CN108290796B - 非活性气体的置换方法以及使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明的非活性气体的置换方法(1)具有：封闭工序(S1)，将蜂窝成型体收容于气体置换室(3a)的室内空间(7a)中并在保持与外部的气密性的状态下进行封闭；减压工序(S2)，将室内空间(7a)减压至预先设定的第一真空压；增压工序(S3)，向减压后的室内空间(7a)中导入氩气(10)，将室内空间(7a)增压至真空压比第一真空压高且真空压比大气压低的第二真空压；再减压工序(S4)，将增压后的室内空间(7a)再减压至第一真空压；以及复压工序，将增压工序(S3)和再减压工序(S4)至少重复两次后，向再减压至第一真空压后的室内空间(7a)中导入氩气(10)，将室内空间(7a)复压至大气压。

Description

非活性气体的置换方法以及使用非活性气体的置换方法的陶 瓷结构体的制造方法

技术领域

本发明涉及非活性气体的置换方法以及使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法。更详细地，涉及在用于制造蜂窝结构体等陶瓷结构体的烧成工序中实施的、将与外部隔离的封闭空间用氩气、氮气等非活性气体进行置换的非活性气体的置换方法以及使用该非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法(以下简称为“陶瓷结构体的制造方法”)。

背景技术

以往，作为陶瓷结构体的一种的陶瓷制蜂窝结构体等被用于汽车排气净化用催化剂载体、柴油颗粒过滤器或燃烧装置用蓄热体等广泛用途。陶瓷制蜂窝结构体(以下，简称为“蜂窝结构体”)经过将蜂窝成型体在高温进行烧成的烧成工序来制造，所述蜂窝成型体通过调制成型原料(坯土)，使用挤出成型机挤出成型为所希望的蜂窝形状，并进行生坯切断、干燥、精加工切断而成。

在蜂窝结构体的制造方法中，蜂窝成型体的烧成工序主要可以大致分为两个工序，例如，由粘合剂去除工序和正式烧成工序构成，该粘合剂去除工序将蜂窝成型体中所含的有机物、碳化物等在大气气氛下加热而去除，该正式烧成工序将粘合剂去除工序后的蜂窝成型体高温加热而进行烧结。

蜂窝结构体中，包括使用氧化物陶瓷作为原材料的蜂窝结构体和使用非氧化物陶瓷作为原材料的蜂窝结构体这两种。氧化物陶瓷能够在大气气氛中进行正式烧成，而非氧化物陶瓷则需要在作为非氧化气氛的氩气等非活性气体中进行正式烧成。本发明尤其涉及非氧化物陶瓷制的蜂窝结构体的烧成。

正式烧成工序分为使用连续烧成炉的情形和使用单独烧成炉的情形，尤其是，连续烧成炉适合于蜂窝结构体的大量生产。在使用如上所述的连续烧成炉时，由于在非活性气体中进行正式烧成工序，因而在正式烧成炉的上游侧和下游侧分别设置气体置换室，所述气体置换室具有能够将正式烧成炉与外部之间以保持气密性的状态隔断的一对气密闸门。由此，在将蜂窝成型体导入正式烧成炉之前以及将烧成后的蜂窝烧成体从正式烧成炉取出之前，能够用非活性气体置换各个气体置换室的室内空间(封闭空间)，能够防止大气侵入正式烧成炉的炉内空间。其结果是，在正式烧成炉的炉内空间内，能够以不存在氧的状态进行稳定的正式烧成的处理。在使用不具备上述气体置换室的单独烧成炉(烧成窑)时，将单独烧成炉的炉内空间作为封闭空间，对于利用高温加热进行正式烧成之前和正式烧成之后的炉内空间进行非活性气体的置换。

主要基于图7对以往的非活性气体的置换方法100的一例进行说明。这里，对于利用在正式烧成炉(未图示)的上游侧设置的气体置换室101进行非活性气体的置换的例子，进行特别说明。图7的左侧分别显示与正式烧成炉连接的气体置换室101。在气体置换室101和正式烧成炉的炉内空间之间设置的炉侧的气密闸门102a预先被封闭，保持了炉内空间与气体置换室101的室内空间103(相当于封闭空间)之间的气密性。由此，炉内空间和室内空间103之间的气体流通被限制。在该状态下，从一方的(外部侧的)气密闸门102b开放的导入口将蜂窝成型体搬运到室内空间103中。需说明的是，在图7中省略了所搬运的蜂窝成型体的图示。

在将蜂窝成型体向室内空间103内的搬运完成之后，关闭外部侧的气密闸门102b，由一对气密闸门102a、102b将气体置换室101的室内空间103封闭(封闭工序S101)。此时，室内空间103中充满大气A，该大气A不会向正式烧成炉的炉内空间或外部泄漏。

接着，对于室内空间103，利用真空泵等减压设备(未图示)减压至预先设定的真空压，维持真空状态(减压工序S102)。所设定的真空压例如是相对于大气压为5％左右的压力。由此，室内空间103的大部分成为真空区域V，成为稍微残存大气A的状态。需说明的是，在图7中，显示了真空区域V和大气A各自分离而存在于室内空间103的状态，但这是为了简化图示，而实际上，真空区域V和大气A是混合存在的(以下同样)。

然后，停止减压设备的运行，将非活性气体104(氩气等)导入室内空间103(复压工序S103)中。此时，导入非活性气体104直至室内空间103成为与大气压相同的压力，即，复压至相对于大气压为100％。然后，将室内空间103的减压(减压工序S102)和直至大气压的复压(复压工序S103)重复数次，然后，开放炉侧的气密闸门102a，使正式烧成炉的炉内空间与室内空间103连通，并将蜂窝成型体搬运至炉内空间(搬运工序S104)。

其结果是，在预先设定为非活性气体的烧成炉的炉内空间中，能够避免大气中的氧、氮等侵入而搬运蜂窝成型体。尤其是，能够避免由于规定氧浓度以上的氧侵入炉内空间而对蜂窝成型体的烧成造成影响等不良状况的发生。

需说明的是，对于在正式烧成炉的下游侧设置的气体置换室，为了避免在取出烧成后的蜂窝烧成体时氧等侵入炉内空间，也实施与上述同样的非活性气体的置换方法。此外，即使在不使用上述气体置换室的单独烧成炉的情形下，通过利用在单独烧成炉的炉开口部设置的气密闸门来进行炉内空间(封闭空间)与外部之间的开放和封闭，如所述气体置换室那样重复进行炉内空间的减压和复压，也能够用非活性气体等置换炉内空间。在非活性气体中进行烧成，并在炉内冷却后，将炉内空间置换成大气。

例如，在专利文献1等中公开了向减压后的清理室(相当于气体置换室)导入非活性气体等，并以使清理室和加热室(相当于正式烧成炉)各自的内压成为实质相同的值的方式进行复压的处理。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2002-318081号公报

发明内容

发明要解决的课题

但是，以往的非活性气体的置换方法有可能在以下所述的方面成为问题。即，将气体置换室的室内空间(封闭空间)的大气置换的非活性气体一般采用氩气或氮气以及其他稀有气体等非活性气体。例如，氩气在大气中存在0.93％，通过将大气在极低的温度下冷却而使其液化，并与氧、氮以及其他气体成分分馏，从而进行高纯度的分离提纯来生产。

因此，氩气的分离提纯需要很多的机械设备和用于冷却的能源，需要很高的成本。因此，氩气自身的价格就很高，在上述的正式烧成工序中重复进行在减压后复压至大气压的处理，会消耗大量的氩气，会有蜂窝结构体的制造成本增加的问题。

于是，研究了用来减少用于置换的氩气的使用量的对策。例如，可设想利用能够减压至高真空压的高性能真空泵，从高真空压的减压状态开始导入氩气直至与大气压同等程度，从而减少进行复压的次数。由此，能够大幅减少氩气的使用量。

另一方面，在正式烧成炉和气体置换室内，蜂窝成型体的烧成时所产生的尘屑飞散、滞留的情况较多。因此，在使用真空泵进行减压时，会吸入该尘屑，为了保护真空泵免受尘屑影响，需要在真空泵前设置过滤器。为了减压至高真空压所需要的高性能真空泵对尘屑的混入很脆弱，因此需要设置高性能过滤器并频繁地更换过滤器，维护管理花费人力物力，工序的效率下降。因此，在蜂窝结构体的制造方法中，期待不需要减压至高真空压且能削减非活性气体的使用量的氩气等非活性气体的置换方法。

于是，鉴于上述实情，本发明的课题在于提供一种非活性气体的置换方法以及使用该非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，该非活性气体的置换方法能够削减在烧成工序(正式烧成工序)中实施的非活性气体置换时的非活性气体的使用量，实现蜂窝结构体等陶瓷结构体的制造成本的抑制，并且使用现有设备能够实现上述效果。

用于解决课题的方法

根据本发明的非活性气体的置换方法以及陶瓷结构体的制造方法，可提供解决上述课题的非活性气体的置换方法以及陶瓷结构体的制造方法。

[1]一种非活性气体的置换方法，具备：

封闭工序，将陶瓷体收容于封闭空间中，并将所述封闭空间在保持与外部的气密性的状态下进行封闭；

减压工序，将所述封闭空间减压至预先设定的第一真空压；

增压工序，向减压后的所述封闭空间中导入非活性气体，将所述封闭空间增压至第二真空压，所述第二真空压比所述第一真空压高且比大气压低；

再减压工序，将增压后的所述封闭空间再减压至所述第一真空压；以及

复压工序，在将所述增压工序和所述再减压工序至少重复两次后，向再减压至所述第一真空压后的所述封闭空间中导入所述非活性气体，将所述封闭空间复压至大气压。

[2]如所述[1]中记载的非活性气体的置换方法，将所述增压工序和所述再减压工序重复四次。

[3]如所述[1]或[2]中记载的非活性气体的置换方法，

所述封闭空间是气体置换室的室内空间，所述气体置换室与对所述陶瓷体进行烧成处理的烧成炉的上游侧和下游侧中至少任一侧的炉开口部连接，

在所述气体置换室与所述烧成炉的炉开口部之间，设置有能够将所述封闭空间与所述烧成炉的炉内空间在保持气密性的状态下进行封闭的气密闸门。

[4]如所述[1]或[2]中记载的非活性气体的置换方法，

所述封闭空间是对所述陶瓷体进行烧成处理的烧成炉的炉内空间，

在所述烧成炉的炉开口部设置有气密闸门。

[5]如所述[1]～[4]任一项中记载的非活性气体的置换方法，

调整所述第二真空压以使得所述第二真空压在至少重复两次的所述增压工序的各次中为固定，或者，调整所述第二真空压以使得所述第二真空压在每当实施所述增压工序时逐次升高。

[6]如所述[1]～[5]任一项中记载的非活性气体的置换方法，所述非活性气体使用氩气。

[7]如所述[1]～[6]任一项中记载的非活性气体的置换方法，所述陶瓷体是蜂窝成型体，所述蜂窝成型体具有格子状的隔壁和外周壁，所述隔壁划分形成多个从一个端面延伸至另一端面的孔格。

[8]如所述[1]～[7]任一项中记载的非活性气体的置换方法，经过所述复压工序复压至所述大气压的所述封闭空间的氧浓度为500ppm以下。

[9]如所述[1]～[8]任一项中记载的非活性气体的置换方法，将所述第一真空压调整为0.1～5kPa的范围，将所述第二真空压调整为12～50kPa的范围。

[10]如所述[1]～[9]任一项中记载的非活性气体的置换方法，因所述封闭空间的泄漏所导致的压力上升为1秒钟1.0Pa以下。

[11]一种使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，具备：

成型工序，由成型材料形成陶瓷体；以及

烧成工序，将经过所述成型工序得到的所述陶瓷体烧成，形成陶瓷结构体，

所述烧成工序具有：

封闭工序，将陶瓷体收容于封闭空间中，并将所述封闭空间在保持与外部的气密性的状态下进行封闭；

减压工序，将所述封闭空间减压至预先设定的第一真空压；

增压工序，向减压后的所述封闭空间中导入非活性气体，将所述封闭空间增压至第二真空压，所述第二真空压比所述第一真空压高且比大气压低；

再减压工序，将增压后的所述封闭空间再减压至所述第一真空压；以及

复压工序，在将所述增压工序和所述再减压工序至少重复两次后，向再减压至所述第一真空压后的所述封闭空间中导入所述非活性气体，将所述封闭空间复压至大气压。

[12]如所述[11]中记载的使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，所述烧成工序中的所述非活性气体的置换方法中，将所述增压工序和所述再减压工序重复四次。

[13]如所述[11]或[12]中记载的使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，

在所述烧成工序中的所述非活性气体的置换方法中，调整所述第二真空压以使得所述第二真空压在至少重复两次的所述增压工序的各次中为固定，或者，调整所述第二真空压以使得所述第二真空压在每当实施所述增压工序时逐次升高。

[14]如所述[11]～[13]任一项中记载的使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，所述陶瓷体是蜂窝成型体，所述蜂窝成型体具有格子状的隔壁和外周壁，所述隔壁划分形成多个从一个端面延伸至另一端面的孔格。

[15]如所述[14]中记载的使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，所述陶瓷体含有碳化硅作为主成分。

发明的效果

根据本发明的非活性气体的置换方法，能够通过使用现有设备来削减非活性气体的使用量，实现蜂窝结构体等陶瓷结构体的制造成本的抑制。进而，根据本发明的陶瓷结构体的制造方法，通过在烧成工序中利用上述非活性气体的置换方法，能够抑制制造成本而制造陶瓷结构体。

附图说明

图1是示意性显示正式烧成炉和气体置换室的构成的说明图。

图2是示意性显示利用本实施方式的非活性气体的置换方法的处理流程的说明图。

图3是示意性显示利用本实施方式的非活性气体的置换方法的处理流程的说明图。

图4是显示气体置换室的室内空间的气压(真空压)与经过时间的关系的图表。

图5是显示氩气置换次数与氧浓度值以及氩气使用量的关系的图表。

图6是显示以将氩气使用量削减30％为目标时的氩气置换次数与氧浓度的值以及氩气使用量的关系的图表。

图7是示意性显示利用以往的非活性气体的置换方法的处理流程的一例的说明图。

具体实施方式

以下，参考附图来对本发明的非活性气体的置换方法以及陶瓷结构体的制造方法的实施方式进行详细说明。需说明的是，本发明的非活性气体的置换方法以及陶瓷结构体的制造方法不特别限定于以下的实施方式，在不脱离本发明的宗旨的限度内，可以加以各种设计的变更、修改和改良等。

(1)正式烧成炉以及气体置换室的构成

本发明的一个实施方式的非活性气体的置换方法1(以下，简称为“置换方法1”，参照图2和图3)，在对蜂窝成型体(相当于本发明中的陶瓷体)进行烧成处理的烧成工序中实施，所述蜂窝成型体用于制造作为陶瓷结构体的蜂窝结构体。这里，蜂窝成型体是经过将预先调制的成型材料挤出成型的成型工序而形成的，具有格子状的隔壁和外周壁，所述隔壁划分形成多个从一个端面延伸至另一端面的孔格。即，本实施方式的置换方法1在本发明的陶瓷结构体的制造方法中的作为烧成蜂窝成型体的一个工序的烧成工序中实施，构成陶瓷结构体(蜂窝结构体)的制造方法的一部分。烧成工序在连续烧成炉的情况下，如图1所示，主要可大致分为粘合剂去除工序和正式烧成工序，对于本实施方式的置换方法1，例示在进行正式烧成工序的正式烧成炉2的上游侧和下游侧设置的一对气体置换室3a、3b中实施的置换方法。

正式烧成炉2是用于将蜂窝成型体5(相当于陶瓷体)在非活性气体气氛下高温烧成的烧成炉，其呈长条形状，能够一边使从一方的炉开口部6a导入到炉内空间2a的蜂窝成型体5沿着水平方向以固定速度移动，一边在到达另一方的炉开口部6b为止的期间进行正式烧成。其中，所述蜂窝成型体5是从用于实施作为正式烧成工序的前工序的粘合剂去除工序的粘合剂去除炉4中送出的，已去除油脂、有机物等。

气体置换室3a、3b分别以与正式烧成炉2的一对炉开口部6a、6b连接的方式设置。气体置换室3a、3b分别具有炉侧的气密闸门8a和外部侧的气密闸门8b，所述气密闸门8a能够将正式烧成炉2的炉内空间2a与气体置换室3a、3b各自的室内空间7a、7b(封闭空间)之间进行开放以及以保持气密性的状态封闭，所述气密闸门8b能够将气体置换室3a、3b的外部与室内空间7a、7b之间进行开放以及以保持气密性的状态封闭。通过关闭一对气密闸门8a、8b，能够隔断正式烧成炉2的炉内空间2a和外部之间的气体的流通，形成封闭的状态。

进而，气体置换室3a、3b具有用于使室内空间7a、7b减压至达到预先设定的真空压的真空泵等减压部9、以及用于向减压后的室内空间7a、7b中导入氩气10的气体导入部11。这里，氩气10相当于本发明的非活性气体。

减压部9和气体导入部11可以直接沿用现有的非活性气体的置换方法中所使用的设备，在此省略其详细说明。进而，控制部(未图示)分别与减压部9和气体导入部11电连接，所述控制部中搭载有控制程序，所述控制程序用于控制由减压部9进行减压的时机和时间以及由气体导入部11进行的氩气10的导入量和导入时机。

(2)蜂窝成型体

本实施方式的置换方法1中，导入到气体置换室3a中的蜂窝成型体5使用具有格子状的隔壁和外周壁且呈大致圆柱状的以碳化硅为主成分的非氧化物陶瓷制的蜂窝成型体，所述隔壁划分形成多个从一个端面延伸至另一端面的孔格。需说明的是，如图1所示，将装载于烧成用承烧板(未图示)的蜂窝成型体5分别导入气体置换室3a中。此外，将通过正式烧成炉2烧成后的装载于烧成用承烧板的蜂窝结构体12经过气体置换室3b从正式烧成炉2中取出。

(3)氩气的置换

接着，基于图2和图3来主要说明通过使用上述正式烧成炉2和气体置换室3a、3b的本实施方式的置换方法1进行的氩气10的置换处理的一例。这里，在本实施方式的置换方法1中，尤其对于将蜂窝成型体5导入正式烧成炉2之前的阶段、即在设置于正式烧成炉2的上游侧的气体置换室3a中的置换处理流程进行说明。此外，作为初始状态，设置于正式烧成炉2的上游侧的炉开口部6a与气体置换室3a之间的炉侧的气密闸门8a是预先封闭的。

在此状态下通过开放了外部侧的气密闸门8b的气体置换室3a的气体置换室开口部14，将粘合剂去除工序结束后的一对蜂窝成型体5搬运至气体置换室3a的室内空间7a。需说明的是，在图2和图3中，为了明确室内空间7a的氩气10等的状态，省略了所搬运的蜂窝成型体5的图示。

在蜂窝成型体5的搬运后，将隔断气体置换室3a的室内空间7a与外部的流通的外部侧的气密闸门8b关闭(封闭工序S1)。由此，将蜂窝成型体5收容于气体置换室3a的室内空间7a中，并且用一对气密闸门8a、8b在保持正式烧成炉2的炉内空间2a与外部之间的气密性的状态下将室内空间7a封闭。此时，封闭后的气体置换室3a的室内空间7a被含有氧和氮等的大气A充满，成为与大气压(1个气压)相同的气压。

由此，存在于室内空间7a的大气A不会漏出至预先被氩气10充满的正式烧成炉2的炉内空间2a。同样地，外部的大气A也不会漏出至气体置换室3a的室内空间7a。

然后，控制减压部9，将气体置换室3a的室内空间7a减压至预先设定的第一真空压(减压工序S2)。由此，从当初充满了大气A的室内空间7a除去大部分的大气A。需说明的是，在图2中，为了简化图示，将经过减压工序S2后依然残存的室内空间7a中的大气A示于该室内空间7a的下侧部分，而将减压后的真空区域V分开示于上侧部分，但实际上，大气A和真空区域V扩散在整个室内空间7a内而存在。

这里，将第一真空压调整为0.1～5kPa的范围，优选调整为2.0～4.3kPa的范围。在使第一真空压的值低于0.1kPa的情况下，有时通过使用现有的真空泵等构成的减压部9来实现的话会产生过度的负荷，并且达到该第一真空压的减压时间也会延长。另一方面，在第一真空压的值高于5kPa的情况下，减压时残存的大气A(氧)增多，不能进行氩气10的充分置换。因此，将第一真空压限制在上述数值范围内。

完成减压工序S2中的减压，并以该第一真空压保持预定时间之后，控制气体导入部11，向减压后的室内空间7a中导入氩气10(增压工序S3)。此时，对于由气体导入部11导入氩气10的室内空间7a的压力，限制为到第二真空压为止的增压，该第二真空压的真空压比由减压工序S2减压后的第一真空压高且真空压比减压前的大气压低。即，室内空间7a不是进行被氩气10完全充满的100％的复压，而是显示低于大气压的压力，且通过导入至室内空间7a中的氩气10保持为比第一真空压高的压力的第二真空压。因此，如图2(参照左侧的倒数第二幅图)所示，增压工序S3后的室内空间7a被真空区域V、氩气10以及大气A这三种成分充满。

这里，将第二真空压调整为12～50kPa的范围，优选调整为14～30kPa的范围。这里，在第二真空压的值低于12kPa的情况下，难以发挥由氩气10进行的置换的效果。另一方面，在第二真空压的值高于50kPa的情况下，增压时所使用的氩气10的使用量会增加，难以削减氩气10的整体的使用量。因此，将第二真空压限制在上述数值范围内。

上述增压工序S3后，将室内空间7a再一次再减压至第一真空压(再减压工序S4)。由此，室内空间7a中残存的氧等大气A的比例会变得更低。将上述增压工序S3和再减压工序S4至少重复进行两次，更优选重复进行四次以上(参照图3)。通过多次重复进行增压工序S3和再减压工序S4，从而在室内空间7a中残存的氧的氧浓度降低。由此，在室内空间7a中残存大气A的可能性接近于0％。

然后，向再减压至第一真空压的状态的室内空间7a中导入氩气10，使室内空间7a复压至大气压。由此，室内空间7a成为被非活性的氩气10充满的100％复压后的状态(复压工序S5)。在该复压状态下开放炉侧的气密闸门8a，使正式烧成炉2与气体置换室3a连通。然后，将收容于气体置换室3a内的蜂窝成型体5搬运至正式烧成炉2的炉内空间2a(搬运工序S6)。

由此，在与被氩气10充满的正式烧成炉2的炉内空间2a相同的氩气10气氛的状态下，开放气密闸门8a，使气体置换室3a的室内空间7a连通，从而能够将蜂窝成型体5从气体置换室3a搬运至正式烧成炉2。其结果是，存在于大气A的氧、氮等不会侵入炉内空间2a内，尤其是，不会因氧的存在而对蜂窝成型体5的正式烧成的品质产生大的影响。因此，能够在稳定的烧成条件下烧成蜂窝成型体5，得到蜂窝结构体12。

本实施方式的置换方法1中，可以将多次实施的增压工序S3的室内空间7a的压力(第二真空压)的值调整为始终固定的真空压，或者，也可以进行如下调整，即，使真空压以在每次实施增压时逐渐升高的方式变化。通过进行真空压逐渐升高的调整，在室内空间7a中残存的大气A的比例逐渐变大，能够减少增压次数，或能够减轻对真空泵等的减压部9施加的负荷。除此之外，也可以根据气密闸门8a、8b的密封性能的降低、真空泵等减压部9的排气性能的降低，来调整各真空压、或增加增压的次数。

经过上述处理，能够通过上述复压工序S5将氩气10导入室内空间7a中，且能够使开放气密闸门8a之前的该室内空间7a的氧浓度为500ppm以下。如果室内空间7a的氧浓度为500ppm以下，则即使在使用正式烧成炉2进行正式烧成工序时，也不会对蜂窝成型体5的烧成产生大的影响。

进而，在本实施方式的置换方法1中，能够将因气体置换室3a的室内空间7a(封闭空间)与炉内空间2a或外部之间的气体泄漏所导致的压力上升限制于1秒钟1.0Pa以下。即，即使在由一对气密闸门8a将室内空间7a与外部之间保持气密性而封闭的情况下，这样的封闭也不是完整的，有可能会随着时间经过而产生少量气体的漏出。这里，通过使气体的泄漏量为上述值以下，能够抑制漏出至室内空间7a的大气A(氧)的量并保持在规定的氧浓度以下。其结果是，不会对蜂窝成型体5的烧成产生大的影响。

进而，在减压工序S2和再减压工序S4中，通过将第一真空压设为上述0.1～5kPa的范围，从而被设定为即使使用现有的真空泵也能充分达到的真空压。因此，不需要更高性能的真空泵等新设备，能够抑制设备成本。

以下，对于本发明的非活性气体的置换方法的实施例进行说明，但本发明的非活性气体的置换方法不限于这些实施方式。

实施例

(1)气压与经过时间的关系

图4是显示对气体置换室(室内体积＝700升，因泄漏所导致的压力上升为1秒钟1.0Pa)重复进行减压和增压后气体置换室的气压(真空压)与经过时间的关系的图表。由此确认了，对于一开始处于大气压(≈101kPa)的气体置换室的真空压，通过重复进行减压D1～D5和由氩气的导入而进行的增压R1～R4，从而气压发生变化。尤其是，在本发明的置换方法的情形下，不会复压至大气压，而是将氩气的导入抑制为第二真空压以下，所述第二真空压比减压时的第一真空压高且比大气压低。由此，能够抑制氩气的使用量。

(2)氩气的置换次数与氧浓度的值以及氩气的使用量

实施例1中将减压和增压的处理重复进行了四次，实施例2中将减压和增压的处理重复进行了五次。此时，减压时的真空压(第一真空压)均设定为4300Pa，增压时的真空压(第二真空压)均设定为14000Pa。另一方面，比较例1按照以往的非活性气体的置换方法，将减压和直至大气压的100％复压重复进行了两次，比较例2使用能够达到高真空的真空泵，一次性减压至100Pa，然后进行了100％复压至大气压。比较例3显示将与实施例1和实施例2同样地减压至4300Pa、增压至14000Pa的处理重复了三次。需说明的是，氩气使用量的比率显示的是将比较例1的使用量设为100％时的比例。

据此，如实施例1和实施例2所示，通过重复这样的减压和增压的处理，即不进行从减压状态直至大气压的100％复压，而是将增压限制为到第二真空压(14000Pa)为止，从而能够与以往相比大幅削减氩气的使用量。此外，如果置换次数为四次或五次，则也能够将氧浓度抑制在预先规定的500ppm以下，不会妨碍在正式烧成炉中的蜂窝成型体的烧成。

与此相对，比较例1像以往那样，存在氩气使用量显著增大、制造成本增加的问题。另一方面，比较例2虽有抑制氩气的使用量且降低氧浓度的优点，但如前所述，需要准备能够达到高真空的真空泵，需要新的设备投资，而且，需要用于捕集室内空间的细微尘屑等的过滤器部件，有时过滤器部件的成本以及更换、检查所需的负担会增大。

另一方面，如比较例3所示，在置换次数为三次的情况下，虽然能抑制氩气的使用量，但氧浓度显示规定值以上，因此存在蜂窝成型体的烧成中产生不良状况的可能性。

(3)以氩气使用量削减30％为目标的情形

图6显示了设想将氩气使用量与以往相比削减30％而进行的实验的结果。需说明的是，比较例1和比较例2与在前所示的图5相同。另一方面，实施例3～5中分别进行了三次、四次和五次的减压和增压的处理。这里，实施例3的增压时的第二真空压为24000Pa，实施例4的增压时的第二真空压为17500Pa，实施例5的增压时的第二真空压为14000Pa。

由此可知，在将氩气使用量削减30％的情形下，至少将置换次数设为三次，能够将氧浓度抑制在500ppm(实施例3)。这种情况下，需要将增压时的第二真空压提高至24000Pa。另一方面，在将置换次数设为四次(实施例4)或五次(实施例5)时，能够将第二真空压分别抑制在17500Pa或14000Pa。由此，即使增加置换次数也能将氩气的整体的使用量与以往(比较例1)相比削减30％。

如上所述，本发明的非活性气体的置换方法不需要将减压后的室内空间复压至与大气压同等程度，通过增加置换次数且将增压抑制为到第二真空压为止，能够削减氩气的使用量。由此，根据本发明的使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，能够在非活性气体气氛下实施蜂窝成型体等陶瓷体的烧成，能够削减制造蜂窝结构体等陶瓷结构体时的制造成本。

进而，在本实施方式的置换方法中，显示了在正式烧成炉的上游侧(或下游侧)设置的气体置换室中的非活性气体(氩气)的置换例，但不限于此，也可以将单独烧成炉的炉内空间整体由非活性气体进行置换。此外，上述置换方法和制造方法的烧成工序中，示出了对蜂窝成型体进行烧成的例子，但不限于此，也可以对其他形状的陶瓷体进行烧成来得到陶瓷结构体。进而，作为非氧化物陶瓷的例子，示出了以碳化硅为主成分的蜂窝成型体，但不限于此，也可以使用其他的陶瓷材料。

产业上的可利用性

本发明的非活性气体的置换方法用于对蜂窝成型体等陶瓷体进行烧成的烧成工序(正式烧成工序)中，其适合于实现氩气等非活性气体的使用量的抑制。进而，使用上述非活性气体的置换方法的本发明的陶瓷结构体的制造方法，可适用于制造陶瓷结构体时的陶瓷体的烧成工序，能够抑制陶瓷结构体整体的制造成本。

符号说明

1：置换方法(非活性气体的置换方法、陶瓷结构体的制造方法)，2：正式烧成炉，2a：炉内空间，3a、3b、101：气体置换室，4：粘合剂去除炉，5：蜂窝成型体(陶瓷体)，6a、6b：炉开口部，7a、7b、103：室内空间(封闭空间)，8a、8b、102a、102b：气密闸门，9：减压部，10：氩气(非活性气体)，11：气体导入部，12：蜂窝结构体，14：气体置换室开口部，100：以往的非活性气体的置换方法，104：非活性气体，A：大气，D1、D2、D3、D4、D5：减压，R1、R2、R3、R4：增压，S1、S101：封闭工序，S2、S102：减压工序，S3：增压工序，S4：再减压工序，S5、S103：复压工序，S6、S104：搬运工序，V：真空区域。

Claims (15)

1.一种非活性气体的置换方法，具备：

封闭工序，将陶瓷体收容于封闭空间中，并将所述封闭空间在保持与外部的气密性的状态下进行封闭；

减压工序，将所述封闭空间减压至预先设定的第一真空压；

增压工序，向减压后的所述封闭空间中导入非活性气体，将所述封闭空间增压至第二真空压，所述第二真空压比所述第一真空压高且比大气压低；

再减压工序，将增压后的所述封闭空间再减压至所述第一真空压；以及

复压工序，在将所述增压工序和所述再减压工序至少重复两次后，向再减压至所述第一真空压后的所述封闭空间中导入所述非活性气体，将所述封闭空间复压至大气压。

2.如权利要求1所述的非活性气体的置换方法，将所述增压工序和所述再减压工序重复四次。

3.如权利要求1或2所述的非活性气体的置换方法，

所述封闭空间是气体置换室的室内空间，所述气体置换室与对所述陶瓷体进行烧成处理的烧成炉的上游侧和下游侧中至少任一侧的炉开口部连接，

在所述气体置换室与所述烧成炉的炉开口部之间，设置有能够将所述封闭空间与所述烧成炉的炉内空间在保持气密性的状态下进行封闭的气密闸门。

4.如权利要求1或2所述的非活性气体的置换方法，

所述封闭空间是对所述陶瓷体进行烧成处理的烧成炉的炉内空间，

在所述烧成炉的炉开口部设置有气密闸门。

5.如权利要求1所述的非活性气体的置换方法，

调整所述第二真空压以使得所述第二真空压在至少重复两次的所述增压工序的各次中为固定，或者，调整所述第二真空压以使得所述第二真空压在每当实施所述增压工序时逐次升高。

6.如权利要求1所述的非活性气体的置换方法，所述非活性气体使用氩气。

7.如权利要求1所述的非活性气体的置换方法，

所述陶瓷体是蜂窝成型体，所述蜂窝成型体具有格子状的隔壁和外周壁，所述隔壁划分形成多个从一个端面延伸至另一端面的孔格。

8.如权利要求1所述的非活性气体的置换方法，

经过所述复压工序复压至所述大气压的所述封闭空间的氧浓度为500ppm以下。

9.如权利要求1所述的非活性气体的置换方法，

将所述第一真空压调整为0.1～5kPa的范围，

将所述第二真空压调整为12～50kPa的范围。

10.如权利要求1所述的非活性气体的置换方法，

因所述封闭空间的泄漏所导致的压力上升为1秒钟1.0Pa以下。

11.一种使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，具备：

成型工序，由成型材料形成陶瓷体；以及

烧成工序，将经过所述成型工序得到的所述陶瓷体烧成，形成陶瓷结构体，

所述烧成工序具有：

封闭工序，将所述陶瓷体收容于封闭空间中，并将所述封闭空间在保持与外部的气密性的状态下进行封闭；

减压工序，将所述封闭空间减压至预先设定的第一真空压；

增压工序，向减压后的所述封闭空间中导入非活性气体，将所述封闭空间增压至第二真空压，所述第二真空压比所述第一真空压高且比大气压低；

再减压工序，将增压后的所述封闭空间再减压至所述第一真空压；以及

复压工序，在将所述增压工序和所述再减压工序至少重复两次后，向再减压至所述第一真空压后的所述封闭空间中导入所述非活性气体，将所述封闭空间复压至大气压。

12.如权利要求11所述的使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，所述烧成工序中的所述非活性气体的置换方法中，将所述增压工序和所述再减压工序重复四次。

13.如权利要求11或12所述的使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，

在所述烧成工序中的所述非活性气体的置换方法中，调整所述第二真空压以使得所述第二真空压在至少重复两次的所述增压工序的各次中为固定，或者，调整所述第二真空压以使得所述第二真空压在每当实施所述增压工序时逐次升高。

14.如权利要求11所述的使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，

所述陶瓷体是蜂窝成型体，所述蜂窝成型体具有格子状的隔壁和外周壁，所述隔壁划分形成多个从一个端面延伸至另一端面的孔格。

15.如权利要求14所述的使用非活性气体的置换方法的陶瓷结构体的制造方法，所述陶瓷体含有碳化硅作为主成分。

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