CN108277474A - 一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法。本方法先利用电弧放电在管状工件内部形成等离子体，再利用强直流电弧伸展等离子体化学气相沉积技术在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层。所涉及的装置包括：真空室(1)，陶瓷工件架(2)，管状工件(3)，阳极(4)，等离子柱(5)，阴极(6)，电磁线圈(7)组成的金刚石涂层沉积系统。其中，陶瓷工件架(2)将管状工件(3)与真空室(1)绝缘。电弧放电在管状工件内形成高密度等离子体，能够使管状工件内壁表面形成并保持高浓度原子氢。高浓度原子氢的存在能够使碳的sp2键完全转化为sp3键，促进金刚石相的形成，从而最终实现管状工件内壁的高品质金刚石涂层的沉积。

Description

一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法
技术领域
本发明属于金刚石涂层制备领域，涉及一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的新方法。
背景技术
众所周知，金刚石具有极其优异的物理和化学性能。在机械加工、耐磨、耐腐蚀、声学、光学和导热等领域应用广泛。金刚石单晶成本很高，而与之性能相似的金刚石涂层因较高的性价比拥有着更大的发展空间。
金刚石涂层沉积采用的是等离子化学气相沉积技术，与普通等离子辅助化学气相沉积技术不同的是金刚石涂层沉积过程中必须有足够的原子氢存在。这主要是由于在沉积过程中，稳定态的sp2杂化的碳原子会优先在工件表层形成石墨相。原子氢能够刻蚀sp2杂化的石墨相的碳原子，生成稳定的sp3杂化的金刚石相，从而促进金刚石涂层的沉积。
1982年日本的Matsumoto等人首次用热丝化学气相沉积(HFCVD)法成功的制备出金刚石涂层。但由于热丝法能够产生的等离子密度较小，其激发出的原子氢的浓度相对较低，因此，制备的金刚石涂层中残余的sp2杂化的石墨相较多，影响了金刚石涂层的品质。随后出现了可以制备高品质金刚石涂层的微波等离子体化学气相沉积法、直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法以及强直流电弧伸展等离子体化学气相沉积法等方法，其特征是能够产生较高的等离子密度(大于1017ions/m3)，获得高浓度的原子氢。
目前，金刚石涂层的沉积大多是在工件外表面进行的。在管状工件内壁进行镀膜的较少，尤其是在长径比大于3的管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层是个难点。这是因为在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层除了需要合适的温度和恰当比例的反应气体外，还必须在管内形成高密度的等离子体，从而电离出足够高浓度的原子氢。在管内形成高密度等离子体难度很大。在管状工件外部产生高密度等离子体很难扩散进长径比大于3的管状工件内部，主要集中在管口附近，造成金刚石涂层沉积的不均匀。而管状工件内部空间有限，复杂的结构难以进入管内。微波可以导入管状工件内部，但由于微波等离子化学气相沉积涉及到波的传导及反射、共振等问题，非常复杂。目前研究的结果表明：微波以驻波形式形成等离子体是高品质金刚石涂层沉积的主要方式，但对长径比大的管状工件来说，管内部必然会形成多个驻波，导致管内轴向等离子密度和原子氢的分布不均匀，使得金刚石涂层的沉积在管内壁沿轴向方向的不均匀。微波以行波的形式可以在100Pa以下的低气压区形成均匀的等离子体，但是由于气压过低，等离子体内的原子氢浓度不足，因此也无法获得高品质金刚石涂层。
中国专利“在石英圆管内或外壁镀(类)金刚石薄膜的方法及装置”(申请号200710051833.0)提出了在石英圆管内壁镀膜的方法。利用微波可以穿透石英玻璃的特性，在石英玻璃管内形成微波等离子体，并通入反应气体实现管内壁沉积金刚石涂层。该方法仅对微波能够穿过材料有效，如石英玻璃、硅等。因为微波无法穿透无法穿透导电材料，所以该方法无法在金属材质的管状工件内壁形成微波等离子体，也就无法沉积金刚石涂层。同时，该方法因等离子体分布均匀性不高，也无法在轴向方向获得均匀的金刚石涂层。中国专利“用于管内壁镀膜的装置及方法”(申请号201510362876.5)提出了在管内安装导电电极，通过高频放电等方法在金属管内形成辉光等离子体，实现涂层的等离子辅助沉积。该方法适合在金属管内沉积TiN等普通涂层，由于辉光等离子体的等离子密度过低(通常低于1015ions/m3)，无法提供沉积金刚石涂层所需的足够浓度的原子氢。因此，该方法虽然给出了一种在管内壁等离子辅助沉积涂层的方法，但却不适合金刚石涂层的制备。中国专利“一种内孔涂层金刚石膜的夹具和工艺”(申请号201310736149.1)提出了用热丝CVD的方法在拉丝模的内孔沉积金刚石涂层的方法。热丝CVD是一种常用的金刚石涂层制备方法。该方法将耐高温的金属丝，如钽丝，穿入拉丝模具的内孔中。通电使金属丝产生超过2000℃的高温，此时金属丝产生的热电子轰击含氢气体产生原子氢。由于模具内孔表面有一定浓度的原子氢的存在，因此可以在其表面制备金刚石涂层。热丝CVD沉积金刚石的优点是设备简单，操作方便。但存在两个主要的问题。第一，由于热丝法产生的电子浓度较低，因此形成的原子氢的浓度较低。这导致了金刚石形核及生长过程中，原子氢的刻蚀作用不完善，从而在涂层中存在较多sp2杂化的石墨相，最终沉积的金刚石涂层品质较差。第二，在高温下，金属丝会大量蒸发，蒸发出的金属蒸汽与碳反应，生产金属碳化物进入金刚石涂层，产生污染，这也会显著降低金刚石涂层的品质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其涉及的装置包括：真空室，陶瓷工件架，管状工件，阳极，等离子体柱，阴极，电磁线圈组成的高品质金刚石沉积系统。该方法包括以下步骤：
(1)将管状工件装入真空室正中位置，将真空室抽至背底真空；
(2)利用电弧放电，并控制电磁线圈中的电流，在管状工件内部产生均匀的、高密度的等离子体柱；
(3)控制形成等离子体的电流、气体压强等参数，将管状工件加热至所需温度；
(4)向管状工件内部通入金刚石形核所需的反应气体，在管状工件内部进行金刚石形核；
(5)向管状工件内部通入金刚石生长所需的反应气体，在管状工件内部进行金刚石涂层的沉积。
所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，还包括在步骤(1)之前对管状工件的内壁进行抛光、金刚石粉研磨等前处理工序。
所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(1)所述的管状工件的材质包括Mo，W，Nb，Ti和Ta。
所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(1)所述的管状工件的内径范围是40～300mm，长度与内径的比大于3。
所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(2)所述的电磁线圈中的电流范围是5～100A。
所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(3)所述的电弧放电的电流范围是50～400A。
所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(3)所述的温度范围是700～1000℃。
所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(3)所述的气体压强范围是300～1500Pa。
所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(4)所述的反应气体包括H2、Ar、CH4等，其中，CH4与H2的比值范围为8～15％。
所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(5)所述的反应气体包括H2、Ar、CH4等，其中，CH4与H2的比值范围为2～5％。
本发明提供的方法在管状工件内部形成高密度等离子体，从而在管状工件内壁表面形成并保持高浓度的原子氢。高浓度原子氢的存在能够使涂层中的碳sp2键完全转化为sp3键，消除了石墨相的存在，促进了金刚石相的形成；并且由于该方法形成的等离子体柱上下等离子密度均匀，形成的原子氢的浓度也可以保证轴向均匀，从而最终在管状工件内壁均匀沉积出高品质金刚石涂层。
附图说明
附图为用于在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的装置示意图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述：
实施例1：
在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的强直流电弧伸展等离子体化学气相沉积装置包括：真空室1，陶瓷工件架2，管状工件3，阳极4，等离子体柱5，阴极6，电磁线圈7组成的金刚石沉积系统。其中，管状工件3为钼管，内径100毫米，壁厚3毫米，长600毫米。陶瓷工件架2将管状工件3定位于真空室1的中心位置，并起到绝缘管状工件3和真空室1的作用。阴极6位于真空室1顶部中心，阳极4位于真空室1底部中心。陶瓷工件架3可以旋转，保证金刚石涂层沉积的均匀性。电磁线圈7分为上下两组，可控制电磁线圈中的电流控制等离子体柱5的直径。
具体操作过程如下：首先利用机械研磨对管状工件3内壁进行加工，使其表面粗糙度低于1μm。再使用粒径为0.5μm金刚石微粉对管状工件3内壁进行均匀的打磨。金刚石涂层沉积的步骤如下：(1)将管状工件3装入真空室1的正中位置，将真空室1抽至优于1Pa；(2)通入流量为1.5SLM的Ar，控制真空室1的真空度为300Pa，电磁线圈7中通入20A的电流，在阴极4和阳极6之间放电，在管状工件3内部产生等离子体柱5，调节弧电流为100A。(3)通入流量为200sccm的H2和流量为40sccm的CH4，调节真空度至1000Pa，电弧的电流为120A，使管状工件3的温度达到750℃；(4)控制CH4与H2的比例为1∶10，在管状工件3内部进行金刚石形核，形核时间为90分钟；(5)控制CH4与H2的比例为5∶100，在管状工件3内部进行金刚石涂层的沉积，沉积时间为10小时。
本实施例中首先获得优于1Pa的真空环境。然后在Ar气环境下，通过击穿气体，在阴阳极之间的放电，形成高密度等离子体，并充满管状工件内部。通入反应气体H2和CH4，使得钼管内壁表面形成大量的原子氢和含碳集团的高能等离子。通过原子氢的刻蚀作用，使表层的碳sp2键转化为sp3键，消除了石墨相，促进了金刚石相的形成，从而最终实现较大长径比的管状工件内壁的高品质金刚石涂层的沉积。电磁线圈起到聚焦的作用，使得等离子柱上下均匀；同时调节电磁线圈中的电流还可以调节等离子柱直径以及等离子柱中碳、氢、氩等不同带电集团的径向分布。对于不同直径的管状工件，可以通过调节阴阳极的放电面积和电磁线圈的电流强度来控制等离子柱的直径，实现不同直径管状工件的管内壁金刚石涂层。

Claims (10)

1.一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其涉及的装置包括：真空室(1)，陶瓷工件架(2)，管状工件(3)，阳极(4)，等离子体柱(5)，阴极(6)，电磁线圈(7)组成的高品质金刚石沉积系统。该方法包括以下步骤：
(1)将管状工件装入真空室正中位置，将真空室抽至背底真空；
(2)利用电弧放电，并控制电磁线圈中的电流，在管状工件内部产生均匀的、高密度的等离子体柱；
(3)控制形成等离子体的电流、气体压强等参数，将管状工件加热至所需温度；
(4)向管状工件内部通入金刚石形核所需的反应气体，在管状工件内部进行金刚石形核；
(5)向管状工件内部通入金刚石生长所需的反应气体，在管状工件内部进行金刚石涂层的沉积。
2.根据权利要求1所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，还包括在步骤(1)之前对管状工件的内壁进行抛光、金刚石粉研磨等前处理工序。
3.根据权利要求1所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(1)所述的管状工件的材质为金属材料，包括Mo，W，Nb，Ti和Ta。
4.根据权利要求1所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(1)所述的管状工件的内径范围是40～300mm，长度与内径的比大于3。
5.根据权利要求1所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(2)所述的电磁线圈中的电流范围是5～100A。
6.根据权利要求1所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(3)所述的电弧放电的电流范围是50～400A。
7.根据权利要求1所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(3)所述的温度范围是700～1000℃。
8.根据权利要求1所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(3)所述的气体压强范围是300～1500Pa。
9.根据权利要求1所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(4)所述的反应气体包括H2、Ar、CH4等，其中，CH4与H2的比值范围为8～15％。
10.根据权利要求1所述的一种在管状工件内壁沉积高品质金刚石涂层的方法，其中，步骤(5)所述的反应气体包括H2、Ar、CH4等，其中，CH4与H2的比值范围为2～5％。
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