CN108290782A - 玻璃制品和使玻璃片与载体粘结的方法 - Google Patents
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Abstract
本文所述的基材和/或片材具有残留表面活性剂,其可以被施涂用于控制基材与片材之间的范德华力、氢键合和共价键合。将片材和基材粘结到一起,使得防止高温加工过程中的永久粘结但是仍然维持足够的粘结以防止高温加工过程中的分层。在整个高温加工过程中和之后,基材和片材始终维持可脱粘结。
Description
相关申请的交叉参考
本申请根据35 U.S.C.§119,要求2015年11月19日提交的美国临时申请系列第62/257466号的优先权,本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
技术领域
本公开一般地涉及制品和在基材上加工片材的方法,更具体地,涉及制品和在玻璃载体上加工挠性玻璃片的方法。
技术背景
薄膜晶体管(TFT)产品或基于触摸传感器的装置可采用玻璃作为基材。玻璃基材的厚度限制了TFT装置的整体重量和灵活性。因而,对于制造更薄且重量更轻的便携式电子器件的兴趣不断增长。出于成本考虑,会希望制造商使用现有安装的加工设备来制造更薄、更轻或者更为挠性的装置。
制造更薄、更轻或更为挠性的整体显示器的通常途径是采用玻璃蚀刻工艺。蚀刻工艺对于薄基材是有效的,但是,希望直接在薄基材上制造TFT器件,从而消除薄化步骤。为了适用于在现有设备上的薄且挠性的玻璃基材,可以采用层叠到一块或多块薄玻璃基材上的玻璃载体来制造基于TFT的器件(例如,显示器装置)。因为制造过程会将层叠的基材-载体制品暴露于高温(例如,最高至400摄氏度(400℃)),所以促进了层的永久粘结或材料的分解,希望可以从载体移除层叠的薄玻璃基材或者可以使得载体与层叠的薄玻璃基材脱粘结。在制造之后,分离的载体可以重复使用以节约制造成本。
因此,需要开发一种适合显示器面板和触摸传感器制造商使用的制品,该制品具有与载体临时粘结的薄玻璃片。薄玻璃片与载体之间的粘结强度应该足以维持层叠贯穿整个装置制造过程,但是在装置制造和取出过程之后,仍然允许将玻璃片与载体分离,而不发生破裂。
发明内容
鉴于此,需要一种薄片和基材制品,其能够耐受高温加工的苛刻条件,但是仍然允许从基材去除薄片的整个面积(一次性完成或者分段完成),而不发生破裂。然后,可以将基材用于加工另一块薄片。本说明书描述了控制基材与薄片之间的粘附的方法,以产生临时粘结,该临时粘结足够牢固以经受通过高温加工,但是足够弱以实现片材与基材的脱粘结(至少片材不发生破裂,以及优选地,片材或基材中的任一个不发生破裂)。此类受控的粘结可用于产生具有可重复使用的载体的制品,或者在基材与片材之间具有受控粘结和共价粘结的图案化区域的制品。更具体来说,本公开提供了基材和/或片材,在其上布置有残留材料,可以通过如下方式提供所述基材和/或片材:在粘结之前,用清洁剂清洗基材或片材,以同时控制薄片与载体之间的室温范德华力和/或氢键合和高温共价键合。甚至更具体地,可以控制室温粘结,从而足以在真空加工、湿加工和/或超声清洁加工过程中,将薄片和载体保持在一起。与此同时,可以控制高温共价键合从而防止高温加工期间薄片与基材之间的永久粘结,使得可以在基材与薄片中较薄那个不破裂成两块或更多块的情况下,从基材分离薄片,以及维持足够粘结以防止高温加工期间薄片与基材的分层。在一些例子中,当两块玻璃相互永久粘结时,它们作为整体件。
应理解,在本说明书和附图中揭示的各种特征可以以任意和所有的组合使用。作为非限制性的例子,可以按以下的方面中所述,将各种特征相互组合:
在第一个方面,是一种玻璃制品,其包括:
具有基材粘结表面的基材;
具有片材粘结表面的片材;
布置在基材粘结表面与片材粘结表面之间的表面活性剂;
片材粘结表面与基材粘结表面非永久性粘结,从而可以在不使得片材破裂成两块或更多块的情况下从基材分离片材,其中,在玻璃制品经受60℃的30天老化时间段以及然后在空气中经受300℃的2小时烘烤时间段之后,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能小于800mJ/m2(毫焦耳每平方米)。
在方面1的一个例子中,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能等于或小于约600mJ/m2。
在方面1的另一个例子中,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能等于或小于400mJ/m2。
在方面1的另一个例子中,片材是厚度等于或小于300微米的玻璃片。
在方面1的另一个例子中,基材的厚度大于或等于片材的厚度。
在方面1的另一个例子中,基材是玻璃基材。
在方面1的另一个例子中,在干燥之后以及在基材与片材粘结之前,基材粘结表面包括:氧-硅原子比为2.5-3.5,硅-碳原子比为4-5,以及氧-碳原子比为12-14。
第一个方面可单独提供,或者与上文所述的第一个方面的任意一个或多个例子结合。
在第二个方面中,提供了方面1的玻璃制品,在将片材粘结表面与基材粘结表面粘结之前,该玻璃制品还包括布置在基材粘结表面与片材粘结表面之间的来自标准清洁1(Standard Clean 1)清洁过程的残留物。
在方面2的一个例子中,在基材与片材粘结之前,基材粘结表面包括:氧-硅原子比为2.5-3.5,硅-碳原子比为4-5,以及氧-碳原子比为12-14。
在方面2的另一个例子中,制品还包括布置在基材粘结表面与片材粘结表面之间的清洁剂残留物,其中,清洁剂残留物可以含有选自下组的化合物:二乙醇酰胺、聚乙二醇、4-壬基苯基-聚乙二醇、双酚A乙氧基化物、辛苯聚醇-9(octoxynol-9)、辛基苯酚乙氧基化物(oxtylphenol ethoxylate),及其混合物。
在方面2的另一个例子中,表面活性剂可以选自下组:二乙醇酰胺、聚乙二醇、4-壬基苯基-聚乙二醇、双酚A乙氧基化物、辛苯聚醇-9(octoxynol-9)、辛基苯酚乙氧基化物(oxtylphenol ethoxylate),及其混合物。
第二个方面可单独提供,或者与上文所述的第二个方面的任意一个或多个例子结合。
在第三个方面,是一种玻璃制品,其包括:
具有基材粘结表面的基材;
具有片材粘结表面的片材;
布置在基材粘结表面与片材粘结表面之间的表面活性剂;
片材粘结表面与基材粘结表面非永久性粘结,从而可以在不使得片材破裂成两块或更多块的情况下从基材分离片材,其中,在空气气氛中,在将玻璃制品在温度为500℃的烘箱中保持10分钟之后,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能小于400mJ/m2(毫焦耳每平方米)。
在方面3的一个例子中,通过布置在基材上的表面活性剂形成的表面活性剂粘结表面的刚沉积的表面能约为65-74mJ/m2。
在方面3的另一个例子中,表面活性剂是选自下组的化合物:二乙醇酰胺、椰子二乙醇酰胺、聚乙二醇、4-壬基苯基-聚乙二醇,及其混合物。
在方面3的另一个例子中,在空气气氛中,在将玻璃制品在温度为300-500℃的烘箱中保持10分钟之后,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能等于或小于350mJ/m2。
在方面3的另一个例子中,在空气气氛中,在将玻璃制品在温度为200-300℃的烘箱中保持20分钟至2.5小时的时间段之后,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能等于或小于250mJ/m2,其中,在将玻璃制品在烘箱中保持之前可以使得玻璃制品经受预处理步骤,该预处理步骤包括:将玻璃制品加热至100-250℃的温度,以及使得制品在该温度范围保持10-30分钟。
在方面3的另一个例子中,在氮气气氛中,使得制品在温度为350℃的烘箱中保持120分钟之后,根据脱气测试#1的表面活性剂的百分比气泡面积变化小于或等于约5%。
在方面3的另一个例子中,玻璃制品还包括布置在基材粘结表面与片材粘结表面之间的来自标准清洁1清洁过程的残留物。
第三个方面可单独提供,或者与上文所述的第三个方面的任意一个或多个例子结合。
在第四个方面,描述了制造玻璃制品的方法,其包括:
用表面活性剂溶液清洁基材和/或片材的粘结表面;
对基材的粘结表面和/或片材和/或基材的粘结表面进行干燥;以及
使得基材粘结表面与片材粘结表面非永久性粘结,使得可以在不使得片材破裂成两块或更多块的情况下从基材分离片材,以及使得在玻璃制品经受60℃的30天老化时间段以及然后在空气中经受300℃的2小时烘烤时间段之后,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能小于约800mJ/m2。
在方面4的一个例子中,基材粘结表面和片材粘结表面与表面活性剂溶液接触。
在方面4的一个例子中,表面活性剂溶液是含有表面活性剂的清洁剂。
在方面4的另一个例子中,清洁包括:在基材粘结表面与片材粘结表面粘结之前,用表面活性剂溶液清洁基材粘结表面和用标准清洁1过程清洁片材粘结表面。
在方面4的另一个例子中,片材是包括了厚度等于或小于300微米的玻璃片。
在方面4的另一个例子中,基材包括的厚度大于片材的厚度。
在方面4的另一个例子中,基材是玻璃基材。
在方面4的另一个例子中,在干燥之后以及在基材与片材粘结之前,基材粘结表面包括:氧-硅原子比为2.5-3.5,硅-碳原子比为4-5,以及氧-碳原子比为12-14。
在方面4的另一个例子中,干燥包括:在等于或大于约85℃的温度,对基材的粘结表面和片材的粘结表面进行至少约15分钟时间段的干燥。
在方面4的另一个例子中,干燥包括:在至少约110℃的温度,对基材的粘结表面和片材的粘结表面进行至少约15分钟时间段的干燥。
在方面4的另一个例子中,干燥包括:对基材的粘结表面和片材的粘结表面进行对流干燥。
在方面4的另一个例子中,干燥包括:在对流烘箱中,对基材的粘结表面和片材的粘结表面进行干燥。
在方面4的另一个例子中,干燥包括:在等于或大于约85℃的温度,对基材的粘结表面和片材的粘结表面进行至少约30分钟时间段的干燥。
在方面4的另一个例子中,干燥包括:对基材的粘结表面和片材的粘结表面进行对流干燥。
第四个方面可单独提供,或者与上文所述的第三个方面的任意一个或多个例子结合。
包括的附图提供了对本文所述原理的进一步理解,附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图图示说明了一个或多个方面或实施方式,并与说明书一起用来说明例如这些方面或实施方式的原理和操作。
附图说明
当参考附图阅读下文详细描述时,更好地理解前述和其他特征、方面以及优点,其中:
图1是制品的侧视示意图,所述制品具有与片材粘结的基材,它们之间具有清洁剂残留物。
图2是图1的制品的分解和部分剖视图。
图3是与基材粘结的薄玻璃的粘结能图,其中,在将薄玻璃与基材粘结之前,用清洁剂清洗薄玻璃和/或基材。
图4是在基材与片材粘结之前,从经过干燥的基材的基材粘结表面测得的元素的原子比例图。
具体实施方式
在以下的详述中,为了说明而非限制,给出了说明具体细节的示例性实施方式,以提供对本公开的各个原理和方面的充分理解。但是,对于本领域普通技术人员显而易见的是,在从本公开获益后,可以以不同于本文所揭示的具体细节的其它实施方式来实践本公开所述的实施方式。此外,可能省略了对于众所周知的器件、方法和材料的描述,以免混淆本文的各个原理的描述。最后,在任何适用的情况下,相同的附图标记表示相同的元件。
本文所用的方向术语(例如上、下、左、右、前、后、顶、底)仅仅是参照绘制的附图而言,并不用来表示绝对的取向。
在本文中,范围可以表示为从“约”一个具体值和/或到“约”另一个具体值的范围。当表示这样一个范围的时候,另一个实施方式包括从一个特定值和/或到另一个特定值。类似地,当使用前缀“约”表示数值为近似值时,应理解,具体数值形成另一个实施方式。还应理解的是,每个范围的端点值在与另一个端点值有关和与另一个端点值无关时,都是有意义的。
提供了实现基材上的材料片(例如,玻璃片)加工的解决方案,从而至少一部分的片材保持与基材(例如,载体)的“可控粘结”,使得可以从基材去除在片材上加工的器件,所述基材可以重复使用并与另一片材或第二片材粘结。为了维持有利的表面形状特性,基材通常是玻璃,例如显示器等级玻璃基材。因此,在一些情况下,在一次使用之后就扔掉基材是浪费和昂贵的。为了降低显示器制造成本,希望能够重复使用基材来加工不止一块片材。因此,本公开涉及制品和方法,其实现了使得片材通过加工线的高温或苛刻环境进行加工,以及还实现了在没有破坏片材或基材的情况下(破坏是例如,其中,基材和片材中的一个破裂或碎裂成两块或更多块),容易地从基材去除片材,从而可以重复使用基材。例如,高温加工可以包括在等于或大于约300℃的温度下加工,并且可取决于进行制造的装置类型发生变化。例如,如本文所用的高温加工可以包括最高至约350℃、约400℃、约450℃、或者约500℃的温度。
如图1和2所示,玻璃制品1具有厚度18,并且其包括:片材20(例如,薄玻璃片,例如,厚度28等于或小于约300微米的薄玻璃片,包括但不限于如下厚度:约10-50微米、约50-100微米、约100-150微米、约150-300微米,例如,300、250、200、190、180、170、160、150、140、130、120、110、100、90、80、70、60、50、40、30、20、或10微米)和具有厚度16的基材10(例如,载体)。
玻璃制品1布置成虽然片材20自身等于或小于约300微米,但是允许在设计用于更厚的片材(例如,大于或等于约0.4毫米(mm),例如0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1.0mm、1.1mm、1.2mm或大于1.2mm的那些)的设备中加工片材20。作为厚度16和28之和的厚度18可相当于更厚片材的厚度,对于所述更厚片材,其设计成用例如设计成片材上沉积电子器件组件的设备的片设备进行加工。在一个例子中,如果加工设备设计成用于700微米厚的片材,并且片材的实际厚度28为300微米,则会选择厚度16为400微米,假定片材20和/或基材10上的任何残留的表面活性剂是可忽略不计的。也就是说,片材20或基材10上的残留表面活性剂会是层,其虽然布置在表面之间,但是没有赋予可感知的额外厚度。当提供可重复使用的基材时,表面活性剂会被均匀地布置在粘结表面14(和/或表面24)上。可以通过表面化学分析,例如通过飞行时间二次离子质谱法(ToF Sims),来检测残留表面活性剂的存在。如本文所述,粘结表面(例如,14、24)上的残留表面活性剂或表面活性剂层为片材或基材提供了可忽略不计的厚度。
基材10具有第一表面12和粘结表面14。基材10可以是任意合适材料,包括玻璃。基材可以包括非玻璃材料,例如陶瓷、玻璃陶瓷、或者金属(因为可以以下文关于玻璃载体所述的类似方式来控制表面能和/或粘结)。如果是由玻璃制造的话,则基材10可以是任意合适的组成,包括铝硅酸盐、硼硅酸盐、铝硼硅酸盐、钠钙硅酸盐(钠钙玻璃),并且取决于其最终用途,可以是含碱(例如,玻璃)或者不含碱的(例如,显示器等级玻璃)。在一些实施方式中,基材10可以包括硅,例如硅晶片。厚度16可以约为0.2-3mm或更大,例如0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.65、0.7、1.0、1.5、2.0、2.5或3mm,或者更大,并且会取决于厚度28和残留表面活性剂(当如上文所述其是不可忽略的情况)。在一些实施方式中,可以由单层制造基材10(如所示),或者由(永久性或非永久性)粘结在一起的多层(包括多片薄片)制造。此外,基材可以是Gen 1尺寸或更大,例如Gen 2、Gen 3、Gen 4、Gen 5、Gen 8或更大(例如片尺寸为100mm x 100mm至3m x 3m,或更大)。基材10的外直径或面积可以小于、等于或大于片材20。
片材20具有第一表面22和粘结表面24,所述粘结表面24与基材粘结表面14粘结。粘结表面之间的粘结受到残留表面活性剂的影响,例如,在将片材与基材粘结之前的任一粘结表面上的残留表面活性剂的影响。粘结表面之间的粘结还会受到残留的清洁剂和/或SC1残留物的影响。基材和片材的周界可以是任意合适形状,可以是相互相同或者可以是相互不同的,如上文所述。此外,片材20可以是任意合适的材料,包括玻璃、陶瓷、玻璃陶瓷或金属。如上文关于基材10所述,当由玻璃制造时,片材20可以是任意合适的组成,包括铝硅酸盐、硼硅酸盐、铝硼硅酸盐、钠钙硅酸盐,并且取决于其最终用途,可以是含碱(例如,玻璃)或者不含碱的(例如,显示器等级玻璃)。在一个例子中,片材20可以是用于电子器件(例如,手持式装置)的玻璃覆盖。在一些例子中,薄片20可以包括硅,例如硅晶片。薄片20的热膨胀系数可以与基材10的热膨胀系数基本相同,以降低在提升温度下的加工过程中制品的翘曲。片材20的厚度28小于或等于300微米,如上文所述。此外,片材可以是Gen1尺寸或更大,例如Gen 2、Gen 3、Gen 4、Gen 5、Gen 8或更大(例如片尺寸为100mm x 100mm至3m x 3m,或更大)。
玻璃制品1可以具有符合用现有设备加工的厚度,并且类似地,其可以经受住进行加工的苛刻环境。例如,加工可以包括:湿法超声、真空和高温(例如,≥220℃、≥250℃、≥300℃),加工持续常规时间段(例如,10分钟至4小时,20分钟至2.5小时,30分钟至2小时,或者60-90分钟)。在一种工艺中,加工可以包括沉积或真空沉积,其向片材20(例如,片材20的与其粘结表面24相对的表面22)施加涂层(例如,保护涂层、耐划痕涂层)。在一个例子中,制品可以经受温度为200-300℃的真空沉积喷溅过程。如上文所述,对于一些工艺,温度可以≥300℃、≥350℃、≥400℃、≥450℃和最高至500℃。在加工过程中,玻璃制品的排布可以包括任意合适的变化,例如,制品可以以水平位置平躺或者以垂直或基本垂直取向放置。
为了能够经受住制品1将要进行加工的苛刻环境,粘结表面14应该与粘结表面24粘结,该粘结具有足够的强度从而使得片材20不与基材10发生分离。并且应该在整个高温加工过程维持该强度,使得在加工过程中,片材20不与基材10发生分离。此外,为了能够从片材10去除片材20(例如从而可以再次使用基材10),粘结表面14与粘结表面24的粘结不应该过于牢固,其方式如下:通过初始设计的粘结作用力,和/或通过由于例如当制品经受高温(例如≥300℃至≥500℃的温度)下的加工时可能发生的由于初始设计的粘结作用力发生改变或者当制品老化时而产生的粘结作用力。存在的表面活性剂可用于控制粘结表面14与粘结表面24之间的粘结强度,从而同时实现这些目标:例如,在片材20与基材10粘结在一起形成玻璃制品1之前,在粘结表面14、24中的一个或两个上会存在表面活性剂。通过如下方式实现受控的粘结作用力:控制范德华(和/或氢键键合)以及共价吸引能对于总粘合能的贡献,其是通过调节片材20和基材10的极性和非极性表面能分量得以控制。这种受控粘结强到足以经受住如下加工,例如,包括温度等于或大于约300℃,以及在一些情况下,加工温度等于或大于约300℃、等于或大于约350℃、等于或大于400℃、等于或大于约450℃和最高至约500℃,并仍然可通过施加足以分离片材的作用力保持可脱粘结但是不导致片材20和/或基材10的明显破损。例如,作用力不应该使得片材20或基材10发生破裂。此类脱粘结实现了从基材10去除片材20和其上制造的器件(例如TFT器件),并且还实现了基材10作为载体10或者出于其他目的再次使用。
可以均匀地沉积(例如,在洗浴中沉积)粘结表面14和/或24上存在的表面活性剂,但是在一些情况下,该残留表面活性剂不需要是均匀的,并且可以没有完全覆盖粘结表面14或24的整个部分。例如,覆盖率可以≤100%,例如,粘结表面14或24的约1-100%、约10-100%、约20-90%、或者约50-90%。表面活性剂可以被认为是布置在片材10与基材20之间,即使它可能不与片材10和基材20中的一个或另一个发生接触。在表面活性剂层的另一个方面,表面活性剂对粘结表面14与粘结表面24发生粘结的能力进行了改性,从而控制了片材10与基材20之间的粘结强度。表面活性剂的材料和量以及粘结表面14、24在粘结之前的处理,可以被用于控制片材10与基材20之间的粘结强度(粘合能)。
表面活性剂的施加
片材20和/或基材10可以用表面活性剂溶液进行清洁或清洗,从而向粘结表面14和/或24施涂表面活性剂。表面活性剂溶液(例如,清洁剂溶液)可以含有一种或多种表面活性剂。例如,表面活性剂可以选自下组:二乙醇酰胺及其衍生物(例如,椰子二乙醇酰胺)、聚乙二醇、4-壬基苯基-聚乙二醇、双酚A乙氧基化物、辛苯聚醇-9(octoxynol-9)、辛基苯酚乙氧基化物(oxtylphenol ethoxylate),及其组合。表面活性剂溶液可以包括一种或多种表面活性剂,其是浓缩或稀释的,重量百分比如下,例如,一种或多种表面活性剂可以约为0.1或0.5至约99重量%,或者约1-75重量%,约2-50重量%,约5-30重量%,例如,8、10、15、20或25重量%。表面活性剂溶液还可包括本领域已知的常规组分,例如,液体载剂。
为了向一个或多个粘结表面14、24施加表面活性剂,片材20与基材10可以与表面活性剂溶液接触(例如,冲洗、浸入、浸涂、喷涂、旋涂等)。在一些实施方式中,可以将片材20和基材10浸没在或浸入表面活性剂溶液中。表面活性剂溶液可以搅拌或混合以产生表面活性剂溶液相对于一个后多个粘结表面(例如,14、24)的移动。为了在表面活性剂溶液中产生流体流动,可以使用常规混合方法。可以使用泵、叶轮、振动源(例如,超声)来产生流体流动。片材20和/或基材10可以与表面活性剂溶液接触持续一段预定时间段,例如,约1-60分钟,或者至少1、2、3、5、10、15或20分钟。相信与表面活性剂溶液的接触导致来自表面活性剂溶液的表面活性剂残留物使得粘结表面(例如,粘结表面14、24)变得部分钝化,从而可以使得片材20与基材10的粘结过程中的来自羟基基团的永久共价键(例如,Si-O-Si)的形成最小化。
在一些实施方式中,仅片材20与表面活性剂溶液接触,在片材的粘结表面24上赋予残留表面活性剂。可以通过标准清洁1(SC1)过程对基材粘结表面14和/或片材粘结表面24进行清洁。标准清洁1是众所周知的化学组合,常用于半导体工业来清洁裸玻璃、硅、或者具有热生长或沉积氧化物的硅晶片。清洁过程可以包括:将基材浸入氢氧化铵:水:30%过氧化氢为1:5:1的溶液中。SC1溶液的另一个例子可以包括氢氧化铵:DI水:30%过氧化氢为1:20:4的溶液。然后可以将溶液的温度提升到70℃,持续10-30分钟,以完成SC1过程。在一些实施方式中,基材粘结表面14可以与表面活性剂溶液接触,从而在基材的粘结表面14上赋予残留表面活性剂,其中,通过SC1过程清洁了片材20。在一些实施方式中,片材20和基材10这两者都与表面活性剂溶液接触,从而在粘结之前,表面14、24都没有用SC1过程进行清洁。
在与表面活性剂溶液接触之后,片材20和/或基材10可以冲洗一次或多次。冲洗液体可以是水(例如,去离子水(DI水)),以及可以将片材20和基材浸入冲洗流体或者喷洒冲洗流体。在一些实施方式中,冲洗可以包括片材20或基材10的快速倾倒式冲洗。可以使用多次快速倾倒式冲洗(例如,至少2、3、4或5次快速倾倒式冲洗)。
在冲洗之后,还可对片材20和基材10进行干燥。例如,基材和片材的粘结表面14、24可以在环境中或者加热空气中进行空气干燥,持续约20分钟至约5小时,或者约30分钟至约2小时,例如,35、40、45、50、55或60分钟,或者直至粘结表面看上去是干燥的且不含冲洗水或其他液体。作为与空气干燥的组合或者排除空气干燥步骤,可以通过其他方法来干燥片材20和基材10。例如,可以使用热板,从而将片材20或基材10放在热板表面上。可以将热板调节至预定干燥温度,例如,约为75-200℃,例如,至少80、85、90、95、100、105、110、115、120、125、130、140、150或160℃。片材20或基材10可以与热板接触持续预定的时间段以干燥粘结表面,例如,至少约10、15、20、25或30分钟,或更久。在另一个例子中,片材20和基材10可以在静态或对流烘箱中干燥,温度和时间为上文关于热板所述。如果需要的话,在干燥过程中,可以采用氮气代替空气。
在一个例子中,片材20和/或基材10可以干燥持续至少15或30分钟,所处的温度至少为85℃从而对粘结表面14、24进行干燥,之后将片材20与基材10粘结到一起。在另一个例子中,干燥温度可以增加到至少110℃持续至少15或30分钟时间段。在另一个例子中,在例如对流烘箱中,对片材和基材进行对流干燥。在粘结表面14、24干燥之后,可以将片材与基材粘结在一起。例如,在干燥之后,在将它们粘结到一起之前,片材20和基材10可以在没有对粘结表面进行处理的额外步骤或过程的情况下粘结到一起。
在将片材与基材粘结之后,可任选地对制品进行进一步加工,例如,在预烘烤步骤中或预处理步骤中进行,以强化粘结。例如,可以通过加热制品持续一段时间来处理制品。加热可以包括使得制品经受50-250℃、或者100℃、150℃或200℃的温度范围,持续10-60分钟、20-40分钟或者30分钟的时间段。可以在静态或对流烘箱中完成加热,温度和时间如上文所述,或者,在常规装置中进行(例如,热板或炉)。
表面活性剂层的表面能
表面活性剂层可以提供表面能约为48-75mJ/m2的粘结表面,这是从一个表面测量的(包括极性分量和色散分离)。
通常来说,可以在施涂或沉积之后测量表面活性剂层的表面能。在任何进一步表面活化步骤之前,刚沉积的表面活性剂的表面能约为65-74mJ/m2、或者约为68-72mJ/m2、或者约为69、70或71mJ/m2,这提供了玻璃片的良好自传播粘结,从而组件制品的生产时间是合理且成本高效的。两个表面能范围(刚沉积表示在施涂表面活性剂之后)还可有效地控制高温粘结,从而防止两个制品相互永久粘结。通过如下方式间接测量表面活性剂层表面的表面能:测量单独地在空气中沉积到固体表面上的三种液体(水、二碘甲烷和十六烷)的静态接触角。如本文所述的表面能是根据如下所述的Wu模型确定的。(参见S.Wu,J.Polym.Sci.C,34,19,1971)在Wu模型中,表面能(包括总表面能、极性分量和色散分量)是通过如下方式测量的:通过将三种测试液体(水、二碘甲烷和十六烷)的三个接触角与理论模型拟合。从这三种液体的接触角值,进行回归分析,以计算固体表面能的极性分量和色散分量。用于计算表面能数值的理论模型包括如下三个独立方程式,其与三种液体的三种接触角值以及固体表面(用下标“S”表示)和三种测试液体的表面能的色散分量和极性分量相关:
其中,下标“W”、“D”和“H”分别指代水、二碘甲烷和十六烷,以及上标“d”和“p”分别表示表面能的色散分量和极性分量。由于二碘甲烷和十六烷基本上是非极性液体,上述等式简化成:
对于上述三组等式(4-6),通过回归分析,可以计算两个未知参数,固体表面的色散表面能分量和极性表面能分量,γSd和γSp。但是,对于该方法,存在受限的最大值,无法测量高于该最大值的固体表面的表面能。该受限的最大值是水的表面张力,约为73mJ/m2。如果固体表面的表面能明显大于水的表面张力,则表面会被水完全润湿,从而使得接触角接近零。因此,超过该表面能数值,无论实际的表面能数值如何,所有计算的表面能数值都会对应约73-75mJ/m2。例如,如果两个固体表面的实际表面能是75mJ/m2和150mJ/m2,则采用液体接触角的计算值对于两个表面都会是约为75mJ/m2。
因此,本文所揭示的所有接触角都是通过将液滴置于空气中的固体表面上,并通过测量接触线处的固体表面与液体-空气界面之间的角度测量的。因此,当声称表面能数值是55mJ/m2至75mJ/m2时,应理解的是,这些值对应的是基于上文所述方法计算的表面能数值,而不是实际表面能数值(当计算值接近实际表面能数值时,实际表面能数值可能大于75mJ/m2)。
片材与基材的粘结能
通常来说,可以通过双悬臂梁方法或者楔测试来测量两个表面之间的粘合能(即,粘结能)。测试以定量方式模拟了在改性层/第一片材界面处的粘合剂粘结结合的作用力和影响。楔测试常用于测量粘结能。例如,ASTM D5041,Standard Test Method for FractureStrength in Cleavage of Adhesives in Bonded Joints(粘结接合中的粘合剂裂开的断裂强度的标准测试方法)以及ASTM D3762,Standard Test Method for Adhesive-BondedSurface Durability of Aluminum(用于铝的粘合剂粘结表面耐用性的标准测试方法)是用楔来测量基材粘结的标准测试方法。此外,例如,2015年8月5日提交的US62/201,245描述了一种采用楔测试来测量粘结强度的方法;该测试用于测量本文所述的粘结能。
测试方法的概要包括:记录进行测试的温度和相对湿度(例如,实验室中的温度和相对湿度)。在玻璃制品的角落处局部地轻轻地使得片材分离,以破坏片材20与基材10之间的粘结。可以使用锋利的刀片引发片材从基材的局部分离,例如,厚度为228±20微米的GEM品牌刀片。在初始局部分离的形成中,可能需要瞬时持续压力使得粘结疲劳。可以将去除了铝标签的平坦刀片缓慢地插入片材与基材之间,直到可以观察到分离前端(将薄片与基材之间的分离区域从薄片和基材相互保持粘结的区域划分开的线)发生扩展从而增加分离。不需要明显插入平坦刀片以诱发局部分离。一旦形成了局部分离,允许放置玻璃制品至少5分钟,以实现局部分离稳定化。对于高湿度环境(例如,大于50%相对湿度),可能需要较长的放置时间。
用显微镜评估建立了局部分离的玻璃制品,以记录局部分离长度。从片材与基材的分离端点(即,距离刀片尖端最远的分离点)和刀片最靠近的非锥形部分测量局部分离长度。记录局部分离长度并用于如下等式来计算粘结能。
γ=3tb 2E1tw1 3E2tw2 3/16L4(E1tw1 3+E2tw2 3)
其中,γ表示粘结能,tb表示刀刃、刀片或楔的厚度,E1表示片材20(例如,薄玻璃片)的杨氏模量,tw1表示片材的厚度,E2表示基材10(例如,玻璃载体)的杨氏模量,tw2表示基材10的厚度,以及L表示插入了刀刃、刀片或楔之后片材20与基材10之间的局部分离长度,如上文所述。
认为粘结能在硅晶片粘结中的行为如下:晶片的初始氢键合对(没有如本文所述进行处理)被加热到使得许多或全部的硅烷醇-硅烷醇氢键转化成Si-O-Si共价键。虽然初始、室温氢键产生约为100-200mJ/m2的粘结能(其允许粘结表面的分离),在高温加工(约为400-800℃)过程中实现的完全共价键合晶片对具有约为2000-3000mJ/m2的粘合能(其不允许粘结表面的分离);相反地,两块晶片是作为整体的。另一方面,如果两个表面都完美涂覆有低表面能材料(例如含氟聚合物),厚度足够大从而屏蔽下方基材的影响,则粘合能会是涂覆材料的粘合能,并且会是非常低的,导致粘结表面14、24之间的低粘附或者没有粘附。因此,会无法在基材10上加工片材20。考虑两种极端情况:(a)两个经过SC1清洁的玻璃表面,充满硅烷醇基团的玻璃表面在室温下通过氢键合结合在一起(粘合能约为100-200mJ/m2),之后通过加热至高温,其将硅烷醇基团转化为共价Si-O-Si键(粘合能变成2000-3000mJ/m2)。后者的这种粘合能对于可以在不使得任一表面破裂成两块或更多块的情况下进行分离的玻璃表面对过高,即粘结是永久的;以及(b)完美地涂覆具有低表面粘合能(约为12-20mJ/m2每个表面)的含氟聚合物的两个玻璃表面在室温粘结,并加热至高温。在后者(b)的情况下,不仅表面没有在低温粘结(因为当表面放置在一起的时候,约为24-40mJ/m2的总粘合能过低),它们在高温下也没有粘结,因为存在过少的极性反应基团。在这两种极端情况之间,存在例如约50-1000mJ/m2的粘合能范围,其可以产生所需程度的受控粘结。因此,发明人发现了提供导致处于约50-1000m J/m2之间的粘结能的粘结表面14的各种处理方法,从而可以产生受控粘结,其足以维持相互粘结的玻璃基材对(例如,玻璃载体10和薄玻璃片20)通过平板显示器加工的苛刻条件,但是其程度(即使是在例如≥300℃至500℃的高温加工之后)也能够允许在完成加工之后分离片材20与基材10。此外,可以通过机械作用力,以至少不使得片材20发生明显损坏(优选基材10也不发生明显损坏)的方式,进行从基材10分离片材20。
可以通过使用选择的表面活性剂(即,粘结之前对表面进行表活性剂溶液处理)来实现合适的粘结能。可以通过如下方式获得合适的粘结能:选择粘结表面14和/或粘结表面24的一种或多种表面活性剂改性剂,该表面活性剂控制由于高温加工(例如,约为≥300℃至500℃)产生的范德华(和/或氢键,这些术语在本说明书全文可互换使用)粘合能。
表面活性剂层的脱气
用于常规晶片粘结应用的聚合物粘合剂通常为10-100um厚,在它们的温度限制或者接近温度限值的情况下损失它们质量的约5%,相比于具有减少的材料和脱层的薄层,这会产生加工设备的污染增加。对于从较厚的聚合物膜发展来的此类较厚材料,容易通过质谱对质量损耗或脱气进行定量化。另一方面,测量厚度小于或等于约10-100nm的薄表面处理的脱气更具有挑战性,例如,上文所述的表面活性剂残留物或层,其合乎希望地产生较少的脱气且产生的对于加工设备的污染较少。对于此类材料,质谱的灵敏度不够。但是,存在许多其他方式来测量脱气。
测量少量脱气的测试#1是基于装配制品,即,通过待测试的表面活性剂层使得薄玻璃片与玻璃载体粘结,使用气泡或气泡面积的百分比变化来确定脱气。在玻璃制品的加热过程中,在载体与薄片之间形成的气泡表明表面活性剂层的脱气。薄片下的脱气可能受到薄片和载体之间的强粘附的限制。但是,厚度≤10nm的层(例如,表面活性剂残留物)仍然可能在热处理过程中产生气泡,即使它们具有较小的绝对质量损耗。并且在薄片和载体之间产生气泡可能导致图案产生的问题、光刻加工的问题和/或将器件加工到薄片上的过程中的对准问题。此外,薄片与载体之间的粘结区域的边界处的起泡可能导致如下问题:来自一个工艺的加工流体进入该工艺中的气泡,在下游工艺中留下气泡,从而导致下游工艺的污染。气泡面积百分比变化≥10或≥5是明显的,表明脱气,并且是不合乎希望的。另一方面,气泡面积百分比变化≤3或≤1是不明显的,表明不存在脱气。
手动粘结的1000级别的清洁室中,粘结的玻璃片的平均气泡面积约为1%。粘结片材中的气泡百分比与第一片材、第二片材和表面制备的清洁度有关。因为这些初始缺陷起了热处理之后的气泡生长的成核点位的作用,热处理之后,气泡面积小于约1%的任意变化落在样品制备的可变性范围内。为了进行该测试,使用市售可得的具有透明单元的桌面扫描仪(爱普生快速10000XL照相(Epson Expression 10000XL Photo))来得到紧接粘结之后的第一片材和第二片材的粘结区域的第一张扫描图像。采用标准爱普生软件,使用508dpi(50um/像素)和24bit(比特)RGB对制品进行扫描。如果需要的话,图像加工软件首先通过将样品的不同区段的图像缝合成单个图像并(通过在扫描仪中没有样品的情况下扫描的校准参照)去除扫描仪人工制品来制备图像。然后采用标准图像加工技术,例如取阈值、填孔、侵蚀/膨胀和污点分析,对粘结区域进行分析。也可以相似的方式使用爱普生快速11000XL照相。在透射模式中,粘结区域中的气泡在扫描图像中是视觉可见的,可以确定气泡面积的值。然后,将气泡面积与总粘结面积(即,薄片和载体之间的总重叠面积)对比,以计算粘结区域中的气泡相对于总粘结面积的百分比面积。然后在N2气氛下,以300℃、400℃和500℃的测试限温度,在MPT-RTP600s快速热加工系统中(购自模块工艺科技公司(ModularProcess Technology),MPT,办公室位于加利福尼亚州圣荷塞(San Jose,CA))对样品进行热处理,持续高至10分钟。具体来说,所进行的时间-温度循环包括如下:将制品插入到室温和大气压的加热室中;然后以9℃/分钟的速率将室加热至测试限温度;将室在测试限温度保持10分钟;然后以炉速率在约1分钟内将室冷却至200℃;从室取出制品并冷却至室温;然后用光学扫描仪第二次扫描制品。然后如上所述计算第二次扫描的百分比气泡面积,并与第一次扫描的百分比气泡面积进行对比,以确定百分比气泡面积的变化。如上文所述,≥5-10%的气泡面积变化是明显的,表明脱气。由于原始百分比气泡面积的变化性,因此将百分比气泡面积变化选作测量标准。也就是说,在薄片与载体制备之后以及在它们粘结之前,由于处理和清洁度,导致大部分的涂层在第一次扫描中具有约2%的气泡面积。但是,各种材料之间可能存在变化。
测得的百分比气泡面积(表现为气泡面积百分比变化)也可表征为未与第一片材粘结表面接触的表面活性剂层粘结表面的总表面积的百分比。如上文所述,希望在玻璃制品经过如下温度循环之后,不与第一片材接触的表面活性剂粘结表面的总表面积百分比小于10%、小于5%、小于3%、小于1%以及最高至小于0.5%,该温度循环是:在室中以9℃/分钟的速率从室温加热至300℃、370℃、400℃和最高至500℃(包括其间的任意范围和子范围),然后在测试温度保持10分钟,之后使得室在约1分钟内冷却到约200℃,以及从室取出制品并使得玻璃制品冷却到室温。本文所述的表面活性剂层能够实现玻璃制品经受上文所述的温度循环和热测试之后,在不使得第一片材破裂成两块或更多块的情况下,从第二片材分离第一片材。
进行如下测试来评估特定的粘结表面准备和表面活性剂的存在会允许片材20与基材10在整个较高温度加工中保持粘结,同时在此类加工(包括≥300℃至500℃的温度下的加工)之后,允许从基材10去除薄片20(而不损坏片材20和/或基材10)的可能性。观察到薄玻璃与经过表面活性剂处理的粘结表面粘结非常好,具有非常高的粘结速度一致性和高的表面能。并且高粘结速度对于降低总体加工时间和/或增加产率以生产制品1具有制造优势。因此,有助于快速粘结速度的初始表面能具有优势。
图3显示薄玻璃片的粘结能的进展,所述薄玻璃片的厚度为100um,与用表面活性剂处理过的厚度为500um的 Eagle 载体粘结。为了用表面活性剂处理载体和将它们与薄玻璃片粘结,使用如下过程。步骤1:在室温下,通过超声振荡(40K Hz),用清洁剂/表面活性剂清洗薄玻璃片和载体10分钟。步骤2:薄玻璃片和载体都通过快速倾倒式冲洗过程用DI水冲洗3次。步骤3:将薄玻璃片和载体都放入烘箱中,在110摄氏度的温度加热直至干燥(约15-20分钟)。步骤4:在薄玻璃片和载体样品冷却之后,将薄玻璃片放在载体上,由此与载体粘结。与载体粘结的薄玻璃的粘结能(mJ/m2)从室温下(样品1)的小于或等于约100mJ/m2提升到300℃加热的小于约350mJ/m2。例如,菱形标记数据点显示:薄玻璃片和载体这两者都用Fisherbrand公司的Versa-CleanTM处理,它们是可脱粘结的并且在玻璃制品经受如下条件之后具有小于350mJ/m2的粘结能:200℃的空气中持续1小时(样品2);200℃的空气中持续1小时,60℃老化30天(样品3);200℃的空气中持续1小时,之后300℃的空气中持续2小时,并在60℃老化30天(样品4);以及200℃的空气中持续1小时,之后300℃的空气中持续2小时,60℃老化30天,然后在300℃的空气中额外热处理2小时(样品5)。对于其他玻璃制品,显示相同四种条件下的类似数据点。正方形数据点表示如下玻璃制品,其是由通过SC1进行清洁的薄玻璃片和用Fisherbrand公司的Versa-CleanTM处理的载体制造的。三角形数据点表示由都用SEMICLEAN KGTM进行处理的薄玻璃片和载体制造的玻璃制品,而“×”数据点表示如下玻璃制品,其是由通过SC1进行清洁的薄玻璃片和用SEMICLEAN KGTM进行处理的载体制造的。
在另一个例子中,与载体粘结的薄玻璃的粘结能(mJ/m2)从室温下的约135mJ/m2提升到300℃加热的小于约800mJ/m2。以上文所述相同方式,用SEMICLEAN KGTM对Gen 2尺寸(370×470×1.1mm) Eagle 载体基材的16个样品进行清洁。将16块玻璃片(每块为340×440×0.1mm)分别粘结到那16块载体样品,以形成16个玻璃制品。在玻璃制品加热之前,室温下的平均粘结能是135mJ/m2。玻璃制品中的8个经受200℃空气中加热30分钟,而余下8个制品经受300℃空气中加热30分钟。在200℃进行加热的样品的平均粘结能是575mJ/m2,在300℃进行加热的样品的平均粘结能是735mJ/m2。所有的样品都脱粘结,从载体去除薄玻璃,没有发生薄玻璃片的损坏或破裂。为了从载体脱粘结薄玻璃,在薄玻璃片与载体的界面,在其角落处,插入金属刀片。作为替代或补充,可以使用条带抓住薄玻璃与载体中的一个或多个,以促进将刀片插入界面中之后的剥离。当然,在其他实施方式中,可以使用抽吸工作台从两侧吸住薄玻璃片和载体,然后在可控分离速度下分离两块基材。
在另一个例子中,薄的玻璃(0.2mm厚)与 Eagle载体(0.4mm厚)粘结,以形成玻璃制品。在粘结之前,用Fisherbrand公司的Versa-CleanTM清洁薄玻璃和载体,然后用DI水清洗,以及在对流烘箱中,在110℃干燥20分钟。玻璃制品在450℃的空气中经受1小时的热处理。薄玻璃(以与上文所述相同方式)从载体玻璃脱粘结,没有造成薄玻璃片的损坏或破裂。将额外的Willow玻璃薄片(0.2mm厚)与用过的载体粘结,以模拟制造过程中载体的重复使用。载体与Willow薄玻璃总计额外粘结9次,每个玻璃制品在450℃的空气中经受1小时的热处理。薄玻璃片以上文所述方式从载体玻璃脱粘结,这额外9块薄玻璃片都没有发生破坏或破裂。
如上文所述例子所示,片材和/或基材的粘结表面的表面活性剂处理在玻璃片与基材之间一贯地维持了小于约800、600、500、450、400或350mJ/m2的粘结能,这是在最高至至少500℃的温度下(例如,玻璃制品在空气气氛中,在约200-450℃保持约30分钟至约2小时,以及任选地,使其在约60℃老化约30天的时间段之后)。
在另一个例子中,通过SC1清洁 Eagle 基材(0.5mm厚)并干燥。一些基材样品用10%浓度的Fisherbrand公司的Versa-CleanTM(10%椰子二乙醇酰胺)在室温下通过超声振动进一步清洁10分钟,以及然后样品在DI水中经受快速倾倒式冲洗。另一个样品用0.5%SEMICLEAN KGTM(0.5%4-壬基苯基-聚乙二醇)在室温下通过超声振动进一步清洁10分钟,以及然后在DI水中经受快速倾倒式冲洗。下表1显示基材在110℃的对流烘箱中保持15分钟的时间段之后,基材样品所测得的表面能(mJ/m2)。
表1
基材样品展现出大于69mJ/m2的表面能,这表明存在足以与玻璃表面进行粘结的粘结表面。对于用10%浓度的Versa-CleanTM清洁的基材,用DI水进行多次快速倾倒式冲洗没有显示出表面能的明显变化。表1显示,在基材上的表面活性剂粘结表面的刚沉积的表面能会是约为69-72mJ/m2。
在另一个例子中,通过SC1清洁 Eagle 基材(0.5mm厚)和玻璃片(0.1mm厚)并干燥。基材和片材样品用10%或0.5%浓度的Fisherbrand公司的Versa-CleanTM(10%或0.5%的椰子二乙醇酰胺)或者0.5%SEMICLEANKGTM(0.5%的4-壬基苯基-聚乙二醇)在室温下进一步清洁10分钟,以及然后样品在DI水中经受快速倾倒式冲洗。样品烘箱干燥持续20分钟,然后基材和片材粘结到一起形成制品。下表2显示在将制品在温度为300-400℃的烘箱中保持10、30和120分钟的时间段之后,所测得的制品的基材与片材之间的粘结能(mJ/m2)。
表2
如上表2所示,片材和基材的粘结表面的表面活性剂处理一贯地维持了玻璃片与基材之间小于约500、400、350、300、250或200mJ/m2的粘结能,这是在最高至至少500℃的温度下(例如,在空气气氛中,玻璃制品在约300-500℃的烘箱中保持至少10分钟、约30分钟或者约120分钟之后)。
对于表2的样品17至24,测量气泡面积的百分比变化。在空气气氛中,玻璃制品在温度为350-370℃的烘箱中保持30-120分钟之后,制品中的刚沉积的表面活性剂展现出如下气泡面积变化:样品17为2.2%;样品18为1.7%;样品19为3%;样品20为1.5%;样品21为0.5%,样品22为0%;样品23为1.2%以及样品24为0.6%,这与最小脱气至没有脱气是一致的。采用测试#1确定气泡面积。可以看出,气泡面积的百分比变化远低于5%,以及该表面活性剂应用可用于最高至至少约400℃的温度下的玻璃基材与片材的粘结。
在另一个例子中,通过SC1清洁基材(2.6mm厚)和玻璃片(0.55mm厚)并干燥。基材和片材样品用5%浓度的Fisherbrand公司的Versa-CleanTM(5%椰子二乙醇酰胺)在室温下进一步清洁10分钟,以及然后样品在DI水中经受快速倾倒式冲洗。样品烘箱干燥持续20分钟,然后基材和片材粘结到一起形成制品。在200℃的温度下,制品在烘箱中进行15分钟的预处理步骤,以强化粘结。下表3显示在将制品分别在270℃和230℃的烘箱中保持20分钟和2.5小时的时间段之后,所测得的制品的基材与片材之间的粘结能(mJ/m2)。
表3
如上表3所示,片材和基材的粘结表面的表面活性剂处理一贯地维持了玻璃片与基材之间小于约300、275、250、230、220、210、200、195或190mJ/m2的粘结能,这是在最高至至少300℃的温度下(例如,在空气或氮气气氛中,玻璃制品在约230-270℃的烘箱中保持至少20分钟或者约2.5小时之后)。在烘箱中保持玻璃制品之前的预处理步骤可以增强基材与片材之间的粘结能,以及预处理步骤优选包括:将玻璃制品加热到100-250℃的温度(例如,200℃),以及将制品在该温度范围内保持10-30分钟(例如,15-20分钟)的时间段。在替代方法中,可以结合干燥步骤和预处理步骤。例如,可以通过如下方式对玻璃制品进行干燥和预处理:将制品加热到120-250℃的温度(例如,200℃),以及将制品保持在该温度范围持续20-60分钟(例如,30-40分钟)的时间段。
通过本文所述表面活性剂的粘结表面制备提供了经济且有效的方法来制备片材、基材和玻璃制品。此外,由于制品可以脱粘结而不用担心在至少30天之后发生永久粘结,这对于制造和供应链是有利的。在玻璃制品储存一段时间(例如,最高至至少30天)之后片材与基材发生脱粘结的能力提供了片材或基材的未来用途的时间选择上的灵活性。此类储存时间灵活性的优点包括:易于存货和加工调整,以及由于能够积累制品存货缓冲从而解决增加的或出乎意料的产品需求的能力。
发明人还发现,可以通过如下方式制造适用于高温加工的包括片材和基材的制品:用表面活性剂处理片材20和/或基材10(例如,使得片材和/或基材与表面活性剂溶液接触和对粘结表面进行清洗和干燥)。如上文所述,可以通过清洗步骤将表面活性剂沉积到粘结表面上,以实现可脱粘结的玻璃制品。粘结表面上留下的残留表面活性剂实现了所需的片材20与基材10的粘结,这是通过例如,在片材和/或基材的表面上具有某些原子(例如,碳、氧和硅)的原子百分比。可以使用X射线光电子能谱(XPS)来确定片材与基材粘结之前的残留表面活性剂和粘结表面组合物的表面组成。注意的是,XPS是表面敏感技术,取样深度约为数纳米。
在一个例子中,在粘结表面的粘结之前和干燥之后的粘结表面(例如,14、24)的原子百分比如图4所示。通过(以上文所述相同方式)在Fisherbrand公司的Versa-Clean清洁剂中清洗基材,将表面活性剂施加到厚度为0.4mm的 Eagle 玻璃基材,所述清洁剂含有椰子二乙醇酰胺和线性醇乙氧基化物表面活性剂。将基材浸入清洁剂溶液中,并经受超声能。取出基材,用DI水快速倾倒式冲洗清洗3次,然后在烘箱中对流干燥。一块基材在80℃干燥15分钟(制品1),一块在115℃干燥15分钟(制品2),以及一块在140℃干燥15分钟(制品3)。相信其他表面活性剂会产生与本文所示和所述类似的结果。
当沉积到粘结表面上时,粘结表面上存在的残留表面活性剂含有约为2.8或者2.5-3.5的氧-硅原子比,约为4.5或者4-5的硅-碳原子比,以及约为12.8或者12-14的氧-碳原子比,其中,硅、氧和碳之间的原子比是从刚干燥且基材与片材粘结之前的基材的基材粘结表面测量的。从图4可以看出,在80-140℃的干燥温度范围上,表面组成没有发生变化。
本领域的技术人员显而易见的是,可以在不偏离本文所述原理的精神和范围的情况下,对本文所述的实施方式进行各种修改和变动。因此,本说明书的范围意在覆盖落在所附权利要求书及其等价形式范围内的修改和变动。
例如,本文所揭示的材料和方法可用于使得覆盖玻璃基材与载体(或固定器)临时粘结,所述载体(或固定器)安装在喷溅室(或者其他沉积方法的室)中,用于将涂层沉积到覆盖玻璃上。通过将覆盖玻璃与载体相连,然后将载体附连到沉积室中,安装结构实现了较小的对于涂覆过程的干扰,从而可以在覆盖玻璃上沉积更均匀涂层。例如,可以通过双侧粘合剂胶带或者其他固定机制将载体与沉积室壁附连。虽然在粘合剂胶带的情况下,使用载体可以减少(事实上,可以消除)卷绕到可利用制品(即,覆盖玻璃)上的粘合剂残留物的量。在涂覆过程之后,可以在不发生任何破损的情况下从载体脱粘结覆盖玻璃。在从其脱粘结覆盖玻璃之后,可以重复使用载体。在沉积过程中,载体可以是相当厚的,例如,等于或大于1毫米。
Claims (15)
1.一种玻璃制品,所述玻璃制品包括:
包括基材粘结表面的基材;
包括片材粘结表面的片材;以及
布置在所述基材粘结表面与所述片材粘结表面之间的表面活性剂,所述片材粘结表面与所述基材粘结表面非永久性粘结,使得可以在不使得片材破裂成两块或更多块的情况下从基材分离片材,以及使得在玻璃制品经受60℃的30天老化时间段以及然后在空气中经受300℃的2小时烘烤时间段之后,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能小于800mJ/m2。
2.如权利要求1所述的玻璃制品,其特征在于,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能等于或小于600mJ/m2。
3.如权利要求1或2所述的玻璃制品,所述玻璃制品还包括布置在基材粘结表面与片材粘结表面之间的来自标准清洁1清洁过程的残留物,其中,所述基材粘结表面包括:2.5-3.5的氧-硅原子比,4-5的硅-碳原子比,以及12-14的氧-碳原子比,其中,硅、氧和碳之间的原子比是从刚干燥且基材与片材粘结之前的基材的基材粘结表面测量的。
4.如权利要求1或2所述的玻璃制品,其特征在于,所述表面活性剂包括选自下组的化合物:二乙醇酰胺、椰子二乙醇酰胺、聚乙二醇、4-壬基苯基-聚乙二醇、双酚A乙氧基化物、辛苯聚醇-9、辛基苯酚乙氧基化物,及其混合物。
5.如权利要求1或2所述的玻璃制品,所述玻璃制品还包括布置在基材粘结表面与片材粘结表面之间的清洁剂残留物,其中,清洁剂包括选自下组的化合物:二乙醇酰胺、聚乙二醇、4-壬基苯基-聚乙二醇、双酚A乙氧基化物、辛苯聚醇-9和辛基苯酚乙氧基化物。
6.一种玻璃制品,所述玻璃制品包括:
包括基材粘结表面的基材;
包括片材粘结表面的片材;以及
布置在所述基材粘结表面与所述片材粘结表面之间的表面活性剂,所述片材粘结表面与所述基材粘结表面非永久性粘结,使得可以在不使得片材破裂成两块或更多块的情况下从基材分离片材,以及使得在玻璃制品在空气气氛中的500℃的烘箱中保持10分钟之后,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能小于400mJ/m2。
7.如权利要求6所述的玻璃制品,其特征在于,表面活性剂粘结表面的刚沉积的表面能约为65-74mJ/m2,其中,所述表面活性剂包括选自下组的化合物:二乙醇酰胺、椰子二乙醇酰胺、聚乙二醇、4-壬基苯基-聚乙二醇,及其混合物。
8.如权利要求6或7所述的玻璃制品,在空气气氛中,在将玻璃制品在温度为300-500℃的烘箱中保持10分钟之后,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能等于或小于350mJ/m2。
9.如权利要求6-8中任一项所述的玻璃制品,在氮气气氛中,使得制品在温度为350℃的烘箱中保持120分钟之后,根据脱气测试#1的表面活性剂的百分比气泡面积变化小于或等于约5%。
10.如权利要求6-9中任一项所述的玻璃制品,所述玻璃制品还包括布置在基材粘结表面与片材粘结表面之间的来自标准清洁1清洁过程的残留物。
11.一种制造玻璃制品的方法,所述方法包括:
用表面活性剂溶液清洁基材和/或片材的粘结表面;
对基材的粘结表面和/或片材的粘结表面进行干燥;
使得基材粘结表面与片材粘结表面非永久性粘结,使得可以在不使得片材破裂成两块或更多块的情况下从基材分离片材,以及使得在玻璃制品经受60℃的30天老化时间段以及然后在空气中经受300℃的2小时烘烤时间段之后,片材粘结表面与基材粘结表面之间的分离粘结能小于约800mJ/m2。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,所述清洁包括:在基材粘结表面与片材粘结表面粘结之前,用清洁剂溶液清洁所述基材粘结表面和用标准清洁1过程清洁所述片材粘结表面。
13.如权利要求11或12所述的方法,其特征在于,在干燥之后以及非永久性粘结之前,基材粘结表面包括:氧-硅原子比为2.5-3.5,硅-碳原子比为4-5,以及氧-碳原子比为12-14。
14.如权利要求11-13中任一项所述的方法,其特征在于,所述干燥包括:在等于或大于约85℃的温度,对基材的粘结表面和片材的粘结表面进行至少约15分钟时间段的干燥。
15.如权利要求11-14中任一项所述的方法,其特征在于,所述干燥包括:对基材的粘结表面和片材的粘结表面进行对流干燥。
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