CN108285552A - 一种改性氢氧化镁、改性方法及应用 - Google Patents

一种改性氢氧化镁、改性方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种改性氢氧化镁、改性方法及应用，所述改性方法包括步骤：将氢氧化镁原料加入水中，配制成固含量为10‑25％的氢氧化镁料浆；在所述氢氧化镁料浆中加入改性剂和研磨介质，并进行研磨和反应；反应完成后，将得到的改性氢氧化镁与研磨介质分离，再过滤、干燥、粉碎。本发明采用改性剂对氢氧化镁进行改性，得到的改性氢氧化镁应用于低烟无卤电缆料中，提高了高分子基料与无机阻燃剂之间的界面结合力，改善了阻燃材料的机械性能和抗开裂性能。本发明生产工艺简单、能耗低，能广泛应用于工业生产中。

Description

一种改性氢氧化镁、改性方法及应用
技术领域
本发明涉及化工及材料领域，尤其涉及一种改性氢氧化镁、改性方法及应用。
背景技术
近年来，随着我国4G网络、城市轨道交通、铁路、楼宇建设等工程的大力发展，移动通信用射频(RF)电缆、漏泄电缆、铁路信号缆等射频电缆的需求量急剧上升，促使低烟无卤阻燃电缆料的使用量迅速增长，人们对电线电缆产品安全环保性能的要求越来越高。传统的含卤电缆材料在燃烧时会释放大量有毒害的卤化氢气体，对人员的生命安全及建筑设备造成损害，其使用也日益受到限制。绿色环保的低烟无卤阻燃聚烯烃材料的相关研究日益受到重视。
我国对于低烟无卤阻燃电缆料的研究和生产已有十几年历史，虽然随着该材料技术的不断改进，与十年前相比，低烟无卤阻燃电缆料的挤出工艺和速度已有了很大的提升，但是一直困扰着业界的低烟无卤阻燃电缆护套易开裂的问题却始终未能解决。
通常低烟无卤阻燃电缆护套开裂具有以下特点：在电缆成盘时低烟无卤阻燃电缆护套往往发生开裂，尤其位于缆盘最外层的向阳面的低烟无卤阻燃电缆护套；大规格低烟无卤阻燃电缆的护套比小规格低烟无卤阻燃电缆的护套更易发生开裂；夏季发生低烟无卤阻燃护套开裂的概率比冬季大。业界普遍认为电缆弯曲受力和受热是导致上述问题的原因。因为随着填充量的增大，间隔了聚合物分子链间的连续性，减少了大分子链间的缠结，降低了材料的强度和韧性；又因聚合物基体材料与水合无机填料的膨胀系数相差较大，在热胀冷缩的过程中，由于不均匀收缩而出现结构缺陷，产生内应力，所以作为高填充的低烟无卤阻燃聚烯烃材料易于开裂，这是电缆产品的致命缺陷。
作为一种常用的无卤阻燃剂，氢氧化镁因具有原料来源广泛、价格低廉、热稳定性好、不挥发、不析出、不产生有毒气体、不腐蚀加工设备以及抑烟作用明显等诸多优点而备受关注，其主要缺点是阻燃效率较低以及与基体树脂的相容性较差，要使阻燃聚合物材料的阻燃性能达到一定要求，其添加量通常须达到阻燃聚合物材料总质量的60％以上，这样会对阻燃聚合物材料的加工性能和力学性能产生很大的负面影响，因此需要对氢氧化镁阻燃剂进行改性。
目前，现有的氢氧化镁改性方法得到的改性氢氧化镁，应用在聚烯烃材料中得到的阻燃聚合物材料，难以兼顾力学性能以及阻燃性能。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改性氢氧化镁、改性方法及应用，旨在解决现有改性方法无法有效改善阻燃聚合物材料抗开裂性能的问题。
本发明的技术方案如下：
一种氢氧化镁的改性方法，其中，包括步骤：
将氢氧化镁原料加入水中，配制成固含量为10-25％的氢氧化镁料浆；
在所述氢氧化镁料浆中加入改性剂和研磨介质，并进行研磨和反应；
反应完成后，将得到的改性氢氧化镁与研磨介质分离，再过滤、干燥、粉碎。
所述的氢氧化镁的改性方法，其中，所述改性剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述的氢氧化镁的改性方法，其中，按质量比计，所述改性剂的添加量为氢氧化镁原料的1-4％。
所述的氢氧化镁的改性方法，其中，所述氢氧化镁原料为天然矿石法氢氧化镁或化学合成氢氧化镁。
所述的氢氧化镁的改性方法，其中，所述氢氧化镁原料的粒径为1～3.5μm。
所述的氢氧化镁的改性方法，其中，反应时间为30-60min。
所述的氢氧化镁的改性方法，其中，反应温度为60-90℃。
一种改性氢氧化镁，其中，采用如上所述的改性方法改性得到。
一种改性氢氧化镁的应用，其中，将如上所述的改性氢氧化镁应用于制备阻燃聚合物。
所述的改性氢氧化镁的应用，其中，所述阻燃聚合物的制备过程包括：
将聚烯烃、相容剂先进行共混，待熔融后加入改性氢氧化镁和抗氧化剂共混得到阻燃聚合物。
有益效果：本发明所述的改性方法，所需设备和工艺简单、生产成本低，能广泛地应用于工业生产过程中。经过本发明所述的改性方法进行改性后，提高了氢氧化镁与聚合物的相容性。将其用于制备阻燃聚合物，即使该种改性氢氧化镁的用量达到聚合物材料总质量的60％，得到的阻燃聚合物抗开裂性能明显改善，同时改善力学性能。
具体实施方式
本发明提供一种改性氢氧化镁、改性方法及应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种氢氧化镁的改性方法，其包括步骤：
将氢氧化镁原料加入水中，配制成固含量为10-25％的氢氧化镁料浆；
在所述氢氧化镁料浆中加入改性剂和研磨介质，并进行研磨和反应；
反应完成后，将得到的改性氢氧化镁与研磨介质分离，再过滤、干燥、粉碎。
本发明采用改性剂对氢氧化镁进行改性，得到的改性氢氧化镁应用于阻燃聚合物中，提高了高分子基料与无机阻燃剂之间的界面结合力，改善了阻燃材料的机械性能和抗开裂性能。本发明生产工艺简单、能耗低，能广泛应用于工业生产中。
通过本发明改性方法得到的改性氢氧化镁应用于聚烯烃阻燃材料中，能同时有效地改善得到的阻燃材料的抗开裂性能和力学性能。
所述固含量是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数。本发明配制的氢氧化镁料浆固含量为10％～25％，该固含量有利于与改性剂充分接触和反应，提高反应效率。为了使氢氧化镁原料充分的分散，具体可以先将氢氧化镁原料倒入容器中，在添加蒸馏水的同时不断进行搅拌，使得氢氧化镁原料充分的分散。
优选的，所述改性剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
优选的，按质量比计，所述改性剂的添加量为氢氧化镁原料的1-4％，例如为氢氧化镁原料的2.5％。这样能够使得所述的改性剂与所述的氢氧化镁原料充分反应，提高反应速率。
优选的，所述氢氧化镁原料为天然矿石法氢氧化镁或化学合成氢氧化镁。所述天然矿石法氢氧化镁即由矿石法制备的氢氧化镁，所述化学合成氢氧化镁即由化学合成法制备的氢氧化镁。所述天然矿石法氢氧化镁可以是水镁石氢氧化镁，所述化学合成氢氧化镁可以是由氯化镁与氢氧化钠反应得到，也可以是金属镁在加热的条件下与蒸馏水反应得到。
优选的，所述氢氧化镁原料的粒径为1～3.5μm。例如，所述氢氧化镁原料粒径为1μm、1.5μm、2.5μm或3.5μm。
优选的，在循环式搅拌球磨机中进行研磨和反应，即在所述循环式搅拌球磨机中进行原料的研磨反应。研磨反应前，向氢氧化镁料浆中添加研磨介质以及改性剂。所述研磨介质是循环式搅拌球磨机中靠自身的冲击力和研磨力将物料粉碎的载能体。所述的研磨介质可以是球介质或者是棒介质，例如，由合金制作合成的球介质，由陶瓷制成的棒介质，本发明优选的是采用球介质。
优选的，反应时间为30-60min，例如具体为45min。优选的，反应温度为60-90℃，例如具体为75℃。以便反应更加充分，提高反应效率。
实施例1：
将氢氧化镁原料加入水中，配制成固含量为10％的氢氧化镁料浆；
在所述氢氧化镁料浆中加入改性剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和研磨介质，并进行研磨和反应；按质量比计，所述改性剂的添加量为氢氧化镁的1％。反应时间为45min，反应温度为75℃。
反应完成后，将得到的改性氢氧化镁与研磨介质分离，再过滤、干燥、粉碎。
实施例2：
将氢氧化镁原料加入水中，配制成固含量为25％的氢氧化镁料浆；
在所述氢氧化镁料浆中加入改性剂3-(2,3-环氧丙烷)丙基甲基二乙氧基硅烷和研磨介质，并进行研磨和反应；按质量比计，所述改性剂的添加量为氢氧化镁的2％。反应时间为60min，反应温度为70℃。
反应完成后，将得到的改性氢氧化镁与研磨介质分离，再过滤、干燥、粉碎。
实施例3：
将氢氧化镁原料加入水中，配制成固含量为15％的氢氧化镁料浆；
在所述氢氧化镁料浆中加入改性剂γ-(乙酰氧丙基)三甲氧基硅烷和研磨介质，并进行研磨和反应；按质量比计，所述改性剂的添加量为氢氧化镁的3％。反应时间为30min，反应温度为85℃。
反应完成后，将得到的改性氢氧化镁与研磨介质分离，再过滤、干燥、粉碎。
实施例4：
将氢氧化镁原料加入水中，配制成固含量为20％的氢氧化镁料浆；
在所述氢氧化镁料浆中加入改性剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和研磨介质，并进行研磨和反应；按质量比计，所述改性剂的添加量为氢氧化镁的4％。反应时间为40min，反应温度为80℃。
反应完成后，将得到的改性氢氧化镁与研磨介质分离，再过滤、干燥、粉碎。
实施例5：
将氢氧化镁原料加入水中，配制成固含量为18％的氢氧化镁料浆；
在所述氢氧化镁料浆中加入改性剂3-(2,3-环氧丙烷)丙基甲基二乙氧基硅烷和研磨介质，并进行研磨和反应；按质量比计，所述改性剂的添加量为氢氧化镁的1.5％。反应时间为50min，反应温度为72℃。
反应完成后，将得到的改性氢氧化镁与研磨介质分离，再过滤、干燥、粉碎。
实施例6：
将氢氧化镁原料加入水中，配制成固含量为24％的氢氧化镁料浆；
在所述氢氧化镁料浆中加入改性剂γ-(乙酰氧丙基)三甲氧基硅烷和研磨介质，并进行研磨和反应；按质量比计，所述改性剂的添加量为氢氧化镁的2.5％。反应时间为48min，反应温度为72℃。
反应完成后，将得到的改性氢氧化镁与研磨介质分离，再过滤、干燥、粉碎。
本发明还提供一种改性氢氧化镁，其采用如上所述的改性方法改性得到。
本发明还提供一种改性氢氧化镁的应用，将如上所述的改性氢氧化镁应用于制备阻燃聚合物。
进一步，所述阻燃聚合物的制备过程包括：
将聚烯烃、相容剂先进行共混，待熔融后加入改性氢氧化镁和抗氧化剂共混得到阻燃聚合物。
阻燃聚合物的加工：按照表1-表3中的比例(均为质量比例)，将聚烯烃和相容剂(二者均为树脂)先加入转矩流变仪中共混，待树脂熔融后加入阻燃剂(改性氢氧化镁)和抗氧剂(二者均为粉体)共混，共混时间为15min，共混温度145℃，转速为45r/min，后续实施例均按此条件进行制备。
其中的聚烯烃为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)，线性低密度聚乙烯(LLDPE)或乙烯-辛烯共聚物(POE)中的一种或几种。本发明实施例中所采用的聚烯烃为EVA和POE的混合物，二者质量比为1:1。也就是说，在本发明实施例中，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物采用美国杜邦公司的EVA265。乙烯-辛烯共聚物采用美国陶氏化学公司的POE8003。
其中的相容剂为马来酸酐接枝EVA或马来酸酐接枝PE的一种。本发明实施例的相容剂采用宁波能之光新材料股份有限公司的MC328。或者也可以选用上海久聚高分子材料有限公司的265B。
其中的抗氧剂为1010、168、DLTDP、412S等中的一种或几种。本发明实施例中采用的抗氧剂为1010。
其中1010是指四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，其是一种性能良好的抗氧化剂，具有无毒、不易燃、不腐蚀、不污染、无臭味等优异性能，和大多数的聚合物相溶性好，有良好的防止光和热引起的变色作用。对聚丙烯、聚乙烯有卓越的抗氧化性能，并适合高温下应用，有优良的抗热氧性能。
其中168为低挥发性有机合成抗氧阻聚剂，广泛用于聚丙烯、聚乙烯、ABS、聚碳酸纤维及聚酯树脂等各类塑料的合成与加工。其是一种亚磷酸酯类抗氧剂，并且与主抗氧剂1010及1076等并用时有极好的协同效应。其中DLTDP，其化学名称为硫代二丙酸双十二醇酯，分子量514.86。用作ABS、PVC等树脂及天然橡胶和合成橡胶等胶黏剂的辅助抗氧剂，对氢过氧化物有分解作用。与酚类抗氧剂(如264、1010、1076、CA等)及紫外线吸收剂并用具协同效应。
其中412S是指抗氧剂TH-412S。
压片的条件如下：预热5min，热压5min，冷却8min，其中压片温度为165℃，压片压力为10MPa。
拉伸实验：标准GB/T 1040-2006，拉伸速率为250mm/min。
抗开裂实验方法：
试样：宽度4mm，厚度2mm，参考标准GB/T 2951.31-2008。
将样条一端固定于铜杆上，另一端挂上一定重量的砝码，转动铜杆将样条卷绕在铜杆上，卷绕圈数为6圈，再将卷绕好的铜杆置于150℃的烘箱中，1小时后观察样条是否开裂。
氧指数：标准GB/T 2046-2009。
UL-94：标准ANSI/UL-94-1985。
表1
在上表1中，A为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，B为3-(2,3-环氧丙烷)丙基甲基二乙氧基硅烷，C为γ-(乙酰氧丙基)三甲氧基硅烷。所述的氢氧化镁1为化学合成氢氧化镁，改性氢氧化镁1-A则是利用A对氢氧化镁1进行改性得到的改性氢氧化镁，改性氢氧化镁1-B则是利用B对氢氧化镁1进行改性得到的改性氢氧化镁镁，改性氢氧化镁1-C则是利用C对氢氧化镁1进行改性得到的改性氢氧化镁。且上述氢氧化镁1的粒径为1.5μm。且按质量比计，A、B和C的用量均为氢氧化镁1的1％，反应时间为60min，反应温度为70℃。
表2
在上表2中，A为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，B为3-(2,3-环氧丙烷)丙基甲基二乙氧基硅烷，C为γ-(乙酰氧丙基)三甲氧基硅烷。所述的氢氧化镁2为天然矿石法氢氧化镁，改性氢氧化镁2-A则是利用A对氢氧化镁2进行改性得到的改性氢氧化镁，改性氢氧化镁2-B则是利用B对氢氧化镁2进行改性得到的改性氢氧化镁镁，改性氢氧化镁2-C则是利用C对氢氧化镁2进行改性得到的改性氢氧化镁。且上述氢氧化镁2的粒径为3.5μm。且按质量比计，A、B和C的用量均为氢氧化镁2的4％，反应时间为30min，反应温度为85℃。
表3
在上表3中，A为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。改性氢氧化镁31-A则是利用A对化学合成氢氧化镁(粒径为1.5μm)进行改性得到的改性氢氧化镁。改性氢氧化镁32-A则是利用A对化学合成氢氧化镁(粒径为1μm)进行改性得到的改性氢氧化镁。改性氢氧化镁33-A则是利用A对化学合成氢氧化镁(粒径为3.5μm)进行改性得到的改性氢氧化镁。改性氢氧化镁34-A则是利用A对天然矿石法氢氧化镁(粒径为2.5μm)进行改性得到的改性氢氧化镁。改性氢氧化镁35-A则是利用A对天然矿石法氢氧化镁(粒径为3.5μm)进行改性得到的改性氢氧化镁。且按质量比计，A的用量均为氢氧化镁原料的2.5％，反应时间为45min，反应温度为80℃。
当改性剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷时，对化学合成氢氧化镁和天然矿石法氢氧化镁进行改性得到的改性氢氧化镁，并将改性氢氧化镁用于阻燃聚合物的加工，得到的阻燃聚合物表现出不开裂的性能。
实验比较表明
针对表1：本发明可提高化学合成氢氧化镁的抗开裂性能以及力学性能，并且提高了UL-94阻燃性能，对氧指数无影响；
针对表2：本发明可提高天然矿石法氢氧化镁的抗开裂性能以及力学性能，对UL-94阻燃性能及氧指数无明显影响；
针对表3：本发明对不同粒径的天然矿石法氢氧化镁和化学合成氢氧化镁均适用。
综上所述，本发明所述的改性方法，所需设备和工艺简单、生产成本低，能广泛地应用于工业生产过程中。经过本发明所述的改性方法进行改性后，提高了氢氧化镁与聚合物的相容性。将其用于制备阻燃聚合物，即使该种改性氢氧化镁的用量达到聚合物材料总质量的60％，得到的阻燃聚合物抗开裂性能明显改善，同时改善力学性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种氢氧化镁的改性方法，其特征在于，包括步骤：
将氢氧化镁原料加入水中，配制成固含量为10-25％的氢氧化镁料浆；
在所述氢氧化镁料浆中加入改性剂和研磨介质，并进行研磨和反应；
反应完成后，将得到的改性氢氧化镁与研磨介质分离，再过滤、干燥、粉碎。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁的改性方法，其特征在于，所述改性剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镁的改性方法，其特征在于，按质量比计，所述改性剂的添加量为氢氧化镁原料的1-4％。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镁的改性方法，其特征在于，所述氢氧化镁原料为天然矿石法氢氧化镁或化学合成氢氧化镁。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镁的改性方法，其特征在于，所述氢氧化镁原料的粒径为1～3.5μm。
6.根据权利要求1所述的氢氧化镁的改性方法，其特征在于，反应时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的氢氧化镁的改性方法，其特征在于，反应温度为60-90℃。
8.一种改性氢氧化镁，其特征在于，采用如权利要求1～7任一项所述的改性方法改性得到。
9.一种改性氢氧化镁的应用，其特征在于，将如权利要求8所述的改性氢氧化镁应用于制备阻燃聚合物。
10.根据权利要求9所述的改性氢氧化镁的应用，其特征在于，所述阻燃聚合物的制备过程包括：
将聚烯烃、相容剂先进行共混，待熔融后加入改性氢氧化镁和抗氧化剂共混得到阻燃聚合物。
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