CN108277101B - 一种电子产品用高效清洁剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子产品用高效清洁剂，由如下重量份的原料制成：含氟两性表面活性剂65‑7份，助溶剂10‑15份，消泡剂1‑3份，去离子水10‑15份；所述含氟两性表面活性剂的制备方法，包括步骤：1)将N‑三(羟甲基)甲基‑2‑氨基乙磺酸溶于溶剂中，并向其中加入长链卤代烷烃，在40‑50℃下搅拌反应6‑8小时，然后通过旋蒸、用乙醚洗5‑7次，再次旋蒸得到中间产物；2)在步骤1)中制备得到的中间产物溶于去离子水中，然后向其中加入氢氧化钠、四丁基溴化铵，并于室温下搅拌0.5‑1.5小时，然后向其中加入含氟长链卤代烃，在70‑85℃下回流搅拌反应15‑20小时，反应结束后冷却，用二氯甲烷萃取，水洗3‑5次，取有机层无水硫酸镁干燥过夜，旋蒸除溶剂；该发明公开的一种电子产品用高效清洁剂具有更强的清洁能力和更高的清洁效果，价格更低廉、环保，且具有抗菌性。

Description

一种电子产品用高效清洁剂

技术领域

本发明涉及清洁剂技术领域，具体涉及一种电子产品用高效清洁剂。

背景技术

随着科学的进步及社会的发展，电子产品进入了千家万户，与人们的生活息息相关。在电子产品的生产加工制备过程中，由于电子产品精度及技术要求，需要对其产品进行加工清洗，电子材料表面清洁度直接影响电子材料的物理性质和电学性质，进而影响电子产品的正常使用。制作电子产品的电子材料在生产的每一道工序都存在着潜在污染，都可能导致缺陷的产生和器件的失败，如果清洗效果不好会引起短路，甚至引发火灾，也会直接影响器件的成品率、性能和可靠性。

电子产品清洗效果的好坏由所使用的清洁剂来决定，传统的电子行业使用的清洗剂含有大量破坏臭氧层的物质，如三氟三氯乙烷和1,1,1-三氯乙烷，对环境会造成污染，已经逐渐被淘汰，现有电子产品清洗剂生产成本较高、清洗能力有待进一步提高，清洗后会对材料具有一定的腐蚀作用，且含有硅酸钠、碳酸钠盐类污染环境的物质，会对环境造成一定的污染，使用相对较不安全。

因此，寻求更为高效的电子产品用清洁剂已成为当务之急。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种电子产品用高效清洁剂，该电子材料用高效清洁剂采用了新合成的含氟两性表面活性剂，结合了有机氟类和两性表面活性剂类清洁剂的优异特点，两者协同作用，具有更强的清洁能力和更高的清洁效果、能有效地去除电子材料或产品表面残留的各种污染物，保证清洁的均一性，而且对环境无污染，绿色环保，且表面活性剂分子结构中含有季铵盐类结构使其具有自抗菌性。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种电子产品用高效清洁剂，由如下重量份的原料制成：

其中，所述助溶剂选自异丙醇、乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、丙酮以及丙二醇中的任意一种或几种；

所述消泡剂优选为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的任意一种或几种；

所述含氟两性表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙磺酸溶于溶剂中，并向其中加入长链卤代烷烃，在40-50℃下搅拌反应6-8小时，然后通过旋蒸、用乙醚洗5-7次，再次旋蒸得到中间产物；

2)在步骤1)中制备得到的中间产物溶于去离子水中，然后向其中加入氢氧化钠、四丁基溴化铵，并于室温下搅拌0.5-1.5小时，然后向其中加入含氟长链卤代烃，在70-85℃下回流搅拌反应15-20小时，反应结束后冷却，用二氯甲烷萃取，水洗3-5次，取有机层无水硫酸镁干燥过夜，旋蒸除溶剂，得到含氟两性表面活性剂。

其中，步骤1)中所述N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙磺酸、溶剂、长链卤代烷烃的质量比为1：(4-6)：(2-3)；

所述溶剂选自乙腈、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种或几种；

优先地，所述长链卤代烷烃选自1-溴十八烷、1-溴十六烷、1-氯十六烷、1-氯十八烷中的任意一种或几种；

步骤2)中所述中间产物、去离子水、氢氧化钠、四丁基溴化铵、含氟长链卤代烃的质量比为30：(50-60)：(15-18)：(12-14)：(25-32)；

优先地，所述含氟长链卤代烃选自全氟溴癸烷、全氟辛溴烷中的任意一种或者两者以任意比例的组合；

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

(1)本发明设计的电子产品用高效清洁剂原料易得，价格低廉。

(2)本发明设计的电子产品用高效清洁剂结合了有机氟类和两性表面活性剂类清洁剂的优异特点，两者协同作用，具有更强的清洁能力和更高的清洁效果、能有效地去除电子材料或产品表面残留的各种污染物，保证清洁的均一性。

(3)本发明设计的电子产品用高效清洁剂采用了新型两性表面活性剂，增强了清洗效果的同时，能赋予清洁剂良好的分散性、抗金属腐蚀性、抗静电性及化学稳定性，为两性表面活性剂添加了新成员，有效避免了现有技术中依赖甜菜碱导致价格过高的问题，具有更好的表面活性。

(4)本发明设计的电子产品用高效清洁剂，活性成分表面活性剂分子结构中不含有毒有害物质，无毒性，对环境友好，使用安全。

(5)本发明设计的电子产品用高效清洁剂，活性成分表面活性剂分子结构中具有季铵盐结构，不需另外通过添加添加剂就能保证其具有较好的抗菌性。

具体实施方式

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

实施例1

一种电子产品用高效清洁剂，由如下重量份的原料制成：

所述含氟两性表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙磺酸100g溶于乙腈400g中，并向其中加入1-溴十八烷200g，在40℃下搅拌反应6小时，然后通过旋蒸、用乙醚洗5次，再次旋蒸得到中间产物；

2)在步骤1)中制备得到的中间产物90g溶于去离子水150g中，然后向其中加入氢氧化钠45g、四丁基溴化铵36g，并于室温下搅拌0.5小时，然后向其中加入全氟溴癸烷75g，在70℃下回流搅拌反应1小时，反应结束后冷却，用二氯甲烷萃取，水洗3次，取有机层无水硫酸镁干燥过夜，旋蒸除溶剂，得到含氟两性表面活性剂。

实施例2

一种电子产品用高效清洁剂，由如下重量份的原料制成：

所述含氟两性表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙磺酸100g溶于乙醚500g中，并向其中加入1-溴十六烷220g，在43℃下搅拌反应7小时，然后通过旋蒸、用乙醚洗6次，再次旋蒸得到中间产物；

2)在步骤1)中制备得到的中间产物90g溶于去离子水160g中，然后向其中加入氢氧化钠55g、四丁基溴化铵38g，并于室温下搅拌1小时，然后向其中加入全氟辛溴烷80g，在75℃下回流搅拌反应17小时，反应结束后冷却，用二氯甲烷萃取，水洗4次，取有机层无水硫酸镁干燥过夜，旋蒸除溶剂，得到含氟两性表面活性剂。

实施例3

一种电子产品用高效清洁剂，由如下重量份的原料制成：

所述含氟两性表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙磺酸100g溶于乙酸乙酯550g中，并向其中加入1-氯十六烷280g，在50℃下搅拌反应7小时，然后通过旋蒸、用乙醚洗6次，再次旋蒸得到中间产物；

2)在步骤1)中制备得到的中间产物90g溶于去离子水170g中，然后向其中加入氢氧化钠49g、四丁基溴化铵39g，并于室温下搅拌0.9小时，然后向其中加入全氟溴癸烷86g，在79℃下回流搅拌反应19小时，反应结束后冷却，用二氯甲烷萃取，水洗5次，取有机层无水硫酸镁干燥过夜，旋蒸除溶剂，得到含氟两性表面活性剂。

实施例4

一种电子产品用高效清洁剂，由如下重量份的原料制成：

其中，所述助溶剂是乙醇、乙二醇按质量比1:2混合得到；

所述消泡剂优选为磷酸三丁酯与消泡剂德谦3100按质量比3:8混合得到；

所述含氟两性表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙磺酸100g溶于二氯甲烷580g中，并向其中加入1-氯十八烷290g，在48℃下搅拌反应7.5小时，然后通过旋蒸、用乙醚洗7次，再次旋蒸得到中间产物；

2)在步骤1)中制备得到的中间产物90g溶于去离子水170g中，然后向其中加入氢氧化钠52g、四丁基溴化铵40g，并于室温下搅拌1.2小时，然后向其中加入全氟辛溴烷90g，在82℃下回流搅拌反应18小时，反应结束后冷却，用二氯甲烷萃取，水洗4次，取有机层无水硫酸镁干燥过夜，旋蒸除溶剂，得到含氟两性表面活性剂。

实施例5

一种电子产品用高效清洁剂，由如下重量份的原料制成：

所述含氟两性表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙磺酸100g溶于乙醚600g中，并向其中加入1-溴十六烷300g，在50℃下搅拌反应8小时，然后通过旋蒸、用乙醚洗7次，再次旋蒸得到中间产物；

2)在步骤1)中制备得到的中间产物90g溶于去离子水180g中，然后向其中加入氢氧化钠54g、四丁基溴化铵42g，并于室温下搅拌1.5小时，然后向其中加入全氟辛溴烷96g，在85℃下回流搅拌反应20小时，反应结束后冷却，用二氯甲烷萃取，水洗5次，取有机层无水硫酸镁干燥过夜，旋蒸除溶剂，得到含氟两性表面活性剂。

对比例

市售传统电子材料用清洁剂

对上述实施例1-5以及对比例所得样品进行相关性能测试，测试结果如表1所示，测试方法如下，

(1)表面张力测试：依据JIS K3362：1998的圆环法：对应于ISO304来测定。

(2)清洗性试验：使用作为研磨剂的市售的胶体二氧化硅浆液(平均粒径约为30nm)以及研磨布，对2.5英寸的磁盘用玻璃基板进行研磨后，以氮气进行吹干，由此制作污染基板。以玻璃制烧杯取试验用清洗剂1,000份，浸渍所制作的污染基板，在超声波清洗机(200kHz)内、于30℃下清洗5分钟。清洗后取出基板，以超纯水进行充分地漂洗后，以氮气吹干，使用微分干涉显微镜(Nikon公司制造、OPTIPHOT-2、放大倍数为400倍)计算除去率，从而评价基板表面的清洗性。

(3)金属腐蚀性：以聚丙烯制容器取试验用清洗剂100份，于其中浸渍不锈钢制试片(SUS304制、大小为5cm×2.5m、厚度为0.1cm)。将容器封口，在温度调节为23℃的室内放置3天后，使用高频电感耦合等离子体(ICP)发光分析装置(VARIAN公司制造、Varian730-ES)分析溶液中所溶出的铁离子含量(ppm)来评价清洁剂对金属腐蚀性强弱。

(4)漂洗性：预先将试验中使用的2.5英寸磁盘用玻璃基板的重量(g)测定至小数点后第5位，在1L的烧杯中，加入试验用清洗剂1L，于恒温水槽中将温度调节为25℃之后，使上述测定了重量的玻璃基板完全浸渍于其中，浸渍30秒后，迅速地取出基板，在1L的超纯水中浸渍5秒，然后在25℃下将基板悬挂约30分钟使其自然干燥。测定干燥后的基板重量，通过下式算出漂洗性(mg)而进行评价。漂洗性(mg)＝[试验后的基板重量(g)-试验前的基板重量(g)]×10-3

(5)参照GB15981-1995，Q/02GZS001检测方法与标准进行检测清洁剂的抗菌性能(以菌落数计算)。

(6)分散性：用玻璃制容器称量清洗性试验中评价所使用的二氧化硅浆料10g与试验用清洗剂90g。使用超声波清洗机(200kHz)，于30℃下进行30分钟超声波处理，使容器内的浆料分散。自超声波清洗机中取出，于室温下(23℃)下静置，依照保持分散状态的天数评估分散性。

表1 实施例和对比例样品性能

项目	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	对比例
							表面张力(mN/m)	≤30	≤25	≤24	≤25	≤20	≤60
清洗除去率(％)	93	92	93	96	98	78
							金属腐蚀性(ppm)	0.030	0.026	0.025	0.024	0.020	0.35
漂洗性(mg)	0.009	0.008	0.007	0.006	0.007	0.05
							大肠杆菌抗菌率(％)	≥99.8	≥99.9	100	≥99.9	100	≥90
葡萄球菌抗菌率(％)	≥99.8	100	≥99.9	100	≥99.9	≥90
							分散性(天)	≥4	≥4	≥5	≥5	≥5	3

从上表可以看出，本发明实施例公开的电子材料用清洁剂具有较好的表面张力≤30mN/m，更好的表面张力≤20mN/m，清洗除去率在92-98％之间，金属腐蚀性在0.02-0.03ppm之间，漂洗性在0.006-0.009mg之间，对大肠杆菌抗菌率≥99.8％，对金黄色葡萄球菌抗菌率≥99.8％，分散性≥4天；而传统电子材料用清洁剂表面张力≤60mN/m，清洗除去率在78％，金属腐蚀性在0.35ppm，漂洗性在0.05mg，对大肠杆菌抗菌率≥90％，对金黄色葡萄球菌抗菌率≥90％，分散性3天；可见，本发明实施例公开的电子材料用清洁剂较传统电子材料用清洁剂具有较好的表面活性、清洗效率，另外具有优异的抗菌性、分散性。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种电子产品用高效清洁剂，其特征在于，由如下重量份的原料制成：

所述含氟两性表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙磺酸溶于溶剂中，并向其中加入长链卤代烷烃，在40-50℃下搅拌反应6-8小时，然后通过旋蒸、用乙醚洗5-7次，再次旋蒸得到中间产物；

2)在步骤1)中制备得到的中间产物溶于去离子水中，然后向其中加入氢氧化钠、四丁基溴化铵，并于室温下搅拌0.5-1.5小时，然后向其中加入含氟长链卤代烃，在70-85℃下回流搅拌反应15-20小时，反应结束后冷却，用二氯甲烷萃取，水洗3-5次，取有机层无水硫酸镁干燥过夜，旋蒸除溶剂，得到含氟两性表面活性剂。

2.根据权利要求1所述的一种电子产品用高效清洁剂，其特征在于，所述助溶剂选自异丙醇、乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、丙酮以及丙二醇中的任意一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种电子产品用高效清洁剂，其特征在于，所述消泡剂优选为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的任意一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种电子产品用高效清洁剂，其特征在于，步骤1)中所述N-三(羟甲基)甲基-2-氨基乙磺酸、溶剂、长链卤代烷烃的质量比为1：(4-6)：(2-3)。

5.根据权利要求1所述的一种电子产品用高效清洁剂，其特征在于，所述溶剂选自乙腈、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种电子产品用高效清洁剂，其特征在于，所述长链卤代烷烃选自1-溴十八烷、1-溴十六烷、1-氯十六烷、1-氯十八烷中的任意一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种电子产品用高效清洁剂，其特征在于，步骤2)中所述中间产物、去离子水、氢氧化钠、四丁基溴化铵、含氟长链卤代烃的质量比为30：(50-60)：(15-18)：(12-14)：(25-32)。

8.根据权利要求7所述的一种电子产品用高效清洁剂，其特征在于，所述含氟长链卤代烃选自全氟溴癸烷、全氟辛溴烷中的任意一种或者两者以任意比例的组合。