CN108276362A - 一种降低r-碳酸丙烯酯生产副产品s-环氧丙烷水分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种降低R‑碳酸丙烯酯生产副产品S‑环氧丙烷水分含量的方法，将片碱加到蒸馏釜中，加入R‑碳酸丙烯酯生产副产品S‑环氧丙烷，开启搅拌，然后蒸馏，冷却回收的馏分即为降低了水分含量的副产品S‑环氧丙烷。本发明所述方法，降低R‑碳酸丙烯酯生产副产品S‑环氧丙烷中水分含量至0.24‑0.34%，保持产品外观澄清；该方法比其它高塔板蒸馏、无水氯化钙、硅胶、SAP树脂吸水后蒸馏等降低水分的方法，具有设备投资低、用量少、效果好、成本低、易清洗、能耗低、易控制、生产稳定、环境美好等特点，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法，属于精细化工品领域。
背景技术
生产R-碳酸丙烯酯的原料为R-丙二醇和碳酸二甲酯脱溶制备，原料R-丙二醇制备是通过环氧丙烷低温催化水解拆分生成原料R-丙二醇和副产品S-环氧丙烷，然后通过蒸馏分离。
副产S-环氧丙烷生产机理：
由于副产品S-环氧丙烷是环氧丙烷通过低温催化水解拆分生成，拆分后通过蒸馏将副产品S-环氧丙烷从R-丙二醇中分离，有部分水分一起蒸馏到副产品S-环氧丙烷中，一般分离后的S-环氧丙烷水分含量在1%左右，而客户要求S-环氧丙烷水分指标0.5%以下，另外产品外观要求澄清透明。
传统的降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法有高塔板蒸馏分离法，投资大、能耗高、生产成本高，不利于节能减排。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法，以实现以下发明目的：
（1）降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷中水分含量；
（2）同时保持产品外观澄清透明。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
本发明采用片碱（氢氧化钠）加到R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷中，搅拌均匀，吸附副产品S-环氧丙烷中的部分水分，然后用循环热水蒸馏，溜出物经冷却吸收即为降低了水分含量的副产品S-环氧丙烷。
具体方案如下：
将21-75kg片碱（氢氧化钠）加到5000L带有搅拌的搪玻璃蒸馏釜中，加入3000kg处理前的R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷，开启搅拌，搅拌30-90分钟，然后用50-65℃循环热水蒸馏，冷却回收的馏分即为降低了水分含量的副产品S-环氧丙烷。
处理前副产品S-环氧丙烷水分含量：0.61-1.52%，处理后副产品S-环氧丙烷水分含量：0.24-0.34%，符合客户S-环氧丙烷质量标准。
片碱：S-环氧丙烷的比例为0.7-2.5：100。
为了进一步降低S-环氧丙烷的水分含量，减少在降低水分过程中S-环氧丙烷的损失，本发明采取以下技术方案：
将75kg片碱（氢氧化钠）、10kg交联葡聚糖凝胶、3kg海藻酸钠、15kg预胶化淀粉加到5000L带有搅拌的搪玻璃蒸馏釜中，加入3750kg处理前的R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷，S-环氧丙烷的加入速度为100kg/min，边加料边搅拌，搅拌转速为80r/min，加料完毕，采用间歇搅拌，每搅拌5min，暂停1分钟，然后再搅拌5分钟，间歇搅拌总时长为60分钟，然后在以2℃/min的速度将釜内物料温度加热到60℃，用60℃循环热水蒸馏，循环热水流速为200kg/min，加热时间40分钟，冷却回收的馏分即为S-环氧丙烷。
处理前副产品S-环氧丙烷水分含量：1.52%，处理后副产品S-环氧丙烷水分含量：0.15%，片碱：S-环氧丙烷的质量比例为2.0：100。
经检测，S-环氧丙烷的损失率仅为0.1%。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明所述方法，降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷中水分含量至0.24-0.34%。
（2）本发明所述方法，降低S-环氧丙烷中水分的同时，保持产品外观澄清。
（3）本发明方法具有设备投资低、用量少、效果好、成本低、易清洗、能耗低、易控制、生产稳定、环境美好等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法
将50kg片碱（氢氧化钠）加到5000L带有搅拌的搪玻璃蒸馏釜中，加入3000kg处理前的R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷，加料速度200kg/min，一次性加入，开启搅拌，搅拌转速为 85r/min，搅拌60分钟，然后用50-65℃循环热水蒸馏，循环热水流速为200kg/min，加热时间30-50分钟，冷却回收的馏分即为降低了水分含量的副产品S-环氧丙烷。
处理前副产品S-环氧丙烷水分含量：1.02%，处理后副产品S-环氧丙烷水分含量：0.24%，符合客户S-环氧丙烷质量标准。
片碱：S-环氧丙烷的质量比例为1.67：100。
所述片碱，氢氧化钠的含量为99%，工业级。
实施例2一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法
将75kg片碱（氢氧化钠）加到5000L带有搅拌的搪玻璃蒸馏釜中，加入3000kg处理前的R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷，加料速度200kg/min，一次性加入，开启搅拌，搅拌转速为 85r/min，搅拌90分钟，然后用50-65℃循环热水蒸馏，循环热水流速为200kg/min，加热时间30-50分钟，冷却回收的馏分即为降低了水分含量的副产品S-环氧丙烷。
处理前副产品S-环氧丙烷水分含量：1.52%，处理后副产品S-环氧丙烷水分含量：0.34%，符合客户S-环氧丙烷质量标准。
片碱：S-环氧丙烷的质量比例为2.50：100。
所述片碱，氢氧化钠的含量为99%，工业级。
实施例3一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法
将21kg片碱（氢氧化钠）加到5000L带有搅拌的搪玻璃蒸馏釜中，加入3000kg处理前的R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷，加料速度200kg/min，一次性加入，开启搅拌，搅拌转速为 85r/min，搅拌30分钟，然后用50-65℃循环热水蒸馏，循环热水流速为200kg/min，加热时间30-50分钟，冷却回收的馏分即为降低了水分含量的副产品S-环氧丙烷。
处理前副产品S-环氧丙烷水分含量：0.61%，处理后副产品S-环氧丙烷水分含量：0.29%，符合客户S-环氧丙烷质量标准。
片碱：S-环氧丙烷的质量比例为0.70：100。
实施例4 片碱的选择试验
采用实施例1所述的方法，改变吸水剂的种类、处理前副产品S-环氧丙烷水分含量、吸水剂的添加比，进行试验，结果见表1。
表1无水氯化钙吸水、硅胶吸水、SAP树脂吸水、片碱吸水的试验结果
从上述表1中可以看出，干燥硅胶、吸水SAP树脂对S-环氧丙烷中的水分没有降低效果，无水氯化钙降低水分效果没有片碱大，而且无水氯化钙吸水后导致产品浑浊，并且吸水后的氯化钙易粘壁，清洗难度大。
本发明方法采用片碱（氢氧化钠）加到R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷中，搅拌均匀，吸附副产品S-环氧丙烷中的部分水分，然后用MVR蒸发热水或者循环热水蒸馏，溜出物经冷却吸收即为降低了水分含量的副产品S-环氧丙烷，吸水后的片碱溶解性好，清洗方便，清洗后配成30%的碱溶液，用于废水处理调pH值用，达到循环利用、环境美好的效果。
为了进一步降低S-环氧丙烷的水分含量，减少在降低水分过程中S-环氧丙烷的损失，本发明采取以下实施例5所述的技术方案。
实施例5一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法
将75kg片碱（氢氧化钠）、10kg交联葡聚糖凝胶、3kg海藻酸钠、15kg预胶化淀粉加到5000L带有搅拌的搪玻璃蒸馏釜中，加入3750kg处理前的R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷，S-环氧丙烷的加入速度为100kg/min，边加料边搅拌，搅拌转速为80r/min，加料完毕，采用间歇搅拌，每搅拌5min，暂停1分钟，然后再搅拌5分钟，间歇搅拌总时长为60分钟，然后在以2℃/min的速度将釜内物料温度加热到60℃，用60℃循环热水蒸馏，循环热水流速为200kg/min，加热时间40分钟，冷却回收的馏分即为S-环氧丙烷。
处理前副产品S-环氧丙烷水分含量：1.52%，处理后副产品S-环氧丙烷水分含量：0.15%，片碱：S-环氧丙烷的质量比例为2.0：100。
经检测，S-环氧丙烷的损失率仅为0.1%。
实施例6片碱的加入量单因素分析实验
在实施例5的基础上，仅改变片碱的加入量，进行试验，结果见表2。
表2片碱的加入量单因素分析实验
从上表可见，片碱与S-环氧丙烷的质量比例，优选为2.0：100。
实施例7 S-环氧丙烷的加入速度单因素分析实验
在实施例5的基础上，仅改变S-环氧丙烷的加入速度，进行单因素分析试验，结果见表3。
表3 S-环氧丙烷的加入速度单因素分析实验
实施例8 升温速度和间歇搅拌时长双因素分析实验
在实施例5的基础上，仅改变升温速度、间歇搅拌时长，进行分析试验，结果见表4。
表4升温速度和间歇搅拌时长双因素分析实验
在采用片碱降低S-环氧丙烷的水分时，会造成S-环氧丙烷存在一定量的损失，本发明实施例5采用片碱与预胶化淀粉相结合处理S-环氧丙烷，并控制S-环氧丙烷的加料速度、加料完毕后的间歇搅拌时间、升温速度，实现在降低S-环氧丙烷水分含量的同时，减少S-环氧丙烷的损失。
除非特殊说明，本发明采用的比例，均为质量比例，采用的百分比，均为质量百分比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法，其特征在于：将片碱加到蒸馏釜中，加入R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷，开启搅拌，然后蒸馏，冷却回收的馏分即为降低了水分含量的副产品S-环氧丙烷。
2.根据权利要求1所述一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法，其特征在于：所述片碱：S-环氧丙烷的质量比例为（0.5-3）：100。
3.根据权利要求1所述一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法，其特征在于：所述S-环氧丙烷的加料速度为100-200kg/min。
4.根据权利要求1所述一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法，其特征在于：所述S-环氧丙烷的搅拌转速为80-85r/min。
5.根据权利要求1所述一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法，其特征在于：所述搅拌时间30-90分钟。
6.根据权利要求1所述一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法，其特征在于：所述蒸馏，为MVR蒸发热水或循环热水蒸馏，温度控制在50-65℃。
7.根据权利要求6所述一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法，其特征在于：所述循环热水蒸馏，循环热水流速为200kg/min，加热时间30-50分钟。
8.根据权利要求1所述一种降低R-碳酸丙烯酯生产副产品S-环氧丙烷水分含量的方法，其特征在于：所述蒸馏釜，带搅拌装置。
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|---|---|---|---|---|
| CN113636999A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-11-12 | 珠海理文新材料有限公司 | 一种碳酸亚乙烯酯的除水结晶方法 |
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