CN108285515A - 一种聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法 - Google Patents

一种聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以水/四氢呋喃混合溶剂为反应介质、由单电子转移活性自由基聚合制备聚N,N‑二甲基丙烯酰胺‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物的方法。向水/四氢呋喃混合溶剂中加入N,N‑二甲基丙烯酰胺单体、碘仿、连二亚硫酸钠和碳酸氢钠,聚合、分离得到碘封端的活性聚N,N‑二甲基丙烯酰胺;再将纯化后的活性聚N,N‑二甲基丙烯酰胺溶于水/四氢呋喃混合溶剂中,加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、连二亚硫酸钠和碳酸氢钠,聚合、分离得到聚N,N‑二甲基丙烯酰胺‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物。本发明方法具有工艺路线短、产物组成易调控、分离简单等优点。所得聚N,N‑二甲基丙烯酰胺‑b‑聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物可用于金属和塑料医用器械(导管等)的表面润滑改性等。

Description

一种聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌 段共聚物的制备方法
技术领域
本发明涉及化学工程技术领域,尤其涉及一种聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法。
背景技术
为了降低血管等的组织损伤,降低被手术者的痛苦和改进手术者的操作性,要求导管等插入到生物体内的医疗用具应具有优异的润滑性,由此开发了在导管等基材表面被覆具有润滑性的亲水性高分子的方法。导管等多采用金属和塑料材质,与单纯的亲水性高分子结合力差,亲水性高分子易从基材表面溶出、剥离,影响使用效果和安全性。为了提高亲水性高分子与导管基材的结合牢度,日本特开平8-33704号公报公开了一种将水溶性或水溶胀性聚合物配制成溶液,再将医疗用具基材浸渍在该聚合物溶液中,进一步在基材表面上使聚合物交联或高分子化,从而在基材表面形成表面润滑层;同时公开了一种基材高分子与构成表面润滑层的亲水性高分子形成互穿网络结构,提高结合牢度的方法。对于以高分子为基材的导管等医疗用具,也可以采用接枝亲水高分子的方法,如Arenas等(ArenasE,Bucio E,Burillo G等,Polymer Bulletin,2007,58,401–409)采用60Co-γ射线引发聚氯乙烯管表面的N-异丙基丙烯酰胺接枝共聚,改进了管的亲水和润滑性。为了将亲水性高分子固定于金属基材,可以采用底涂处理的方法,如日本特开2007-267757和公开号为CN102264402 A的专利公开了提高表面润滑层与金属基材黏结性的方法,该方法用以黏接性有机化合物为必需成分的底涂剂对基材金属进行预处理,在其上形成亲水性高分子高分子的被覆,其中该黏接性有机化合物的分子结构中具有至少一个能吸附在金属上的官能团和至少一个反应性官能团。公开号为US 2016/0015869 A1的专利公开了采用由亲油性聚合物链段和亲水性聚合物链段的嵌段共聚物涂布提高医用导管润滑性的方法,并公开了该嵌段共聚物合成及涂布方法;组成嵌段共聚物的亲水聚合物优选为聚N,N-二甲基丙烯酰胺、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚N,N-二甲基氨基乙基丙烯酸酯、聚2-甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙烯基吡咯烷酮,亲油性聚合物优选为聚丙烯酸缩水甘油酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚烯丙基缩水甘油醚、聚丙烯酰甲基异氰酸酯、聚丙烯酰乙基异氰酸酯等;合成该类嵌段共聚物则采用了大分子引发剂引发的自由基聚合方法,以合成聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PDMAA-b-PGMA)嵌段共聚物为例,首先由己二酰氯与三甘醇反应得到齐聚酯,齐聚酯与过氧化氢反应生成含不同活性过氧键的聚过氧化物(PPO),在较低温度下先由PPO中高活性过氧键断裂产生的自由基引发甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液聚合,沉淀纯化得到PGMA大分子引发剂,最后由PPO-GMA大分子引发剂引发N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)溶液聚合,沉淀、纯化得到PDMAA-b-PGMA嵌段共聚物。由于PPO引发GMA聚合和PPO-GMA大分子引发剂引发DMAA聚合阶段不同活性过氧键断裂形成自由基的方式具有多样化,如高活性过氧基团在GMA聚合阶段未完全断裂、PPO-GMA大分子引发剂在DMAA聚合阶段未完全断裂等,最好得到的聚合物中除了含PDMAA-b-PGMA嵌段共聚物外,还存在一定比例的GMA均聚物和DMAA均聚物,增加了分离难度。总体而言,采用含两种活性过氧键的引发剂分段引发两种单体自由基聚合方法合成PDMAA-b-PGMA嵌段共聚物存在反应路线长、副反应多、产物组成复杂、分离难度大等不足。
活性聚合是制备嵌段共聚物的常用方法,活性离子型聚合是最早发展的制备嵌段共聚物的方法,但存在适用单体种类有限、对聚合体系要求苛刻(如聚合体系要严格控制含水、含氧量等)等不足。近二十年来,活性自由基聚合技术发展迅速,普通自由基聚合具有慢引发、快增长和快终止的特点,得到的聚合物分子链为死聚物,而活性自由基聚合具有快引发、慢或不终止的特点,得到的聚合物分子链仍具有活性特征,加入第二种单体可以继续链增长,从而形成结构明确的嵌段共聚物。活性自由基聚合方法多样,有原子转移自由基聚合、可逆加成-断裂链转移聚合、碘转移聚合、单电子转移聚合等,适用的单体种类广泛,并可采用普通自由基聚合工艺(如本体、溶液、水相悬浮、(细)乳液等)进行聚合,已逐渐成为制备各种嵌段共聚物的重要方法。由于GMA和DMAA单体及其均聚物的溶解性和亲水/亲油特性差异大,采用活性自由基聚合制备PDMAA-b-PGMA嵌段共聚物的方法还未见公开或报道。
本发明的目的是针对现有采用含两种活性过氧键的引发剂分段引发GMA和DMAA单体自由基聚合合成PDMAA-b-PGMA嵌段共聚物方法存在的不足,提出了一种以碘仿为引发剂、连二亚硫酸钠/碳酸氢钠为催化剂,以同时能溶解引发剂、催化剂、DMAA和GMA单体的水/四氢呋喃为反应介质,由活性自由基聚合制备PDMAA-b-PGMA嵌段共聚物的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种PDMAA-b-PGMA嵌段共聚物的制备方法。这种方法的特征在于方法的步骤为:(1)向1L水/四氢呋喃混合溶剂中加入100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体、2.0~10.0g碘仿、5.0~25g连二亚硫酸钠和1~5g碳酸氢钠,置于密闭、排除氧气的反应器中,搅拌、35~40℃下聚合5~10小时;向以上反应液中加入沉淀剂使含聚合物的水相沉析,分离、干燥得到纯化的碘封端活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺;(2)将5-15g纯化的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL水/四氢呋喃混合溶剂中,加入0.5~5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.1~0.5g连二亚硫酸钠和0.02~0.1g碳酸氢钠,在35~40℃、搅拌下聚合5~10小时,向反应液中加入沉淀剂而使聚合物沉析,分离、干燥得到聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物。
聚合以体积比为2/1~1/1的水/四氢呋喃混合液为介质,碘仿引发剂、连二亚硫酸钠/碳酸氢钠催化体系、N,N-二甲基丙烯酰胺单体和形成的聚N,N-二甲基丙烯酰胺都能溶解在反应介质中,实现均相聚合。连二亚硫酸钠解离可逆分解产生SO2 -*自由基,通过单电子转移与CHI3反应形成CHI2 *自由基并引发N,N-二甲基丙烯酰胺聚合、聚N,N-二甲基丙烯酰胺大分子自由基和CHI2封端的大分子经过一系列的蜕化链转移、单电子转移和链终止反应最终形成含碘端基的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺。分离提纯后的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺可作为大分子引发剂,在连二亚硫酸钠/碳酸氢钠的催化作用下,引发甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合,形成PDMAA-b-PGMA嵌段共聚物。通过调节N,N-二甲基丙烯酰胺与碘仿比例和聚合转化率,可以调节活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺的分子量,而通过调节聚N,N-二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯的比例及甲基丙烯酸缩水甘油酯的聚合转化率,可以控制聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段的分子量,从而得到具有不同PDMAA和PGMA嵌段分子量,即不同PDMAA/PGMA质量比的PDMAA-b-PGMA嵌段共聚物。
以碘仿或含碘端基的PDMAA为引发剂、连二亚硫酸钠/碳酸氢钠为引发剂的单电子转移活性自由基聚合在略高于室温条件下就具有较高的聚合速率,因此选择聚合温度在35~40℃。聚N,N-二甲基丙烯酰胺可溶于水、四氢呋喃等溶剂,但不溶于烷烃,以碳原子数较少、沸点较低的烷烃为沉淀剂,可以使聚N,N-二甲基丙烯酰胺从水/四氢呋喃混合液中沉淀析出,实现与未参与引发或催化的碘仿、连二亚硫酸钠/碳酸氢钠等的分离,经干燥后得到纯化的碘封端活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺。将纯化的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于水/四氢呋喃,可以进一步在连二亚硫酸钠/碳酸氢钠的催化作用下,引发甲基丙烯酸缩水甘油酯的扩链聚合,形成聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。当嵌段共聚物中聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的含量较低时,嵌段共聚物仍溶于水/四氢呋喃混合液,可以通过加入烷烃作为沉淀剂,使嵌段共聚物沉析,得到纯化的聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物,所述的沉淀剂选自正己烷、正庚烷和异辛烷中的一种或几种,优选正己烷。
采用凝胶渗透色谱法测定得到的聚N,N-二甲基丙烯酰胺和聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物的平均分子量,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂和淋洗液。聚N,N-二甲基丙烯酰胺的理论数均分子量根据单体与碘仿的摩尔比和单体转化率计算得到。
本发明的优点是:采用活性自由基聚合方法制备聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物,反应工艺路线简短,形成的产物嵌段结构明确,组成简单,聚N,N-二甲基丙烯酰胺和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段的分子量,即嵌段共聚物的组成易于调控;以水/四氢呋喃混合液为反应介质,各聚合原料和产物易溶,反应按均相机理,反应速率高,共聚物组成易于控制,加入沉淀剂后产物易于分离;四氢呋喃和作为沉淀剂的烷烃的沸点较低,产物的干燥能耗较低。
具体实施方式
实施例l
在反应器加入1L体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液、100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体和5.0g碘仿,密闭反应器并排除氧气,升温到35℃,加入10.0g连二亚硫酸钠和2.0g碳酸氢钠,搅拌、聚合6小时;向以上反应液中加入正己烷至含聚合物的水相沉析,分离、室温真空干燥得到84.7g碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺,其理论数均分子量为6670,凝胶色谱法测定的数均分子量为6050。
将10g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液中,加入2.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.25g连二亚硫酸钠和0.05g碳酸氢钠,在35℃、搅拌下聚合8小时,向反应液中加入正己烷使聚合物沉淀析出,分离、干燥得到12.0g聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物,凝胶渗透色谱法测得其数均分子量为7240。
实施例2
在反应器加入1L体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液、100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体和5.0g碘仿,密闭反应器并排除氧气,升温到35℃,加入10.0g连二亚硫酸钠和2.0g碳酸氢钠,搅拌、聚合6小时;向以上反应液中加入正己烷至含聚合物的水相沉析,分离、室温真空干燥得到84.7g碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺,其理论数均分子量为6670,凝胶色谱法测定的数均分子量为6050。
将10g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液中,加入0.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.1g连二亚硫酸钠和0.02g碳酸氢钠,在35℃、搅拌下聚合8小时,向反应液中加入正己烷使聚合物沉淀析出,分离、干燥得到10.4g聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物,凝胶渗透色谱法测得其数均分子量为6250。
实施例3
在反应器加入1L体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液、100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体和5.0g碘仿,密闭反应器并排除氧气,升温到35℃,加入10.0g连二亚硫酸钠和2.0g碳酸氢钠,搅拌、聚合6小时;向以上反应液中加入正己烷至含聚合物的水相沉析,分离、室温真空干燥得到84.7g碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺,其理论数均分子量为6670,凝胶色谱法测定的数均分子量为6050。
将10g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液中,加入5.0g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.5g连二亚硫酸钠和0.1g碳酸氢钠,在35℃、搅拌下聚合8小时,向反应液中加入正己烷使聚合物沉淀析出,分离、干燥得到14.2g聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物,凝胶渗透色谱法测得其数均分子量为8490。
实施例4
在反应器加入1L体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液、100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体和5.0g碘仿,密闭反应器并排除氧气,升温到35℃,加入10.0g连二亚硫酸钠和2.0g碳酸氢钠,搅拌、聚合6小时;向以上反应液中加入正己烷至含聚合物的水相沉析,分离、室温真空干燥得到84.7g碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺,其理论数均分子量为6670,凝胶色谱法测定的数均分子量为6050。
将10g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液中,加入2.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.5g连二亚硫酸钠和0.1g碳酸氢钠,在40℃、搅拌下聚合5小时,向反应液中加入正己烷使聚合物沉淀析出,分离、干燥得到12.0g聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物,凝胶渗透色谱法测得其数均分子量为7230。
实施例5
在反应器加入1L体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液、100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体和5.0g碘仿,密闭反应器并排除氧气,升温到35℃,加入10.0g连二亚硫酸钠和2.0g碳酸氢钠,搅拌、聚合6小时;向以上反应液中加入正己烷至含聚合物的水相沉析,分离、室温真空干燥得到84.7g碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺,其理论数均分子量为6670,凝胶色谱法测定的数均分子量为6050。
将10g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液中,加入2.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.25g连二亚硫酸钠和0.05g碳酸氢钠,在35℃、搅拌下聚合10小时,向反应液中加入正己烷使聚合物沉淀析出,分离、干燥得到12.3g聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物,凝胶渗透色谱法测得其数均分子量为7400。
实施例6
在反应器加入1L体积比为1/1的水/四氢呋喃混合液、100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体和5.0g碘仿,密闭反应器并排除氧气,升温到35℃,加入10.0g连二亚硫酸钠和2.0g碳酸氢钠,搅拌、聚合6小时;向以上反应液中加入正己烷至含聚合物的水相沉析,分离、室温真空干燥得到84.7g碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺,其理论数均分子量为6670,凝胶色谱法测定的数均分子量为6050。
将10g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL体积比为2/1的水/四氢呋喃混合液中,加入2.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.25g连二亚硫酸钠和0.05g碳酸氢钠,在35℃、搅拌下聚合10小时,向反应液中加入正己烷使聚合物沉淀析出,分离、干燥得到12.2g聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物,凝胶渗透色谱法测得其数均分子量为7350。
实施例7
在反应器加入1L体积比为1.5/1的水/四氢呋喃混合液、100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体和2.0g碘仿,密闭反应器并排除氧气,升温到35℃,加入10.0g连二亚硫酸钠和2.0g碳酸氢钠,搅拌、聚合8小时;向以上反应液中加入正庚烷至含聚合物的水相沉析,分离、室温真空干燥得到85.5g碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺,其理论数均分子量为16830,凝胶色谱法测定的数均分子量为15150。
将10g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL体积比为1.5/1的水/四氢呋喃混合液中,加入2.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.25g连二亚硫酸钠和0.05g碳酸氢钠,在35℃、搅拌下聚合10小时,向反应液中加入正庚烷使聚合物沉淀析出,分离、干燥得到12.2g聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物,凝胶渗透色谱法测得其数均分子量为17750。
实施例8
在反应器加入1L体积比为2/1的水/四氢呋喃混合液、100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体和10.0g碘仿,密闭反应器并排除氧气,升温到35℃,加入25.0g连二亚硫酸钠和5.0g碳酸氢钠,搅拌、聚合10小时;向以上反应液中加入异辛烷至含聚合物的水相沉析,分离、室温真空干燥得到87.3g碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺,其理论数均分子量为3440,凝胶色谱法测定的数均分子量为3160。
将10g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL体积比为2/1的水/四氢呋喃混合液中,加入2.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.25g连二亚硫酸钠和0.05g碳酸氢钠,在35℃、搅拌下聚合10小时,向反应液中加入异辛烷使聚合物沉淀析出,分离、干燥得到12.3g聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物,凝胶渗透色谱法测得其数均分子量为3750。
实施例9
在反应器加入1L体积比为1.5/1的水/四氢呋喃混合液、100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体和5.0g碘仿,密闭反应器并排除氧气,升温到40℃,加入10.0g连二亚硫酸钠和1.0g碳酸氢钠,搅拌、聚合5小时;向以上反应液中加入正己烷至含聚合物的水相沉析,分离、室温真空干燥得到87.5g碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺,其理论数均分子量为6890,凝胶色谱法测定的数均分子量为6250。
将10g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL体积比为1.5/1的水/四氢呋喃混合液中,加入2.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.25g连二亚硫酸钠和0.05g碳酸氢钠,在40℃、搅拌下聚合5小时,向反应液中加入正己烷使聚合物沉淀析出,分离、干燥得到12.2g聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物,凝胶渗透色谱法测得其数均分子量为7450。
实施例10
在反应器加入1L体积比为1.5/1的水/四氢呋喃混合液、100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体和3.0g碘仿,密闭反应器并排除氧气,升温到37℃,加入10.0g连二亚硫酸钠和1.0g碳酸氢钠,搅拌、聚合6小时;向以上反应液中加入正庚烷至含聚合物的水相沉析,分离、室温真空干燥得到87.2g碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺,其理论数均分子量为11440,凝胶色谱法测定的数均分子量为10200。
将10g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL体积比为1.5/1的水/四氢呋喃混合液中,加入2.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.25g连二亚硫酸钠和0.05g碳酸氢钠,在37℃、搅拌下聚合6小时,向反应液中加入正庚烷使聚合物沉淀析出,分离、干燥得到12.3g聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物,凝胶渗透色谱法测得其数均分子量为12250。

Claims (4)

1.一种聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于方法的步骤为:
(1)向1L水/四氢呋喃混合溶剂中加入100g N,N-二甲基丙烯酰胺单体、2.0~10.0g碘仿、5~25g连二亚硫酸钠和1~5g碳酸氢钠,置于密闭、排除氧气的反应器中,搅拌、35~40℃下聚合5~10小时;向以上反应液中加入沉淀剂使含聚合物的水相沉析,分离、干燥得到碘封端的活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺。
(2)将5-15g活性聚N,N-二甲基丙烯酰胺溶于100mL水/四氢呋喃混合溶剂中,加入0.5~5g甲基丙烯酸缩水甘油酯,置于密封、排除氧气的反应器中,再加入0.1~0.5g连二亚硫酸钠和0.02~0.1g碳酸氢钠,在35~40℃、搅拌下聚合5~10小时,向反应液中加入沉淀剂使聚合物沉析,分离、干燥得到聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于水/四氢呋喃的体积比为2/1~1/1。
3.根据权利要求1所述的一种聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述的沉淀剂选自正己烷、正庚烷和异辛烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种聚N,N-二甲基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述的沉淀剂选自正己烷。
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