CN108276529A - 一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂及其制备方法，其步骤如下：(1)往反应釜中加入对氨基苯磺酸、苯酚、腰果酚、氢氧化钠和水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至80～110℃时，开始滴加甲醛，滴加时间为3～6小时；(2)再往反应釜中加入含叔氨基单体、乙烯基磷酸及其盐，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成；滴加时间控制在0.5～4小时，滴加时温度控制在80～110℃；(3)滴加完后保持温度继续反应1～4小时，加入添加剂，搅拌0.5～2小时后降温出料，即得所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂。

Description

一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂及其制备方法

本申请为中国专利号2016105565233，专利申请日：2016年07月15日，专利名称为：一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂及其制备方法的分案申请。

技术领域

本发明属于陶瓷分散剂制备技术领域，特别涉及一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂及其制备方法。

背景技术

陶瓷分散剂又名陶瓷解凝剂、解胶剂、减水剂和稀释剂等，主要使陶瓷泥浆在一定的时间内保持较好的流动性，即减少颗粒的表面能，降低固、液之间的界面张力，能较好地、有效地浸润固体小颗粒，得到固含量高且流动性好的泥浆。加入分散剂的主要作用是防止粒子的团聚，使原料各组分均匀分散于介质中，浆料黏度明显降低，流变性好，而且固含量可以大大提高，浆料性质均匀稳定，同时发挥着润湿、助磨、稀释、分散和稳定几种作用，这对提高陶瓷制品的性能和降低制造成本起着重要的作用。

目前，我国陶瓷行业常用的分散剂有：水玻璃、磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、碳酸钠、柠檬酸钠、腐殖酸钠、亚硫酸纸浆废液等。这些分散剂存在解胶范围窄、短时间内易凝固、适应性差和存在副作用等缺点。少数陶瓷企业采用有机分散剂与无机分散剂复合使用，虽然能起到了一定的效果，但开发的分散剂不具有通用性，不能适用于各种不同的粘土矿物原料，因而难以推广使用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂，本发明的腰果酚衍生物陶瓷分散剂具有通用性强，用量小、效果好的优点，使用后能使陶瓷泥浆在含水量尽可能减少的情况下，又达到要求的流动性的。本发明还提供一种所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂的制备方法，通过如下步骤实现：

(1)往反应釜中加入对氨基苯磺酸、苯酚、腰果酚、氢氧化钠和水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至80～110℃时，开始滴加甲醛，滴加时间为3～6小时；

(2)再往反应釜中加入含叔氨基单体、乙烯基磷酸及其盐，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成；滴加时间控制在0.5～4小时，滴加时温度控制在80～110℃；

(3)滴加完后保持温度继续反应1～4小时，加入添加剂，搅拌0.5～2小时后降温出料，即得所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂。

进一步的，所述含叔氨基单体为丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基丙酯中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。

进一步的，所述乙烯基磷酸及其盐为乙烯基磷酸、乙烯基磷酸钠和乙烯基磷酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。

进一步的，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。

进一步的，所述添加剂为磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。

一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂，主要由下述重量份数配比的原料组分制成：

与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：

1、本发明制备的陶瓷分散剂含磺酸基、叔胺基、磷酸基等功能基团，在添加量和其他条件相同时，相对于其他陶瓷分散剂，具有良好的流动性和黏度，达到了节能降耗的目的，同时对陶瓷素坯具有明显的增强效果。

2、本发明制备的陶瓷分散剂生产工艺简单、条件温和，生产过程加料、条件都容易控制，易于实现工业化生产。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步详细阐述。

本发明的一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：

所述含叔氨基单体为丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基丙酯中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。

所述乙烯基磷酸及其盐为乙烯基磷酸、乙烯基磷酸钠和乙烯基磷酸钾中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。

所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。

所述添加剂为磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或两种以上以任意比混合的混合物。

一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂的制备方法，通过如下步骤实现：

(1)往反应釜中加入对氨基苯磺酸、苯酚、腰果酚、氢氧化钠和水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至80～110℃时，开始滴加甲醛，滴加时间为3～6小时；

(2)再往反应釜中加入含叔氨基单体、乙烯基磷酸及其盐，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成；滴加时间控制在0.5～4小时，滴加时温度控制在80～110℃；

(3)滴加完后保持温度继续反应1～4小时，加入添加剂，搅拌0.5～2小时后降温出料，即得所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂。

下面以具体的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于此。

实施例一

一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：

其制备方法，通过如下步骤实现：

(1)往反应釜中加入6份对氨基苯磺酸、4份苯酚、7份腰果酚、7份氢氧化钠和45份水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至90℃时，开始滴加12份甲醛，滴加时间为3.5小时；

(2)再往反应釜中加入2份丙烯酸二甲氨基乙酯、2份乙烯基磷酸钾，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为6.25％的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由1份过硫酸钠和15份水配制而成；滴加时间控制在2小时，滴加时温度控制在85℃；

(3)滴加完后保持温度继续反应3小时，加入3份六偏磷酸钠，搅拌1小时后降温出料，即得所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂。

实施例二

一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：

其制备方法，通过如下步骤实现：

(1)往反应釜中加入8份对氨基苯磺酸、5份苯酚、7份腰果酚、8份氢氧化钠和27.5份水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至90℃时，开始滴加14份甲醛，滴加时间为3.5小时；

(2)再往反应釜中加入3份丙烯酸二甲氨基乙酯体、2.5份乙烯基磷酸钾，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为6％的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由1.5份过硫酸钠和23.5份水配制而成；滴加时间控制在3小时，滴加时温度控制在98℃；

(3)滴加完后保持温度继续反应3.5小时，加入5份六偏磷酸钠，搅拌1.5小时后降温出料，即得所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂。

实施例三

一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：

其制备方法，通过如下步骤实现：

(1)往反应釜中加入10份对氨基苯磺酸、7份苯酚、6份腰果酚、9份氢氧化钠和26份水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至101℃时，开始滴加13份甲醛，滴加时间为4小时；

(2)再往反应釜中加入2份丙烯酸二甲氨基丙酯、2份乙烯基磷酸钠，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为8％的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由2份过硫酸钾和23份水配制而成；滴加时间控制在3.5小时，滴加时温度控制在109℃；

(3)滴加完后保持温度继续反应2.5小时，加入7份焦磷酸钠，搅拌1.5小时后降温出料，即得所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂。

实施例四

一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：

其制备方法，通过如下步骤实现：

(1)往反应釜中加入12份对氨基苯磺酸、6份苯酚、5份腰果酚、6份氢氧化钠和20.5份水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至80～110℃时，开始滴加11份甲醛，滴加时间为5.5小时；

(2)再往反应釜中加入4份丙烯酸二甲氨基丙酯、2.5份乙烯基磷酸钠，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为5％的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由1.5份过硫酸钾和28.5份水配制而成；滴加时间控制在2小时，滴加时温度控制在103℃；

(3)滴加完后保持温度继续反应3小时，加入9份三聚磷酸钠，搅拌1小时后降温出料，即得所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂。

实施例五

一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：

其制备方法，通过如下步骤实现：

(1)往反应釜中加入13份对氨基苯磺酸、5份苯酚、5份腰果酚、7份氢氧化钠和23.5份水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至100℃时，开始滴加9份甲醛，滴加时间为4.5小时；

(2)再往反应釜中加入3份丙烯酸二乙氨基丙酯、1.5份乙烯基磷酸，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为6.25％的过硫酸铵溶液，此过硫酸铵溶液由2份过硫酸铵和30份水配制而成；滴加时间控制在2.5小时，滴加时温度控制在103℃；

(3)滴加完后保持温度继续反应3.5小时，加入6份磷酸钠，搅拌1.5小时后降温出料，即得所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂。

实施例六

一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：

其制备方法，通过如下步骤实现：

(1)往反应釜中加入14份对氨基苯磺酸、4份苯酚、4份腰果酚、8份氢氧化钠和31份水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至97℃时，开始滴加7份甲醛，滴加时间为5.5小时；

(2)再往反应釜中加入2份丙烯酸二乙氨基丙酯、2份乙烯基磷酸，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为5％的过硫酸铵溶液，此过硫酸铵溶液由1.5份硫酸铵和28.5份水配制而成；滴加时间控制在2小时，滴加时温度控制在100℃；

(3)滴加完后保持温度继续反应3小时，加入2份磷酸钠，搅拌1小时后降温出料，即得所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂。

以下为使用本发明的腰果酚衍生物陶瓷分散剂和市售的陶瓷分散剂的性能对比数据。陶瓷坯料组成(wt％)见表1。

表1陶瓷坯料组成

粘土	高岭土	长石	石英粉
				40％	15％	30％	15％

表2本发明实施例一～六制备的腰果酚衍生物陶瓷分散剂和市售的陶瓷分散剂性能对比表

备注：1、对比样为市售的陶瓷分散剂，是由三聚磷酸钠与水玻璃按质量比5:2配成的混合物；

2、陶瓷料浆的流出时间是采用涂—4杯测定，用流出100毫升浆料所需时间来表示；

3、生坯抗折强度测试参照国标GBT3810.4-2006第4部分：断裂模数和破坏强度的测定。

以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (3)

1.一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：通过如下步骤实现：

(1)往反应釜中加入对氨基苯磺酸、苯酚、腰果酚、氢氧化钠和水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至80～110℃时，开始滴加甲醛，滴加时间为3～6小时；

(2)再往反应釜中加入含叔氨基单体、乙烯基磷酸及其盐，待搅拌均匀后开始滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成；滴加时间控制在0.5～4小时，滴加时温度控制在80～110℃；

(3)滴加完后保持温度继续反应1～4小时，加入添加剂，搅拌0.5～2小时后降温出料，即得所述腰果酚衍生物陶瓷分散剂；

所述含叔氨基单体为丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基丙酯中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。

所述乙烯基磷酸及其盐为乙烯基磷酸、乙烯基磷酸钠和乙烯基磷酸钾中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物；

所述添加剂为磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。

各原料物质的用量为：

2.根据权利要求1所述的一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。

3.一种腰果酚衍生物陶瓷分散剂，其特征在于：主要由下述重量份数配比的原料组分制成：

所述含叔氨基单体为丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基丙酯中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。

所述乙烯基磷酸及其盐为乙烯基磷酸、乙烯基磷酸钠和乙烯基磷酸钾中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物；

所述添加剂为磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。