 g，双氰胺：5 g，开启研磨机转速在200转/分钟，研磨20min，N,N-二甲基甲酰胺：100mL，研磨机转速在200转/分钟，再研磨25min，干燥，得到用于3DP成型氮化锆粉体材料，所得到的用于3DP成型氮化锆粉体材料的粒径为30~150μm的范围内。
使用方法：将用于3DP成型氮化锆粉体材料加入到三维印刷成型3D打印机的供粉缸中，喷头中加入N,N-二甲基甲酰胺。具体工艺过程如下：上一层粘结完毕后，成型缸下降一个距离（等于层厚：0.013～0.1mm）,供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被铺粉辊推到成型缸，铺平并被压实。喷头在计算机控制下，按下一建造截面的成形数据有选择地喷射溶剂N,N-二甲基甲酰胺建造层面。铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷射N,N-二甲基甲酰胺，最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷射N,N-二甲基甲酰胺的地方为干粉，在成形过程中起支撑作用，且成形结束后，比较容易去除。

Claims (4)

1.一种用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
(1)造粒氮化锆制备：在反应器中，按质量百分比加入，水：54％～62％，聚乙烯醇缩丁醛：0.5％～1.5％，加热溶解，冷却后，加入六偏磷酸钠：0.2％～1.0％，搅拌溶解，再加入氮化锆粉体：38％～44％，各组分之和为百分之百，强力搅拌、反应60～90min，然后喷雾干燥，得到造粒氮化锆，其粒径在30～120μm范围内；
(2)用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备：在研磨机中，按质量百分比加入造粒氮化锆：86％～90％，环氧树脂：3％～6％，双氰胺：0.3％～1.5％，开启研磨机转速在200转/分钟，研磨20min，N,N-二甲基甲酰胺：6％～10％，各组分之和为百分之百，研磨机转速在200转/分钟，再研磨20～30min，干燥，得到用于3DP成型氮化锆粉体材料，所得到的用于3DP成型氮化锆粉体材料的粒径为30～150μm的范围内。
2.根据权利要求1所述的一种用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氮化锆粉体的粒径在0.5～1.0μm范围内。
3.根据权利要求1所述的一种用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的喷雾干燥，进风口温度控制在80℃，出风口温度控制在80℃，进风流量200m3/h。
4.根据权利要求1所述的一种用于3DP成型氮化锆粉体材料的制备方法所制备的用于3DP成型氮化锆粉体材料，其特征在于，所述用于3DP成型氮化锆粉体材料成型条件：喷头喷射N,N-二甲基甲酰胺，粉体即可粘结成型，上一层粘结完毕后，成型缸下降一个0.013～0.1mm距离，供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被铺粉辊推到成型缸，铺平并被压实，如此周而复始地送粉、铺粉和喷射N,N-二甲基甲酰胺，最终完成一个三维粉体的粘结的3D打印成型。
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